CN1868994B - 一种丹参素钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种丹参素钠的制备方法，该方法为丹参碱液提取液经弱极性树脂吸附，洗脱，洗脱液调pH值1-4，弱极性树脂酸性条件吸附，纯水或酸性水洗脱，浓缩，浓缩液中加入碱，冷却，静置，得到丹参素钠结晶体，过滤，洗涤，干燥，即得。
Description
技术领域
本发明涉及一种丹参素钠的制备方法。
背景技术
丹参素为中药丹参(Salvia miltiorrhiza Bge.)的水溶性成分，具有保护心肌缺血/再灌注损伤、抑制血小板聚集及抗凝、抗炎及增强机体免疫力等作用【周茂金，苏美英，刘昌孝，丹参素研究进展，中草药，2003年10月第34卷第10期】，其结构为β-(3，4-二羟基苯基)乳酸，由于丹参素是一种不稳定的游离酸，故在使用时常将其制成钠盐【张静泽，江红，刘庆增，丹参素的化学研究概况，天津药学，2000年11月第12卷第4期】。
目前制备高纯度丹参素钠常采用的制备方法有：
(1)潘见等采用制备型高效液相制备【潘见、徐涛，液相色谱法制备丹参素钠，中草药，2003年2月第34卷第2期】；
(2)邓喜玲等采用合成方法【邓喜玲、陈学敏，丹参素的合成和药理作用，农垦医学，2002年第24卷第5期】；
(3)专利申请CN1342638中采用树脂分离加萃取方法。
目前虽有以上不同的制备方法，但方法(1)制备量小，成本高，不适于大规模工业生产，方法(2)步骤复杂难于控制，方法(3)虽可以得到纯度较高的丹参素，但在萃取过程中由于丹参素不易溶于有机溶剂，导致有机溶剂使用量大，生产条件受限，且存在残留毒性问题。
因此，寻求一种适于大规模工业生产、步骤简单易于控制、且不存在有机溶剂残留毒性的高纯度丹参素钠的制备方法，已成为科研人员急需解决的技术难题。
发明内容
本发明提供了一种丹参素钠的制备方法。
本发明提供的丹参素钠的制备方法为：丹参碱液提取液经弱碱性树脂吸附，洗脱，洗脱液调PH值1-4，弱极性树脂酸性条件吸附，纯水或酸性水洗脱，浓缩，浓缩液中加入碱，冷却，静置，得到丹参素钠结晶体，过滤，洗涤，干燥，即得。
本发明优选的丹参素钠的制备方法为：丹参碱液提取液经弱碱性大孔吸附树脂吸附，醇液洗脱后碱液洗脱，洗脱液调PH值1-4，弱极性树脂酸性条件吸附，纯水或酸性水洗脱，浓缩，浓缩液中加入碱，冷却，静置，得到丹参素钠结晶体，过滤，洗涤，干燥，即得。
本发明更优选的制备方法为：丹参药材经氢氧化钠溶液提取后经弱碱性大孔吸附树脂D301吸附后，醇液洗脱后碱液洗脱，洗脱液浓缩后调PH值1-4，弱极性树脂AB-8酸性条件吸附，纯水或酸性水洗脱，浓缩，浓缩液中加入碱，冷却，静置，得到丹参素钠结晶体，过滤，洗涤，干燥，即得。
本发明再优选的制备方法为：丹参药材经氢氧化钠溶液提取后经弱碱性大孔吸附树脂D301吸附后，醇液洗脱1-3个柱体积后碱液洗脱1-3个柱体积，洗脱液浓缩后调PH值1-4，弱极性树脂AB-8酸性条件吸附，纯水或酸性水洗脱，浓缩，浓缩液中加入碱，冷却，静置，得到丹参素钠结晶体，过滤，洗涤，干燥，即得。
弱极性树脂酸性条件吸附，指弱极性树脂用酸溶液洗脱至PH值1-5，其中酸溶液优选为盐酸溶液。纯水或酸性水洗脱，其中酸性水的PH值范围为1-5，酸性水优选为盐酸水溶液。浓缩，浓缩液中加入碱，碱可以是氢氧化钠、碳酸氢钠或碳酸钠中的一种或几种，优选为氢氧化钠。
本发明利用了丹参素的化学结构特点，通过调节PH值改变极性，改变吸附性能，从而达到最大程度的除杂提纯效果，通过调节PH值使丹参素成盐，形成结晶，得到高纯度的丹参素钠，工艺简单，质量可控，无污染，无有机溶剂残留，适合大规模的工业生产。以下通过实施例更好地说明本发明，但并不意味着本发明仅限与此。
具体实施方式
制备例1
将药材丹参50kg用0.4％的氢氧化钠1200L溶液提取，获得含有丹参素的提取液；提取液用盐酸调节至中性，用填充了弱碱性大孔吸附树脂D301M的吸附柱进行吸附，待吸附剂饱和后，用乙醇溶液50％(V/V)400L洗脱，用氢氧化钠水溶液0.4％(m/V)500L进行洗脱，收集洗脱液，浓缩至约20L，用盐酸调至PH值为2，用填充了弱极性吸附剂AB-8的吸附柱进行酸性条件(预处理，处理好的树脂用盐酸溶液洗脱至洗脱液PH值为2)吸附，纯水800L洗脱，收集洗脱液，浓缩，得到浓缩液2L；浓缩液中加入氢氧化钠500g，冷却，静置，得到丹参素钠结晶体，过滤，洗涤，干燥，得到丹参素钠结晶体322g，经HPLC检测，纯度达到94％。
制备例2
将药材丹参50kg用0.4％的氢氧化钠溶液1200L提取，获得含有丹参素的提取液；提取液用盐酸调节至中性，用填充了弱碱性大孔吸附树脂D301R的吸附柱进行吸附，待吸附剂饱和后，用乙醇溶液60％(V/V)450L洗脱，用氢氧化钠水溶液0.5％(m/V)600L进行洗脱，收集洗脱液，浓缩至约10L，用盐酸调至PH值3，用填充了弱极性吸附剂AB-8的吸附柱进行酸性条件(处理好的树脂用盐酸溶液洗脱至洗脱液PH值为3)吸附，盐酸水溶液0.2％(V/V)750L洗脱，收集洗脱液，浓缩，得到浓缩液1.5L；浓缩液中加入氢氧化钠500g，冷却，静置，得到丹参素钠结晶体，过滤，洗涤，干燥，得到丹参素钠结晶体317g，经HPLC检测，纯度达到96％。
Claims (9)
1.一种丹参素钠的制备方法，其特征在于丹参碱液提取液经弱碱性树脂吸附，洗脱，洗脱液调pH值1-4，弱极性树脂酸性条件吸附，纯水或酸性水洗脱，浓缩，浓缩液中加入氢氧化钠、碳酸氢钠或碳酸钠中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，优选制备方法为丹参碱液提取液经弱碱性大孔吸附树脂吸附，醇液洗脱后碱液洗脱，洗脱液调pH值1-4，弱极性树脂酸性条件吸附，纯水或酸性水洗脱，浓缩，浓缩液中加入氢氧化钠、碳酸氢钠或碳酸钠中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，更优选制备方法为丹参经氢氧化钠溶液提取后经弱碱性大孔吸附树脂D301吸附，醇液洗脱后碱液洗脱，洗脱液浓缩后调pH值1-4，弱极性树脂AB-8酸性条件吸附，纯水或酸性水洗脱，浓缩，浓缩液中加入氢氧化钠、碳酸氢钠或碳酸钠中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，再优选制备方法为丹参经氢氧化钠溶液提取后经弱碱性大孔吸附树脂D301吸附，醇液洗脱1-3个柱体积后碱液洗脱1-3个柱体积，洗脱液浓缩后调pH值1-4，弱极性树脂AB-8酸性条件吸附，纯水或酸性水洗脱，浓缩，浓缩液中加入氢氧化钠、碳酸氢钠或碳酸钠中的一种或几种。
5.根据权利要求1-4任一所述的制备方法，酸性条件指弱极性树脂用酸溶液洗脱至洗脱液pH值1-5。
6.根据权利要求5所述的制备方法，酸溶液是盐酸溶液。
7.根据权利要求1-4任一所述的制备方法，酸性水的pH值范围为1-5。
8.根据权利要求1-4任一所述的制备方法，酸性水是盐酸水溶液。
9.根据权利要求1-4任一所述的制备方法，浓缩液中加入氢氧化钠。
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