CN110585260A - 一种单味冻干粉剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种单味冻干粉剂及其制备方法，所述单味冻干粉剂的原料组份及重量份配比为：单味原料的提取物50‑60份、增塑剂3‑8份、乳化剂1‑3份、增稠剂4‑5份、甜味剂1‑2份、纯净水150‑200份、微量元素2‑5份、维生素3‑5份。

Description

一种单味冻干粉剂及其制备方法
技术领域
本发明属于化学工艺技术领域，主要涉及一种单味冻干粉剂及其制备方法。
背景技术
对于干燥热敏性制品和需要保持生物活性的物质，冻干是一种有效的方法。此法是将要干燥的制品在低温下使其所含的水分冻结，然后放在真空的环境下干燥，让水分由固体状态直接升华为水蒸气并从制品中排除而使制品活性干燥。该方法有效地防止了制品理化及生物特性的改变，对生物组织和细胞结构和特征的损伤较小，使其快速进入休眠状态，有效保护了许多热敏性药物生物制品有效成份的稳定性。如蛋白质、微生物类不会发生变性和丢失其生物活性；其次，冻干制品在干燥后形态疏松、颜色基本不发生改变，加水后能够快速溶解并恢复原有水溶液的理化特性和生物活性。第三，由于干燥在真空条件下进行，对于一些易氧化的物质具有很好的保护作用。第四，制品经过冻干后水份含量非常低，使制品的稳定性提高，受污染的机会减小，这不仅方便了运输还延长了制品保存期限。
金银花：善于化毒，故治痈疽、肿毒、疮癣。金银花常用于清热解毒，治疗温病发热，热毒血痢，痈疡等症。《本草纲目》载“金银花，善于化毒，故治痈疽、肿毒、疮癣……”。自古以来，金银花常用于清热解毒，治疗温病发热，热毒血痢，痈疡等症。现代药理研究表明，金银花具有抑菌、抗病毒、抗炎、解热、调节免疫等作用。具有清热、解毒、凉风散热的功效，具有广谱抗菌及抗氧化的作用。亦用于风热感冒，支气管炎等病症。研究表明：金银花所含绿原酸(chlorogenic acid，CGA)，具有抗菌、抗诱变、抗癌及增强免疫功能的作用。抗癌作用的机理，是促氧化作用抑制致癌物-DNA加合物及氧自由基的形成。抗菌：试验表明金银花对伤寒杆菌、副伤寒杆菌、大肠杆菌、变形杆菌、绿脓杆菌、百日咳杆菌、霍乱弧菌、葡萄球菌、链球菌、肺炎双球菌、脑膜炎球菌等均有抑制作用
甘草提取物中含有甘草酸，甘草是豆科甘草属植物，其根和根茎是最常用的中药，主产于内蒙古和新疆维吾尔自治区，除用作药品外，还广泛用在食品、酿造和化妆品工业上，有着越来越广的应用前景。近些年，甘草的活性研究已成为关注的焦点。在临床医学上，该属植物广泛用于抗炎、镇痛、镇咳、抗溃疡、抗肝炎、解毒、治疗内分泌系统疾病等方面，即具有抗肿瘤作用、抗炎及抗变态反应作用、抗病原微生物作用、免疫调节作用等功效，作为抗病原微生物药物还可以应用在食品的保鲜防腐方面。
人参被称为“百草之王”，栽培者为“园参”，野生者为“山参”，功能与主治为大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津、安神。人参中主要化学成分包括皂苷类、挥发性成分、有机酸及酯、甾醇及其苷、含氮化合物、维生素类、黄酮类、糖类等。人参皂苷的提取方法主要有水煎法、温浸法、乙醇回流提取法、微波提取法、渗漉法。人参皂苷是从人参的根、茎叶中提取精制而成，其富含十八种人参单体皂苷，溶于80℃的水，易溶解于乙醇。人参茎叶皂苷可以明显抑制脑和肝中过氧化脂质形成，减少大脑皮层和肝中脂褐素的含量，同时也能增加超氧化物歧化酶和过氧化氢酶在血液中的含量，此结果表明人参茎叶皂苷具有抗氧化作用。人参皂苷除具有上述抗衰老、抗疲劳，还具有活化皮肤细胞，增强皮肤弹性，减少皱纹等作用。人参茎叶提取物是目前应用最为广泛的人参提取物之一。
现有技术，直接以原药材粉末或药材的粗提取物、浸膏等制成，提取工艺简单，各有效成分含量低，质量难以控制，不能保证疗效稳定。鉴于以上所述，本领域急需要一种适用单味原料的冻干粉制剂及其制备工艺，提高单味产品的有效成分含量，加强使用的效果。再通过加入适量的辅料制成稳定的、可药用的注射制剂，以达到更加有效地应对不同病状的效果。
发明内容
为克服现有技术中存在的上述问题，本发明人经过深入研究和大量试验，提供了如下技术方案。
一种单味冻干粉剂，所述单味冻干粉剂的原料组份及重量份配比为：单味原料的提取物50-60份、增塑剂3-8份、乳化剂1-3份、增稠剂4-5份、甜味剂1-2份、纯净水150-200份、微量元素2-5份、维生素3-5份。
所述单味原料选自金银花、甘草、人参中的任意一种。
所述增稠剂选自淀粉、纤维素、海藻酸钠、卡拉胶、琼脂、结冷胶、普鲁兰多糖、刺槐豆胶、瓜尔豆胶、黄原胶中的一种、两种或两种以上任意比例的混合物；
所述增塑剂是甘油、丙二醇、山梨醇、聚乙二醇中的一种、两种或两种以上任意比例的混合物；
所述甜味剂为木糖醇、低聚木糖或低聚果糖中的一种；
所述微量元素为亚硒酸钠、乳酸镁、乳酸锌或三氯化铬中的一种、两种或两种以上的混合物；
所述维生素为维生素A、维生素B1、维生素B2、维生素B3、维生素B12、维生素C、维生素E、叶酸、维生素D、烟酰胺、泛酸中的一种或几种；
所述乳化剂为鱼油。
所述单味冻干粉剂的原料组份及重量份配比为：
优选，单味原料的提取物50份、增塑剂3份、增稠剂4份、乳化剂1份、甜味剂1份、纯净水150份、微量元素2份、维生素3份。
优选，所述组合物的原料组份及重量份配比为：
单味原料的提取物60份、增塑剂8份、增稠剂5份、乳化剂3份、甜味剂2份、纯净水200份、微量元素5份、维生素5份。
一种所述单味冻干粉剂的提取方法，包括如下步骤：
步骤1、原料准备；
将单味原料洗净，去杂，灭菌，然后进行行星球磨机研磨，在转速为1000-1500r/min的条件下，研磨20-30分钟，研磨后过200目筛，取筛下料，记为单味原料A；
步骤2、植物提取物的制备；
步骤2-1，制备单味原料的提取物，将单味原料A，加水文火煎煮，煎煮的温度位30-40℃；煎煮时间为3-4小时，静置1小时，经过氧化铝基生物陶瓷微滤膜过滤，得滤液，再对滤渣加水煎煮，温度为30-40℃，煎煮时间为3-4小时，静置1小时，经过氧化铝基生物陶瓷微滤膜过滤，得滤液B；合并滤液A和B得到滤液C，对滤液C进行浓缩，加入乙醇，静置，浓缩的滤液通过大孔吸附树脂柱后，先用水洗，再用乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，浓缩至稠膏，干燥，得单味原料的提取物；
所述大孔吸附树脂柱过滤具体为，采用湿法或干法上样大孔吸附树脂柱；用酸性或中性水溶液冲洗大孔吸附树脂柱，再用体积百分比为40-50％的有机溶剂的酸性或中性水溶液冲洗，除去单味原料中含有的杂质；收集洗脱液，将收集的洗脱液浓缩除去有机溶剂后，用pH调节剂，调节pH值为6.5-7，再用乙醇萃取，得含单味原料的提取物的乙醇溶液；除去含单味原料的提取物的乙醇溶液中的乙醇，得达提取物产品；
步骤3、混合；
步骤3-1，按照原料配比，称取相应的原料；
步骤3-2，在氮气保护下将主料溶于纯净水中，50-55℃混合充分溶解后，充氮气饱和，加入乳化剂充分溶解，然后加入甜味剂、增塑剂、微量元素、维生素，搅拌转速为400-500r/min，混合搅拌时间为20-30分钟，溶解完全后形成混合油相A；在洁净的条件下首先将乙醇、纯净水按照1：(2-5)体积比制成混合溶剂；
步骤3-3，将纯净水和增稠剂于30-40℃混合，形成水相B；
步骤3-4，在氮气保护下将水相B与混合油相A混合，在30-40℃下，1500-1800r/min高速分散后，机械搅拌1-2h制成初乳，调节pH至6.5-7后，在压力为100-110MPa条件下进行均质3-4次，得到均匀的乳状溶液；
步骤3-5，上述乳状溶液脱色，加入针用活性炭，搅拌30-40分钟除去热原、并脱色，无菌过滤，经0.3微米微孔滤膜粗滤脱炭，再经0.2微米微孔滤膜精滤，分装入冻干瓶中通氮气密封，经100-120℃灭菌处理30-40min后，25℃以下贮藏，得到备用液A；
步骤4、冷冻，干燥；
步骤4-1，将所制得的备用液A分装成单位使用剂量于容器中，并置于冷冻干燥机中；
步骤4-2，启动冻干机，-20℃预冻1-2小时，同时启动真空泵，将冷冻干燥机的真空抽至40帕以下，进行升华干燥，程序升温5-10小时内升到5℃，5℃真空干燥12小时，升温到10℃，干燥3小时，得到干粉A；
步骤5、灭菌、包装；
将步骤4-2得到的干粉A，进行粉针后无菌封盖，置于0℃以下温度避光保存，包装。
因此，正是由于上述具体工艺参数的设定，相互协同作用，解决了本发明的技术问题并实现了现有技术无法达到的有益效果。
有益效果
1、提高了制剂的稳定性；
2、无需经过热处理就能去除产品中的水分。
具体实施方式
实施例1
所述单味冻干粉剂的原料组份及重量份配比为：单味原料的提取物50份、增塑剂3份、增稠剂4份、乳化剂1份、甜味剂1份、纯净水150份、微量元素2份、维生素3份。
所述单味原料选自金银花；所述增稠剂选自淀粉、纤维素任意比例的混合物；所述增塑剂是甘油、丙二醇任意比例的混合物；所述甜味剂为木糖醇；所述微量元素为亚硒酸钠；所述维生素为维生素A和维生素B1；所述乳化剂为鱼油。
实施例2
单味原料的提取物60份、增塑剂8份、增稠剂5份、乳化剂3份、甜味剂2份、纯净水200份、微量元素5份、维生素5份。
所述单味原料选自甘草；所述增稠剂选自海藻酸钠、卡拉胶任意比例的混合物；所述增塑剂是山梨醇、聚乙二醇任意比例的混合物；所述甜味剂为木糖醇、低聚木糖或低聚果糖中的一种；
所述微量元素为亚硒酸钠、乳酸镁、乳酸锌或三氯化铬中的一种、两种或两种以上的混合物；
所述维生素为维生素A、维生素B1、维生素B2、维生素B3、维生素B12、维生素C、维生素E、叶酸、维生素D、烟酰胺、泛酸中的一种或几种；
所述乳化剂为鱼油。
实施例3
一种单味冻干粉剂，所述单味冻干粉剂的原料组份及重量份配比为：单味原料的提取物55份、增塑剂5份、乳化剂2份、增稠剂5份、甜味剂1份、纯净水180份、微量元素3份、维生素4份。
所述单味原料选自人参；所述增稠剂选自琼脂；所述增塑剂是聚乙二醇；所述甜味剂为低聚果糖；所述微量元素为乳酸锌；所述维生素为维生素C；所述乳化剂为鱼油。
实施例4
一种所述单味冻干粉剂的提取方法，包括如下步骤：
步骤1、原料准备；
将单味原料洗净，去杂，灭菌，然后进行行星球磨机研磨，在转速为1000-1500r/min的条件下，研磨20-30分钟，研磨后过200目筛，取筛下料，记为单味原料A；
步骤2、植物提取物的制备；
步骤2-1，制备单味原料的提取物，将单味原料A，加水文火煎煮，煎煮的温度位30-40℃；煎煮时间为3-4小时，静置1小时，经过氧化铝基生物陶瓷微滤膜过滤，得滤液，再对滤渣加水煎煮，温度为30-40℃，煎煮时间为3-4小时，静置1小时，经过氧化铝基生物陶瓷微滤膜过滤，得滤液B；合并滤液A和B得到滤液C，对滤液C进行浓缩，加入乙醇，静置，浓缩的滤液通过大孔吸附树脂柱后，先用水洗，再用乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，浓缩至稠膏，干燥，得单味原料的提取物；
所述大孔吸附树脂柱过滤具体为，采用湿法或干法上样大孔吸附树脂柱；用酸性或中性水溶液冲洗大孔吸附树脂柱，再用体积百分比为40-50％的有机溶剂的酸性或中性水溶液冲洗，除去单味原料中含有的杂质；收集洗脱液，将收集的洗脱液浓缩除去有机溶剂后，用pH调节剂，调节pH值为6.5-7，再用乙醇萃取，得含单味原料的提取物的乙醇溶液；除去含单味原料的提取物的乙醇溶液中的乙醇，得达提取物产品；
步骤3、混合；
步骤3-1，按照原料配比，称取相应的原料；
步骤3-2，在氮气保护下将主料溶于纯净水中，50-55℃混合充分溶解后，充氮气饱和，加入乳化剂充分溶解，然后加入甜味剂、增塑剂、微量元素、维生素，搅拌转速为400-500r/min，混合搅拌时间为20-30分钟，溶解完全后形成混合油相A；在洁净的条件下首先将乙醇、纯净水按照1：(2-5)体积比制成混合溶剂；
步骤3-3，将纯净水和增稠剂于30-40℃混合，形成水相B；
步骤3-4，在氮气保护下将水相B与混合油相A混合，在30-40℃下，1500-1800r/min高速分散后，机械搅拌1-2h制成初乳，调节pH至6.5-7后，在压力为100-110MPa条件下进行均质3-4次，得到均匀的乳状溶液；
步骤3-5，上述乳状溶液脱色，加入针用活性炭，搅拌30-40分钟除去热原、并脱色，无菌过滤，经0.3微米微孔滤膜粗滤脱炭，再经0.2微米微孔滤膜精滤，分装入冻干瓶中通氮气密封，经100-120℃灭菌处理30-40min后，25℃以下贮藏，得到备用液A；
步骤4、冷冻，干燥；
步骤4-1，将所制得的备用液A分装成单位使用剂量于容器中，并置于冷冻干燥机中；
步骤4-2，启动冻干机，-20℃预冻1-2小时，同时启动真空泵，将冷冻干燥机的真空抽至40帕以下，进行升华干燥，程序升温5-10小时内升到5℃，5℃真空干燥12小时，升温到10℃，干燥3小时，得到干粉A；
步骤5、灭菌、包装；
将步骤4-2得到的干粉A，进行粉针后无菌封盖，置于0℃以下温度避光保存，包装。
测试：
测定法：按照实施例4的方法，以及实施例1和2中的原料配比，在中试基地进行中试生产，按照《中国药典2005年版一部》的规定，得到如下测试结果：
1、以实施例1中的冻干粉剂为测试对象，采用紫外-分光光度法测定，甘草酸为对照品，测定和计算甘草酸含量为17.5％；以甘草苷为对照品，提取物总黄酮含量在27.9％。
2、以实施例2中的冻干粉剂为测试对象，金银花的提取物的收率在2-3％，JYH百分含量达到53％。
可见，中试产品的产量和质量比较稳定，工艺和操作更加简单，并且原料的回收使用率高，除杂效果好，更加适合工业生产。本发明公开的单味原料提取物，其制备工艺尤具有一定的难度；本发明经过一系列实验公开了单味原料提取物的制备方法及优化工艺，原料组分的复配比例、原料种类的选择、组份复配时稳定性及如何优化制备工艺获得稳定复方冻干粉剂，这些都是本发明专利需要克服的技术难题
表1本申请冻干粉剂的冻干结果
上述表1中对比例使用金银花同比例原料，测试在30℃和40℃条件下，单味原料在冻干粉剂中所占比例的变化情况，从上表可以看出，在30℃和40℃的情况下，按实施例1、2、3制备的样品均比对比例稳定，且复溶后澄清，而且成型外观也比对比例好，同时，实施例1-3中主要活性成分的稳定性比较好，在30℃和40℃下，7天后比较稳定，有效成分的含量变化不大。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本申请所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本申请型的保护范围之中。

Claims (6)

1.一种单味冻干粉剂，其特征在于，所述单味冻干粉剂的原料组份及重量份配比为：单味原料的提取物50-60份、增塑剂3-8份、乳化剂1-3份、增稠剂4-5份、甜味剂1-2份、纯净水150-200份、微量元素2-5份、维生素3-5份。
2.根据权利要求1所述的单味冻干粉剂，其特征在于，所述单味原料选自金银花、甘草或人参中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的单味冻干粉剂，其特征在于，所述增稠剂选自淀粉、纤维素、海藻酸钠、卡拉胶、琼脂、结冷胶、普鲁兰多糖、刺槐豆胶、瓜尔豆胶、黄原胶中的一种、两种或两种以上任意比例的混合物；
所述增塑剂是甘油、丙二醇、山梨醇、聚乙二醇中的一种、两种或两种以上任意比例的混合物；
所述甜味剂为木糖醇、低聚木糖或低聚果糖中的一种；
所述微量元素为亚硒酸钠、乳酸镁、乳酸锌或三氯化铬中的一种、两种或两种以上的混合物；
所述维生素为维生素A、维生素B1、维生素B2、维生素B3、维生素B12、维生素C、维生素E、叶酸、维生素D、烟酰胺、泛酸中的一种或几种；
所述乳化剂为鱼油。
4.根据权利要求1所述的单味冻干粉剂，其特征在于，所述单味冻干粉剂的原料组份及重量份配比为：
单味原料的提取物50份、增塑剂3份、增稠剂4份、乳化剂1份、甜味剂1份、纯净水150份、微量元素2份、维生素3份。
5.根据权利要求1所述的单味冻干粉剂，其特征在于，所述组合物的原料组份及重量份配比为：
单味原料的提取物60份、增塑剂8份、增稠剂5份、乳化剂3份、甜味剂2份、纯净水200份、微量元素5份、维生素5份。
6.一种权利要求1所述单味冻干粉剂的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、原料准备；
将单味原料洗净，去杂，灭菌，然后进行行星球磨机研磨，在转速为1000-1500r/min的条件下，研磨20-30分钟，研磨后过200目筛，取筛下料，记为单味原料A；
步骤2、植物提取物的制备；
步骤2-1，制备单味原料的提取物，将单味原料A，加水文火煎煮，煎煮的温度位30-40℃；煎煮时间为3-4小时，静置1小时，经过氧化铝基生物陶瓷微滤膜过滤，得滤液，再对滤渣加水煎煮，温度为30-40℃，煎煮时间为3-4小时，静置1小时，经过氧化铝基生物陶瓷微滤膜过滤，得滤液B；合并滤液A和B得到滤液C，对滤液C进行浓缩，加入乙醇，静置，浓缩的滤液通过大孔吸附树脂柱后，先用水洗，再用乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，浓缩至稠膏，干燥，得单味原料的提取物；
所述大孔吸附树脂柱过滤具体为，采用湿法或干法上样大孔吸附树脂柱；用酸性或中性水溶液冲洗大孔吸附树脂柱，再用体积百分比为40-50％的有机溶剂的酸性或中性水溶液冲洗，除去单味原料中含有的杂质；收集洗脱液，将收集的洗脱液浓缩除去有机溶剂后，用pH调节剂，调节pH值为6.5-7，再用乙醇萃取，得含单味原料的提取物的乙醇溶液；除去含单味原料的提取物的乙醇溶液中的乙醇，得到提取物产品；
步骤3、混合；
步骤3-1，按照原料配比，称取相应的原料；
步骤3-2，在氮气保护下将主料溶于纯净水中，50-55℃混合充分溶解后，充氮气饱和，加入乳化剂充分溶解，然后加入甜味剂、增塑剂、微量元素、维生素，搅拌转速为400-500r/min，混合搅拌时间为20-30分钟，溶解完全后形成混合油相A；在洁净的条件下首先将乙醇、纯净水按照1：(2-5)体积比制成混合溶剂；
步骤3-3，将纯净水和增稠剂于30-40℃混合，形成水相B；
步骤3-4，在氮气保护下将水相B与混合油相A混合，在30-40℃下，1500-1800r/min高速分散后，机械搅拌1-2h制成初乳，调节pH至6.5-7后，在压力为100-110MPa条件下进行均质3-4次，得到均匀的乳状溶液；
步骤3-5，上述乳状溶液脱色，加入针用活性炭，搅拌30-40分钟除去热原、并脱色，无菌过滤，经0.3微米微孔滤膜粗滤脱炭，再经0.2微米微孔滤膜精滤，分装入冻干瓶中通氮气密封，经100-120℃灭菌处理30-40min后，25℃以下贮藏，得到备用液A；
步骤4、冷冻，干燥；
步骤4-1，将所制得的备用液A分装成单位使用剂量于容器中，并置于冷冻干燥机中；
步骤4-2，启动冻干机，-20℃预冻1-2小时，同时启动真空泵，将冷冻干燥机的真空抽至40帕以下，进行升华干燥，程序升温5-10小时内升到5℃，5℃真空干燥12小时，升温到10℃，干燥3小时，得到干粉A；
步骤5、灭菌、包装；
将步骤4-2得到的干粉A，进行粉针后无菌封盖，置于0℃以下温度避光保存，包装。
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