CN108159344A - 一种基于超临界提取的莪术药材中重金属净化的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种莪术萃取过程中重金属的净化方法,所述方法,步骤如下:莪术药材粉碎,加金属络合剂二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDC‑Na),作为提取原料,将提取原料装入超临界萃取釜中与玻璃珠充分混合。萃取温度为50‑60℃,CO2流体压力14‑22MPa,萃取时间20min,夹带剂50%乙醇水溶液或水的量为100ml/kg。本发明研究表明,通过超临界萃取的方法,莪术药材中重金属大大降低,同时有效成分损失较低。操作方便快速,适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及莪术药材中重金属的分离技术,具体涉及一种基于超临界提取的对莪术药材中重金属净化的方法。
背景技术
莪术为姜科、姜黄属多年生宿根草本,为姜科植物蓬莪术、广西莪术或温郁金的干燥根茎。冬季茎叶枯萎后采挖,洗净,蒸或煮至透心,晒干或低温干燥后除去须根及杂质。栽培或野生于林荫下,分布于印度、马来西亚和中国各地。能治行气止痛、积散结、破血祛瘀作用。
莪术的药用价值很高,但由于受生长环境的污染,重金属容易超标。重金属对人体的新陈代谢及正常的生理作用具有明显的伤害作用,越来越引起关注。
目前对莪术中重金属净化的方法研究较少。
本发明对莪术的提取方法进行了研究,通过重金属检测和萃取方法相结合,找到一种莪术萃取过程中重金属的净化方法,所得产物重金属含量大大降低,
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单、效率较高的基于超临界提取的对莪术药材中重金属净化的方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种基于超临界提取的对莪术药材中重金属净化的方法,其步骤如下:
1、莪术药材粉碎,加金属络合剂二乙基二硫代氨基甲酸钠作为提取原料,将提取原料装入超临界萃取釜中与玻璃珠充分混合萃取;
2、萃取条件:萃取温度为50-70℃,CO2流体压力14-32MPa,萃取时间15-30min,夹带剂40-60%的乙醇水溶液或水的量为90-110ml/kg,得到萃取物。
优选的,本发明所述的净化方法,其特征在于,其中萃取温度50℃,CO2流体压力22MPa,萃取时间20min,夹带剂50%乙醇水溶液的量为100ml/kg。
萃取物参照2015版《中国药典》中关于重金属检测的方法进行测定。
与现有技术相比,本发明的优点在于采用一种方法简单、效率较高的基于超临界提取的对莪术药材中重金属净化的方法,莪术药材粉碎,加金属络合剂二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDC-Na)作为提取原料,将提取原料装入超临界萃取釜中与玻璃珠充分混合。萃取温度为50-60℃,CO2流体压力14-22MPa,萃取时间20min,夹带剂50%乙醇水溶液或水的量为100ml/kg。萃取物参照2015版《中国药典》中关于重金属检测的方法进行测定。
按照上述超临界CO2萃取条件,优选出的条件为:萃取温度为50℃,CO2流体压力22MPa,萃取时间20min,夹带剂50%乙醇水溶液的量为100ml/kg,得到萃取物。经检测,莪术中重金属含量大大降低,同时有效成分损失较低。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
莪术药材粉碎,加金属络合剂二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDC-Na)(w=10%)溶液10ml搅拌均匀,密闭放置12h,作为提取材料,将提取原料装入超临界萃取釜中与玻璃珠充分混合。萃取温度70℃,CO2流体压力14MPa,萃取时间20min,夹带剂50%乙醇水溶液的量为100ml/kg。按照药典方法进行重金属检测。结果如下:重金属净化率47.50%,有效成分莪术二酮相对保留量0.94。
实施例2
与实施例1基本相同,所不同的只是在萃取温度60℃,CO2流体压力18MPa,萃取时间20min,夹带剂50%乙醇水溶液的量为100ml/kg。按照药典方法进行重金属检测。结果如下:重金属净化率90.65%,有效成分莪术二酮相对保留量1.13。
实施例3
与实施例1基本相同,所不同的只是在萃取温度50℃,CO2流体压力22MPa,萃取时间20min,夹带剂50%乙醇水溶液的量为100ml/kg。按照药典方法进行重金属检测。结果如下:重金属净化率96.23%,有效成分莪术二酮相对保留量1.03。
实施例4
与实施例1基本相同,所不同的只是在萃取温度60℃,CO2流体压力18MPa,萃取时间20min,夹带剂50%乙醇水溶液的量为100ml/kg。按照药典方法进行重金属检测。结果如下:重金属净化率85.22%,有效成分莪术二酮相对保留量1.13。
实施例5
与实施例1基本相同,所不同的只是在萃取温度50℃,CO2流体压力18MPa,萃取时间20min,夹带剂水的量为100ml/kg。按照药典方法进行重金属检测。结果如下:重金属净化率90.23%,有效成分莪术二酮相对保留量1.08。
本实验以重金属净化率越高,有效成分相对含量变化结果越接近1越好。夹带剂水和50%乙醇水溶液差别不大,考虑到后续回收问题,故选择50%乙醇水溶液为夹带剂。优选出的超临界萃取条件为:萃取温度为50℃,CO2流体压力22MPa,萃取时间20min,夹带剂50%乙醇水溶液的量为100ml/kg。
本发明较好的净化了莪术中的重金属,同时对有效成分损失较低,操作方便快速,适用于工业化生产。
Claims (2)
1.一种莪术萃取过程中重金属的净化方法,其特征在于,经过以下步骤:
(1)莪术药材粉碎,加金属络合剂二乙基二硫代氨基甲酸钠作为提取原料,将提取原料装入超临界萃取釜中与玻璃珠充分混合萃取;
(2)萃取条件:萃取温度为50-70℃,CO2流体压力14-32MPa,萃取时间15-30min,夹带剂40-60%的乙醇水溶液或水的量为90-110ml/kg,得到萃取物。
2.根据权利要求1所述的净化方法,其特征在于,其中萃取温度50℃,CO2流体压力22MPa,萃取时间20min,夹带剂50%乙醇水溶液的量为100ml/kg。
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