CN103130850A - 一种从油用牡丹籽饼粕中制备芍药苷的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种从油用牡丹籽饼粕中一种制备芍药苷的方法，本发明以油用牡丹籽榨油后剩余的籽饼粕为原料，经过粉碎，石油醚脱脂，采用乙醇回流提取，分离手段包括有机溶剂脱脂、溶剂提取、固液萃取、大孔吸附树脂层析以及重结晶等方法，从油用牡丹籽饼粕中制备分离得到芍药苷，本发明简便，快捷，所得到单萜苷类化合物纯度高，收率高，为油用牡丹籽榨油后剩余饼粕的开发研究奠定基础。

Description

一种从油用牡丹籽饼粕中制备芍药苷的方法

技术领域

本发明涉及一种制备芍药苷的方法，具体的说是涉及一种从油用牡丹籽饼粕中制备芍药苷的方法。

背景技术

芍药苷(Paeoniflorin)是一种在芍药科中分布很广泛的一种单萜苷类化合物，它最初是从芍药中首先被分离并鉴定了结构，后来的研究表明该化合物几乎存在于所有已经研究过化学成分的芍药科植物中。芍药苷是一类非常重要的单萜苷类化合物，具有多种生物活性，对免疫、心血管、中枢神经系统以及平滑肌等方面均有肯定的药理作用。芍药苷具有扩张血管、镇痛镇静、抗炎抗溃疡、解热解痉、利尿的作用【胡南，许惠玉，陈志伟，兴桂华. 芍药苷的药理学研究进展，齐齐哈尔医学院学报，2007，28(9): 1093-1095；孙丽荣，曹雄，侯凤青，朱心红，高天明. 芍药苷研究进展，中国中药杂志，2008, 33(18): 2028-2032】。现代药理研究为芍药苷的临床疗效提供了新的理论依据和开拓了更为广泛的临床应用范围。

牡丹籽油含有多种不饱和脂肪酸，尤其是罕见的奇数脂肪酸，是一种具有重要开发价值的食用油脂来源。2011年3月22日，中华人民共和国卫生部批准自丹凤牡丹(Paeonia ostii T.Hong et J.X.Zhang)和紫斑牡丹(Paeonia rockii)的籽仁经过经压榨、脱色、脱臭等工艺制成的牡丹籽油作为新资源食品可以生产及食用【中华人民共和国卫生部公告，2011年第9号：卫生部关于批准元宝枫籽油和牡丹籽油作为新资源食品的公告】。这将为牡丹籽油的生产和使用起到非常大的促进作用。

由于牡丹籽油的高营养价值，我国油用牡丹籽的种植量在逐渐增多，油用牡丹籽的产量也逐年增加。按照目前的产量，油用牡丹籽产量为3万吨，按照出油率为30%计算，榨油后将会产生大约2万吨的牡丹籽饼粕，这些牡丹籽饼粕的开发利用将会是一个非常重要且任务艰巨的研究课题。

发明内容

本发明的目的是提供一种从牡丹籽榨油后剩余的籽饼粕中制备分离芍药苷的方法。该方法过程简单，所提取得到的芍药苷纯度较高，具有多种生物活性化。

本发明所采用的技术方案是：一种从油用牡丹籽饼粕中制备芍药苷的方法，其结构式如图所示：

其制备过程包括以下步骤：

（1）将榨油后的油用牡丹籽饼粕粉碎、干燥，制得原料，备用；

（2）向步骤（1）制取的原料中加入占原料重量6~8倍的沸程为60~90℃的石油醚，回流3~5小时，冷却至50℃后过滤出石油醚，继续向原料中加入占原料重量6~8倍的沸程为60~90℃的石油醚，回流3~5小时，冷却至50℃后过滤出石油醚，得到脱脂后的牡丹籽饼粕备用；

（3）向步骤（2）制取的脱脂后的牡丹籽饼粕中加入占原料重量10~12倍的浓度为70~95%的乙醇，加热回流3~5小时，过滤得残渣，继续向残渣中加入占原料重量10~12倍的浓度为70~95%的乙醇，加热回流3~5小时，过滤得残渣，如此提取三次，合并滤液，将滤液减压至-0.08~-0.10MPa蒸发浓缩至浸膏状物，称重，备用；

（4）在功率为300W的超声条件下，向步骤（3）制取的浸膏中加入占其重量4~6倍的甲醇溶液，充分溶解，过滤得残渣，向残渣中加入分别占浸膏重量2~4倍的硅胶和硅藻土的混合物，其中硅胶和硅藻土质量相同，充分混合均匀，将混合均匀后的混合物放置在通风橱中挥干熔剂，称重，向风干的混合物中加入占其质量3~5倍的氯仿萃取，过滤得残渣，向残渣中加入占风干的混合物质量3~5倍的有机溶剂萃取，过滤，滤液在40~60℃、真空度为-0.08~-0.10MPa的条件下浓缩至无溶剂挥出，制得混合物，称重，备用； 

（5）在温度为50~60℃、300W的超声条件下向步骤（4）制取的混合物中加入占混合物质量15~20倍的浓度为30%的乙醇，使混合物充分溶解，过滤，弃去不溶物，将溶解部分用质量为步骤（4）制取的混合物的质量的80~100倍的大孔吸附树脂充分吸附，然后依次用浓度为30%、40%、60%、70%、90%的乙醇水溶液进行脱洗，每个体系脱洗3~4倍柱体积，采用HPLC测定，收集芍药苷含量大于80%的馏分段，即得到芍药苷粗品，称重，备用；

（6）向步骤（5）中得到的芍药苷粗品中加入占其质量3~4倍、温度为50~55℃的热甲醇中，充分溶解后趁热用占芍药苷粗品质量5~7倍的活性炭吸附过滤，滤液减压至-0.08MPa~-0.10 MPa回收溶剂，既得到纯度大于90%的芍药苷样品，称重，备用；

（7）在温度为50~55℃的条件下向步骤（6）中制取的芍药苷样品中加入乙酸乙酯，充分溶解制成饱和溶液后趁热过滤，将滤液放置在0~~5℃的冰箱中放置12-24小时结晶，过滤，将晶体干燥，即得到纯度在98%以上的芍药苷晶体。

所述的油用牡丹籽饼粕为凤丹籽饼粕或紫斑牡丹籽饼粕。

本发明的有益效果是：芍药苷属于活性较好的单体化合物，目前，制备分离芍药苷主要是从芍药(Paeonia albiflora Pall)的根，牡丹(Paeonia suffrsticosa Andr)的根，紫牡丹(Paeonia delarayi Franch)的根以及赤芍(Paeonia veitchii Lynch)的根，药用部位为根部，采集药材需要挖根，这样会造成一定的资源浪费，挖后重新栽培需要一定的时间；牡丹(Paeonia suffrsticosa Andr)属于多花观赏植物，采挖根部会影响其观赏价值；本发明是从油用牡丹，主要是丹凤牡丹(Paeonia ostii T.Hong et J.X.Zhang)和紫斑牡丹(Paeonia rockii)籽榨油后的下脚料牡丹籽饼粕中制备分离芍药苷，采用的原料为制备牡丹籽油(Peony Seed Oil)后的下脚料，为原料资源的进一步开发利用，不会影响到原植物的其它功能和价值。本发明采用有机溶剂脱脂(石油醚或正己烷或环己烷)、有机溶剂乙醇提取、干法萃取、大孔吸附树脂吸附、活性碳脱色、结晶等工艺较大规模的制备高纯度的芍药苷，由本方法制备的芍药苷纯度可达到98%以上，并且可以单独或与适宜的赋形剂等结合，按照常规方法制成口服或非口服剂型的药物。

具体实施方式

实施例1

取榨油后并经过干燥的凤丹(Paeonia ostii T.Hong et J.X. Zhang)籽饼粕1 Kg，粉碎，加入质量为凤丹籽饼粕8 倍、沸程为60-90℃的石油醚回流5小时，稍稍冷却至50℃后趁热过滤出石油醚，然后再加入质量为凤丹籽饼粕6倍的石油醚回流4小时，后稍稍冷却至50℃，趁热过滤出石油醚；

将经过脱脂后的凤丹籽饼粕用占凤丹籽饼粕12倍的质量浓度为95%的乙醇加热回流提取5小时，过滤残渣，再以凤丹籽饼粕10倍的质量浓度83%的乙醇加热回流提取4小时，再以凤丹籽饼粕10倍的质量浓度83%的乙醇加热回流提取4小时，合并滤液，减压至-0.08MPa蒸发浓缩至浸膏状物，称重；

在上述浸膏中加入质量为其4倍的甲醇在超声功率为300W的条件下充分溶解，过滤，加入质量为浸膏质量4倍的硅胶和硅藻土(质量比1:1)充分混合，将混合均匀的混合物放置在通风橱中挥干溶剂，称重，然后分别用质量为风干后混合物3倍的氯仿萃取，然后用质量为风干后混合物3倍的甲醇萃取，收集甲醇萃取滤液，过滤，滤液在40℃减压至-0.08MPa浓缩至无溶剂挥出，得浓缩物，称重；

在上述浓缩物中加入质量为其15倍的浓度为30%的乙醇在超声功率为300W、温度为60℃的条件下充分溶解，过滤，弃去不溶物。将溶解部分用质量为浓缩物质量80倍的大孔吸附树脂充分吸附，然后依次用质量浓度为30%，40%，60%，70%，90%的乙醇-水溶液洗脱，每个体系洗脱4倍柱体积。采用HPLC测定，收集芍药苷含量大于80%的馏分段(60-70洗脱馏分段)，即得芍药苷粗品，称重；

在芍药苷粗品中加入温度为50℃质量为其3倍的热甲醇，趁热用质量为芍药苷粗品质量5倍的活性碳吸附过滤，滤液减压至-0.08MPa回收溶剂，即得芍药苷纯度大于90%的芍药苷乙酸乙酯；

将得到的芍药苷乙酸乙酯在50℃下充分溶解，制成饱和溶液，然后趁热过滤，将滤液放置在0℃的冰箱中静置24h结晶，过滤，将晶体干燥，即得纯度在98%以上的芍药苷产物。 

根据上述步骤得到的芍药苷为白色无定型粉末，对其进行1H-NMR图谱和13C-NMR图谱以及ESI-MS测试分析得到芍药苷的分析结果如下：

芍药苷在UV₂₅₄下有强烈的紫外吸收。ESI-MS m/z: 479 [M-H]^- (分子式C₂₃H₂₈O₁₁)。化合物¹H-NMR (400 MHz, CD₃OD) δ: ¹H-NMR(400MHz, CD₃OD) d:2.20 (1H, d, J =12.5 Hz,H-3α), 1.82 (1H, d, J = 12.5 Hz, H-3β), 2.58 (1H, d, J = 6.2 Hz, H-5), 1.95 (1H, d, J = 10.09 Hz, H-7α), 2.48 (1H, dd, J = 10.09, 6.8 Hz, H-7β), 4.74 (2H, brs, H-8), 5.43 (1H, s, H-9), 1.38 (3H, s, H-10), 4.65 (1H, d, J =7.6 Hz, H-1'), 3.27 (3H, m, H-2', H-3', H-4'), 3.61 (1H, dd, J = 6.4, 5.4 Hz, H-5'), 4.52 (1H, d, J = 7.6 Hz, H_a-6'), 4.65 (1H, m, H_b-6'), 8.03 (2H, m, H-2", H-6"), 7.48 (2H, m, H-3", H-5") and 7.59(1H, m, H-4"); ¹³C-NMR (100Hz, CD₃OD) δ:89.37 (C-1), 87.30 (C-2), 44.56 (C-3), 106.45 (C-4), 43.98 (C-5), 72.24 (C-6), 23.46 (C-7), 61.76 (C-8), 102.32 (C-9), 19.67 (C-10), 100.20 (C- 1'), 75.02 (C-2'), 78.04 (C-3'), 71.75 (C-4'), 78.04 (C-5'), 62.90 (C-6'), 131.20 (C-1"), 130.73 (C-2"), 129.70 (C-3"), 134.50 (C-4"), 129.70 (C-5"), 130.73 (C-6") and 168.05 (C-7")。

实施例2

取榨油后并经过干燥的凤丹(Paeonia ostii T.Hong et J.X. Zhang)籽饼粕1 Kg，粉碎，加入质量为凤丹籽饼粕6 倍、沸程为60-90℃的石油醚回流4小时，稍稍冷却至50℃后趁热过滤出石油醚，然后再加入质量为凤丹籽饼粕8倍的石油醚回流3小时，后稍稍冷却至50℃，趁热过滤出石油醚；

将经过脱脂后的凤丹籽饼粕用占凤丹籽饼粕10倍的质量浓度为83%的乙醇加热回流提取3小时，过滤残渣，再以凤丹籽饼粕12倍的质量浓度95%的乙醇加热回流提取3小时，再以凤丹籽饼粕10倍的质量浓度95%的乙醇加热回流提取3小时，合并滤液，减压至-0.09MPa蒸发浓缩至浸膏状物，称重；

在上述浸膏中加入质量为其6倍的甲醇在超声功率为300W的条件下充分溶解，过滤，加入质量为浸膏质量3倍的硅胶和硅藻土(质量比1:1)充分混合，将混合均匀的混合物放置在通风橱中挥干溶剂，称重，然后分别用质量为风干后混合物5倍的氯仿萃取，然后用质量为风干后混合物5倍的甲醇萃取，收集甲醇萃取滤液，过滤，滤液在60℃减压至-0.09MPa浓缩至无溶剂挥出，得浓缩物，称重；

在上述浓缩物中加入质量为其20倍的浓度为30%的乙醇在超声功率为300W、温度为50℃的条件下充分溶解，过滤，弃去不溶物。将溶解部分用质量为浓缩物质量100倍的大孔吸附树脂充分吸附，然后依次用质量浓度为30%，40%，60%，70%，90%的乙醇-水溶液洗脱，每个体系洗脱3倍柱体积。采用HPLC测定，收集芍药苷含量大于80%的馏分段(60-70洗脱馏分段)，即得芍药苷粗品，称重；

在芍药苷粗品中加入温度为53℃质量为其4倍的热甲醇，趁热用质量为芍药苷粗品质量7倍的活性碳吸附过滤，滤液减压至-0.09MPa回收溶剂，即得芍药苷纯度大于90%的芍药苷乙酸乙酯；

将得到的芍药苷乙酸乙酯在55℃下充分溶解，制成饱和溶液，然后趁热过滤，将滤液放置在-5℃的冰箱中静置18h结晶，过滤，将晶体干燥，即得纯度在98%以上的芍药苷产物。

实施例3

取榨油后并经过干燥的凤丹(Paeonia ostii T.Hong et J.X. Zhang)籽饼粕1 Kg，粉碎，加入质量为凤丹籽饼粕7倍、沸程为60-90℃的石油醚回流3小时，稍稍冷却至50℃后趁热过滤出石油醚，然后再加入质量为凤丹籽饼粕7倍的石油醚回流5小时，后稍稍冷却至50℃，趁热过滤出石油醚；

将经过脱脂后的凤丹籽饼粕用占凤丹籽饼粕11倍的质量浓度为70%的乙醇加热回流提取4小时，过滤残渣，再以凤丹籽饼粕11倍的质量浓度70%的乙醇加热回流提取5小时，再以凤丹籽饼粕11倍的质量浓度70%的乙醇加热回流提取5小时，合并滤液，减压至-0.10MPa蒸发浓缩至浸膏状物，称重；

在上述浸膏中加入质量为其5倍的甲醇在超声功率为300W的条件下充分溶解，过滤，加入质量为浸膏质量2倍的硅胶和硅藻土(质量比1:1)充分混合，将混合均匀的混合物放置在通风橱中挥干溶剂，称重，然后分别用质量为风干后混合物4倍的氯仿萃取，然后用质量为风干后混合物4倍的甲醇萃取，收集甲醇萃取滤液，过滤，滤液在60℃减压至-0.10MPa浓缩至无溶剂挥出，得浓缩物，称重；

在上述浓缩物中加入质量为其18倍的浓度为30%的乙醇在超声功率为300W、温度为55℃的条件下充分溶解，过滤，弃去不溶物。将溶解部分用质量为浓缩物质量90倍的大孔吸附树脂充分吸附，然后依次用质量浓度为30%，40%，60%，70%，90%的乙醇-水溶液洗脱，每个体系洗脱3.5倍柱体积。采用HPLC测定，收集芍药苷含量大于80%的馏分段(60-70洗脱馏分段)，即得芍药苷粗品，称重；

在芍药苷粗品中加入质量为其3.5倍的温度为55℃热甲醇，趁热用质量为芍药苷粗品质量6倍的活性碳吸附过滤，滤液减压至-0.10MPa回收溶剂，即得芍药苷纯度大于90%的芍药苷乙酸乙酯；

将得到的芍药苷乙酸乙酯在53℃下充分溶解，制成饱和溶液，然后趁热过滤，将滤液放置在-3℃的冰箱中静置12h结晶，过滤，将晶体干燥，即得纯度在98%以上的芍药苷产物。

实施例4

取榨油后并经过干燥的紫斑牡丹(Paeonia rockii)籽饼粕1 Kg，粉碎，加入质量为紫斑牡丹籽饼粕8 倍、沸程为60-90℃的石油醚回流5小时，稍稍冷却至50℃后趁热过滤出石油醚，然后再加入质量为紫斑牡丹籽饼粕6倍的石油醚回流4小时，后稍稍冷却至50℃，趁热过滤出石油醚；

将经过脱脂后的紫斑牡丹籽饼粕用占紫斑牡丹籽饼粕12倍的质量浓度为95%的乙醇加热回流提取5小时，过滤残渣，再以紫斑牡丹籽饼粕10倍的质量浓度83%的乙醇加热回流提取4小时，再以紫斑牡丹籽饼粕10倍的质量浓度83%的乙醇加热回流提取4小时，合并滤液，减压至-0.08MPa蒸发浓缩至浸膏状物，称重；

在上述浸膏中加入质量为其4倍的甲醇在超声功率为300W的条件下充分溶解，过滤，加入质量为浸膏质量4倍的硅胶和硅藻土(质量比1:1)充分混合，将混合均匀的混合物放置在通风橱中挥干溶剂，称重，然后分别用质量为风干后混合物3倍的氯仿萃取，然后用质量为风干后混合物3倍的甲醇萃取，收集甲醇萃取滤液，过滤，滤液在40℃减压至-0.08MPa浓缩至无溶剂挥出，得浓缩物，称重；

在上述浓缩物中加入质量为其15倍的浓度为30%的乙醇在超声功率为300W、温度为60℃的条件下充分溶解，过滤，弃去不溶物。将溶解部分用质量为浓缩物质量80倍的大孔吸附树脂充分吸附，然后依次用质量浓度为30%，40%，60%，70%，90%的乙醇-水溶液洗脱，每个体系洗脱4倍柱体积。采用HPLC测定，收集芍药苷含量大于80%的馏分段(60-70洗脱馏分段)，即得芍药苷粗品，称重；

在芍药苷粗品中加入质量为其3倍、温度为50℃的热甲醇，趁热用质量为芍药苷粗品质量5倍的活性碳吸附过滤，滤液减压至-0.08MPa回收溶剂，即得芍药苷纯度大于90%的芍药苷乙酸乙酯；

将得到的芍药苷乙酸乙酯在50℃下充分溶解，制成饱和溶液，然后趁热过滤，将滤液放置在0℃的冰箱中静置24h结晶，过滤，将晶体干燥，即得纯度在98%以上的芍药苷产物。 

实施例5

取榨油后并经过干燥的紫斑牡丹(Paeonia rockii)籽饼粕1 Kg，粉碎，加入质量为紫斑牡丹籽饼粕6 倍、沸程为60-90℃的石油醚回流4小时，稍稍冷却至50℃后趁热过滤出石油醚，然后再加入质量为紫斑牡丹籽饼粕8倍的石油醚回流3小时，后稍稍冷却至50℃，趁热过滤出石油醚；

将经过脱脂后的紫斑牡丹籽饼粕用占紫斑牡丹籽饼粕10倍的质量浓度为83%的乙醇加热回流提取3小时，过滤残渣，再以紫斑牡丹籽饼粕12倍的质量浓度95%的乙醇加热回流提取3小时，再以紫斑牡丹籽饼粕10倍的质量浓度95%的乙醇加热回流提取3小时，合并滤液，减压至-0.09MPa蒸发浓缩至浸膏状物，称重；

在上述浸膏中加入质量为其6倍的甲醇在超声功率为300W的条件下充分溶解，过滤，加入质量为浸膏质量3倍的硅胶和硅藻土(质量比1:1)充分混合，将混合均匀的混合物放置在通风橱中挥干溶剂，称重，然后分别用质量为风干后混合物5倍的氯仿萃取，然后用质量为风干后混合物5倍的甲醇萃取，收集甲醇萃取滤液，过滤，滤液在60℃减压至-0.09MPa浓缩至无溶剂挥出，得浓缩物，称重；

在上述浓缩物中加入质量为其20倍的浓度为30%的乙醇在超声功率为300W、温度为50℃的条件下充分溶解，过滤，弃去不溶物。将溶解部分用质量为浓缩物质量100倍的大孔吸附树脂充分吸附，然后依次用质量浓度为30%，40%，60%，70%，90%的乙醇-水溶液洗脱，每个体系洗脱3倍柱体积。采用HPLC测定，收集芍药苷含量大于80%的馏分段(60-70洗脱馏分段)，即得芍药苷粗品，称重；

在芍药苷粗品中加入质量为其4倍、温度为53℃的热甲醇，趁热用质量为芍药苷粗品质量7倍的活性碳吸附过滤，滤液减压至-0.09MPa回收溶剂，即得芍药苷纯度大于90%的芍药苷乙酸乙酯；

将得到的芍药苷乙酸乙酯在55℃下充分溶解，制成饱和溶液，然后趁热过滤，将滤液放置在-5℃的冰箱中静置18h结晶，过滤，将晶体干燥，即得纯度在98%以上的芍药苷产物。

实施例6

取榨油后并经过干燥的紫斑牡丹(Paeonia rockii)籽饼粕1 Kg，粉碎，加入质量为紫斑牡丹籽饼粕7倍、沸程为60-90℃的石油醚回流3小时，稍稍冷却至50℃后趁热过滤出石油醚，然后再加入质量为紫斑牡丹籽饼粕7倍的石油醚回流5小时，后稍稍冷却至50℃，趁热过滤出石油醚；

将经过脱脂后的紫斑牡丹籽饼粕用占紫斑牡丹籽饼粕11倍的质量浓度为70%的乙醇加热回流提取4小时，过滤残渣，再以紫斑牡丹籽饼粕11倍的质量浓度70%的乙醇加热回流提取5小时，再以紫斑牡丹籽饼粕11倍的质量浓度70%的乙醇加热回流提取5小时，合并滤液，减压至-0.10MPa蒸发浓缩至浸膏状物，称重；

在上述浸膏中加入质量为其5倍的甲醇在超声功率为300W的条件下充分溶解，过滤，加入质量为浸膏质量2倍的硅胶和硅藻土(质量比1:1)充分混合，将混合均匀的混合物放置在通风橱中挥干溶剂，称重，然后分别用质量为风干后混合物4倍的氯仿萃取，然后用质量为风干后混合物4倍的甲醇萃取，收集甲醇萃取滤液，过滤，滤液在60℃减压至-0.10MPa浓缩至无溶剂挥出，得浓缩物，称重；

在上述浓缩物中加入质量为其18倍的浓度为30%的乙醇在超声功率为300W、温度为55℃的条件下充分溶解，过滤，弃去不溶物。将溶解部分用质量为浓缩物质量90倍的大孔吸附树脂充分吸附，然后依次用质量浓度为30%，40%，60%，70%，90%的乙醇-水溶液洗脱，每个体系洗脱3.5倍柱体积。采用HPLC测定，收集芍药苷含量大于80%的馏分段(60-70洗脱馏分段)，即得芍药苷粗品，称重；

在芍药苷粗品中加入质量为其3.5倍、温度为55℃的热甲醇，趁热用质量为芍药苷粗品质量6倍的活性碳吸附过滤，滤液减压至-0.10MPa回收溶剂，即得芍药苷纯度大于90%的芍药苷乙酸乙酯；

将得到的芍药苷乙酸乙酯在53℃下充分溶解，制成饱和溶液，然后趁热过滤，将滤液放置在-3℃的冰箱中静置12h结晶，过滤，将晶体干燥，即得纯度在98%以上的芍药苷产物。

芍药苷含量的测定方法：采用Agilent Zorbax SB C₁₈色谱柱(4.6×250 mm，5 ??m)；流动相为乙腈-磷酸二氢钾缓冲盐(PH=2.5) 20：80等度洗脱，流速1 mL·min^-1，检测波长230 nm，柱温30℃。

Claims (2)

1.一种从油用牡丹籽饼粕中制备芍药苷的方法，所述的制备方法包括以下步骤：

（1）将榨油后的油用牡丹籽饼粕粉碎、干燥，制得原料，备用；

（2）向步骤（1）制取的原料中加入占原料重量6~8倍的沸程为60~90℃的石油醚，回流3~5小时，冷却至50℃后过滤出石油醚，继续向原料中加入占原料重量6~8倍的沸程为60~90℃的石油醚，回流3~5小时，冷却至50℃后过滤出石油醚，得到脱脂后的牡丹籽饼粕备用；

（3）向步骤（2）制取的脱脂后的牡丹籽饼粕中加入占原料重量10~12倍的浓度为70~95%的乙醇，加热回流3~5小时，过滤得残渣，继续向残渣中加入占原料重量10~12倍的浓度为70~95%的乙醇，加热回流3~5小时，过滤得残渣，如此提取三次，合并滤液，将滤液减压至-0.08~-0.10MPa蒸发浓缩至浸膏状物，称重，备用；

（4）在功率为300W的超声条件下，向步骤（3）制取的浸膏中加入占其重量4~6倍的甲醇溶液，充分溶解，过滤得残渣，向残渣中加入分别占浸膏重量2~4倍的硅胶和硅藻土的混合物，其中硅胶和硅藻土质量相同，充分混合均匀，将混合均匀的混合物放置在通风橱中挥干熔剂，称重，向风干的混合物中加入占其质量3~5倍的氯仿萃取，过滤得残渣，向残渣中加入占风干的混合物质量3~5倍的有机溶剂萃取，过滤，滤液在40~60℃、真空度为-0.08~-0.10MPa的条件下浓缩至无溶剂挥出，制得混合物，称重，备用； 

（5）在温度为50~60℃、300W的超声条件下向步骤（4）制取的混合物中加入占混合物质量15~20倍的浓度为30%的乙醇，使混合物充分溶解，过滤，弃去不溶物，将溶解部分用质量为步骤（4）制取的混合物的质量的80~100倍的大孔吸附树脂充分吸附，然后依次用浓度为30%、40%、60%、70%、90%的乙醇水溶液进行脱洗，每个体系脱洗3~4倍柱体积，采用HPLC测定，收集芍药苷含量大于80%的馏分段，即得到芍药苷粗品，称重，备用；

（6）向步骤（5）中得到的芍药苷粗品中加入占其质量3~4倍、温度为50~55℃的热甲醇中，充分溶解后趁热用占芍药苷粗品质量5~7倍的活性炭吸附过滤，滤液减压至-0.08MPa~-0.10 MPa回收溶剂，既得到纯度大于90%的芍药苷样品，称重，备用；

（7）在温度为50~55℃的条件下向步骤（6）中制取的芍药苷样品中加入乙酸乙酯，充分溶解制成饱和溶液后趁热过滤，将滤液放置在0~-5℃的冰箱中放置12~24小时结晶，过滤，将晶体干燥，即得到纯度在98%以上的芍药苷晶体。

2.如权利要求1所述的一种从油用牡丹籽饼粕中制备芍药苷的方法，其特征在于：所述的油用牡丹籽饼粕为凤丹籽饼粕或紫斑牡丹籽饼粕。