CN104523783A - 白芷药材中白芷提取物大生产提取工艺 - Google Patents

白芷药材中白芷提取物大生产提取工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种白芷药材中白芷提取物大生产提取工艺，其特征在于一次回流向提取罐投入10重量份白芷粗粉，向提取罐加入40-50重量份的75%—85%乙醇，加热至60℃温浸1—1.5小时后停止加热，浸泡3小时，再次加热温度控制在75-78℃回流提取1小时；二次回流向提取罐加入40-50重量份的75%—85%乙醇，常温浸泡1—1.5小时，再次加热温度控制在75-78℃回流提取1小时，合并二次提取液减压浓缩，白芷浸膏相对密度达到1.10-1.40时出膏。该工艺生产周期短，生产效率高，生产成本低，提取完全，环保性好，安全系数高。该工艺共计回流提取2次，生产周期1.8天/批，出膏率15-20%，比渗漉工艺出膏量相对更少，浸膏中有效成分含量更高，该提取物以欧前胡素计有效成分转移率达70%以上。

Description

白芷药材中白芷提取物大生产提取工艺
技术领域
本发明涉及中药有效成分提取工艺，具体涉及一种从白芷药材中提取白芷提取物的一种工艺方法。
背景技术
以白芷提取物欧前胡素为活性成分做为原料,加上辅料或辅助性成分制备的某些固体药剂，对偏头疼、紧张性及神经性头疼的治疗具有很好的效果。目前在白芷药材提取大生产中普遍采用渗漉工艺进行提取，渗漉工艺每一批次的提取周期为4.5天，生产周期较长，生产效率较低，生产成本也较高。而且提取不够完全，提取后的药渣中仍含有有效成分。又由于出膏量较多，有效成分含量低，不便于固体制剂时投料使用。渗漉工艺中所用溶媒不只涉及到水和乙醇，还涉及氯仿、石油醚、丙酮等其他的有机溶剂，不仅会对空气环境、生产环境带来污染，还会对操作人员带来毒害，环保性比较差。目前虽然也有采用回流提取白芷的生产工艺，但是这种工艺不适于大规模生产，该工艺使用95%乙醇溶液的挥发系数比较高，生产操作环境空气中的乙醇浓度就相对较高，因此安全系数较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产周期短，生产效率高，生产成本低，提取完全，环保性好，安全系数高的白芷药材中白芷提取物大生产提取工艺。
本发明的技术解决方案是：
白芷药材中白芷提取物大生产提取工艺，其工艺步骤为：
1.              净选：将白芷药材中的杂质及非药用部分拣选出来废弃掉；
2.              粉碎：将拣选后的白芷药材粉碎成粗粉；
3.              一次回流：向提取罐投入10重量份白芷粗粉，向提取罐加入40-50重量份的75%—85%乙醇，加热至60℃温浸1—1.5小时后停止加热浸泡3小时，再次加热温度控制在75-78℃开始计时回流提取1小时，将提取液输送至药液储罐；
4.              二次回流：向提取罐加入40-50重量份的75%—85%乙醇，常温浸泡1—1.5小时，再次加热温度控制在75-78℃开始计时回流提取1小时，将提取液输送至药液储罐合并两次提取液；
5.              减压浓缩：将药液储罐内的提取液打入减压浓缩罐进行浓缩提取；
6.              出膏：白芷浸膏相对密度达到1.10-1.40时出膏，提取过程完成。
本发明的技术效果是：该工艺生产周期短，生产效率高，生产成本低，提取完全，环保性好，安全系数高。该工艺共计回流提取2次，生产周期1.8天/批，出膏率15-20%，比渗漉工艺出膏量相对更少，浸膏中有效成分含量更高，该提取物以欧前胡素计有效成分转移率达70%以上。
本工艺的优点是：
1、生产成本低：同批次进厂药材进行比对，回流提取工艺优于渗漉提取工艺，可在大生产中应用。回流工艺在提高生产效率的同时大幅度降低了生产成本。直接成本较渗漉工艺降低了30%。
2、生产周期短：由渗漉工艺的4.5天缩减到1.8天。生产周期缩短60%，大幅提升了生产效率。
3、提取较完全：该提取工艺药材中的目标成分提取较完全，提取后的药渣中几乎检测不出目标成分。而且出膏量少，有效成分含量高，便于固体制剂时投料使用。
4、适于大生产：该工艺工序简单，操作便捷，使用常规提取设备且涉及数量少，涉及到的溶媒种量少，便于大生产的推广和使用。
5、环保程度高：该工艺提取过程中，所用溶媒只涉及到水和乙醇，不涉及氯仿、石油醚、丙酮等其他的有机溶剂。因此对空气环境、生产环境、操作人员不带来污染和毒害，环保程度较高。
6、安全系数高：该工艺使用75%—85%浓度的乙醇溶液，相对于其他回流提取工艺中使用95%的乙醇溶液的挥发系数低，生产操作环境空气中的乙醇浓度就相对较低，因此安全系数高。
具体实施方式
白芷药材中白芷提取物大生产提取工艺
实施例一，其工艺步骤为：
1．          净选：将白芷药材中的杂质及非药用部分拣选出来废弃掉；
2．          粉碎：将拣选后的白芷药材粉碎成粗粉；
3．          一次回流：向提取罐投入200kg白芷粗粉，向提取罐加入800kg 75%乙醇，加热到60℃温浸1—1.5小时后停止加热浸泡3小时，再次加热温度控制在75-78℃开始计时回流提取1小时获得体积600L提取液，将提取液输送至药液储罐；
4．          二次回流：向提取罐加入1000kg 75%乙醇，常温浸泡1小时，再次加热温度控制在75-78℃开始计时回流提取1小时获得体积780L提取液，将提取液输送至药液储罐合并两次提取液；
5．          减压浓缩：将药液储罐内的提取液打入减压浓缩罐进行浓缩提取（加热蒸汽压力≦0.1Mpa，真空度0.06-0.08Mpa，浓缩温度40-80℃）；
6．          出膏：白芷浸膏相对密度达到1.10-1.40时出膏，出膏量30kg，提取过程完成。
实施例二 ，其工艺步骤为：
1．净选：将白芷药材中的杂质及非药用部分拣选出来废弃掉；
2．粉碎：将拣选后的白芷药材粉碎成粗粉；
3．一次回流：向提取罐投入200kg白芷粗粉，向提取罐加入900kg 80%乙醇，加热到60℃温浸1—1.5小时后停止加热浸泡3小时，再次加热温度控制在75-78℃开始计时回流提取1小时获得体积650L提取液，将提取液输送至药液储罐；
4．          二次回流：向提取罐加入900kg 80%乙醇，常温浸泡1小时，再次加热温度控制在75-78℃开始回流提取1小时获得体积770L提取液（蒸汽压力≦0.1Mpa），将提取液输送至药液储罐合并两次提取液；
5．          减压浓缩：将药液储罐内的提取液打入减压浓缩罐进行浓缩提取（加热蒸汽压力≦0.1Mpa，真空度0.06-0.08Mpa，浓缩温度40-80℃）；
出膏：白芷浸膏相对密度达到1.10-1.40时出膏，出膏量35kg，提取过程完成。
实施例三 ，其工艺步骤为：
1．          净选：将白芷药材中的杂质及非药用部分拣选出来废弃掉；
2．          粉碎：将拣选后的白芷药材粉碎成粗粉；
3．          一次回流：向提取罐投入200kg白芷粗粉，向提取罐加入1000kg 85%乙醇，加热到60℃温浸1—1.5小时后停止加热浸泡3小时，再次加热温度控制在75-78℃开始计时回流提取1小时获得体积700L提取液，将提取液输送至药液储罐；
4．          二次回流：向提取罐加入800kg 85%乙醇，常温浸泡1小时，再次加热温度控制在75-78℃开始计时回流提取1小时获得体积760L提取液（蒸汽压力≦0.1Mpa），将提取液输送至药液储罐合并两次提取液；
5．          减压浓缩：将药液储罐内的提取液打入减压浓缩罐进行浓缩提取（加热蒸汽压力≦0.1Mpa，真空度0.06-0.08Mpa，浓缩温度40-80℃）；
6．          出膏：白芷浸膏相对密度达到1.10-1.40时出膏，出膏量40kg，提取过程完成。
回流提取与渗漉提取对比表格：
由对比表格可见，回流提取工艺比渗漉提取工艺生产周期和所用工时更短，出膏量略低，出膏有效成份更高，完全达到了预期目标。

Claims (5)

1.白芷药材中白芷提取物大生产提取工艺，其特征在于工艺步骤为：
（1）、净选：将白芷药材中的杂质及非药用部分拣选出来废弃掉；
（2）、粉碎：将拣选后的白芷药材粉碎成粗粉；
（3）、一次回流：向提取罐投入10重量份白芷粗粉，向提取罐加入40-50重量份的75%—85%乙醇，加热到60℃温浸1—1.5小时后停止加热浸泡3小时，再次加热温度控制在75-78℃开始计时回流提取1小时，将提取液输送至药液储罐；
（4）、二次回流：向提取罐加入40-50重量份的75%—85%乙醇，常温浸泡1—1.5小时，再次加热温度控制在75-78℃开始回流提取1小时，将提取液输送至药液储罐合并两次提取液；
（5）、减压浓缩：将药液储罐内的提取液打入减压浓缩罐进行浓缩提取；
（6）、出膏：白芷浸膏相对密度达到1.10-1.40时出膏，提取过程完成。
2.白芷药材中白芷提取物大生产提取工艺，其特征在于工艺步骤为：
（1）、净选：将白芷药材中的杂质及非药用部分拣选出来废弃掉；
（2）、粉碎：将拣选后的白芷药材粉碎成粗粉；
（3）、一次回流：向提取罐投入10重量份白芷粗粉，向提取罐加入40重量份的75%乙醇，加热到60℃温浸1—1.5小时后停止加热浸泡3小时，再次加热温度控制在75-78℃开始计时回流提取1小时，将提取液输送至药液储罐；
（4）、二次回流：向提取罐加入50重量份的75%乙醇，常温浸泡1—1.5小时，再次加热温度控制在75-78℃开始回流提取1小时，将提取液输送至药液储罐合并两次提取液；
（5）、减压浓缩：将药液储罐内的提取液打入减压浓缩罐进行浓缩提取；
（6）、出膏：白芷浸膏相对密度达到1.10-1.40时出膏，提取过程完成。
3.白芷药材中白芷提取物大生产提取工艺，其特征在于工艺步骤为：
（1）、净选：将白芷药材中的杂质及非药用部分拣选出来废弃掉；
（2）、粉碎：将拣选后的白芷药材粉碎成粗粉；
（3）、一次回流：向提取罐投入10重量份白芷粗粉，向提取罐加入45重量份的75%—85%乙醇，加热到60℃温浸1—1.5小时后停止加热浸泡3小时，再次加热温度控制在75-78℃开始计时回流提取1小时，将提取液输送至药液储罐；
（4）、二次回流：向提取罐加入45重量份的75%—85%乙醇，常温浸泡1—1.5小时，再次加热温度控制在75-78℃开始回流提取1小时，将提取液输送至药液储罐合并两次提取液；
（5）、减压浓缩：将药液储罐内的提取液打入减压浓缩罐进行浓缩提取；
（6）、出膏：白芷浸膏相对密度达到1.10-1.40时出膏，提取过程完成。
4.白芷药材中白芷提取物大生产提取工艺，其特征在于工艺步骤为：
（1）、净选：将白芷药材中的杂质及非药用部分拣选出来废弃掉；
（2）、粉碎：将拣选后的白芷药材粉碎成粗粉；
（3）、一次回流：向提取罐投入10重量份白芷粗粉，向提取罐加入50重量份的85%乙醇，加热到60℃温浸1—1.5小时后停止加热浸泡3小时，再次加热温度控制在75-78℃开始计时回流提取1小时，将提取液输送至药液储罐；
（4）、二次回流：向提取罐加入40重量份的85%乙醇，常温浸泡1—1.5小时，再次加热温度控制在75-78℃开始回流提取1小时，将提取液输送至药液储罐合并两次提取液；
（5）、减压浓缩：将药液储罐内的提取液打入减压浓缩罐进行浓缩提取；
（6）、出膏：白芷浸膏相对密度达到1.10-1.40时出膏，提取过程完成。
5.如权利要求1或2或3或4所述的白芷药材中白芷提取物大生产提取工艺， 其特征在于减压浓缩步骤中加热蒸汽压力≦0.1Mpa，真空度0.06-0.08Mpa，浓缩温度40-80℃。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110227089A (zh) * 2019-07-04 2019-09-13 亳州职业技术学院 一种白芷茎叶提取物颗粒剂制备工艺
CN112915153A (zh) * 2021-03-12 2021-06-08 南京康天生物科技有限公司 一种缓解鼻塞的鼻炎滴剂及其制作方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101380109A (zh) * 2008-09-23 2009-03-11 江南大学 一种白芷提取物的提取方法及其用作天然抗氧化剂的用途
CN102058641A (zh) * 2009-12-29 2011-05-18 成都中医药大学 一种白芷提取物及质量检测方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101380109A (zh) * 2008-09-23 2009-03-11 江南大学 一种白芷提取物的提取方法及其用作天然抗氧化剂的用途
CN102058641A (zh) * 2009-12-29 2011-05-18 成都中医药大学 一种白芷提取物及质量检测方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
储鸿等: "白芷活性提取物清除自由基与抗氧化作用", 《食品与生物技术学报》 *
张萱等: "正交实验法优选消喘贴膏提取工艺", 《中国中医药信息杂志》 *
王婷婷等: "正交试验法优选白芷的提取工艺", 《沈阳药科大学学报》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110227089A (zh) * 2019-07-04 2019-09-13 亳州职业技术学院 一种白芷茎叶提取物颗粒剂制备工艺
CN112915153A (zh) * 2021-03-12 2021-06-08 南京康天生物科技有限公司 一种缓解鼻塞的鼻炎滴剂及其制作方法

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