CN103431389B - 一种从荞麦壳中连续提取荞麦黄酮和膳食纤维的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从荞麦壳中连续提取荞麦黄酮和膳食纤维的方法，包括：1）取荞麦壳，加入乙醇，在超声条件下浸提，得到醇提液；2）将醇提液离心，将上清液浓缩、干燥，得到荞麦黄酮；3）将沉淀物干燥至无醇味，加水配制成悬浊液，加入淀粉酶，摇匀后酶解，得到酶解液；4）将酶解液调节至中性后进行碱处理，得到提取液；5）将提取液调节至中性后离心，收集沉淀物和上清液，将沉淀物水洗后干燥，得到不溶性膳食纤维；6）将上清液二次离心，取二次离心后的上清液，调节至中性后浓缩，得到浓缩液，然后醇沉，再经过滤、干燥，得到水溶性膳食纤维。本发明工艺简单，操作简便易行，环境友好，适用于工业化放大生产。

Description

一种从荞麦壳中连续提取荞麦黄酮和膳食纤维的方法
技术领域
本发明属于食品加工领域，具体涉及一种从荞麦壳中连续提取荞麦黄酮和膳食纤维的方法。
背景技术
荞麦又名三角麦、乌麦，是一种在低温环境下生长的短季蓼科植物。据估计，目前全世界荞麦总面积约为700～800万公顷，总产量达到500～600万吨，而中国的荞麦种植面积和产量均居世界第二位。目前，荞麦的诸多产品如荞麦面、荞麦茶和荞麦醋等已逐渐被消费者所接受，但目前作为荞麦加工原料的主要是荞麦仁，荞麦壳几乎没有利用，大部分被直接丢弃，只有少部分被用来作为枕芯填充料，造成了资源的极大浪费。通过研究发现，甜荞麦壳含有较多的黄酮类化合物和膳食纤维，目前的研究主要集中在荞麦壳中黄酮类化合物和膳食纤维的单独制备，未见荞麦壳中黄酮类化合物和膳食纤维连续制备的相关研究报道，制备黄酮类化合物的剩余残渣一般直接丢弃，造成了资源的浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从荞麦壳中连续提取荞麦黄酮和膳食纤维的方法，该方法简单易行，能够有效地提高荞麦壳的利用率。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种从荞麦壳中连续提取荞麦黄酮和膳食纤维的方法，包括以下步骤：
1）取粉碎后的荞麦壳，按1g：30～50ml的料液比，向荞麦壳中加入体积分数为60%～80%的乙醇，在超声条件下浸提，得到醇提液；
2）将醇提液进行离心，收集沉淀物和上清液，将上清液浓缩后真空干燥，得到荞麦黄酮；
3）将沉淀物干燥至无醇味，加水配制成悬浊液，调节悬浊液的pH值为6.0～6.5后，加入淀粉酶，摇匀后酶解，得到酶解液；
4）将酶解液的pH值调节至中性后，加入NaOH溶液，配制成NaOH质量分数为0.5%～2%的悬浊液，摇匀后经碱处理，得到提取液；
5）将提取液的pH值调节至中性后离心，收集沉淀物和上清液，将沉淀物水洗后干燥，得到不溶性膳食纤维；
6）将上清液的pH值调节至3.8～4.0后进行二次离心，取二次离心后的上清液，调节pH值至中性后浓缩，得到浓缩液，然后醇沉，再经过滤、干燥，得到水溶性膳食纤维。
步骤1）所述的粉碎是取荞麦壳，在60℃下烘干后粉碎，过60目筛后备用。
步骤1）所述的超声条件下进行浸提是在70～80℃、超声功率为225～250W的条件下浸提50～70min。
步骤2）、步骤5）和步骤6）所述的离心均是在3000～3500转/分钟的转速下，离心10～15min。
步骤3）所述的加水是加入沉淀物质量10～15倍的水。
步骤3）中所述的淀粉酶为耐高温α-淀粉酶，酶活力≥3万u/g，所述的酶解是按照0.5～1.5mg/ml的加酶量加入所述的荞麦壳悬浊液中，在90～95℃下，酶解30～50min。
步骤4）所述碱处理是在60～80℃条件下提取30～50min。
步骤6）所述的醇沉是加入浓缩液4倍体积的无水乙醇醇沉6～10h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本方法采用超声波辅助乙醇提取荞麦壳中的黄酮，超声波的热效应和空化效应可以使部分不溶性膳食纤维转变为水溶性膳食纤维，与直接从荞麦壳中制备膳食纤维相比较，本发明制备的膳食纤维中水溶性膳食纤维的含量更高，本发明能够将荞麦黄酮和膳食纤维同时从荞麦壳中提取出来，提高了荞麦壳的利用率，有效地增加了荞麦壳的附加值，本发明的连续制备荞麦黄酮和膳食纤维的工艺简单，操作简便易行，环境友好，适用于工业化放大生产。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明的实施例所用的荞麦壳原料采用陕北甜荞麦壳。
实施例1
从荞麦壳中连续提取荞麦黄酮和膳食纤维的方法，包括以下步骤：
1）取甜荞麦壳，在60℃下烘干后，粉碎，过60目筛后备用；
超声醇提：取粉碎后的荞麦壳，按照1g：40ml的料液比，加入体积分数为70%的乙醇，在超声温度为75℃，功率为225W的超声设备中浸提70min，得到醇提液；
2）离心分离：将醇提液用离心机在3500转/分钟的条件下，离心10分钟，收集沉淀物和上清液；将上清液浓缩，真空干燥后得到荞麦黄酮；
3）除淀粉：将沉淀物干燥至无醇味，加入其质量12倍的水，配制成悬浊液，调节pH值为6.0后按照1.0mg/ml的加酶量加入耐高温α-淀粉酶（购自宁夏和氏璧生物技术有限公司），摇匀后在95℃条件下酶解40min，得到酶解液；
4）除蛋白：将酶解液的pH值调节至中性后，加入质量浓度为20%的NaOH溶液，配制成NaOH质量分数为2%、料液比为1g：15ml的悬浊液，摇匀后在70℃条件下处理40min，得到提取液；
（此处的料液比是在酶解液的基础上加入一定量的水和质量浓度为20%的氢氧化钠溶液，使得到的悬浊液中，荞麦壳与配制成的质量分数为2%的NaOH溶液的料液比为1g：15ml）；
5）离心分离：将提取液的pH值调节至中性后，用离心机在3000转/分钟的条件下，离心15分钟，收集沉淀物和上清液；将沉淀物水洗两次后干燥，得到不溶性膳食纤维；
6）膳食纤维分离：将上清液的pH值调节至3.8后，用离心机在3000转/分钟的条件下，进行二次离心15分钟（上清液调节pH至等电点后离心除去荞麦蛋白），取二次离心后的上清液，调节ph值至中性后浓缩，得到浓缩液，在浓缩液中加入4倍体积无水乙醇醇沉8h后过滤干燥，得到水溶性膳食纤维。
实施例2
从荞麦壳中连续提取荞麦黄酮和膳食纤维的方法，包括以下步骤：
1），取甜荞麦壳，在60℃下烘干后，粉碎，过60目筛后备用；
超声醇提：取粉碎后的荞麦壳，按照1g：40ml的料液比，加入体积分数为80%的乙醇，在超声温度为80℃，功率为250W的超声设备中浸提50min，得到醇提液；
2）离心分离：将醇提液用离心机在3000转/分钟的条件下，离心15分钟，收集沉淀物和上清液；将上清液浓缩，真空干燥后得到荞麦黄酮；
3）除淀粉：将沉淀物干燥至无醇味，加入其质量15倍的水，配制成悬浊液，调节pH值为6.0后按照0.5mg/ml的加酶量加入耐高温α-淀粉酶（购自宁夏和氏璧生物技术有限公司），摇匀后在95℃条件下酶解30min，得到酶解液；
4）除蛋白：将酶解液的pH值调节至中性后，加入NaOH溶液，配制成NaOH质量分数为1%、料液比为1g：17ml的悬浊液，摇匀后在70℃条件下处理40min，得到提取液；
（此处的料液比是在酶解液的基础上加入一定量的水和质量浓度为18%的氢氧化钠溶液，使得到的悬浊液中，荞麦壳与配制成的质量分数为1%的NaOH溶液的料液比为为1g：17ml）；
5）离心分离：将提取液的pH值调节至中性后，用离心机在3200转/分钟的条件下，离心13分钟，收集沉淀物和上清液；将沉淀物水洗两次后干燥，得到不溶性膳食纤维；
6）膳食纤维分离：将上清液的pH值调节至3.9后，用离心机在3000转/分钟的条件下，进行二次离心15分钟（去除荞麦蛋白），取二次离心后的上清液，调节ph值至中性后浓缩，得到浓缩液，在浓缩液中加入4倍体积无水乙醇醇沉9h后过滤干燥，得到水溶性膳食纤维。
实施例3
从荞麦壳中连续提取荞麦黄酮和膳食纤维的方法，包括以下步骤：
1），取甜荞麦壳，在60℃下烘干后，粉碎，过60目筛后备用；
超声醇提：取粉碎后的荞麦壳，按照1g：30ml的料液比，加入体积分数为60%的乙醇，在超声温度为70℃，功率为235W的超声设备中浸提60min，得到醇提液；
2）离心分离：将醇提液用离心机在3500转/分钟的条件下，离心10分钟，收集沉淀物和上清液；将上清液浓缩，真空干燥后得到荞麦黄酮；
3）除淀粉：将沉淀物干燥至无醇味，加入其质量10倍的水，配制成悬浊液，调节pH值为6.3后按照1.0mg/ml的加酶量加入耐高温α-淀粉酶（购自宁夏和氏璧生物技术有限公司），摇匀后在90℃条件下酶解50min，得到酶解液；
4）除蛋白：将酶解液的pH值调节至中性后，加入NaOH溶液，配制成NaOH质量分数为0.5%、料液比为1g：12ml的悬浊液，摇匀后在80℃条件下处理30min，得到提取液；
（此处的料液比是在酶解液的基础上加入一定量的水和质量浓度为15%的氢氧化钠溶液，使得到的悬浊液中，荞麦壳与配制成的质量分数为0.5%的NaOH溶液的料液比为为1g：12ml）；
5）离心分离：将提取液的pH值调节至中性后，用离心机在3500转/分钟的条件下，离心10分钟，收集沉淀物和上清液；将沉淀物水洗两次后干燥，得到不溶性膳食纤维；
6）膳食纤维分离：将上清液的pH值调节至3.8后，用离心机在3300转/分钟的条件下，进行二次离心12分钟（去除荞麦蛋白），取二次离心后的上清液，调节ph值至中性后浓缩，得到浓缩液，在浓缩液中加入4倍体积无水乙醇醇沉7h后过滤干燥，得到水溶性膳食纤维。
实施例4
从荞麦壳中连续提取荞麦黄酮和膳食纤维的方法，包括以下步骤：
1），取甜荞麦壳，在60℃下烘干后，粉碎，过60目筛后备用；
超声醇提：取粉碎后的荞麦壳，按照1g：50ml的料液比，加入体积分数为80%的乙醇，在超声温度为75℃，功率为225W的超声设备中浸提70min，得到醇提液；
2）离心分离：将醇提液用离心机在3200转/分钟的条件下，离心13分钟，收集沉淀物和上清液；将上清液浓缩，真空干燥后得到荞麦黄酮；
3）除淀粉：将沉淀物干燥至无醇味，加入其质量12倍的水，配制成悬浊液，调节pH值为6.5后按照1.5mg/ml的加酶量加入耐高温α-淀粉酶（购自宁夏和氏璧生物技术有限公司），摇匀后在92℃条件下酶解40min，得到酶解液；
4）除蛋白：将酶解液的pH值调节至中性后，加入NaOH溶液，配制成NaOH质量分数为0.5%、料液比为1g：15ml的悬浊液，摇匀后在60℃条件下处理50min，得到提取液；
（此处的料液比是在酶解液的基础上加入一定量的水和质量浓度为10%的氢氧化钠溶液，使得到的悬浊液中，荞麦壳与配制成的质量分数为0.5%的NaOH溶液的料液比为为1g：15ml）；
5）离心分离：将提取液的pH值调节至中性后，用离心机在3500转/分钟的条件下，离心10分钟，收集沉淀物和上清液；将沉淀物水洗两次后干燥，得到不溶性膳食纤维；
6）膳食纤维分离：将上清液的pH值调节至4.0后，用离心机在3500转/分钟的条件下，进行二次离心10分钟（去除荞麦蛋白），取二次离心后的上清液，调节ph值至中性后浓缩，得到浓缩液，在浓缩液中加入4倍体积无水乙醇醇沉10h后过滤干燥，得到水溶性膳食纤维。
综上所述，本发明首先采用超声醇提的方法提取荞麦黄酮，提取剩余的残渣分别用酶和碱液处理除去淀粉和蛋白质，得到膳食纤维。采用本发明方法制备得到的黄酮类化合物和膳食纤维品质较高，连续制备工艺简单，操作简便易行，适用于工业生产。

Claims (4)

1.一种从荞麦壳中连续提取荞麦黄酮和膳食纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取粉碎后的荞麦壳，按1g：30～50ml的料液比，向荞麦壳中加入体积分数为60％～80％的乙醇，在超声条件下浸提，得到醇提液；
所述的超声条件下进行浸提是在70～80℃、超声功率为225～250W的条件下浸提50～70min；
2)将醇提液进行离心，收集沉淀物和上清液，将上清液浓缩后真空干燥，得到荞麦黄酮；
3)将沉淀物干燥至无醇味，加水配制成悬浊液，调节悬浊液的pH值为6.0～6.5后，加入淀粉酶，摇匀后酶解，得到酶解液；
所述的淀粉酶为耐高温α-淀粉酶，酶活力≥3万u/g，所述的酶解是按照0.5～1.5mg/ml的加酶量加入所述的荞麦壳悬浊液中，在90～95℃下，酶解30～50min；
4)将酶解液的pH值调节至中性后，加入质量浓度为10％～20％的NaOH溶液，配成NaOH质量分数为0.5％～2％的悬浊液，摇匀后经碱处理，得到提取液；所述的NaOH质量分数为0.5％～2％的悬浊液中，荞麦壳与配制成的质量分数为0.5％～2％的悬浊液的料液比为1g：12～17ml；所述碱处理是在60～80℃条件下提取30～50min；
5)将提取液的pH值调节至中性后离心，收集沉淀物和上清液，将沉淀物水洗后干燥，得到不溶性膳食纤维；
6)将上清液的pH值调节至3.8～4.0后进行二次离心，取二次离心后的上清液，调节pH值至中性后浓缩，得到浓缩液，然后醇沉，再经过滤、干燥，得到水溶性膳食纤维；
所述的醇沉是加入浓缩液4倍体积的无水乙醇醇沉6～10h。
2.根据权利要求1所述的一种从荞麦壳中连续提取荞麦黄酮和膳食纤维的方法，其特征在于，步骤1)所述的粉碎是取荞麦壳，在60℃下烘干后粉碎，过60目筛后备用。
3.根据权利要求1所述的一种从荞麦壳中连续提取荞麦黄酮和膳食纤维的方法，其特征在于：步骤2)、步骤5)和步骤6)所述的离心均是在3000～3500转/分钟的转速下，离心10～15min。
4.根据权利要求1所述的一种从荞麦壳中连续提取荞麦黄酮和膳食纤维的方法，其特征在于：步骤3)所述的加水是加入沉淀物质量10～15倍的水。
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