KR100918726B1 - 녹나무천연염료의 제조방법 및 이를 이용한 염색방법 - Google Patents

녹나무천연염료의 제조방법 및 이를 이용한 염색방법

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KR100918726B1 KR1020080122975A KR20080122975A KR100918726B1 KR 100918726 B1 KR100918726 B1 KR 100918726B1 KR 1020080122975 A KR1020080122975 A KR 1020080122975A KR 20080122975 A KR20080122975 A KR 20080122975A KR 100918726 B1 KR100918726 B1 KR 100918726B1
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Abstract

본 발명은 채취된 녹나무 줄기를 세척하고, 2-10mm의 크기로 분쇄하여 이루어진 녹나무분쇄물을 100-180℃의 온도로 1-3시간동안 열풍건조하고, 상기 건조된 녹나무분쇄물과 산성도가 pH10-13인 알칼리수를 중량대비 1:10-30로 혼합하되, 80-100℃의 온도로 10-30분동안 가열하여 색소추출액을 추출하며, 이 색소추출물에서 녹나무분쇄물을 분리제거하고, 산성용액을 첨가하여 산성도를 pH 4-6으로 조절한 후에 중화된 색소추출액을 가열하여 고농도로 농축하고, 농축된 색소추출액을 동결건조하여 수분이 제거되고 응집된 염료를 파쇄하여 이루어진 녹나무천연염료 및 증류수를 욕비(O.W.F.대비) 1:20-40로 준비하고, 상기 증류수에 녹나무천연염료를 O.W.F.대비 5-20% 용해하는 염료혼합단계, 상기 혼합된 증류수와 녹나무천연염료를 가열하는 염료가열단계, 상기 가열된 증류수와 녹나무천연염료의 온도가 40-60℃에 도달하면, 직물을 침지하는 직물침지단계, 상기 침지된 직물을 60-80℃에서 20-40분간 가열하여 염착시키는 직물염착단계, 상기 염착이 완료된 직물을 수세하는 직물수세단계, 상기 수세된 직물을 건조하는 직물건조단계로 이루어진 녹나무천연염료를 이용한 염색방법에 관한 것으로, 제조된 천염염료의 저장기간이 길고 보관방법이 간편하며 그 색상이 뚜렷하고 다양하며 염색성이 향상되어 상품화 가치가 뛰어나도록 하며, 종래의 열수추출방법에 비해 그 공정이 간편하여 생산기간이 단축되고, 이에 따라 정량화된 대량생산이 가능하며, 보다 정확하고 뚜렷한 색상의 천연염료를 추출할 수 있도록 하는 효과가 있다.

Description

녹나무천연염료의 제조방법 및 이를 이용한 염색방법{Manufacturing method of natural dye using canphor tree and dyeing method}
본 발명은 녹나무천연염료와 그 제조방법 및 이를 이용한 염색방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 녹나무 줄기부분을 채취하고 이를 수세, 분쇄, 건조하여 알칼리수과 함께 가열함에 따라 천연색소를 추출하고, 이를 중화, 농축, 동결건조하고 분쇄하여 천연염료를 제조하되, 이를 직물에 염색하는 염색방법이 제시되어, 종래의 열수추출방법에 비해 그 공정이 간편하여 생산기간이 단축되고, 이에 따라 정량화된 대량생산이 가능하며, 보다 정확하고 뚜렷한 색상의 천연염료를 추출할 수 있어 상품성이 현저히 보완되고, 농축염액에 비해 염료의 저장기간이 길고 염색방법이 간편하며 염색견뢰도가 향상된 녹나무천연염료와 그 제조방법 및 이를 이용한 염색방법에 관한 것이다.
일반적으로, 천연염료라 함은 그대로 또는 약간의 가공에 의해서 염료로 쓸 수 있는 것으로서, 천연으로 존재하는 것을 말한다. 보통 광물·동물·식물의 영역에 존재하는데, 그 중에서도 식물에 가장 많고, 다음이 광물이며, 동물에는 약간 존재한다.
식물염료에는 식물체 내에서 염료로 되어 있는 것을 채취하기 때문에 그대로 사용할 수 있는 것과, 상당히 가공해야만 실용화되는 것이 있다. 식물체로는 꽃·잎·줄기·뿌리·과실 등 모든 부분이 이용되며, 세계에서 염료로 이용되는 식물은 문헌상 약 3,000종을 헤아리나, 민속학적 조사가 진척되면 그 수는 배가할 것으로 생각된다. 이들 식물염료를 식물학상으로 보면 종자식물에서 포자식물에까지 걸치며, 종자식물에서는 그 하한이 해조류에까지 이른다. 이들 중에서 유용한 것은 종자식물과 지의류에 많은데, 한국에서도 예로부터 엉거시과의 잇꽃, 마디풀과의 쪽, 콩과의 다목, 꼭두서니과의 치자나무 등이 염료를 채취하는 식물로 알려져 있으며, 감나무에서는 떫은 날감의 즙인 감즙이 염료로 이용되었다.
상기한 바와 같이 식물을 이용한 천연염료는 오래전 부터 사용되어 왔으며, 종래에 제시된 천연염료는 쪽, 치자나무외에도, 오배자, 오리나무, 뽕나무, 감나무, 황벽나무, 정향나무, 밤나무, 도토리, 소목, 홍화, 쑥, 울금, 꼭두서니, 닭의장풀, 지초, 양파 등 수종들이 사용되고 있는 실정이다. 현존하는 식물들은 다양한 색소를 가지고 있어 염료로 사용가능하지만, 천연염료로 사용하기 적합하기 위해서는 염색 후 색이 아름답고 염색견뢰도가 높아야하며, 쉽게 구할 수 있는것이라야 한다.
또한, 가능한 오랫동안 색소를 보존할 수 있어야 하고, 재배가 쉬워야 하며, 많은양의 원료를 공급받을 수 있는 조건이 충족되야 적합하다고 할 수 있다.
최근 천연염료에 대한 관심이 높아지면서, 보다 미려한 색상을 추출하기 위한 많은 연구가 진행중이다.
등록특허 제0402293호는 자색고구마로부터 색소를 추출하는 단계와; 추출된 색소의 농도를 10~300%(o.w.f.: on the weight of fiber)로 조정하는 단계와; 상기 농도조정단계에서 온도 30~90°C으로 유지하여 직물을 자동염색기로 염색하는 단계와; 상기 염색단계에서 30~180분 동안 반복 염색하면서 특정한 색상을 위한 염료의 pH를 조정하는 단계를 포함하는 자색고구마 색소를 이용한 섬유의 염색방법을 제시된 바 있고, 등록특허 제267169호에서는 도토리는 물 또는 약간의 알칼리를 첨가하여 pH를 9∼11로 조정한 약 5배의 물과 함께 믹서로 분쇄하여 30분∼1시간 방치하고, 밤껍질 역시 물 또는 약간의 알칼리를 첨가하여 pH를 9∼11로 조정한 약 5배의 물로 100℃에서 30분∼1시간 정도 끓이는 방법으로 색소성분을 추출한 후, 추출액을 여과 및 동결건조 후 분쇄하여 분말상으로 만드는 천연염료 제조방법이 제공된 바 있다. 또한, 등록번호 10-0360142를 갖는 삼백초로부터 항균성 천연염료의 제조방법 및 이 염료를이용한 염색방법에서는 삼백초를 분쇄하는 단계와, 상기의 분쇄물을 1L의 메탄올 또는 증류수로 4시간동안 추출하는 단계와, 상기의 추출물을 100ml로 농축하는 단계를 포함하여 이루어지는 삼백초로부터 항균성 천연염료의 제조방법이 제공된 바 있고, 등록특허 제 764562호에 따르면 생 쪽의 잎을 40 내지 50℃의 온도를 갖는 PH 4.0 내지 4.5의 산성 용액에 소정 시간 침지시켜 침지 용액을 준비하는 단계; 상기 침지 용액에 공기를 공급하고 소정 시간 방치하여 침전물을 생성 시키는 단계; 및 상기 침지 용액으로부터 침전물을 분리하여 건조시키는 단계를 포함하는 쪽 염료의 제조 단계; 및 상기 쪽 염료 및 소듐하이드로설파이트를 물에 첨가하여 혼합하여 염료 혼합액을 준비하는 단계; 및 상기 염료 혼합액의 온도를 30 내지 40 ℃로 유지시킨 후 상기 염료 혼합액으로 명주 섬유를 염색하는 단계를 포함하는 명주 섬유의 염색 방법이 제공된 바 있다.
상기와 같은 현재 제시되고 있는 천연염료에 원료를 공급하는 식물은 주로 초화류나 온대지역의 수종들을 대상으로 개발되고 있으며, 난대수종에 대해서는 측히 다정큼나무, 동백나무, 소귀나무 등에 대해 천연염료로서의 제조가 시도된 바 있으나, 염료의 산업화를 이루기에는 미흡한 실정이다. 또한, 향후 지구의 온난화로 인해 난대림의 북방한계선이 점차 상승되고 있는 바, 난대지역의 확산은 자명한 일이며, 이에 따라 난대식물 자원에 대한 연구가 산림분야를 비롯한 다양한 분야에서 활발히 진행중인 상태이고, 그 영향으로 천연염색 분야에서도 난대수종을 이용한 천연염료의 제조방법 및 이를 보다 효과적으로 염색하기 위한 염색방법의 제공이 시급히 진행되어야 할 것이다.
본 발명 녹나무천연염료는 저장기간이 길고 보관방법이 간편하며 그 색상이 뚜렷하고 다양하며 염색성이 향상되어 상품화 가치가 뛰어난 녹나무천연염료를 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 종래의 열수추출방법에 비해 그 공정이 간편하여 생산기간이 단축되고, 이에 따라 정량화된 대량생산이 가능하며, 녹나무줄기를 알칼리수에 침지하고 가열하여 색소를 추출함에 따라 보다 정확하고 뚜렷한 색상의 천연염료를 추출할 수 있어 상품가치가 상향하도록 보완된 녹나무천연염료의 제조방법을 제공하는 것이다.
또한, 염색방법이 간편하면서도 염착성이 향상되어 염색견뢰도를 현저히 상승시키고, 원하는 색상을 다양하게 구현할 수 있는 녹나무천연염료를 이용한 염색방법을 제공하는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명 녹나무천연염료는 채취된 녹나무 줄기를 세척하고, 분쇄하여 이루어진 녹나무분쇄물을 열풍건조하고, 상기 건조된 녹나무분쇄물과 알칼리수를 혼합하되, 소정시간 가열하여 색소추출액을 추출하며, 이 색소추출물에서 녹나무분쇄물을 분리제거하고, 산성용액을 첨가하여 산성도를 조절한 후에 중화된 색소추출액을 가열하여 고농도로 농축하고, 농축된 색소추출액을 동결건조하여 수분이 제거되고 응집된 염료를 파쇄하여 이루어진 녹나무천연염료를 제공한다.
또한, 채취된 녹나무 줄기를 세척하여 이물질을 제거하는 수세단계, 상기 세척된 녹나무 줄기를 분쇄하여 녹나무분쇄물을 형성하는 분쇄단계, 상기 분쇄된 녹나무분쇄물을 열풍건조하여 수분과 단백질 성분을 제거하는 건조단계, 상기 건조된 녹나무분쇄물과 알칼리수를 혼합하고 가열하여 색소추출액을 추출하는 가열단계, 상기 추출된 색소추출액을 여과하여 고형의 녹나무분쇄물을 분리하고 제거하는 여과단계, 상기 여과된 색소추출액에 산성용액을 첨가하여 산성도를 조절하는 중화단계, 상기 중화된 색소추출액을 고농도로 농축하여 건조가 용이하도록 하는 농축단계, 상기 농축된 색소추출액을 동결건조하여 수분을 제거하는 동결단계, 상기 동결건조로 인해 응집된 염료를 파쇄하여 염료분말을 형성하는 파쇄단계로 이루어진 녹나무천연염료의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기와 같은 방법으로 녹나무천연염료를 준비하는 염료준비단계, 증류수에 녹나무천연염료 용해하는 염료혼합단계, 상기 혼합된 증류수와 녹나무천연염료를 가열하는 염료가열단계, 상기 가열된 증류수와 녹나무천연염료에 직물을 침지하는 직물침지단계, 상기 침지된 직물을 가열하여 염착시키는 직물염착단계, 상기 염착이 완료된 직물을 수세하는 직물수세단계, 상기 수세된 직물을 건조하는 직물건조단계로 이루어진 녹나무천연염료를 이용한 염색방법을 제공한다.
본 발명 녹나무천연염료에 따르면, 천염염료의 저장기간이 길고 보관방법이 간편하며 그 색상이 뚜렷하고 다양하며 염색성이 향상되어 상품화 가치가 뛰어나도록 하는 효과가 있다.
본 발명 녹나무천연염료의 제조방법에 따르면, 종래의 열수추출방법에 비해 그 공정이 간편하여 생산기간이 단축되고, 이에 따라 정량화된 대량생산이 가능하며, 녹나무줄기를 알칼리수에 침지하고 가열하여 색소를 추출함에 따라 보다 정확하고 뚜렷한 색상의 천연염료를 추출할 수 있어 상품가치가 상향하도록 하는 매우 유용한 효과가 있다.
또한, 염색방법이 간편하면서도 염착성이 향상되어 염색견뢰도를 현저히 상승시키고, 원하는 색상을 다양하게 구현할 수 있는 매우 유용한 발명이다.
도 1은 본 발명 녹나무천연염료의 제조방법에 따른 순서도,
도 2는 본 발명 녹나무천연염료를 이용한 염색방법에 따른 순서도,
도 3은 녹나무분쇄물의 사진,
도 4는 녹나무천연염료의 사진.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
S10 : 수세단계
S20 : 분쇄단계
S30 : 건조단계
S40 : 가열단계
S50 : 여과단계
S60 : 중화단계
S70 : 농축단계
S80 : 동결단계
S90 : 파쇄단계
S100 : 염료준비단계
S200 : 염료혼합단계
S300 : 염료가열단계
S400 : 직물침지단계
S500 : 직물가열단계
S600 : 직물수세단계
S700 : 직물건조단계
이하, 첨부된 도면을 참고하여 본 발명 녹나무천연염료 및 그 제조방법의 구성 및 작용을 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명 녹나무천연염료의 제조방법에 따른 순서도이고, 도 2는 본 발명 녹나무천연염료를 이용한 염색방법에 따른 순서도이며, 도 3은 녹나무분쇄물의 사진이고, 도 4는 녹나무천연염료의 사진이다.
상기 도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명 녹나무천연염료의 제조방법은 채취된 녹나무 줄기를 세척하여 이물질을 제거하는 수세단계(S10); 상기 세척된 녹나무 줄기를 2-10mm의 크기로 분쇄하여 녹나무분쇄물을 형성하는 분쇄단계(S20); 상기 분쇄된 녹나무분쇄물을 100-180℃의 온도로 1-3시간동안 열풍건조하여 수분과 단백질 성분을 제거하는 건조단계(S30); 상기 건조된 녹나무분쇄물 3-7중량%와 산성도가 pH10-13인 알칼리수 93-97중량%를 혼합하고 80-100℃의 온도로 10-30분동안 가열하여 색소추출액을 추출하는 가열단계(S40); 상기 추출된 색소추출액을 여과하여 고형의 녹나무분쇄물을 분리하고 제거하는 여과단계(S50); 상기 여과된 색소추출액에 산성용액을 첨가하여 산성도를 pH4-6으로 조절하는 중화단계(S60); 상기 중화된 색소추출액을 고농도로 농축하여 건조가 용이하도록 하는 농축단계(S70); 상기 농축된 색소추출액을 동결건조하여 수분을 제거하는 동결단계(S80); 상기 동결건조로 인해 응집된 염료를 파쇄하여 염료분말을 형성하는 파쇄단계(S90)로 구성된다.
수세단계(S10)는 채취된 녹나무 줄기를 세척하여 이물질을 제거하기 위한 염료를 만들기 위한 전처리 단계로, 상기 녹나무라함은 장뇌목(樟腦木)·장수(樟樹)라고도 불리우며, 나무껍질은 어두운 갈색이고 새가지는 윤이 나고 연둣빛이며. 잎 뒷면은 잿빛을 띤 녹색이나 어린 잎은 붉은빛을 띠는 특성이 있다. 그 용도는 재목·가지·잎·뿌리를 수증기로 증류하여 향료·방충제·강심제를 만드는 원료로 쓰이고, 나무의 색과 결이 고와 건축의 내장재·가구재·완구재 등으로 쓰며 사찰의 목어를 만들기도 한다. 주로 한국·일본·타이완·중국·인도네시아·수마트라 등지에 분포하며, 바람직하게는 2-3년생의 녹나누 줄기를 사용하도록 한다.
분쇄단계(S20)는 상기 세척된 녹나무 줄기를 2-10mm의 크기로 분쇄하여 녹나무분쇄물을 형성하는 단계로, 녹나무줄기의 색소성분이 쉽게 우려나 추출되도록 한다. 분쇄되는 녹나무줄기의 길이가 지나치게 길어지면 색소를 추출하는데 있어, 추출되는 속도가 낮아져 시간이 오래걸리고 완전한 색소추출이 어려우며, 그 길이가 짧아질 경우 색소추출 후 여과하는데 어려움이 발생하므로 2-10mm의 크기로 분쇄를 시행하여 녹나무분쇄물을 형성한다.
건조단계(S30)는 상기 분쇄된 녹나무분쇄물을 100-180℃의 온도로 1-3시간동안 열풍건조하여 수분과 단백질 성분을 제거하는 단계로, 수분이나 끈적거리는 단백질 성분인 설진(屑液) 등의 작용으로 염료제조의 과정이 원활히 진해되지 못하는 문제점을 해결하고 순수 색소성분만 추출 가능하도록 하기 위해 건조단계(S30)를 거치게 된다. 건조온도가 지나치게 높거나 건조시간이 3시간을 초과할 경우, 녹나무줄기 성분이 변질되어 색소의 추출이 어렵게되고 작업시간이 지연됨에 따라 생산성이 저하되며, 가열온도가 100℃보다 낮거나, 건조시간이 짧아질 경우 완전건조가 어렵게되므로 100-180℃의 온도로 1-3시간동안 열풍을 가하는 것이며, 보다 골루 건조될 수있도록 열풍건조방식을 택한다.
가열단계(S40)는 상기 건조된 녹나무분쇄물 3-7중량%와 산성도가 pH10-13인 알칼리수 93-97중량%를 혼합하고 80-100℃의 온도로 10-30분동안 가열하여 색소추출액을 추출하는 단계로, 녹나무분쇄물에서 색소의 추출이 보다 활발히 진행될 수 있도록 pH10-13인 알칼리수에 침지하여 이를 가열하는 것이고, 가열 온도 및 시간은 녹나무줄기의 색소성분의 파괴되지 않도록 하기 위해 상향온도를 100℃로 한정하는 것이며, 색소의 추출이 보다 신속히 이뤄질 수 있도록 80℃의 온도로 10-30분동안 가열하도록 한다.
이 때, 침지되는 녹나무분쇄물의 비율이 3-7중량%로 한정되는 이유는 3중량% 미만으로 구비될 경우 추출되는 색소량이 적어 염색 후 뚜렷한 색상을 기대하기가 어렵고, 7중량%를 초과하는 비율로 구비될 경우에는 원료량과 대비하였을 때 추출된 색소의 색상의 변화가 미약하여 사실상 무의미하기 때문에 3-7중량%의 녹나무분쇄물을 구비하는 것이다. 또한, 상기 알칼리수는 공지된 다양한 방법에 의해 제조될 수 있지만, 바람직하게는 증류수 99.0-99.5중량%와 수산화나트륨 0.5-1.0중량%를 혼합하여 구비하도록 한다. 상기 수산화나트륨의 양이 지나치게 많이 혼합되어 알칼리수의 산성도가 지나치게 높아질 경우 화학성분이 지나치게 관여하게 되어 천연염료라는 목적이 무의미하게됨과 더불어 천연색소의 파괴를 초래할 우려가 있고, 이와 반대로 산성도가 pH10미만으로 낮게 구비될 경우 색소추출과정이 제대로 이루어지지 않아 뚜력한 염료의 색상을 구현하는데 어려움이 있으므로, 산성도를 pH10-13으로 맞추어 증류수 99.0-99.5중량%와 수산화나트륨 0.5-1.0중량%를 혼합하여 알칼리수를 준비하도록 한다.
여과단계(S50)는 상기 추출된 색소추출액을 여과하여 고형의 녹나무분쇄물을 분리하고 제거하는 단계로, 색소가 빠져나간 녹나무분쇄물은 용해되지 않아 염료로 사용할 수 없으므로 여과기나 거름망 등을 이용하여 고형의 녹나물분말을 걸러내고 순수한 액상의 색소추출액만 염료로 사용한다.
중화단계(S60)는 상기 여과된 색소추출액에 산성용액을 첨가하여 산성도를 pH 4-6으로 조절하는 단계로, 염기성의 색소추출액을 염료로 사용하기 위해서는 염착이 잘되도록 산성으로 중화를 시행하여야 한다. 상기 색소추출액은 알칼리수의 작용으로 알칼리성을 띈 상태이며, 이 상태로는 염료로서 부적합하므로 아세트산과 같은 산성용액을 첨가하여 산성도를 pH4-6으로 낯주어 염착성의 향상시켜 염료로서 사용토록 하는 것이다.
농축단계(S70)는 상기 중화된 색소추출액을 고농도로 농축하여 건조가 용이하도록 하는 단계로, 고농도로 농축될수록 이후에 진행되는 동결건조가 보다 쉽고 빠르게 이루어질 수 있다. 이 때, 농축하는 방법은 콘덴서에 의한 응축장치 또는 원심분리기와 같은 공지된 다양한 농축장치를 이용할 수 있지만, 약한불로 장시간 서서히 가열하여 성분의 변화없이 수분만 자연스레 증발하는 방식을 통해 고농도로 농축할 수 있다.
동결단계(S80)는 상기 농축된 색소추출액을 동결건조하여 수분을 제거하는 단계로서, 농축된 색소추출액을 동결시킨 상태에서 진공건조기에 투입하여 건조하는 방식으로 동결된 얼음 결정을 진공상태에서 승화하여 수분을 제거하는 방식으로 진행된다. 상기와 같은 동결건조를 시행함에 따라 색소성분의 변질없이 수분을 제거할 수 있게되는 것이며, 수분이 승화되면 색소성분은 서로 응집하여 덩어리 상태로 딱딱한 고형물이 된다.
파쇄단계(S90)는 상기 동결건조로 인해 응집된 염료를 파쇄하여 염료분말을 형성하는 단계로, 상기 파쇄공정(S90)을 거치면서 물에 쉽게 용해되는 분말형태의 녹나무천연염료가 완성되며, 분말화된 녹나무천연염료는 포장되어 상품화할 수 있고, 사용이 간편하며 장기보존이 가능하게 된다.
본 발명 녹나무천연염료는 녹나무 줄기를 세척하고, 2-10mm의 크기로 분쇄하여 이루어진 녹나무분쇄물을 100-180℃의 온도로 1-3시간동안 열풍건조하고, 상기 건조된 녹나무분쇄물과 산성도가 pH10-13인 알칼리수를 중량대비 1:10-30로 혼합하되, 80-100℃의 온도로 10-30분동안 가열하여 색소추출액을 추출하며, 이 색소추출물에서 녹나무분쇄물을 분리제거하고, 산성용액을 첨가하여 산성도를 pH 4-6으로 조절한 후에 중화된 색소추출액을 가열하여 고농도로 농축하고, 농축된 색소추출액을 동결건조하여 수분이 제거되고 응집된 염료를 파쇄하여 이루어진 구성이다.
여기서, 상기 알칼리수는 다양한 방식에 의해 준비 가능하나, 바람직 하게는 증류수 99.0-99.5중량%와 수산화나트륨 0.5-1.0중량%를 혼합하여 이루어질 수 있다. 상기 녹나무천연염료는 먼저 설명한 녹나무천연염료의 제조방법을 따른 것으로, 상세한 설명은 상기한 내용에 의해 확인할 수 있으며, 생략하기로 한다.
이하, 상기와 같은 본 발명 녹나무천연염료제조방법에 따른 바람직한 실시예를 참조하여 설명하면 다음과 같다.
<실시예 1>
수세된 녹나무 줄기를 5mm의 크기로 분쇄하고 열풍순환식 건조기를 이용하여 건조시켜 1㎏의 녹나무분쇄물을 준비하였다. 상기 녹나무분쇄물의 20배인 증류수 20ℓ에 녹나무분쇄물의 1%에 해당되는 수산화나트륨(NaOH) 10g을 첨가하여 알칼리 수용액을 제조하였으며, 상기 알칼리 수용액에 녹나무분쇄물을 침적하고, 90℃로 20분간 가열하였으며, 상기 색소추출액을 여과하여 액상 염료만 별도로 분리하였다. 상기 색소추출액을 50℃에서 24시간 동안 가열하여 농도를 20배로 농축하였으며, 농축된 염액을 동결건조, 분쇄하여 분말염료를 제조하였고, 이를 견직물에 염착을 시행하여, 이의 색상값, 명도값, 채도값 및 색차를 측정하고 표 1에 기재하였다. 또한, 상기 제조된 분말염료를 견직물과 면직물(40수)에 각각 염착하여, 세탁견뢰도, 마찰견뢰도, 땀견뢰도(변퇴색, 오염도), 일광견뢰도를 측정하였으며 이 측정결과를 표 2 내지 6에 기재하였다. 참고로, 결과값을 비교하기 위해 증류수에서 이루어진 열수추출방식과, 상온에서의 알칼리추출방식을 대조군으로 하였다.
염액추출방법별 색차비교
추출방법 구 분 Colormetric value
L* a* b* △E
증류수에서열수추출 Silk 66.8 11.1 19.2 25.4
상온에서알칼리추출 Silk 75.7 2.1 5.1 6.5
알칼리수에서열수추출 Silk 64.2 11.7 13.1 23.0
상기 결과에 따르면 상온에서의 알칼리추출에 비해 열수추출과 알칼리수에서 열수추출을 한 경우가 명도값(L*)은 낮게 측정되었고, 색상값(a*)과 채도값(b*) 및 이에 따른 색차(△E)는 현저히 높은 수치를 보였다. 따라서, 상온에서 알칼리추출방식으로 추출된 염료는 염착이 제대로 이루어지지 않아 색상이 매우 옅다는 것을 확인할 수 있고, 염료로서는 부적합하다는 결론이 나온다.
또한, 알칼리수에서 열수추출을 한 경우는 열수추출방식에 비해 색상값(a*)이 높아 더 붉은색을 띄고, 노란색의 채도값(b*)은 더 낮으면서 명도값(L*) 역시 낮아 결과적으로 차분하고 안정된 색상의 진분홍색 계열로 염색이 되었다는 것을 알 수 있고, 열수추출의 경우는 색상값(a*)이 낮아 붉은 정도가 미약하고, 노란색을 띄는 채도값(b*)이 더 높으면서도 명도값(L*) 또한 높아 밝은 주황색 계열로 염색되는 것을 알 수 있으다. 이 결과, 알칼리수에서의 열수추출방식이 열수추출과 상온에서의 알칼리추출에 비해 염착된 색상이 보다 안정적이면서도 선명하고, 고급스러우며 미려하다는 것을 확인할 수 있는 것이다.
염액추출방법별 세탁견뢰도 측정결과
구 분 증류수에서 열수추출 상온에서 알칼리추출 알칼리수에서 열수추출
변퇴색 오염도 변퇴색 오염도 변퇴색 오염도
silk cotton silk cotton silk cotton silk cotton silk cotton silk cotton
시험결과 3 3-4 4-5 4-5 4 4 4-5 4-5 3-4 3-4 4-5 4-5
※세탁견뢰도(급) : KS K ISO 105-C01:2002 (40±2℃, 30qs, 0.5%, ISO SOAP)
염액추출방법별 마찰견뢰도 측정결과
구 분 증류수에서 열수추출 상온에서 알칼리추출 알칼리수에서 열수추출
건조 습윤 건조 습윤 건조 습윤
silk cotton silk cotton silk cotton silk cotton silk cotton silk cotton
시험결과 4-5 4-5 4 4 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4
※마찰견뢰도(급) : KS K 0650:2006 크로크미터법
염액추출방법별 땀견뢰도(변퇴색) 측정결과
구 분 증류수에서 열수추출 상온에서 알칼리추출 알칼리수에서 열수추출
산성 알칼리 산성 알칼리 산성 알칼리
silk cotton silk cotton silk cotton silk cotton silk cotton silk cotton
시험결과 4-5 4 4 4 4-5 4-5 4-5 4-5 3-4 3-4 4 3-4
※ 땀견뢰도-변퇴색(급) : KS K ISO 105-E04:2005 (37±2℃, 4시간)
염액추출방법별 땀견뢰도(오염도) 측정결과
구 분 증류수에서 열수추출 상온에서 알칼리추출 알칼리수에서 열수추출
산성 알칼리 산성 알칼리 산성 알칼리
silk cotton silk cotton silk cotton silk cotton silk cotton silk cotton
시험결과 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5
※ 땀견뢰도-오염도(급) : KS K ISO 105-E04:2005 (37±2℃, 4시간)
염액추출방법별 일광견뢰도 측정결과
구 분 증류수에서 열수추출 상온에서 알칼리추출 알칼리수에서 열수추출
silk cotton silk cotton silk cotton
시험결과 2 1-2 1 2 1-2 1
※ 일광견뢰도(급) : KS K ISO 105-B02:2005 Xenon arc (수냉식, 방법 2 : 표준청색염포에 의함)
또한, 도 2에 도시된 바와 같이 본 발명 녹나무천연염료를 이용한 염색방법은 채취된 녹나무 줄기를 세척하고, 2-10mm의 크기로 분쇄하여 이루어진 녹나무분쇄물을 100-180℃의 온도로 1-3시간동안 열풍건조하고, 상기 건조된 녹나무분쇄물과 산성도가 pH10-13인 알칼리수를 중량대비 1:10-30로 혼합하되, 80-100℃의 온도로 10-30분동안 가열하여 색소를 추출하며, 이 색소추출액에서 고형의 녹나무분쇄물을 분리제거하고, 산성용액을 첨가하여 산성도를 pH 4-6으로 조절한 후에 중화된 색소추출액을 가열하여 고농도로 농축하고, 농축된 색소추출액을 동결건조하여 수분이 제거된 응집된 염료덩어리를 파쇄하여 녹나무천연염료를 준비하는 염료준비단계(S100); 증류수를 욕비(O.W.F.대비) 1:20-40로 준비하고, 상기 증류수에 녹나무천연염료를 O.W.F.대비 5-20% 용해하는 염료혼합단계(S200); 상기 혼합된 증류수와 녹나무천연염료를 가열하는 염료가열단계(S300); 상기 가열된 증류수와 녹나무천연염료의 온도가 40-60℃에 도달하면, 직물을 침지하는 직물침지단계(S400); 상기 침지된 직물을 60-80℃에서 20-40분간 가열하여 염착시키는 직물염착단계(S500); 상기 염착이 완료된 직물을 수세하는 직물수세단계(S600); 상기 수세된 직물을 건조하는 직물건조단계(S700)로 구성된다.
상기 염료준비단계(S100)는 녹나무천연염료를 준비하는 단계로, 먼저 설명한 녹나무천연염료의 제조방법에 의해 구성된 녹나무천연염료를 참고한다.
염료혼합단계(S200)는 증류수를 욕비(O.W.F.대비) 1:20-40로 준비하고, 상기 증류수에 녹나무천연염료를 O.W.F.대비 5-20% 용해하는 단계로, 염착할 직물의 20-40배의 증류수를 준비하고, 이 증류수에 녹나무천연염료를 O.W.F.대비 5-20% 용해하여 염액을 조성하며, 상기 염액의 농도가 낮으면 염착이 제대로 시행되지 않고, 염액의 농도가 높아질 경우는 염착되는 색상의 변화 없이 녹나무천연염료의 사용량만 증가하게 되어 효율적이지 못하므로 증류수를 욕비(O.W.F.대비) 1:20-40로 준비하고, 상기 증류수에 녹나무천연염료를 O.W.F.대비 5-20% 용해하는 것이며, 경우에 따라 상기 범위를 벗어난 조성비율로 혼합하여 염액을 형성할 수 있다.
염료가열단계(S300)는 상기 혼합된 증류수와 녹나무천연염료를 가열하는 단계로, 상기 가열된 증류수와 녹나무천연염료의 온도가 40-60℃에 도달하면, 직물을 침지하는 직물침지단계(S400)를 실시하며, 상기 40-60℃의 경우 직물을 염착하기 좋은 상태로 서서히 가열하도록 하기위해 염착하는 온도인 60-80℃보다 낮은 온도로 부터 가열하여 곧 바로 투입될 경우보다 직물의 손상없이 염착이 이루어지도록 하는 준비단계이다.
직물염착단계(S500)는 상기 침지된 직물을 60-80℃에서 20-40분간 가열하여 염착시키는 단계로, 상기 온도가 60℃미만으로 이뤄질 경우 염착이 제대로 진행되지 않고, 80℃를 초과하는 온도로 이뤄질 경우 염착되는 직물 및 염료의 변형 및 손상이 발생할 수 있으므로, 60-80℃의 온도로 20-40분간 가열하여 염착이 이루어지도록 한다.
물론, 염착이 완료된 직물은 역시 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 용이하게 이해될 수 있는 매염제처리 등에 의하여 색상조절을 할 수 있다. 매염제는 동일한 염료에 의하여 염색된 경우에서도 발색을 촉진하고, 색소를 섬유에 염착시키는 역할을 하는 것으로서, 사용될 수 있는 매염제로서는 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 상용적으로 제공되는 매염제를 구입하여 사용할 수 있을 정도로 공지된 것으로 이해될 수 있다.
상기 염착이 완료된 직물을 수세하는 직물수세단계(S600)를 거쳐, 상기 수세된 직물을 탈수하여 건조하는 직물건조단계(S700)를 시행하여 녹나무천연염료를 이용하여 직물의 염색을 완성할 수 있다.
이하, 상기와 같은 본 발명 녹나무천연염료를 이용한 염색방법에 따른 바람직한 실시예를 참조하여 설명하면 다음과 같다.
<실시예 2>
욕비 1:40이 되도록 직물 무게의 40배가 되는 증류수에 제조된 녹나무천연염료의 농도가 각각 (O.W.F.대비) 5%, 10%가 되도록 혼합하였다. 혼합된 각각의 염액을 가열하여 45℃가 되었을 때 견직물과, 면직물을 넣고 70℃에서 30분간 염착하였으며, 염착된 직물을 수세하여 건조하여, 이의 세탁견뢰도, 마찰견뢰도, 땀견뢰도(변퇴색, 오염도), 일광견뢰도를 측정하였고, 그 결과를 표 7 내지 11에 기재하였다.
염색결과물의 세탁견뢰도 측정결과
구 분 5% (o.w.f.대비) 10% (o.w.f.대비)
변퇴색 오염도 변퇴색 오염도
silk cotton silk cotton silk cotton silk cotton
시험결과 3-4 4 4-5 4-5 3 4 4-5 4-5
※세탁견뢰도(급) : KS K ISO 105-C01:2002 (40±2℃, 30qs, 0.5%, ISO SOAP)
염색결과물의 마찰견뢰도 측정결과
구 분 5% (o.w.f.대비) 10% (o.w.f.대비)
건조 습윤 건조 습윤
silk cotton silk cotton silk cotton silk cotton
시험결과 4-5 4-5 4 3-4 4-5 4-5 4 3
※마찰견뢰도(급) : KS K 0650:2006 크로크미터법
염색결과물의 땀견뢰도(변퇴색) 측정결과
구 분 5% (o.w.f.대비) 10% (o.w.f.대비)
산성 알칼리 산성 알칼리
silk cotton silk cotton silk cotton silk cotton
시험결과 2-3 4 4 4 4 4 4 4
※ 땀견뢰도-변퇴색(급) : KS K ISO 105-E04:2005 (37±2℃, 4시간)
염색결과물의 땀견뢰도(오염도) 측정결과
구 분 5% (o.w.f.대비) 10% (o.w.f.대비)
산성 알칼리 산성 알칼리
silk cotton silk cotton silk cotton silk cotton
시험결과 4-5 4 4 4 4 4 4 4
※ 땀견뢰도-오염도(급) : KS K ISO 105-E04:2005 (37±2℃, 4시간)
염색결과물의 일광견뢰도 측정결과
구 분 5% (o.w.f.대비) 10% (o.w.f.대비)
silk cotton silk cotton
시험결과 2 1 2 1
※ 일광견뢰도(급) : KS K ISO 105-B02:2005 Xenon arc (수냉식, 방법 2 : 표준청색염포에 의함)
상기와 같은 본 발명에 따르면, 천염염료의 저장기간이 길고 보관방법이 간편하며 그 색상이 뚜렷하고 다양하며 염색성이 향상되어 상품화 가치가 뛰어나도록 하고, 종래의 열수추출방법에 비해 그 공정이 간편하여 생산기간이 단축되고, 이에 따라 정량화된 대량생산이 가능하며, 녹나무줄기를 알칼리수에 침지하고 가열하여 색소를 추출함에 따라 보다 정확하고 뚜렷한 색상의 천연염료를 추출할 수 있어 효과적이며, 염색방법이 간편하면서도 염착성이 향상되어 염색견뢰도를 현저히 상승시키고, 원하는 색상을 다양하게 구현할 수 있는 장점이 있다.

Claims (6)

  1. 채취된 녹나무 줄기를 세척하여 이물질을 제거하는 수세단계(S10);
    상기 세척된 녹나무 줄기를 2-10mm의 크기로 분쇄하여 녹나무분쇄물을 형성하는 분쇄단계(S20);
    상기 분쇄된 녹나무분쇄물을 100-180℃의 온도로 1-3시간동안 열풍건조하여 수분과 단백질 성분을 제거하는 건조단계(S30);
    상기 건조된 녹나무분쇄물 3-7중량%와 산성도가 pH10-13인 알칼리수 93-97중량%를 혼합하고 80-100℃의 온도로 10-30분동안 가열하여 색소추출액을 추출하는 가열단계(S40);
    상기 추출된 색소추출액을 여과하여 고형의 녹나무분쇄물을 분리하고 제거하는 여과단계(S50);
    상기 여과된 색소추출액에 산성용액을 첨가하여 산성도를 pH 4-6으로 조절하는 중화단계(S60);
    상기 중화된 색소추출액을 고농도로 농축하여 건조가 용이하도록 하는 농축단계(S70);
    상기 농축된 색소추출액을 동결건조하여 수분을 제거하는 동결단계(S80);
    상기 동결건조로 인해 응집된 염료를 파쇄하여 염료분말을 형성하는 파쇄단계(S90);로 구성된 것을 특징으로 하는 녹나무천연염료의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 알칼리수는 증류수 99.0-99.5중량%와 수산화나트륨 0.5-1.0중량%를 혼합하여 이루어진 것을 특징으로 하는 녹나무천연염료의 제조방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 농축단계(S70)는 여과된 색소추출액을 가열하여 고농도로 농축시킨 것을 특징으로 하는 여과된 녹나무천연염료의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 채취된 녹나무 줄기를 세척하고, 2-10mm의 크기로 분쇄하여 이루어진 녹나무분쇄물을 100-180℃의 온도로 1-3시간동안 열풍건조하고, 상기 건조된 녹나무분쇄물과 산성도가 pH10-13인 알칼리수를 중량대비 1:10-30로 혼합하되, 80-100℃의 온도로 10-30분동안 가열하여 색소추출액을 추출하며, 이 색소추출물에서 녹나무분쇄물을 분리제거하고, 산성용액을 첨가하여 산성도를 pH 4-6으로 조절한 후에 중화된 색소추출액을 가열하여 고농도로 농축하고, 농축된 색소추출액을 동결건조하여 수분이 제거되고 응집된 염료를 파쇄하여 녹나무천연염료를 준비하는 염료준비단계;
    증류수를 욕비(O.W.F.대비) 1:20-40으로 준비하고, 상기 증류수에 녹나무천연염료를 O.W.F.대비 5-20% 용해하는 염료혼합단계;
    상기 혼합된 증류수와 녹나무천연염료를 가열하는 염료가열단계;
    상기 가열된 증류수와 녹나무천연염료의 온도가 40-60℃에 도달하면, 직물을 침지하는 직물침지단계;
    상기 침지된 직물을 60-80℃에서 20-40분간 가열하여 염착시키는 직물염착단계;
    상기 염착이 완료된 직물을 수세하는 직물수세단계;
    상기 수세된 직물을 건조하는 직물건조단계;로 구성된 것을 특징으로 하는 녹나무천연염료를 이용한 염색방법.
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