CN106832051A

CN106832051A - 一种汉麻果胶的制备方法及根据该方法制备的新型汉麻果胶粉

Info

Publication number: CN106832051A
Application number: CN201710157446.9A
Authority: CN
Inventors: 成莉凤; 段盛文; 彭源德; 冯湘沅; 杨琦; 刘志远; 李琦; 郑科
Original assignee: Institute of Bast Fiber Crops of CAAS
Current assignee: Institute of Bast Fiber Crops of CAAS
Priority date: 2017-03-16
Filing date: 2017-03-16
Publication date: 2017-06-13

Abstract

本发明涉及一种汉麻果胶的制备方法及根据该方法制备的新型汉麻果胶粉，该汉麻果胶粉按质量百分比计含有65%‑80%半乳糖醛酸、0.001%‑0.002%生物碱、0.02%‑0.06%黄酮、0.012%‑0.05%皂苷、0.08%‑0.16%多糖、0.008%‑0.015%挥发性油等成分，体外抑菌效果好，是开发汉麻果胶功能性系列产品的重要原料；所述制备方法包括：将汉麻韧皮粉碎；将粉碎后的汉麻与萃取剂充分混匀、萃取；对上述混合液脱色；将脱色后的混合液进行渣液分离，得到萃取液；对上述萃取液进行浓缩、沉淀，然后离心分离，得到沉淀物；对上述沉淀物进行洗涤、干燥，然后粉碎，得到成品果胶。

Description

一种汉麻果胶的制备方法及根据该方法制备的新型汉麻果胶粉

技术领域

本发明涉及一种新型汉麻果胶及其制备方法。

背景技术

近年来，果胶在食品、医药、纺织、印染、烟草、冶金等领域均得到了广泛的应用。目前全世界果胶的年需求量近5万吨。我国每年消耗约2000吨以上果胶，80%依靠进口，需求量与世界平均水平相比呈高速增长趋势。大力开展果胶的研究与开发，探索提高果胶产量和质量的新方法和新资源，不仅能为我国食品加工领域和医药领域广泛地应用优质果胶提供理论依据，而且将推动国产果胶生产的发展。

目前商业化生产的果胶大多来源于苹果皮、橘子皮、甘薯渣等果蔬废弃物。例如，CN 103304681公开了从一种甜菜干粕粉末提取果胶的方法，CN 102399302公开了一种薯渣果胶的超声提取方法，CN 104557953公开了一种采用一步法分离出剑麻压榨液中果胶等物质的方法。然而，目前尚未见从汉麻原料提取果胶的报道。与上述来源果胶相比，汉麻果胶在以下方面具有明显优势：（1）汉麻韧皮的果胶含量丰富。其鲜皮和干皮的果胶含量分别达5.5%和15-17%，是果胶提取的重要原料。（2）汉麻的种植方式绿色环保。汉麻具有适应性广、抗逆性强、易种易管、生物学产量高等优点。特别是种植过程中可不施用化肥和农药的优势，使在未被污染的环境中种植的汉麻成为重要的无公害和绿色的天然植物原料。（3）汉麻果胶品质独特。与其他来源的果胶相比，汉麻果胶含有生物碱、黄酮、皂苷、多糖、甾体、萜类、鞣质或酚类、蒽醌类和挥发油等功能成分，体外抑菌效果好，不需额外添加防腐剂，可作为药剂基质的重要材料。

本发明对一种汉麻果胶的绿色提取工艺及功能产品进行研究，为汉麻的高值化综合应用提供科学依据。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种汉麻果胶的制备方法，其采用一定浓度的草酸铵溶液萃取汉麻韧皮原料中的果胶，避免果胶在极端pH环境下不同程度的降解，也避免极端pH处理条件对设备的腐蚀。

本发明采用的技术方案为：一种汉麻果胶的制备方法，其包括以下步骤：

（1）将汉麻韧皮粉碎；

（2）将粉碎后的汉麻与萃取剂混合、萃取；

（3）对上述混合液脱色；

（4）将脱色后的混合液进行渣液分离，得到萃取液；

（5）对上述萃取液进行浓缩、沉淀，然后离心分离，得到沉淀物；

（6）对上述沉淀物进行洗涤、干燥，然后粉碎，得到成品果胶粉。

作为优选，所述汉麻韧皮先用自来水冲洗除尘后，在低于60℃条件下烘干后粉碎，并过筛除去大颗粒，将小颗粒与萃取剂混合。

作为优选，将所述粉碎后的汉麻与0.5%-1.0%草酸铵溶液萃取剂按料液比1:（5-10）充分混合均匀，并采用浸泡煮沸2-3h，每0.5h搅拌1次的方式进行萃取。

作为优选，脱色时采用浓度为0.25%-0.5%活性炭，在50℃条件下吸附混合液中的色素。

作为优选，渣液分离是采用离心的方法将混合液中的汉麻渣在室温条件下分离，得到萃取液。

作为优选，浓缩时采用超滤装置在常温和1.5MPa的压力下浓缩5-10倍，膜包孔径为30000-50000Da。

作为优选，沉淀时将浓缩后的萃取液在浓度为95%以上的乙醇中静置3h，直至果胶充分沉淀。

作为优选，离心分离是将沉淀与溶液在常温下分离，离心力为3000±50g，离心时间20min，得到沉淀物。

作为优选，洗涤时采用浓度为70%-75%的乙醇洗涤沉淀物；干燥时采用真空干燥法在真空度不大于0.09MPa，温度不高于60℃条件烘干洗涤后的沉淀物，使其含水量小于2%。

本发明的制备方法采用盐析的方法萃取汉麻韧皮中的有效成分-果胶，避免了采用强酸溶液萃取过程中易腐蚀生产设备的缺点，同时采用醇沉的方法进行果胶沉淀，安全无毒，并且乙醇易回收利用，能有效降低生产成本。

本发明还提供一种根据上述方法制备的新型汉麻果胶粉，该新型汉麻果胶粉按质量百分比计含有65%-80%半乳糖醛酸、0.001%-0.002%生物碱、0.02%-0.06%黄酮、0.012%-0.05%皂苷、0.08%-0.16%多糖、0.008%-0.015%挥发性油等成分，该汉麻果胶粉体外抑菌效果好，是开发汉麻果胶功能性系列产品的重要原料。

具体实施方式

下面将详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。

一种汉麻果胶的制备方法，其包括以下步骤：

（1）汉麻原料预处理：汉麻韧皮用自来水冲洗除尘后，在低于60℃条件下烘干，粉碎，过筛除去大颗粒，提高有效比表面积，有利于后续方法的溶液渗透。

（2）果胶萃取：将小颗粒汉麻碎屑与0.5%-1.0%草酸铵溶液按料液比1:（5-10）充分混匀，浸泡煮沸2-3h，每0.5h搅拌1次，使果胶充分分散于溶剂中，萃取完全。

（3）溶液脱色：采用浓度为0.25%-0.5%活性炭，50℃条件下处理1-2h，使物理吸附剂充分吸附混合液中的色素。物理吸附能最大限度地保持果胶本色，有利于提高果胶品质。

（4）渣液分离：将混合液中的汉麻渣分离，离心力为5000±50g，离心时间20min，去除汉麻纤维渣、活性炭等杂质，得到脱色萃取液。

（5）浓缩：采用小型超滤装置在常温和1.5MPa的压力下使萃取液浓缩5-10倍，所使用膜包孔径为30000-50000Da。超滤浓缩无相变，常温、自然pH条件下可直接操作，工序简单等，特别适于生物大分子的分离浓缩。

（6）沉淀：将浓缩的萃取液在浓度为95%以上的乙醇中静置3h左右，直至果胶充分沉淀。将乙醇加入到果胶水溶液中形成水-乙醇混合液，将果胶沉淀下来。乙醇安全无毒，易于回收。

（7）离心：将果胶絮状的上述沉淀与溶液分离，离心力为3000±50g，离心时间20min，得到沉淀物。由于高果胶含量的溶液粘度大，渣液分离较为困难，离心分离法易操作，且分离效果好。

（8）洗涤：用中等浓度（70%-75%）的乙醇洗涤上述沉淀物两次，去除残余色素、蛋白质、半纤维素等杂质。

（9）干燥：用真空干燥仪在真空度不大于0.09MPa，温度不高于60℃条件下干燥沉淀物，使其含水量小于2%。真空干燥法能使果胶在低温下迅速干燥，且易于大规模应用。

（10）粉碎：将干燥的无定型块状果胶用粉碎机粉碎，获得粉末状成品果胶粉。

通过上述方法可获得按质量百分比计含有65%-80%半乳糖醛酸、0.001%-0.002%生物碱、0.02%-0.06%黄酮、0.012%-0.05%皂苷、0.08%-0.16%多糖、0.008%-0.015%挥发性油等成分的新型汉麻果胶粉，得率可达10%以上。由于汉麻生物碱、皂苷、黄酮均具有抑菌抗虫、抗炎、降低胆固醇、调节机体免疫功能等多种作用，可作为天然食品防腐剂，因此，该新型汉麻果胶粉无需额外添加防腐剂，是功能产品开发的天然绿色果胶原料。

实施例1

取汉麻韧皮100g，用自来水洗涤，60℃条件下烘干，磨碎，过50目筛子除去大颗粒，获得汉麻碎屑。将汉麻碎屑与0.5L 1.0%草酸铵溶液充分混匀，浸泡煮沸3h。称取活性炭150g，边搅拌边倒入上述混合液中，50℃条件下吸附1h；将混合液在室温下，离心力为5000g，离心20min，得到萃取液约0.5L；采用赛多利斯Vivaflow小型超滤装置（Vivaflow 0.02m²，膜包孔径为50000Da）在常温和1.5MPa的压力下将萃取液浓缩至50mL；向浓缩的萃取液边搅拌边加入50mL纯乙醇，静置2h左右，采用离心法分离沉淀，离心力为3000g，离心时间20min，得到沉淀物；用100mL浓度为70%的乙醇溶液分两次洗涤沉淀物；用真空干燥法在真空度不大于0.09MPa，温度不高于60℃条件下烘干，使其含水量小于2%；最后将无定型块状果胶沉淀物用粉碎机粉碎，获得11.2g成品汉麻果胶粉。

实施例2

取汉麻韧皮2kg，用自来水冲洗除粉尘后，用恒温干燥箱在不高于60℃条件下烘干，粉碎，过50目筛子除去大颗粒；然后将小颗粒汉麻碎屑与20L 0.5%草酸铵溶液充分混匀，浸泡煮沸2.5h，每0.5h搅拌1次；接着称取活性炭100g，边搅拌边倒入上述混合液中，50℃条件下吸附1h；再将混合液在室温下，离心力为5000g，离心20min，得到萃取液约18L；采用赛多利斯中型超滤装置（Vivaflow 0.1m²，膜包孔径为50000Da）在常温和1.5MPa的压力下将萃取液浓缩至3L，向浓缩的萃取液边搅拌边加入2.5L纯乙醇，静置3h，再离心分离沉淀，离心力为3000g，离心时间20min，得到沉淀物；用3L浓度为75%的乙醇溶液分两次洗涤沉淀物，然后用真空干燥法在真空度不大于0.09MPa，温度不高于60℃条件下烘干，使其含水量小于2%；最后将无定型块状果胶沉淀物用粉碎机粉碎，获得200.4g成品汉麻果胶粉。

实施例3

取汉麻韧皮20kg，用自来水冲洗除粉尘后，用烘干机在不高于60℃条件下烘干，粉碎，过50目筛子除去大颗粒，获得汉麻碎屑。将汉麻碎屑与200L 0.8%草酸铵溶液充分混匀，浸泡煮沸3h，每0.5h搅拌1次；称取活性炭1.5kg，边搅拌边倒入上述混合液中，50℃条件下吸附1h；再将混合液在室温下，离心力为5000g，离心20min，得到萃取液约150L；采用赛多利斯中型超滤装置（Sartocon 0.7m²，膜包孔径为50000Da）在常温和1.5MPa的压力下将萃取液浓缩至28L；向浓缩的萃取液边搅拌边加入30L纯乙醇，静置3h左右，再离心分离沉淀，离心力为3000g，离心时间20min，得到沉淀物；用25L中等浓度（75%）的乙醇溶液分两次洗涤沉淀物；然后用真空干燥法在真空度不大于0.09MPa，温度不高于60℃条件下烘干，使其含水量小于2%；最后将无定型块状果胶沉淀物用粉碎机粉碎，获得1.95kg成品汉麻果胶粉。

以上案例获得的果胶制备参数如下表，结果表明：3个不同规模的提取方法均获得了较高得率（得率>9.5%）的汉麻果胶。因此，本汉麻果胶提取方法具有高效性和稳定性。

果胶粉成分见下表：

果胶粉的其他成分见下表：

以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims

1.一种汉麻果胶的制备方法，其包括以下步骤：

（1）将汉麻韧皮粉碎；

（2）将粉碎后的汉麻与萃取剂充分混匀、萃取；

（3）对上述混合液脱色；

（4）将脱色后的混合液进行渣液分离，得到萃取液；

2.根据权利要求1所述汉麻果胶的制备方法，其特征在于：所述汉麻韧皮先用自来水冲洗除尘后，在低于60℃条件下烘干后粉碎，并过筛除去大颗粒，将小颗粒与萃取剂充分混匀。

3.根据权利要求1所述汉麻果胶的制备方法，其特征在于：将粉碎后的汉麻与0.5%-1.0%草酸铵溶液萃取剂按料液比1:（5-10）充分混合均匀，并采用浸泡煮沸2-3h，每0.5h搅拌1次的方式进行萃取。

4.如权利要求1所述汉麻果胶的制备方法，其特征在于：脱色时采用浓度为0.25%-0.5%活性炭，在50℃条件下吸附混合液中的色素。

5.如权利要求1所述汉麻果胶的制备方法，其特征在于：渣液分离是采用离心的方法将混合液中的汉麻渣在室温条件下分离，得到萃取液。

6.如权利要求1所述汉麻果胶的制备方法，其特征在于：浓缩时采用超滤装置在常温和1.5MPa的压力下浓缩5-10倍，膜包孔径为30000-50000Da。

7.如权利要求1所述汉麻果胶的制备方法，其特征在于：沉淀时将浓缩后的萃取液在浓度为95%以上的乙醇中静置3h，直至果胶充分沉淀。

8.如权利要求1所述汉麻果胶的制备方法，其特征在于：所述离心分离是将沉淀与溶液在常温下分离，离心力为3000±50g，离心时间20min，得到沉淀物。

9.如权利要求1所述汉麻果胶的制备方法，其特征在于：洗涤时采用浓度为70%-75%的乙醇洗涤沉淀物；干燥时采用真空干燥法在真空度不大于0.09MPa，温度不高于60℃条件下烘干洗涤后的沉淀物，使其含水量小于2%。

10.一种根据权利要求1至9中任意一项所述方法制备的新型汉麻果胶粉，其特征在于：该新型汉麻果胶粉按质量百分比计含有65%-80%半乳糖醛酸、0.001%-0.002%生物碱、0.02%-0.06%黄酮、0.012%-0.05%皂苷、0.08%-0.16%多糖、0.008%-0.015%挥发性油。