CN102961423B - 无农药残留物的人参提取物的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了无农药残留物的人参提取物的提取方法;通过将人参用乙醇提取3次,经陶瓷膜超滤后,再用ADS-4筛分吸附树脂吸附来完全去除农药残留物,获得无农药残留物的人参提取物,且人参总皂苷含量达86%以上。
Description
技术领域
本发明涉及药用植物的处理方法,具体地涉及无农药残留物的人参提取物的提取方法。
背景技术
人参皂苷是人参的主要有效成分,它具有人参的主要生理活性。普通人参提取物是用乙醇提取后,浓缩至无醇,干燥即得。但在人参栽培过程中,由于农药的使用量及种类不定,最终人参中农药残留或多或少。目前国内人参中有机氯农残含量约在3~4mg/kg。如果想要得到低农药残留物或无农药残留物的人参提取物,一般人们会选择农药残留较少的原料人参来提取,这就造成原料选择上的困难和成本的上升。
现有的脱农残,有超临界萃取等手段,这些方法操作复杂,设备成本高,试剂昂贵,且最终的脱农残效果不是特别完美,因此,需要一种简单、易于操作、能达到农药零残留的提取人参、且人参提取物纯度高的方法,一方面拓宽原料人参的选择范围,另一方面节约成本。
发明内容
本发明的目的是提供无农药残留物的人参提取物的提取方法。该方法通过将人参用乙醇提取3次,经陶瓷膜超滤后,再用ADS-4筛分吸附树脂吸附来完全去除农药残留物,获得无农药残留物的人参提取物。
本发明提供无农药残留物的人参提取物的提取方法,包括以下步骤:
1)一次提取:将干人参粉碎,加入到多功能热回流提取罐中,向其中加入5倍人参重量的70%~75%乙醇,提取2小时,移出一次提取液,留下一次人参残留物;
2)二次提取:向一次人参残留物中加入4倍人参重量的75%~85%乙醇,提取2.5小时,移出二次提取液,留下二次人参残留物;
3)三次提取:向二次人参残留物中加入4倍人参重量的85%~95%乙醇,提取2小时,移出三次提取液,留下三次人参残留物;
4)合并提取液,超滤:合并各个提取液,室温放置48小时,吸取上清液,用滤布过滤,之后用陶瓷膜超滤,收集超滤液;
5)过ADS-4树脂:将超滤液通过ADS-4树脂,收集流出液;
6)浓缩干燥:浓缩流出液至膏,干燥,粉碎,得无农药残留物的人参提取物。
本发明的优点在于:
本发明通过使用不同重量倍数、不同重量百分浓度的乙醇先后进行3次提取,之后采用超滤陶瓷膜进行超滤,最后使超滤液过ADS-4筛分吸附树脂,获得了人参总皂苷含量达86%以上、农药零残留的人参提取物。该方法简便、易于操作。ADS-4对常用农药有较好的吸附速度与吸附量,而对分子量较大的皂苷基本没有吸附。本发明解决了传统工艺生产的人参提取物如果原料农残较高,则该提取物的农残也较高的问题,从而增加了原料选择的空间与范围。
具体实施方式
实施例
本发明中,ADS-4为天津南开和成树脂厂生产的非极性树脂,比表面积1000m2/g,平均孔径1.2~1.4nm,可吸附物质的分子量≤350。六六六、滴滴涕的检测,按GB/T 5009.19进行。五氯硝基苯的检测,按GB/T 5009.136进行。
无农药残留物的人参提取物的提取方法,包括以下步骤:
1)一次提取:将干人参粉碎,加入到多功能热回流提取罐中,向其中加入5倍人参重量的70%~75%乙醇,提取2小时,移出一次提取液,留下一次人参残留物;
2)二次提取:向一次人参残留物中加入4倍人参重量的75%~85%乙醇,提取2.5小时,移出二次提取液,留下二次人参残留物;
3)三次提取:向二次人参残留物中加入4倍人参重量的85%~95%乙醇,提取2小时,移出三次提取液,留下三次人参残留物;
4)合并提取液,超滤:合并各个提取液,室温放置48小时,吸取上清液,用滤布过滤,之后用陶瓷膜超滤,收集超滤液;
5)过ADS-4树脂:将超滤液通过ADS-4树脂,收集流出液;
6)浓缩干燥:浓缩流出液至膏,干燥,粉碎,得无农药残留物的人参提取物。
制得的人参提取物,采用紫外-可见分光光度法测定人参总皂苷的含量为86.6%。
对使用本发明的方法获得的人参提取物和按照普通方法获得的人参提取物进行农药残留物检测,检测结果见表1。
表1农药残留物检测
原料含量 | 普通方法 | 人参提取物检测结果 | |
六六六/(mg/kg) | 0.3 | 0.08 | 未检出 |
滴滴涕/(mg/kg) | 0.25 | 0.05 | 未检出 |
五氯硝基苯/(mg/kg) | 0.4 | 0.07 | 未检出 |
上表表明,本发明的人参提取物成品中,农残完全脱除干净。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (1)
1.无农药残留物的人参提取物的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)一次提取:将干人参粉碎,加入到多功能热回流提取罐中,向其中加入5倍人参重量的70%~75%乙醇,提取2小时,移出一次提取液,留下一次人参残留物;
2)二次提取:向一次人参残留物中加入4倍人参重量的75%~85%乙醇,提取2.5小时,移出二次提取液,留下二次人参残留物;
3)三次提取:向二次人参残留物中加入4倍人参重量的85%~95%乙醇,提取2小时,移出三次提取液,留下三次人参残留物;
4)合并提取液,超滤:合并各个提取液,室温放置48小时,吸取上清液,用滤布过滤,之后用陶瓷膜超滤,收集超滤液;
5)过ADS-4树脂:将超滤液通过ADS-4树脂,收集流出液;
6)浓缩干燥:浓缩流出液至膏,干燥,粉碎,得无农药残留物的人参提取物。
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