CN103493968B - 一种高纯度油用牡丹籽蛋白粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明主要涉及一种高纯度油用牡丹籽蛋白粉的制备方法，制备过程包括：牡丹籽去皮、压榨去油、牡丹饼粕洗涤、湿牡丹饼粕醇脱脂、碱溶液提取蛋白、提取液离心除杂、酸沉淀、收集沉淀，经干燥即得高纯度的牡丹籽蛋白粉。本发明提供的制备方法简单、操作方便、安全无污染，所得到的蛋白粉蛋白含量高，营养价值丰富。同时本发明是以凤丹牡丹和紫斑牡丹籽榨油制备牡丹籽油后的下脚料牡丹籽饼粕来制备蛋白粉，不仅是原料资源的进一步开发利用，也不会影响到原植物的其它功能和价值，尤其是牡丹花的供观赏的特点。本发明在制备过程对环境不产生有毒有害排放物，安全系数高，且制备工艺简单，适合规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于食品加工领域，主要涉及一种高纯度油用牡丹籽蛋白粉的制备方法。
背景技术
牡丹原产于中国西部秦岭和大巴山一带山区，为多年生落叶小灌木，生长缓慢，株型小。牡丹是我国特有的木本名贵花卉，有数千年的自然生长和两千多年的人工栽培历史，牡丹素有“国色天香”、“花中之王”的美称。牡丹全身是宝，牡丹花可供观赏，牡丹花还可以制成牡丹花茶，牡丹花精油；牡丹根皮是传统中药“丹皮”；牡丹叶子可以提取黄酮；牡丹籽油含有多种不饱和脂肪酸，尤其是罕见的奇数脂肪酸，是一种具有重要开发价值的食用油脂来源。2011年3月22日，中华人民共和国卫生部批准自凤丹牡丹(Paeonia ostii T.Hong et J.X.Zhang)和紫斑牡丹(Paeonia rockii)的籽仁经过经压榨、脱色、脱臭等工艺制成的牡丹籽油作为新资源食品可以生产及食用【中华人民共和国卫生部公告，2011年第9号：卫生部关于批准元宝枫籽油和牡丹籽油作为新资源食品的公告】。
由于牡丹籽油的高营养价值，我国油用牡丹籽的种植量在逐渐增多，油用牡丹籽的产量也逐年增加。按照目前的产量，油用牡丹籽产量为3万吨，通过脱皮后采用压榨法制备牡丹籽仁油后会产生大量的牡丹籽饼粕，这些籽饼粕中含有5-15%脂肪，30-40%蛋白，还含有芍药苷，白芍苷，羟基芍药苷，羟基白芍苷等芍药苷类化合物，具有重要的研究开发价值。因此，为了充分利用资源，提高牡丹产品的附加值和市场竞争力，有必要对牡丹籽饼粕中蛋白质进行充分研究，为牡丹籽饼粕的生产应用与牡丹的深加工提供理论基础。
本发明涉及以油用牡丹籽饼粕为原料的植物蛋白粉的制备方法，该发明以牡丹籽榨油后剩余的牡丹籽饼粕为原料，对于提高牡丹相关产品的研究开发水平和附加值具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯度油用牡丹籽蛋白粉的制备方法，该制备方法简单、操作方便、安全无污染，所得到的蛋白粉蛋白含量高，营养价值丰富。
本发明为实现上述目的采用的技术方案是： 一种高纯度油用牡丹籽蛋白粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、取油用牡丹籽进行筛选，除去杂质，并用清水清洗2-3遍，然后置于恒温干燥箱中，在60-80℃条件下干燥3-9h，烘干后加入脱壳机中去皮，将去皮得到的油用牡丹籽仁采用冷压榨法榨油，得到牡丹籽饼粕，然后加入重量为牡丹籽饼粕10-20倍的水，水温为50-70℃，保持水温洗涤5-8min，洗涤结束后过滤，重复洗涤和过滤过程两次，收集滤渣，得湿牡丹籽饼粕，备用；
步骤二、将步骤一得到的湿牡丹籽饼粕在50-70℃条件下烘干10-15h，然后用粉碎机粉碎至10-20目，得到牡丹籽饼粕粗粉，置于密闭容器中，并向其中加入重量为牡丹籽饼粕粗粉10-15倍的质量浓度大于98%的食用乙醇，然后在50-60℃条件下密封浸泡提取5-8h，过滤，分别得滤液和滤渣；再向滤渣中加入重量为其10-15的质量浓度大于98%的食用乙醇，然后在50-60℃条件下密封浸泡提取5-8h，过滤，分别得滤液和滤渣，滤渣再在同样的条件下浸泡提取一次，过滤，收集滤渣，将滤渣在50-70℃条件下烘干至含水量小于10%，得到脱脂牡丹籽饼粕，备用；
步骤三、取50-60℃纯净水，调节pH值至8.5-9.3，并加入到步骤二得到的脱脂牡丹籽饼粕中，加入量为脱脂牡丹籽饼粕重量的20-30倍，保温浸泡提取50-70min，浸泡结束后过滤，再向滤渣中加入滤渣质量20-30倍的水，水的PH值为8.5-9.3、温度为50-60℃，保温浸泡提取50-70min后过滤，然后滤渣再在相同条件下重复浸泡提取1-2次，合并滤液，静置分层，分离上清液，备用；
步骤四、将步骤三得到的上清液浓缩至原体积的5-35%，调节PH值至5.0，静置120-240min，过滤，保留沉淀物，备用；
步骤五、将步骤四得到的沉淀物用水洗至中性，得粗蛋白，再加水至粗蛋白在水中的含量为30-40%，混合均匀，采用喷雾干燥法干燥后即制得高纯度油用牡丹籽蛋白粉。
所述的油用牡丹为凤丹牡丹或紫斑牡丹的一种或两种。
所述的步骤二、三和四中的过滤采用的是2000目的压滤机。
所述的步骤四中调节PH值时，酸加的是盐酸或硫酸水溶液，碱加的是氢氧化钠水溶液。
所述的步骤四中的浓缩是在温度为40-50℃、真空度为0.1Mpa条件下进行的真空浓缩。
所述的步骤五中的喷雾干燥的条件为：进风口温度为160℃，出风口温度为80℃，压力为100-150MPa。
本发明的有益效果
本发明提供的制备方法简单、操作方便、安全无污染，所得到的蛋白粉蛋白含量高，营养价值丰富。同时，本发明是以油用牡丹，主要是凤丹牡丹(Paeonia ostii T.Hong et J.X.Zhang)和紫斑牡丹(Paeonia rockii)籽榨油制备牡丹籽油(Peony Seed Oil)后的下脚料牡丹籽饼粕来制备蛋白粉，不仅是原料资源的进一步开发利用，也不会影响到原植物的其它功能和价值，尤其是牡丹花的供观赏的特点。本发明在制备过程对环境不产生有毒有害排放物，安全系数高，且制备工艺简单，适合规模化生产。
具体实施方式
一种高纯度油用牡丹籽蛋白粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、取油用牡丹籽进行筛选，除去杂质，并用清水清洗2-3遍，然后置于恒温干燥箱中，在60-80℃条件下干燥3-9h，烘干后加入脱壳机中去皮，将去皮得到的油用牡丹籽仁采用冷压榨法榨油，得到牡丹籽饼粕，然后加入重量为牡丹籽饼粕10-20倍的水，水温为50-70℃，保持水温洗涤5-8min，洗涤结束后过滤，重复洗涤和过滤过程两次，收集滤渣，得湿牡丹籽饼粕，备用；
步骤二、将步骤一得到的湿牡丹籽饼粕在50-70℃条件下烘干10-15h，然后用粉碎机粉碎至10-20目，得到牡丹籽饼粕粗粉，置于密闭容器中，并向其中加入重量为牡丹籽饼粕粗粉10-15倍的质量浓度大于98%的食用乙醇，然后在50-60℃条件下密封浸泡提取5-8h，过滤，分别得滤液和滤渣；再向滤渣中加入重量为其10-15的质量浓度大于98%的食用乙醇，然后在50-60℃条件下密封浸泡提取5-8h，过滤，分别得滤液和滤渣，滤渣再在同样的条件下浸泡提取一次，过滤，收集滤渣，将滤渣在50-70℃条件下烘干至含水量小于10%，得到脱脂牡丹籽饼粕，备用；
步骤三、取50-60℃纯净水，调节pH值至8.5-9.3，并加入到步骤二得到的脱脂牡丹籽饼粕中，加入量为脱脂牡丹籽饼粕重量的20-30倍，保温浸泡提取50-70min，浸泡结束后过滤，再向滤渣中加入滤渣重量20-30倍的水，水的PH值为8.5-9.3、温度为50-60℃，保温浸泡提取50-70min后过滤，然后滤渣再在相同条件下重复浸泡提取1-2次，合并滤液，静置分层，分离上清液，备用；
步骤四、将步骤三得到的上清液浓缩至原体积的5-35%，调节PH值至5.0，静置120-240min，过滤，保留沉淀物，备用；
步骤五、将步骤四得到的沉淀物用水洗至中性，得粗蛋白，再加水至粗蛋白在水中的含量为30-40%，混合均匀，采用喷雾干燥法干燥后即制得高纯度油用牡丹籽蛋白粉。
所述的油用牡丹为凤丹牡丹或紫斑牡丹的一种或两种。
所述的步骤二、三和四中的过滤采用的是2000目的压滤机。
所述的步骤四中调节PH值时，酸加的是盐酸或硫酸水溶液，碱加的是氢氧化钠水溶液。
所述的步骤四中的浓缩是在温度为40-50℃、真空度为0.1Mpa条件下进行的真空浓缩。
所述的步骤五中的喷雾干燥的条件为：进风口温度为160℃，出风口温度为80℃，压力为100-150MPa。
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明：
实施例1：
一种高纯度油用牡丹籽蛋白粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、取凤丹牡丹籽5㎏进行筛选，除去杂质，并用清水清洗2遍，然后置于恒温干燥箱中，在60℃条件下干燥3h，烘干后加入脱壳机中去皮，将去皮得到的油用牡丹籽仁采用冷压榨法榨油，得到牡丹籽饼粕，然后加入重量为牡丹籽饼粕10倍的水，水温为50℃，保持水温洗涤5min，洗涤结束后过滤，重复洗涤和过滤过程两次，收集滤渣，得湿牡丹籽饼粕，备用；
步骤二、将步骤一得到的湿牡丹籽饼粕在50℃条件下烘干10h，然后用粉碎机粉碎至10-20目，得到牡丹籽饼粕粗粉，置于密闭容器中，并向其中加入重量为牡丹籽饼粕粗粉10倍的质量浓度大于98%的食用乙醇，然后在50℃条件下密封浸泡提取5h，过滤，分别得滤液和滤渣；再向滤渣中加入重量为其10的质量浓度大于98%的食用乙醇，然后在50℃条件下密封浸泡提取5h，过滤，分别得滤液和滤渣，滤渣再在同样的条件下浸泡提取一次，过滤，收集滤渣，将滤渣在50℃条件下烘干至含水量小于10%，得到脱脂牡丹籽饼粕，备用；
步骤三、取50℃纯净水，调节pH值至8.5，并加入到步骤二得到的脱脂牡丹籽饼粕中，加入量为脱脂牡丹籽饼粕重量的20倍，保温浸泡提取50min，浸泡结束后过滤，再向滤渣中加入滤渣重量20倍的水，水的PH值为8.5、温度为50℃，保温浸泡提取50min后过滤，然后滤渣再在相同条件下重复浸泡提取1次，合并滤液，静置分层，分离上清液，备用；
步骤四、将步骤三得到的上清液浓缩至原体积的5%，浓缩条件为：温度为40℃、真空度为0.1Mpa，然后调节PH值至5.0，酸加盐酸水溶液，碱加氢氧化钠水溶液，静置120min，过滤，保留沉淀物，备用；
步骤五、将步骤四得到的沉淀物用水洗至中性，得粗蛋白，再加水至粗蛋白在水中的含量为30%，混合均匀，采用喷雾干燥法干燥，喷雾干燥的条件为：进风口温度为160℃，出风口温度为80℃，压力为100MPa，干燥完成即制得高纯度油用牡丹籽蛋白粉。
所述的步骤二、三和四中的过滤采用的是2000目的压滤机。
经测量，本实施例制得牡丹籽蛋白粉的重量为865g，经过传统的凯氏定氮法测定该牡丹籽蛋白粉中蛋白的含量为85.6%
实施例2：
一种高纯度油用牡丹籽蛋白粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、取凤丹牡丹籽10㎏进行筛选，除去杂质，并用清水清洗3遍，然后置于恒温干燥箱中，在80℃条件下干燥9h，烘干后加入脱壳机中去皮，将去皮得到的油用牡丹籽仁采用冷压榨法榨油，得到牡丹籽饼粕，然后加入重量为牡丹籽饼粕20倍的水，水温为70℃，保持水温洗涤8min，洗涤结束后过滤，重复洗涤和过滤过程两次，收集滤渣，得湿牡丹籽饼粕，备用；
步骤二、将步骤一得到的湿牡丹籽饼粕在70℃条件下烘干15h，然后用粉碎机粉碎至10-20目，得到牡丹籽饼粕粗粉，置于密闭容器中，并向其中加入重量为牡丹籽饼粕粗粉15倍的质量浓度大于98%的食用乙醇，然后在60℃条件下密封浸泡提取8h，过滤，分别得滤液和滤渣；再向滤渣中加入重量为其15的质量浓度大于98%的食用乙醇，然后在60℃条件下密封浸泡提取8h，过滤，分别得滤液和滤渣，滤渣再在同样的条件下浸泡提取一次，过滤，收集滤渣，将滤渣在70℃条件下烘干至含水量小于10%，得到脱脂牡丹籽饼粕，备用；
步骤三、取60℃纯净水，调节pH值至9.3，并加入到步骤二得到的脱脂牡丹籽饼粕中，加入量为脱脂牡丹籽饼粕重量的30倍，保温浸泡提取70min，浸泡结束后过滤，再向滤渣中加入滤渣重量30倍的水，水的PH值为9.3、温度为60℃，保温浸泡提取70min后过滤，然后滤渣再在相同条件下重复浸泡提取2次，合并滤液，静置分层，分离上清液，备用；
步骤四、将步骤三得到的上清液浓缩至原体积的35%，浓缩条件为：温度为50℃、真空度为0.1Mpa，然后调节PH值至5.0，酸加盐酸水溶液，碱加氢氧化钠水溶液，静置240min，过滤，保留沉淀物，备用；
步骤五、将步骤四得到的沉淀物用水洗至中性，得粗蛋白，再加水至粗蛋白在水中的含量为40%，混合均匀，采用喷雾干燥法干燥，喷雾干燥的条件为：进风口温度为160℃，出风口温度为80℃，压力为150MPa，干燥完成即制得高纯度油用牡丹籽蛋白粉。
所述的步骤二、三和四中的过滤采用的是2000目的压滤机。
经测量，本实施例制得牡丹籽蛋白粉的重量为1880g，经过传统的凯氏定氮法测定该牡丹籽蛋白粉中蛋白的含量为83.1%。
实施例3：
一种高纯度油用牡丹籽蛋白粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、取紫斑牡丹籽5㎏进行筛选，除去杂质，并用清水清洗2遍，然后置于恒温干燥箱中，在60℃条件下干燥3h，烘干后加入脱壳机中去皮，将去皮得到的油用牡丹籽仁采用冷压榨法榨油，得到牡丹籽饼粕，然后加入重量为牡丹籽饼粕10倍的水，水温为50℃，保持水温洗涤5min，洗涤结束后过滤，重复洗涤和过滤过程两次，收集滤渣，得湿牡丹籽饼粕，备用；
步骤二、将步骤一得到的湿牡丹籽饼粕在50℃条件下烘干10h，然后用粉碎机粉碎至10-20目，得到牡丹籽饼粕粗粉，置于密闭容器中，并向其中加入重量为牡丹籽饼粕粗粉10倍的质量浓度大于98%的食用乙醇，然后在50℃条件下密封浸泡提取5h，过滤，分别得滤液和滤渣；再向滤渣中加入重量为其10的质量浓度大于98%的食用乙醇，然后在50℃条件下密封浸泡提取5h，过滤，分别得滤液和滤渣，滤渣再在同样的条件下浸泡提取一次，过滤，收集滤渣，将滤渣在50℃条件下烘干至含水量小于10%，得到脱脂牡丹籽饼粕，备用；
步骤三、取50℃纯净水，调节pH值至8.5，并加入到步骤二得到的脱脂牡丹籽饼粕中，加入量为脱脂牡丹籽饼粕重量的20倍，保温浸泡提取50min，浸泡结束后过滤，再向滤渣中加入滤渣重量20倍的水，水的PH值为8.5、温度为50℃，保温浸泡提取50min后过滤，然后滤渣再在相同条件下重复浸泡提取1次，合并滤液，静置分层，分离上清液，备用；
步骤四、将步骤三得到的上清液浓缩至原体积的5%，浓缩条件为：温度为40℃、真空度为0.1Mpa，然后调节PH值至5.0，酸加盐酸水溶液，碱加氢氧化钠水溶液，静置120min，过滤，保留沉淀物，备用；
步骤五、将步骤四得到的沉淀物用水洗至中性，得粗蛋白，再加水至粗蛋白在水中的含量为30%，混合均匀，采用喷雾干燥法干燥，喷雾干燥的条件为：进风口温度为160℃，出风口温度为80℃，压力为100MPa，干燥完成即制得高纯度油用牡丹籽蛋白粉。
所述的步骤二、三和四中的过滤采用的是2000目的压滤机。
经测量，本实施例制得牡丹籽蛋白粉的重量为786g，经过传统的凯氏定氮法测定该牡丹籽蛋白粉中蛋白的含量为87.2%。
实施例4：
一种高纯度油用牡丹籽蛋白粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、取紫斑牡丹籽10㎏进行筛选，除去杂质，并用清水清洗3遍，然后置于恒温干燥箱中，在80℃条件下干燥9h，烘干后加入脱壳机中去皮，将去皮得到的油用牡丹籽仁采用冷压榨法榨油，得到牡丹籽饼粕，然后加入重量为牡丹籽饼粕20倍的水，水温为70℃，保持水温洗涤8min，洗涤结束后过滤，重复洗涤和过滤过程两次，收集滤渣，得湿牡丹籽饼粕，备用；
步骤二、将步骤一得到的湿牡丹籽饼粕在70℃条件下烘干15h，然后用粉碎机粉碎至10-20目，得到牡丹籽饼粕粗粉，置于密闭容器中，并向其中加入重量为牡丹籽饼粕粗粉15倍的质量浓度大于98%的食用乙醇，然后在60℃条件下密封浸泡提取8h，过滤，分别得滤液和滤渣；再向滤渣中加入重量为其15的质量浓度大于98%的食用乙醇，然后在60℃条件下密封浸泡提取8h，过滤，分别得滤液和滤渣，滤渣再在同样的条件下浸泡提取一次，过滤，收集滤渣，将滤渣在70℃条件下烘干至含水量小于10%，得到脱脂牡丹籽饼粕，备用；
步骤三、取60℃纯净水，调节pH值至9.3，并加入到步骤二得到的脱脂牡丹籽饼粕中，加入量为脱脂牡丹籽饼粕重量的30倍，保温浸泡提取70min，浸泡结束后过滤，再向滤渣中加入滤渣重量30倍的水，水的PH值为9.3、温度为60℃，保温浸泡提取70min后过滤，然后滤渣再在相同条件下重复浸泡提取2次，合并滤液，静置分层，分离上清液，备用；
步骤四、将步骤三得到的上清液浓缩至原体积的35%，浓缩条件为：温度为50℃、真空度为0.1Mpa，然后调节PH值至5.0，酸加盐酸水溶液，碱加氢氧化钠水溶液，静置240min，过滤，保留沉淀物，备用；
步骤五、将步骤四得到的沉淀物用水洗至中性，得粗蛋白，再加水至粗蛋白在水中的含量为40%，混合均匀，采用喷雾干燥法干燥，喷雾干燥的条件为：进风口温度为160℃，出风口温度为80℃，压力为150MPa，干燥完成即制得高纯度油用牡丹籽蛋白粉。
所述的步骤二、三和四中的过滤采用的是2000目的压滤机。
经测量，本实施例制得牡丹籽蛋白粉的重量为1783g，经过传统的凯氏定氮法测定该牡丹籽蛋白粉中蛋白的含量为84.6%。
Claims (6)
1.一种高纯度油用牡丹籽蛋白粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、取油用牡丹籽进行筛选，除去杂质，并用清水清洗2-3遍，然后置于恒温干燥箱中，在60-80℃条件下干燥3-9h，烘干后加入脱壳机中去皮，将去皮得到的油用牡丹籽仁采用冷压榨法榨油，得到牡丹籽饼粕，然后加入重量为牡丹籽饼粕10-20倍的水，水温为50-70℃，保持水温洗涤5-8min，洗涤结束后过滤，重复洗涤和过滤过程两次，收集滤渣，得湿牡丹籽饼粕，备用；
步骤二、将步骤一得到的湿牡丹籽饼粕在50-70℃条件下烘干10-15h，然后用粉碎机粉碎至10-20目，得到牡丹籽饼粕粗粉，置于密闭容器中，并向其中加入重量为牡丹籽饼粕粗粉10-15倍的质量浓度大于98%的食用乙醇，然后在50-60℃条件下密封浸泡提取5-8h，过滤，分别得滤液和滤渣；再向滤渣中加入重量为其10-15的质量浓度大于98%的食用乙醇，然后在50-60℃条件下密封浸泡提取5-8h，过滤，分别得滤液和滤渣，滤渣再在同样的条件下浸泡提取一次，过滤，收集滤渣，将滤渣在50-70℃条件下烘干至含水量小于10%，得到脱脂牡丹籽饼粕，备用；
步骤三、取50-60℃纯净水，调节pH值至8.5-9.3，并加入到步骤二得到的脱脂牡丹籽饼粕中，加入量为脱脂牡丹籽饼粕重量的20-30倍，保温浸泡提取50-70min，浸泡结束后过滤，再向滤渣中加入滤渣重量20-30倍的水，水的PH值为8.5-9.3、温度为50-60℃，保温浸泡提取50-70min后过滤，然后滤渣再在相同条件下重复浸泡提取1-2次，合并滤液，静置分层，分离上清液，备用；
步骤四、将步骤三得到的上清液浓缩至原体积的5-35%，调节PH值至5.0，静置120-240min，过滤，保留沉淀物，备用；
步骤五、将步骤四得到的沉淀物用水洗至中性，得粗蛋白，再加水至粗蛋白在水中的含量为30-40%，混合均匀，采用喷雾干燥法干燥后即制得高纯度油用牡丹籽蛋白粉。
2.如权利要求1所述的一种高纯度油用牡丹籽蛋白粉的制备方法，其特征在于：所述的油用牡丹为凤丹牡丹或紫斑牡丹的一种或两种。
3.如权利要求1所述的一种高纯度油用牡丹籽蛋白粉的制备方法，其特征在于：所述的步骤二、三和四中的过滤采用的是2000目的压滤机。
4.如权利要求1所述的一种高纯度油用牡丹籽蛋白粉的制备方法，其特征在于：所述的步骤四中调节PH值时，酸加的是盐酸或硫酸水溶液，碱加的是氢氧化钠水溶液。
5.如权利要求1所述的一种高纯度油用牡丹籽蛋白粉的制备方法，其特征在于：所述的步骤四中的浓缩是在温度为40-50℃、真空度为0.1Mpa条件下进行的真空浓缩。
6.如权利要求1所述的一种高纯度油用牡丹籽蛋白粉的制备方法，其特征在于：所述的步骤五中的喷雾干燥的条件为：进风口温度为160℃，出风口温度为80℃，压力为100-150MPa。
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