CN102701956A - 一种丹酚酸b转化为丹参素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及丹参素，尤指将丹参提取浸膏中的丹酚酸B转化为丹参素。在浸膏灭菌阶段，将含有丹酚酸B和丹参素混合成分的丹参浸膏在高温条件下使其丹酚酸B一次完全转化为丹参素。利用高温转化后的丹参浸膏制备的制剂在灭菌前后丹参素含量稳定。利用本方法制备目标成分为丹参素的浸膏，减少提取过程中的纯化过程，目标丹参素含量大大提高。设备投入小，适合工业化生产。
Description
技术领域：
本发明涉及丹参素制备方法，尤指将含有丹酚酸B和丹参素混合成分的丹参浸膏中的丹酚酸B一次完全转化为丹参素的方法。
背景技术：
中文名称：丹参素（酚性芳香酸类化合物，棕黄色或黄色），英文名称：Danshensu，别名：B-（3，4-二羟基苯基）乳酸，D（+）B-（3，4-Dihydroxyphenyl）lacticacid丹参酸甲，化学名：Propanoic acid,3-(3,4-dihydroxyphenyl)-2-hydroxy-，分子式为C9H10O5，分子量：198.17。
结构式如下：
中文名称：丹酚酸B，英文名称：Lithospermic acid B，别名：丹参酚酸B、丹参酸B、丹酚酸乙，由3分子的丹参素和1分子的咖啡酸缩合形成的，具有两个羧基，，分子式为C36H30O16，分子量：718.61。
结构式如下：
丹酚酸B是以不同盐的形式存在的（K+，Ca2+，Na+，NH4+等复合形式），相对丹参素不稳定，在高温过程中，易水解生成丹参素。
丹参素具有：抗血栓形成、抑制血小板聚集及抗凝、抗动脉粥样硬化及降血脂、扩张冠状动脉等作用，是治疗血管性疾病的主要成分。
丹酚酸B具有：对心脏的保护、对脑的保护等作用，无明显治疗血管性疾病的作用，丹参提取物在治疗血管性疾病时必须将其中的丹酚酸B全部转化为丹参素。
长期以来，在丹参素提取、纯化、精制领域，都是采用提取工艺的不同来提取分离丹参素，但中药提取物成分复杂，做到100%的分离是不现实的。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于针对丹参素提取、纯化、精制工艺中无法将丹酚酸B100%转化为丹参素的问题而提供一种丹酚酸B转化为丹参素的方法，该方法能在提取物的终端一次完全的将丹酚酸B转化为丹参素，提取物中丹酚酸B的含量为零，目标丹参素的含量得到了大大的提高。
本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实现：
一种丹酚酸B转化为丹参素的方法，其特征在于，将含有丹酚酸B和丹参素的丹参浸膏均匀装入一灭菌容器内，在115℃—121℃下进行灭菌10～30分钟，最后收集灭菌后的浸膏，混匀，其中丹酚酸B含量未检出。
所述灭菌容器为一采用不锈钢板制成的圆柱筒体，所述圆柱筒体两端收口，用卡箍封口。
所述灭菌容器装载量为5Kg～10Kg。
所述灭菌容器的直径0.2米、高0.7米。
所述不锈钢板为316不锈钢板。
所述丹参浸膏pH值为8～10。
本发明能一次完全的将丹酚酸B转化为丹参素，提取物中丹酚酸B的含量为零，目标丹参素的含量得到了大大的提高。
具体实施方式：
通过下面给出的本发明的具体实施例可以进一步清楚地了解本发明，但它们不是对本发明的限定。
下面实施例使用的灭菌容器为一采用316不锈钢板制成的圆柱筒体，圆柱筒体两端收口，用卡箍封口。灭菌容器装载量为5Kg～10Kg。灭菌容器的直径0.2米、高0.7米。
实施例1：
取丹参药材，经挑选、除杂、切制后,称取净药材400Kg，投入提取罐中，加入药材用量6倍的纯化水，温浸（40-50℃）30分钟后，煮沸后保温2小时，第二次加入5倍量纯化水,煮沸后保温1小时，滤过,过100目筛，合并滤液，并减压浓缩至体积为药材重量的1倍以下。再经过2次醇沉（第一次含醇量达60%，第二次含醇量达80%）1次水沉，单效浓缩至相对密度为1.25，（检测：丹参素含量为8.7mg/g，丹酚酸B含量为：超出设备检测范围无法计算），调节pH为8～10，灭菌：每一灭菌容器装载量6Kg，灭菌温度115℃，灭菌时间30分钟。（检测：丹参素含量为42.9mg/g，丹酚酸B含量为：未检出）
实施例2：
取丹参药材，经挑选、除杂、切制后,称取净药材400Kg，投入提取罐中，加入药材用量6倍的纯化水，温浸（40-50℃）30分钟后，煮沸后保温2小时，第二次加入5倍量纯化水,煮沸后保温1小时，滤过,过100目筛，合并滤液，并减压浓缩至体积为药材重量的1倍以下。再经过2次醇沉（第一次含醇量达60%，第二次含醇量达80%）1次水沉，单效浓缩至相对密度为1.25，（检测：丹参素含量为8.9mg/g，丹酚酸B含量为：超出设备检测范围无法计算），调节PH为8～10，灭菌：每一灭菌容器装载量6Kg，灭菌温度115℃，灭菌时间30分钟。（检测：丹参素含量为43.7mg/g，丹酚酸B含量为：未检出）
实施例3：
取丹参药材，经挑选、除杂、切制后,称取净药材400Kg，投入提取罐中，加入药材用量6倍的纯化水，温浸（40-50℃）30分钟后，煮沸后保温2小时，第二次加入5倍量纯化水,煮沸后保温1小时，滤过,过100目筛，合并滤液，并减压浓缩至体积为药材重量的1倍以下。再经过2次醇沉（第一次含醇量达60%，第二次含醇量达80%）1次水沉，单效浓缩至相对密度为1.25，（检测：丹参素含量为8.6mg/g，丹酚酸B含量为：超出设备检测范围无法计算），调节PH为8～10，灭菌：每一灭菌容器装载量6Kg，灭菌温度115℃，灭菌时间30分钟。（检测：丹参素含量为42.6mg/g，丹酚酸B含量为：未检出）。
实施例4：
取丹参药材，经挑选、除杂、切制后,称取净药材400Kg，投入提取罐中，加入药材用量6倍的纯化水，温浸（40-50℃）30分钟后，煮沸后保温2小时，第二次加入5倍量纯化水,煮沸后保温1小时，滤过,过100目筛，合并滤液，并减压浓缩至体积为药材重量的1倍以下。再经过2次醇沉（第一次含醇量达60%，第二次含醇量达80%）1次水沉，单效浓缩至相对密度为1.25，（检测：丹参素含量为9.2mg/g，丹酚酸B含量为：超出设备检测范围无法计算），调节PH为8～10，灭菌：每一灭菌容器装载量6Kg，灭菌温度116℃，灭菌时间30分钟。（检测：丹参素含量为44.4mg/g，丹酚酸B含量为：未检出）。
实施例5：
取丹参药材，经挑选、除杂、切制后,称取净药材400Kg，投入提取罐中，加入药材用量6倍的纯化水，温浸（40-50℃）30分钟后，煮沸后保温2小时，第二次加入5倍量纯化水,煮沸后保温1小时，滤过,过100目筛，合并滤液，并减压浓缩至体积为药材重量的1倍以下。再经过2次醇沉（第一次含醇量达60%，第二次含醇量达80%）1次水沉，单效浓缩至相对密度为1.25，（检测：丹参素含量为8.6mg/g，丹酚酸B含量为：超出设备检测范围无法计算），调节PH为8～10，灭菌：每一灭菌容器装载量6Kg，灭菌温度117℃，灭菌时间30分钟。（检测：丹参素含量为42.3mg/g，丹酚酸B含量为：未检出）。
实施例6：
取丹参药材，经挑选、除杂、切制后,称取净药材400Kg，投入提取罐中，加入药材用量6倍的纯化水，温浸（40-50℃）30分钟后，煮沸后保温2小时，第二次加入5倍量纯化水,煮沸后保温1小时，滤过,过100目筛，合并滤液，并减压浓缩至体积为药材重量的1倍以下。再经过2次醇沉（第一次含醇量达60%，第二次含醇量达80%）1次水沉，单效浓缩至相对密度为1.25，（检测：丹参素含量为8.5mg/g，丹酚酸B含量为：超出设备检测范围无法计算），调节PH为8～10，灭菌：每一灭菌容器装载量6Kg，灭菌温度118℃，灭菌时间30分钟。（检测：丹参素含量为42.2mg/g，丹酚酸B含量为：未检出）。
实施例7：
取丹参药材，经挑选、除杂、切制后,称取净药材400Kg，投入提取罐中，加入药材用量6倍的纯化水，温浸（40-50℃）30分钟后，煮沸后保温2小时，第二次加入5倍量纯化水,煮沸后保温1小时，滤过,过100目筛，合并滤液，并减压浓缩至体积为药材重量的1倍以下。再经过2次醇沉（第一次含醇量达60%，第二次含醇量达80%）1次水沉，单效浓缩至相对密度为1.25，（检测：丹参素含量为9.3mg/g，丹酚酸B含量为：超出设备检测范围无法计算），调节PH为8～10，灭菌：每一灭菌容器装载量6Kg，灭菌温度119℃，灭菌时间30分钟。（检测：丹参素含量为44.8mg/g，丹酚酸B含量为：未检出）。
实施例8：
取丹参药材，经挑选、除杂、切制后,称取净药材400Kg，投入提取罐中，加入药材用量6倍的纯化水，温浸（40-50℃）30分钟后，煮沸后保温2小时，第二次加入5倍量纯化水,煮沸后保温1小时，滤过,过100目筛，合并滤液，并减压浓缩至体积为药材重量的1倍以下。再经过2次醇沉（第一次含醇量达60%，第二次含醇量达80%）1次水沉，单效浓缩至相对密度为1.25，（检测：丹参素含量为9.4mg/g，丹酚酸B含量为：超出设备检测范围无法计算），调节PH为8～10，灭菌：每一灭菌容器装载量6Kg，灭菌温度120℃，灭菌时间30分钟。（检测：丹参素含量为45.1mg/g，丹酚酸B含量为：未检出）。
实施例9：
取丹参药材，经挑选、除杂、切制后,称取净药材400Kg，投入提取罐中，加入药材用量6倍的纯化水，温浸（40-50℃）30分钟后，煮沸后保温2小时，第二次加入5倍量纯化水,煮沸后保温1小时，滤过,过100目筛，合并滤液，并减压浓缩至体积为药材重量的1倍以下。再经过2次醇沉（第一次含醇量达60%，第二次含醇量达80%）1次水沉，单效浓缩至相对密度为1.25，（检测：丹参素含量为8.8mg/g，丹酚酸B含量为：超出设备检测范围无法计算），调节PH为8～10，灭菌：每一灭菌容器装载量6Kg，灭菌温度121℃，灭菌时间30分钟。（检测：丹参素含量为43.9mg/g，丹酚酸B含量为：未检出）。
Claims (6)
1.一种丹酚酸B转化为丹参素的方法，其特征在于，将含有丹酚酸B和丹参素的丹参浸膏均匀装入一灭菌容器内，在115℃—121℃下进行灭菌10～30分钟，最后收集灭菌后的浸膏，混匀，其中丹酚酸B含量未检出。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述灭菌容器为一采用不锈钢板制成的圆柱筒体，所述圆柱筒体两端收口，用卡箍封口。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述灭菌容器装载量为5Kg～10Kg。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述灭菌容器的直径0.2米、高0.7米。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述不锈钢板为316不锈钢板。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述丹参浸膏pH值为8～10。
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Denomination of invention: A method for converting salvianolic acid B into danshensu Effective date of registration: 20231122 Granted publication date: 20150408 Pledgee: Qingdao Qishun Investment Management Co.,Ltd. Pledgor: GUIZHOU JINGFENG INJECTION Co.,Ltd. Registration number: Y2023980066820 |