CN1318398A - 一种提取穿心莲有效成份的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提取穿心莲有效成份的方法,其特征在于通过超临界二氧化碳萃取技术提取,采用乙醇水溶液作夹带剂,通过萃取、分离等步骤一次性高效提取穿心莲有效成分。本方法解决了传统工艺在提取过程中受热分解和生产周期长的问题,分离效率高、产品品质好。工艺操作简单,二氧化碳可以循环使用,对降低成本和保护环境有积极的意义,可进行大规模生产。
Description
本发明涉及一种穿心莲有效成份的提取方法，尤其是采用超临界二氧化碳萃取分离技术对穿心莲有效成份进行提取分离的方法。
穿心莲在我国广大地区均有栽培，可全草入药，具有清热解毒、消肿止痛的作用。穿心莲是天然广谱抗生素药，有多种有效成份，使用过程中不易产生抗药性，具有化学合成的抗生素药所不能比拟的优越性。穿心莲制剂和以穿心莲为主的复方可用于治疗感冒发热、咽喉肿痛等症，还可用于多种感染性和非感染性疾病(如流行性乙型脑炎、化脓性中耳炎神经性皮炎、肺炎、伤寒、湿疹、烧伤等)的治疗，穿心莲提取物对肿瘤细胞的生长有抑制作用。由于穿心莲及其制剂临床疗效确切，被《中国药典》和各地方药品标准收载，是国家基本药物和非处方药。
穿心莲中有效成份为二萜内酯类化合物，包括穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯，其中以穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯为主。穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯较不稳定，在制药工艺过程中极易遭到破坏。提取穿心莲有效成份传统的方法有水提法和醇提法等。中国专利89106311公开了一种碱水法提取穿心莲的方法，该法由于穿心莲内酯提出率极低，已被1990版《(中国药典》淘汰。醇提法又分为热浸和冷浸两种，热浸法浸膏得率较高但穿心莲内酯等有效成份容易分解或聚合，杂质也较多；中国医药科技出版社1995年出版的《中药浸提制剂技术和质量监控》在70-71页对冷浸法有说明，所得浸膏质量较好，杂质少，内酯不分解，但生产周期较长，约6天。用醇提法生产穿心莲浸膏还存在酒精消耗量大的问题。
超临界二氧化碳萃取技术是一种新型绿色分离技术，此种压力、温度均高于临界压力和温度的特殊流体既具有气体的低粘度、高扩散性，也具有类似液体的高密度，大的溶解度。由于超临界二氧化碳的萃取温度不高，与氧气隔绝，因而超临界二氧化碳特别适于提取像脱水穿心莲内酯这样的热敏性物质，这是其它提取方法无法比拟的，且生产产率高，操作简单，安全可靠，无环境污染，是一种理想的分离方法。
本发明的目的是提供一种提取穿心莲有效成份的方法，能一次性高效提取穿心莲有效成分。
为实现上述目的，本方法采用超临界二氧化碳萃取技术提取穿心莲有效成份，采用乙醇和水的混合溶液作夹带剂，乙醇∶水的体积比为70～98∶30～2；萃取压力为7.5MPa～45MPa，萃取温度为32～80℃，萃取时间为2-6小时；萃取的有效成分随二氧化碳及乙醇一起在解析器中解析分开，解析压力为4～7Mpa，解析温度为20～80℃。其过程为：先将穿心莲药材经粉碎后置于萃取釜中，从气瓶放出二氧化碳经冷凝器成为液体与夹带剂泵输送的夹带剂混合后，经高压泵升至预定压力，经热交换器加热至预定温度后，进入萃取釜进行萃取。溶解有萃出物的超临界二氧化碳夹带剂混合流体经减压阀进行于解析器中的解析，解析后干净的二氧化碳流体经流量计计量后经阀、冷凝器冷凝后在装置中循环使用。萃取液在解析器中解析，经出料阀出料，经浓缩后得产品浸膏。
按照上述的提取穿心莲有效成分的方法，其优选范围是采用乙醇和水的混溶液作夹带剂，所述的乙醇和水混合溶液为乙醇∶水的体积比为80～90∶20～10，夹带剂用量与原料投料量的质量比为3∶1～5∶1；萃取压力为25～35MPa，萃取温度为40～60℃，萃取时间为2-6小时；解析压力为5.6～6.6Mpa，解析温度为45～55℃。
本发明与现有技术相比，可解决穿心莲内酯等有效成份在传统工艺的提取过程中受热分解和生产周期长的问题，所得浸膏油性成分较高而水份较少，可使后期的烘膏工序由原来的24小时缩短为10小时，不需回收乙醇。用该浸膏制成的药粉不吸潮而流动性较好。本发明的提取时间短，只需一次即可完成穿心莲有效成分的完全提取。所得穿心莲提取物有效成份较高并有天然香味，产品纯度高、质量好，浸膏得率可达10％，穿心莲内酯含量在20％以上，脱水穿心莲内酯的含量可达12％，而且穿心莲提取物更易保存，工艺操作简单，二氧化碳可以循环使用，对降低成本和保护环境有积极的意义。
下面结合实施例对本发明作出进一步说明。
实施例1
在萃取釜中投放原料穿心莲350g，保持萃取压力7.5MPa，萃取温度32℃；夹带剂乙醇与水的体积比为70∶30，夹带剂用量与原料投料量的质量比为1∶1，萃取的时间2h，解析器压力4MPa，解析温度80℃，提取液浓缩后的穿心莲浸膏32.2g。
实施例2
在萃取釜中投放原料穿心莲350g，保持萃取压力12MPa，萃取温度35℃；夹带剂乙醇与水的体积比为70∶30，夹带剂用量与原料投料量的质量比为5∶1，萃取的时间2h，解析器压力5MPa，解析温度70℃，提取液浓缩后的穿心莲浸膏34.8g。
实施例3
在萃取釜中投放原料穿心莲350g，保持萃取压力45MPa，萃取温度60℃；夹带剂乙醇与水的体积比为80∶20，夹带剂用量与原料投料量的质量比为2∶1，萃取的时间4h，解析器压力7MPa，解析温度20℃，提取液浓缩后的穿心莲浸膏36.7g。
实施例4
在萃取釜中投放原料穿心莲350g，保持萃取压力25MPa，萃取温度80℃；夹带剂乙醇与水的体积比为98∶2，夹带剂用量与原料投料量的质量比为9∶1，萃取的时间6h，解析器压力5.6MPa，解析温度45℃，提取液浓缩后的穿心莲浸膏37.1g。
实施例5
在萃取釜中投放原料穿心莲350g，保持萃取压力35MPa，解析温度40℃；夹带剂乙醇与水的体积比为98∶2，夹带剂用量与原料投料量的质量比为8∶1，萃取的时间6h，萃取温度75℃；解析器压力6.6MPa，提取液浓缩后的穿心莲浸膏35.1g。
实施例6
工业化生产中，在萃取釜中投放原料穿心莲80g，保持萃取压力20MPa，萃取温度35℃；夹带剂乙醇与水的体积比为90∶10，夹带剂用量与原料投料量的质量比为3∶1，萃取的时间2h，解析器压力5.6MPa，解析温度55℃，提取液浓缩后的穿心莲浸膏9.8kg。
Claims (5)
1、一种提取穿心莲有效成份的方法，其特征在于采用超临界二氧化碳提取方法。
2、按照权利要求1所述的提取穿心莲有效成分的方法，其特征在于采用乙醇和水的混合溶液作夹带剂，所述的乙醇和水混合溶液为乙醇∶水的体积比为70～98∶30～2，夹带剂用量与原料投料量的质量比为1∶1～9∶1，萃取压力为7.5～45MPa，萃取温度为32～80℃，萃取时间为2-6小时；解析压力为4～7Mpa，解析温度为20～80℃。
3、按照权利要求1或2所述的提取穿心莲有效成分的方法，其特征在于采用乙醇和水的混合溶液作夹带剂，所述的乙醇和水混合溶液为乙醇；水的体积比为80～90∶20～10，夹带剂用量与原料投料量的质量比为3∶1～5∶1。
4、按照权利要求1或2所述的提取穿心莲有效成分的方法，其特征在于萃取压力为25～35MPa，萃取温度为40～60℃，萃取时间为2-6小时。
5、按照权利要求1或2所述的提取穿心莲有效成分的方法，其特征在于解析压力为5.6～6.6Mpa，解析温度为45～55℃。
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