CN108339024A - 一种去除植物提取物中有害物质的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种去除植物提取物中有害物质的方法，所述植物提取物的提取原料包括五味子、红景天、人参根、人参茎叶等；该方法包括以下步骤：将需要提取的植物原料预处理后进行提取，往所述植物原料的提取液或者植物提取物重新溶解的溶液中加入吸附有害物质的吸附剂，加热搅拌，抽滤所得滤液经干燥后的固体即为去除有害物质的植物提取物；其中，所述的吸附剂包括活性炭粉、氧化镁等。本发明能够非常稳定、有效、安全可控、低成本、低污染地一次性处理多环芳烃和砷残留超标的问题，从而获得达到出口欧美最新标准的植物提取物产品；此外，本发明产物回收率高。

Description

一种去除植物提取物中有害物质的方法
技术领域
本发明属于中药制备技术领域，尤其涉及一种去除植物提取物中有害物质的方法。
背景技术
目前，常规的植物提取方法所得到的提取物中，有些存在多环芳烃和重金属砷超标严重的问题，难以达到出口欧美的最新标准，严重制约了包括五味子、红景天、人参根、人参茎叶、灵芝等在内的中药提取物在海外市场的贸易推广。
发明内容
本发明的目的在于提供一种去除植物提取物中有害物质的方法，旨在解决现有常规植物提取方法所得到的提取物中多环芳烃和重金属砷超标严重的问题，达到甚至超过出口欧美的最新标准。
本发明是这样实现的，一种去除植物提取物中有害物质的方法，所述植物提取物的提取原料包括五味子、红景天、人参根、人参茎叶；该方法包括以下步骤：
往所述植物提取物的提取液中或者所述植物提取物固体重新溶解的溶液中加入吸附有害物质的吸附剂，加热至50℃～80℃，搅拌0.4h～2.0h，抽滤后滤液干燥所得固体即为去除有害物质的植物提取物，所述有害物质包括多环芳烃、重金属，所述重金属包括砷；其中，所述吸附剂包括100～300目的活性炭粉，所述活性炭粉加入量为所述植物提取物的提取液中或者所述植物提取物固体重新溶解的溶液中溶剂质量的0.05％～1.0％；所述溶剂为乙醇、水或者乙醇和水的混合溶剂。
优选地，所述植物提取物的提取液或者所述植物提取物固体重新溶解的溶液加热至60℃～80℃，搅拌时间为0.5h～1.0h。
优选地，所述活性炭粉为200～300目。
优选地，所述活性炭粉加入量为所述植物提取物的提取液中或者所述植物提取物固体重新溶解的溶液中溶剂质量的0.05％～0.8％。
优选地，所述活性炭粉加入量为所述植物提取物的提取液中或者所述植物提取物固体重新溶解的溶液中溶剂质量的0.05％～0.6％。
优选地，所述吸附剂还包括氧化镁吸附剂，其加入量为所述植物提取物的提取液中或者所述植物提取物固体重新溶解的溶液中溶剂质量的0.5～4.0％。
在本发明中，活性炭能达到吸附多环芳烃、重金属的目的，而氧化镁和活性炭组合吸附剂的运用，能有效提高对多环芳烃、重金属的吸附能力，并且吸附效果非常稳定，能一次性解决多环芳烃和砷残留超标的问题。
本发明使用的术语“植物提取物”中的“植物”是指泛植物界，包括植物界的所有植物、菌类及绿藻、红藻、蓝藻、灰胞藻及眼虫、鞭毛生物等，其中菌类包括细菌、粘菌和真菌三个门类。特别的，本发明所述植物提取物的提取原料包括但不限于五味子、红景天、人参根、人参茎叶、灵芝等等。
本发明使用的术语“吸附剂”可以是活性炭单种吸附剂，也可以是活性炭与其他一种、两种或多种吸附剂组合。其中其他吸附剂包括但不限于氧化镁吸附剂、中性氧化铝吸附剂、硅藻土、硅胶等等。
本发明使用的术语“多环芳烃”或“PAHs”是指具有两个或两个以上苯环的一类有机化合物。多环芳烃是分子中含有两个以上苯环的碳氢化合物，包括萘、蒽、菲、芘等150余种化合物。英文全称为polycyclic aromatic hydrocarbons，简称PAHs。有些多环芳烃还含有氮、硫和环戊烷，常见的多环芳烃具有致癌作用的多环芳烃多为四到六环的稠环化合物。国际癌研究中心(IARC)(1976年)列出的94种对实验动物致癌的化合物。其中15种属于多环芳烃，由于苯并(a)芘是第一个被发现的环境化学致癌物，而且致癌性很强，故常以苯并(a)芘作为多环芳的代表，它占全部致癌性多环芳烃1％～20％。
18种常见多环芳烃如下：
1、Naphthalene萘(NAP)
2、Acenaphthylene苊烯(ANY)
3、Acenaphthene苊萘嵌戊烷(ANA)
4、Fluorene芴(FLU)
5、Phenanthrene菲(PHE)
6、Anthracene蒽(ANT)
7、Fluoranthene荧蒽(FLT)
8、Pyrene芘(PYR)
9、Benzo(a)anthracene苯并(a)蒽(BaA)
10、Chrysene(CHR)
11、Benzo(b)fluoranthene苯并(b)荧蒽(BbF)
12、Benzo(k)fluoranthene苯并(k)荧蒽(BkF)
13、Benzo(a)pyrene苯并(a)芘(BaP)
14、Indeno(1,2,3-cd)pyrene茚并(1,2,3-cd)芘(IPY)
15、Dibenzo(a,h)anthracene二苯并(a,h)蒽(DBA)
16、BPE Benzo(g,hi)perylene苯并(ghi)苝(二萘嵌苯)(BPE)
17、Benzp(e)pyrene苯并(e)芘(BeP)
18、Benzo(j)fluoranthene苯并(j)荧蒽(BjF)
其中，“PAH4”是指Benzo(a)anthracene苯并(a)蒽(BaA)、Benzo(a)pyrene苯并(a)芘(BaP)、Benzo(b)fluoranthene苯并(b)荧蒽(BbF)和Chrysene(CHR)这四种多环芳烃。
本发明克服现有技术的不足，提供一种植物提取物的制备方法，设定比例的脱色剂(氧化镁)、中性氧化铝和活性炭组合吸附剂在水以及酒精等为溶剂的溶液中加热搅拌，然后经过抽滤、浓缩、干燥，能够一次性处理多环芳烃和重金属砷残留，从而获得达到出口欧美最新标准的植物提取物产品。在本发明中，活性炭主要用于去除植物提取物中的多环芳烃和部分重金属，包括砷，而加入其它吸附剂，尤其是氧化镁，能够一次性一并去除剩余的砷或其他重金属。
相比于现有技术的缺点和不足，本发明具有以下有益效果：本发明能够非常稳定、有效、安全可控、低成本、低污染地一次性处理多环芳烃和砷残留超标的问题，从而获得达到出口欧美最新标准的植物提取物产品；此外，本发明产物回收率高。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下将对本发明的具体实施方式进行详细描述。为了避免过多不必要的细节，在以下实施例中对属于公知的结构或功能将不进行详细描述。以下实施例中所使用的近似性语言可用于定量表述，表明在不改变基本功能的情况下可允许数量有一定的变动。因此，用“大约”、“左右”等语言所修正的数值不限于该准确数值本身。在一些实施例中，“大约”表示允许其修正的数值在正负百分之十(10％)的范围内变化，比如，“大约100”表示的可以是90到110之间的任何数值。此外，在“大约第一数值到第二数值”的表述中，大约同时修正第一和第二数值两个数值。在某些情况下，近似性语言可能与测量仪器的精度有关。
本发明中，使用的单位缩写“h”指小时。
除有定义外，以下实施例中所用的技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。
以下实施例中，活性炭粉均购于德班活性炭有限公司，型号200-11。
实施例1
取多环芳烃和砷超标的五味子提取物干粉(总素11.74％)150.00g，加入5倍质量75％的乙醇溶解，加入溶剂质量0.1％的200～300目活性炭粉0.75g、1.0％的氧化镁吸附剂7.50g，于60℃下搅拌1.0h，然后抽滤，滤液浓缩至无乙醇味，加入80.00gβ-环糊精研匀后于65℃以下真空干燥，得五味子提取物1，送检含量、砷残留和诺安/欧陆检测PAH4残留。
实施例2
取多环芳烃和砷超标的五味子提取物干粉(总素11.74％)150.00g，加入8倍质量75％的乙醇溶解，加入溶剂质量0.1％的200～300目活性炭粉1.20g、1.0％的氧化镁吸附剂12.01g，于70℃下搅拌0.5h，然后抽滤，滤液浓缩至无乙醇味，加入80.00gβ-环糊精研匀后于65℃以下真空干燥，得五味子提取物2，送检含量、砷残留和诺安/欧陆检测PAH4残留。
实施例3
取多环芳烃和砷超标的五味子提取物干粉(总素11.74％)150.00g，加入8倍质量75％的乙醇溶解，加入溶剂质量1.0％的200～300目活性炭粉11.99g、3.0％的氧化镁吸附剂36.01g，于50℃下搅拌2.0h，然后抽滤，滤液浓缩至无乙醇味，加入80.00gβ-环糊精研匀后于65℃以下真空干燥，得五味子提取物3，送检含量、砷残留和诺安/欧陆检测PAH4残留。
实施例4
取多环芳烃和砷超标的五味子提取物干粉(总素11.74％)150.00g，加入8倍质量75％的乙醇溶解，加入溶剂质量0.3％的100～200目活性炭粉12.00g、2.0％的氧化镁吸附剂24.00g，于70℃下搅拌0.5h，然后抽滤，滤液浓缩至无乙醇味，加入80.01gβ-环糊精研匀后于65℃以下真空干燥，得五味子提取物4，送检含量、砷残留和诺安/欧陆检测PAH4残留。
实施例5(大生产)
取多环芳烃和砷超标的五味子提取物干粉(总素11.74％)150.00kg，加入8倍质量75％的乙醇溶解，加入溶剂质量0.2％的200～300目活性炭粉2.40kg、2.0％的氧化镁吸附剂24.01kg，于75℃下搅拌0.5h，然后抽滤，滤液浓缩后加入80.00kgβ-环糊精搅拌均匀，喷雾干燥得五味子提取物5，送检含量、砷残留和诺安/欧陆检测PAH4残留。
实施例6
取多环芳烃和砷超标的五味子提取物干粉(总素11.74％)150.00g，加入10倍质量75％的乙醇溶解，加入溶剂质量0.1％的200～300目活性炭粉1.50g、1.0％的氧化镁吸附剂14.99g，于80℃下搅拌0.4h，然后抽滤，滤液浓缩至无乙醇味，加入80.01gβ-环糊精研匀后于65℃以下真空干燥，得五味子提取物6，送检含量、砷残留和诺安/欧陆检测PAH4残留。
实施例7
取多环芳烃和砷超标的五味子提取物干粉(总素11.74％)150.0g，加入8倍质量75％的乙醇溶解，加入溶剂质量0.5％的100～200目活性炭粉6.00g、2.0％的氧化镁吸附剂23.99g，于75℃下搅拌0.5h，然后抽滤，滤液浓缩至无乙醇味，加入80.00gβ-环糊精研匀后于65℃以下真空干燥，得五味子提取物7，送检含量、砷残留和诺安/欧陆检测PAH4残留。
实施例8
取多环芳烃和砷超标的五味子提取物干粉(总素11.74％)150.00g，加入8倍质量75％的乙醇溶解，加入溶剂质量0.5％的200～300目活性炭粉6.01g、2.0％的氧化镁吸附剂24.00g，于75℃下搅拌0.6h，然后抽滤，滤液浓缩至无乙醇味，加入79.99gβ-环糊精研匀后于65℃以下真空干燥，得五味子提取物8，送检含量、砷残留和诺安/欧陆检测PAH4残留。
实施例9
取多环芳烃和砷超标的五味子提取物干粉(总素11.74％)150.00g，加入8倍质量75％的乙醇溶解，加入溶剂质量0.6％的200～300目活性炭粉7.20g、0.5％的氧化镁吸附剂6.01g，于75℃下搅拌0.5h，然后抽滤，滤液浓缩至无乙醇味，加入80.01gβ-环糊精研匀后于65℃以下真空干燥，得五味子提取物9，送检含量、砷残留和诺安/欧陆检测PAH4残留。
实施例10
取多环芳烃和砷超标的五味子提取物干粉(总素11.74％)150.01g，加入8倍质量75％的乙醇溶解，加入溶剂质量0.05％的200～300目活性炭粉0.61g、2.0％的氧化镁吸附剂24.00g，于75℃下搅拌0.5h，然后抽滤，滤液浓缩至无乙醇味，加入80.00gβ-环糊精研匀后于65℃以下真空干燥，得五味子提取物10，送检含量、砷残留和诺安/欧陆检测PAH4残留。
实施例11
(1)取五味子原料(总素1.81％)100.00克，分别添加5、4和4倍质量水浸泡3次，每次浸泡4小时以上，水弃去，烘干，打粉即得五味子粉11-1，检测砷含量；
(2)取500.01g用步骤(1)方法处理的五味子粉，分别添加7、5倍质量75％的乙醇回流提取两次，提取时间分别为2.0h、1.5h，抽滤，滤液减压浓缩至无乙醇味，添加50.01β-环糊精研匀，真空干燥，得五味子提取物11-2，送检含量、砷残留和诺安/欧陆检测PAH4残留。
(3)取500.00g用步骤(1)方法处理的五味子粉，分别添加7和5倍质量75％的乙醇回流提取两次，提取时间分别为2.0h、1.5h，合并提取液，加入第一次提取溶剂质量0.05％的200～300目活性炭粉1.76g、0.5％的氧化镁吸附剂17.51g，75℃左右回流搅拌0.5h，冷却，抽滤，滤液减压浓缩至无乙醇味，添加50.00β-环糊精研匀，真空干燥，得五味子提取物11-3，送检含量、砷残留和诺安/欧陆检测PAH4残留。
实施例12
(1)取五味子原料(总素1.81％)100.01克，分别添加5、4和4倍量水浸泡3次，每次浸泡4h以上，水弃去，烘干，打粉即得五味子粉12-1，检测砷含量；
(2)取500.00g用步骤(1)方法处理的五味子粉，分别添加7和5倍质量75％的乙醇回流提取两次，提取时间分别为2.0h、1.5h，抽滤，滤液减压浓缩至无乙醇味，添加50.00β-环糊精研匀，真空干燥，得五味子提取物12-2，送检含量、砷残留和诺安/欧陆检测PAH4残留。
(3)取500.01g用步骤(1)方法处理的五味子粉，分别添加7和5倍质量75％的乙醇回流提取两次，提取时间分别为2.0h、1.5h，合并提取液，加入溶剂质量0.05％的200～300目活性炭粉1.75g、1.0％的氧化镁吸附剂35.00g，75℃左右回流搅拌0.5h，冷却，抽滤，滤液减压浓缩至无乙醇味，添加50.0β-环糊精研匀，真空干燥，得五味子提取物12-3，送检含量、砷残留和诺安/欧陆检测PAH4残留。
实施例13
取多环芳烃超标的红景天提取物干粉(红景天苷2.11％，洛赛维2.71％)150.00g，加入8倍质量75％的乙醇溶解，加入溶剂质量0.05％的200～300目活性炭粉0.61g、1.0％的氧化镁吸附剂12.00g，于65℃下搅拌0.5h，然后抽滤，滤液浓缩至无乙醇味，加入40.01g麦芽糊精研匀后于75℃以下真空干燥，得红景天提取物13，送检含量、砷残留和诺安/欧陆检测PAH4残留。
实施例14
取与实施例13同一批的多环芳烃超标的红景天提取物干粉(红景天苷2.11％，洛赛维2.71％)180.00kg，加入8倍质量75％的乙醇溶解，加入溶剂质量0.05％的200～300目活性炭粉0.72kg、1.0％的氧化镁吸附剂14.4kg，于65℃下搅拌0.5h，然后抽滤，滤液浓缩，加入50.00kg麦芽糊精研匀后于75℃以下真空干燥，得红景天提取物13，送检含量、砷残留和诺安/欧陆检测PAH4残留。
实施例15
取多环芳烃超标的人参茎叶提取物干粉(总皂苷36.8％)100.00g，加入8倍量50％的乙醇溶解，加入溶剂质量0.05％的200～300目活性炭粉0.40g、1.0％的氧化镁吸附剂8.01g，于75℃下搅拌0.5h，然后抽滤，滤液浓缩，于85℃以下真空干燥，得人参茎叶提取物14，送检含量、砷残留和诺安/欧陆检测PAH4残留。
实施例16
取多环芳烃超标的人参根提取物干粉(总皂苷17.2％)100.00g，加入8倍量30％的乙醇溶解，加入溶剂质量0.05％的200～300目活性炭粉0.40g、1.0％的氧化镁吸附剂8.00g，于75℃下搅拌0.5h，然后抽滤，滤液浓缩，于75℃以下真空干燥，得人参根提取物15，送检含量、砷残留和诺安/欧陆检测PAH4残留。
效果实施例
由以上述实施例得如下收率、含量、苯并芘残留数据并进行分析。
1、五味子(有效成分收率)(五味子原料总素11.74％)
编号 醇甲 醇乙 酯甲 甲素 乙素 丙素 总素 质量 收率
五味子提取物1 6.54％ 1.73％ 0.53％ 1.86％ 3.02％ 0.37％ 14.05％ 124.00g 98.9％
五味子提取物2 6.49％ 1.76％ 0.51％ 1.78％ 2.97％ 0.36％ 13.87％ 125.31g 98.7％
五味子提取物3 6.53％ 1.74％ 0.62％ 1.88％ 3.14％ 0.37％ 14.28％ 120.61g 97.8％
五味子提取物4 6.40％ 1.67％ 0.60％ 1.93％ 3.10％ 0.32％ 14.02％ 122.47g 97.5％
五味子提取物5 7.40％ 2.11％ 0.71％ 2.30％ 3.81％ 0.42％ 16.75％ 104.29kg 99.2％
五味子提取物6 6.50％ 1.62％ 0.51％ 1.89％ 2.93％ 0.33％ 13.78％ 125.49g 98.2％
五味子提取物7 6.54％ 1.75％ 0.52％ 1.83％ 2.97％ 0.32％ 13.93％ 123.76g 97.9％
五味子提取物8 6.51％ 1.66％ 0.60％ 1.79％ 3.03％ 0.31％ 13.90％ 123.27g 97.3％
五味子提取物9 6.58％ 1.67％ 0.58％ 1.82％ 3.01％ 0.33％ 13.99％ 122.10g 97.0％
五味子提取物10 6.65％ 1.74％ 0.58％ 1.91％ 3.13％ 0.35％ 14.36％ 121.53g 99.1％
在上表中，实施例1～10中得到的五味子提取物对应标号为1～10；由上表可知，本发明方法收率很高。
2、五味子(对比提取率)
在上表中，五味子提取物11-2、五味子提取物11-3分别是指实施例11步骤(2)、步骤(3)中得到的五味子提取物；五味子提取物12-2、五味子提取物12-3分别表示是指实施例12步骤(2)、步骤(3)中得到的五味子提取物。从上表中可以看出，实施例11中，步骤(2)、(3)中五味子提取物的有效成分基本相同、无损失，实施例12亦相同。
3、有效成分收率
4、有害物质残留量分析(欧洲标准：PAH4<50μg/kg，苯并芘<10μg/kg，美国药典：砷<2mg/kg)
由上分析可知，本发明运用设定比例的氧化镁和活性炭组合吸附剂在水以及酒精等为溶剂的溶液中加热搅拌，然后经过抽滤、浓缩、干燥，能够一次性处理多环芳烃和重金属砷残留，从而获得达到出口欧美最新标准的植物提取物产品。
在本发明中，氧化镁和活性炭组合吸附剂的运用，能够非常稳定、有效、安全可控、低成本、低污染地一次性处理多环芳烃和砷残留超标的问题。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种去除植物提取物中有害物质的方法，其特征在于，所述植物提取物的提取原料包括五味子、红景天、人参根、人参茎叶；该方法包括以下步骤：
往所述植物提取物的提取液中或者所述植物提取物固体重新溶解的溶液中加入吸附有害物质的吸附剂，加热至50℃～80℃，搅拌0.4h～2.0h，抽滤后滤液干燥所得固体即为去除有害物质的植物提取物，所述有害物质包括多环芳烃、重金属，所述重金属包括砷；其中，所述吸附剂包括100～300目的活性炭粉，所述活性炭粉加入量为所述植物提取物的提取液中或者所述植物提取物固体重新溶解的溶液中溶剂质量的0.05％～1.0％；所述溶剂为乙醇、水或者乙醇和水的混合溶剂。
2.如权利要求1所述的去除植物提取物中有害物质的方法，其特征在于，所述植物提取物的提取液或者所述植物提取物固体重新溶解的溶液加热至60℃～80℃，搅拌时间为0.5h～1.0h。
3.如权利要求1所述的去除植物提取物中有害物质的方法，其特征在于，所述活性炭粉为200～300目。
4.如权利要求1所述的去除植物提取物中有害物质的方法，其特征在于，所述活性炭粉加入量为所述植物提取物的提取液中或者所述植物提取物固体重新溶解的溶液中溶剂质量的0.05％～0.8％。
5.如权利要求1所述的去除植物提取物中有害物质的方法，其特征在于，所述活性炭粉加入量为所述植物提取物的提取液中或者所述植物提取物固体重新溶解的溶液中溶剂质量的0.05％～0.6％。
6.如权利要求1所述的去除植物提取物中有害物质的方法，其特征在于，所述吸附剂还包括氧化镁吸附剂，其加入量为所述植物提取物的提取液中或者所述植物提取物固体重新溶解的溶液中溶剂质量的0.5～4.0％。
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