CN104447780B - 一种从芝麻中提取芝麻素的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种从芝麻中提取芝麻素的方法，包括下述步骤:原料处理、高压提取、双水相萃取、脱盐、加入乙醚静置析出芝麻素。具有含量高，提取率高，工艺简单，适合生产，生产成本低等优点。

Description

一种从芝麻中提取芝麻素的方法

技术领域

本发明涉及生物技术领域的提取方法，具体说是一种从芝麻中提取芝麻素的方法。

背景技术

芝麻(sesamumindicum)作为重要的油料作物已种植了很多世纪，特别在亚洲和非洲的发展中国家广泛种植，我国芝麻的可种植地区比较广泛，自1997年来产量逐渐上升，2001年达到81万吨，并且还有很大的发展潜力。随着日本等国家对芝麻素(sesamin)的研究深入，人们对芝麻素的功效和开发应用也取得了很大进展。芝麻素是一种主要存在于芝麻中的木酚素类化合物，分子式为C₂₀H₁₈0₆，熔点121-123℃，其含量约占芝麻的0.2-0.5％，在非焙烤和未经精炼工艺处理的芝麻油中含量为0.5-1％，是芝麻中重要的生物活性成分之一。大量的体外实验、动物实验和临床实验证明芝麻素具有广泛的生物活性，它不仅可以保护及强化肝功能、调节血压、降低胆固醇，更可以直接作用于组织器官，发挥其优异的抗氧化能力。除了研究其生理学活性及其对机体健康的有益效应外，也有人对芝麻素的杀菌效果和对其它食用植物油品成分的稳定作用进行了研究。研究结果显示，芝麻素这一天然植物成分，不仅可以作为保持食品风味的防腐剂，也能够作为增强机体健康的保健品添加剂，还可开发成防病治病的天然药物。

芝麻素最早由日本学者从芝麻油精制过程中获得。芝麻素的分离提取方法主要有两大类：一类是使用有机溶剂如甲醇、乙醚等从芝麻油中直接提取芝麻素，然后再结晶纯化。如早在1949年，Allen就用甲醇从芝麻油中提取出芝麻素，当时其产品被用于杀虫剂。刘元法等利用芝麻油提取芝麻素时，用乙醇处理获得粗制品后，再用丙酮-异丙醇作溶剂进行纯化，可获得0.24％的芝麻素，其纯度经HPLC分析可达相对含量94。李教社等使用不同溶剂2次结晶法，得到纯品芝麻素，收率达0.15。但总的来看，这类方法回收率低，同时也因不能完全除去芝麻油中残留的有机溶剂，对芝麻油的再利用形成潜在的危险因素。二是采用低压蒸馏芝麻油，然后对其馏出物进行分子蒸馏、树脂吸附等处理。如TatsuhikoOzaki和MasatoSugiura等先后提出了减压蒸汽蒸馏提取芝麻素的方法，采用大孔树脂纯化作为主要的分离步骤，然而采用大孔树脂纯化方法，树脂用前需要处理，纯化需经过吸附和洗脱过程，生产周期长。在用大孔树脂进行纯化洗脱时，由于物理吸附的原因，也容易造成一部分样品死吸附，而导致转移率降低。另外采用大孔树脂纯化洗脱液体积较大，溶剂回收时间长，增加了生产成本，并且溶剂回收产生较多的废液，对环保造成一定的负担。此外由于大孔树脂的使用，增加了引入苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、烷烃类、二乙基苯类等有机残留溶剂的风险，对产品的安全性造成了一定的影响。

综上所述，研究一种更加有效、廉价的芝麻素制备方法具有很好的现实意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种从芝麻中提取芝麻素的方法，具有工艺简单，适合生产，时间短等优点。

本发明通过以下技术方案实现，具体包括如下步骤：

1)原料处理：将芝麻粉碎；

2)高压提取：将处理后的原料，放入高压罐中，加入相同重量的纯净水，加压至4kgf/cm²，使其压力均匀，并保持10-15min，恢复常压，过滤，得到提取液；

3)分离：对芝麻进行双水相萃取，获得萃取上相和萃取下相，双水相萃取所使用的双水相体系由聚乙二醇、氢氧化钠和水构成，聚乙二醇在所述双水相体系中的质量百分比为10-20％，氢氧化钠在所述双水相体系中的质量百分比为5-10％，余量为水，所述聚乙二醇的重均分子量为1000-8000；

4)后续处理：将步骤3)获得的萃取上相，脱盐、加入乙醚静置析出芝麻素。

本发明所述的脱盐优选采用超滤法或透析法，超滤法采用截留分子量为1000-100000的超滤膜脱盐，透析法采用截留分子量为1000-100000的透析袋脱盐。

所述的加入乙醚静置析出芝麻素，优选加入乙醚的量为萃取上相质量的5-10％、静置12-48h、静置温度0-4℃。

本发明得到的芝麻素，经HPLC检测，含量在98.5％以上。

与现有技术相比，本发明的优点：

1、现有技术在进行芝麻素的提取时，前处理一般都是以水或乙醇等为溶剂，通过加热提取来将有效成分溶出，而本发明采用高压提取，相比加热提取，经过高压作用，使得芝麻中含有的芝麻素、表芝麻素、芝麻酚和芝麻酚林等成分能充分溶出，利于后续工艺的处理，利于提高活性成分的收率。

2、芝麻木酚素类包括芝麻素、表芝麻素、芝麻酚和芝麻酚林，这些物质性质相近，采用柱层析等分离方法很难完全分离，本发明采用双水相萃取，通过不同的萃取条件，使得芝麻素和其他成分完全分离。

3、现有技术得到的芝麻素含量一般不超过98％，本发明采用高压提取和双水相萃取技术的结合，可以极大的提高生产效率，现有技术柱层析所用的树脂为一般为非极性树脂，经过一次吸附只能得到芝麻素含量40-50％的提取物；如果采用极性树脂，经过一次吸附也只能得到芝麻素含量50％左右，要想获得更高含量的芝麻素必须通过2次或更多次柱层析吸附，从而增加了工艺时间和成本。双水相萃取技术作为一种新型的分离技术，具有条件温和、操作简便、易于放大、分离能力强等一系列优点，而采用本发明的技术结合，出现质的提高，可以增加芝麻素的含量和提取效率，相比水提或醇提后柱层析，本发明时间短，芝麻素含量高。

4、本发明避免了无水乙醇、甲醇等大量有机溶剂的使用，更加环保。

具体实施方式

下面以实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。

实施例1：

一种从芝麻中提取芝麻素的方法，具体包括如下步骤：

1)原料处理：将芝麻粉碎；

2)高压提取：将处理后的原料，放入高压罐中，加入相同重量的纯净水，加压至4kgf/cm²，使其压力均匀，并保持10min，恢复常压，过滤，得到提取液；

3)分离：对芝麻进行双水相萃取，获得萃取上相和萃取下相，双水相萃取所使用的双水相体系由聚乙二醇、氢氧化钠和水构成，聚乙二醇在所述双水相体系中的质量百分比为20％，氢氧化钠在所述双水相体系中的质量百分比为10％，余量为水，聚乙二醇的重均分子量为1000-8000；

4)后续处理：将步骤3)获得的萃取上相，超滤法采用截留分子量为1000-100000的超滤膜脱盐、加入相当于萃取上相质量5％的乙醚，0-4℃静置12-48h，收集析出物得到芝麻素。

实施例2：

一种从芝麻中提取芝麻素的方法，具体包括如下步骤：

1)原料处理：将芝麻粉碎；

2)高压提取：将处理后的原料，放入高压罐中，加入相同重量的纯净水，加压至4kgf/cm²，使其压力均匀，并保持15min，恢复常压，过滤，得到提取液；

3)分离：对芝麻进行双水相萃取，获得萃取上相和萃取下相，双水相萃取所使用的双水相体系由聚乙二醇、氢氧化钠和水构成，聚乙二醇在所述双水相体系中的质量百分比为10％，氢氧化钠在所述双水相体系中的质量百分比为8％，余量为水，聚乙二醇的重均分子量为1000-8000；

4)后续处理：将步骤3)获得的萃取上相，透析法采用截留分子量为1000-100000的透析袋脱盐、加入相当于萃取上相质量10％的乙醚，0-4℃静置12-48h，收集析出物得到芝麻素。

实施例3：

一种从芝麻中提取芝麻素的方法，具体包括如下步骤：

1)原料处理：将芝麻粉碎；

2)高压提取：将处理后的原料，放入高压罐中，加入相同重量的纯净水，加压至4kgf/cm²，使其压力均匀，并保持12min，恢复常压，过滤，得到提取液；

3)分离：对芝麻进行双水相萃取，获得萃取上相和萃取下相，双水相萃取所使用的双水相体系由聚乙二醇、氢氧化钠和水构成，聚乙二醇在所述双水相体系中的质量百分比为15％，氢氧化钠在所述双水相体系中的质量百分比为5％，余量为水，聚乙二醇的重均分子量为1000-8000；

4)后续处理：将步骤3)获得的萃取上相，超滤法采用截留分子量为1000-100000的超滤膜脱盐、加入相当于萃取上相质量8％的乙醚，0-4℃静置12-48h，收集析出物得到芝麻素。

结果：

Claims (2)

1.一种从芝麻中提取芝麻素的方法，其特征在于：

包括如下步骤：

1)原料处理：将芝麻粉碎；

2)高压提取：将处理后的原料，放入高压罐中，加入相同重量的纯净水，加压至4kgf/cm²，使其压力均匀，并保持10-15min，恢复常压，过滤，得到提取液；

3)分离：对步骤2)得到提取液进行双水相萃取，获得萃取上相和萃取下相，双水相萃取所使用的双水相体系由聚乙二醇、氢氧化钠和水构成，聚乙二醇在所述双水相体系中的质量百分比为10-20％，氢氧化钠在所述双水相体系中的质量百分比为5-10％，余量为水，所述聚乙二醇的重均分子量为1000-8000；

4)后续处理：将步骤3)获得的萃取上相，脱盐、加入乙醚静置析出芝麻素。

2.根据权利要求1所述的一种从芝麻中提取芝麻素的方法，其特征在于：所述的加入乙醚静置析出芝麻素，加入乙醚的量为萃取上相质量的5-10％、静置12-48h、静置温度0-4℃。