KR100905540B1 - 천연 홍화에서 추출한 황색, 홍색 분말염료 및 그 제조방법 - Google Patents

천연 홍화에서 추출한 황색, 홍색 분말염료 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 천연 홍화에서 추출한 황색소 및 홍색소로 황색, 홍색 분말염료 및 그 제조 방법을 제시하고, 상기 천연 홍화 염료를 분말화하여 직물에 염색할 수 있도록 하는 천연 홍화에서 추출한 황색, 홍색 분말염료 및 그 제조 방법에 관한 것이다,
홍화, 꽃잎, 천연 염료, 홍색소, 황색소, 분말화

Description

천연 홍화에서 추출한 황색, 홍색 분말염료 및 그 제조 방법 {The natural safflower powder dye which it extracts from safflower and its preparation method}
본 발명은 천연 홍화에서 추출한 황색, 홍색 분말염료 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 천연 홍화에서 추출한 황색소 및 홍색소로 황색, 홍색 분말염료 및 그 제조 방법을 제시하고, 상기 천연 홍화 염료를 분말화하여 직물에 염색할 수 있도록 하는 천연 홍화에서 추출한 황색, 홍색 분말염료 및 그 제조 방법에 관한 것이다,
홍화는 국화과에 속하는 일년생 초본으로서 6월 내지 7월에 황색의 꽃을 피워 점차 적색이 가미된 황적색의 꽃색으로 변색된다.
상기 홍화의 꽃잎에 존재하는 색소 성분으로는 수용성인 황색소와 불용성인 홍색소인 카타민의 두 종류가 함유되어 있으며, 이중 홍색소는 전통적인 적색계 염색을 할 수 있는 대표적인 식물성색소로 사용되어져 왔다.
반면 황색소의 경우에는 홍색소 추출 과정에서 폐기되어 무명의 초염이나 재염 이외에는 거의 염색에 이용되지 않았으며, 황색소를 이용한 염색성 연구 또한 거의 없는 실정이다.
우리나라의 전통적인 추출방법을 이용한 홍화색소를 얻기 위해서는 까다롭고 복잡한 공정이 요구되며, 상기 홍화 색소 염료는 추출액 상태 그대로 사용되어 염색시 농도 조절과 색상재현이 쉽지 않았으며, 저장 보관 방법이 까다로운 문제점이 있었다.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 제반 단점과 문제점을 해결하기 위한 것으로, 천연 홍화에서 추출한 황색소 및 홍색소로 황색, 홍색 분말염료 및 그 제조 방법을 제시하고, 상기 천연 홍화 염료를 분말화하여 직물에 염색할 수 있도록 하는 천연 홍화에서 추출한 황색, 홍색 분말염료 및 그 제조 방법을 제공함에 본 발명의 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 먼저 본 발명은 건조 홍화를 준비하는 단계; 상기 건조 홍화와 물을 액비 1:100으로 섞은 후 40℃에서 120분 동안 쉐이킹하여 1회 또는 복수회로 황색소 추출액을 제조하는 단계; 상기 황색소 추출액을 10%로 감압농축하는 단계; 상기 감압농축한 황색소 추출액을 냉동하는 단계; 및 상기 냉동시킨 황색소 추출액을 동결 건조하여 황색소 염료 분말을 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 천연 홍화 유래 황색 분말염료를 제조하는 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 건조 홍화를 준비하는 단계; 상기 건조 홍화에서 황색소를 제거하는 단계; 상기 황색소를 제거하는 단계를 거친 홍화를 탈수한 다음 건조홍화무게의 1:10의 비율로 탄산칼륨 수용액을 가하여 pH 10 내지 12로 조절한 후 40℃에서 120분 동안 쉐이킹하여 1회 또는 복수회로 홍색소 추출액을 형성하는 단계; 상기 홍색소 추출액에 구연산을 첨가하여 pH를 4 내지 6으로 조절한 후 냉동하는 단계; 및 상기 냉동시킨 홍색소 추출액을 동결건조시켜 홍색소 염료 분말을 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 천연 홍화 유래 홍색 분말염료를 제조하는 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 건조 홍화를 준비하는 단계; 상기 건조 홍화와 물을 액비 1:100으로 섞은 후 40℃에서 120분 동안 쉐이킹하여 1회 또는 복수회로 황색소 추출액을 형성하는 단계; 상기 황색소 추출액을 형성하는 단계를 거친 홍화에 잔류하는 황색소를 제거하는 단계; 상기 잔류하는 황색소를 제거하는 단계를 거친 후 탈수된 홍화를 건조홍화무게의 1:10의 비율로 탄산칼륨 수용액을 가하여 pH 10 내지 12로 조절한 후 40℃에서 120분 동안 쉐이킹하여 1회 또는 복수회로 홍색소 추출액을 형성하는 단계; 상기 형성된 황색소추출액을 10%로 감압농축하는 단계와 상기 감압농축한 황색소 추출액을 냉동하는 단계와 상기 냉동시킨 황색소 추출액을 동결 건조하여 황색소 염료 분말을 형성하는 단계를 포함하여 황색소염료분말을 제조하는 단계; 및 상기 형성된 홍색소 추출액에 구연산을 첨가하여 pH를 4 내지 6으로 조절한 후 냉동하는 단계와 상기 냉동시킨 홍색소 추출액을 동결건조시켜 홍색소 염료 분말을 형성하는 단계를 포함하여 홍색소염료분말을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 천연 홍화 유래 황색 및 홍색 분말염료를 제조하는 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 제2항 또는 제6항 중 어느 한 항의 방법으로 제조된 천연홍화유래 황색분말염료로서, 상온과 냉동상태에서 흡광도의 변화없이 장기보관이 가능하고, 상기 황색분말염료의 하이드록실기와 섬유의 아미노기 사이의 정전기적 인력 및 상기 황색분말염료의 하이드록실기와 섬유의 극성기의 수소결합에 의해 아미노기를 가진 섬유에 선명한 황색 염색이 가능한 것을 특징으로 하는 천연홍화유래 황색분말염료를 제공한다.
또한, 본 발명은 제 3항 또는 제6항 중 어느 한 항의 방법으로 제조된 천연홍화유래 황색분말염료로서, 상온과 냉동상태에서 흡광도의 변화없이 장기보관이 가능하고 셀룰로오스계섬유의 염색시 염색온도가 40℃에서 최대 염착량을 갖는 것을 특징으로 하는 천연홍화유래 홍색분말염료를 제공한다.
본 발명은 홍화 꽃잎에서 황색소 및 홍색소를 포함하는 천연 홍화 염료 및 그 추출 방법을 제시하여 전통적인 황색 및 홍색 염료로의 활용을 검토하고자 한다.
또한, 상기 천연 홍화 염료를 분말화하여, 색깔 조절 및 농도 조절이 용이하게되어 재현성이 우수하고, 간편하게 저장해서 직물에 염색할 수 있도록 하는 천연 홍화에서 추출한 황색, 홍색 분말염료 및 그 제조 방법을 제공하게 되는 효과가 있다.
본 발명은 천연 홍화에서 황색소와 홍색소를 추출하고, 상기 추출한 색소를 건조 후 분말화하고, 이를 여러가지 직물에 염색할 수 있는 홍화 꽃잎으로부터 추출된 천연 홍화에서 추출한 황색, 홍색 분말염료 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
또한, 홍화 꽃잎으로부터 추출된 황색소와 홍색소의 특성을 분석하기 위해 염료별로 흡광도측정, 염착량 및 색측정 분석을 하였고, 직물의 종류, 염료의 추출 방법과 염료의 농도별로 염색하여 다양한 색상 효과를 얻는 방법을 제시하고 있다.
< 실시 예 1>
본 제 1실시 예는 홍화 꽃잎으로부터 황색소 분말염료를 획득하는 방법은 제시하고 그 특성을 검토한다.
1. 황색소 제조방법
도 1은 본 발명의 제 1실시 예에 따른 건조 홍화 꽃잎으로부터 황색소를 추출하는 방법을 나타내는 흐름도이다.
(1) 건조 홍화 준비(100)
건조 홍화 꽃잎을 준비(100)한다.
이때, 상기 건조 홍화 꽃잎은 40g으로 준비한다.
상기 염재로 사용된 홍화는 시중 한약재상에서 구입하여 사용하였으며, 색소추출시 사용된 시약 모두 1급을 사용하였다.
(2) 황색소 추출(110)
상기 건조 홍화로부터 잡티와 불순물을 골라낸 후 물을 사용하여 액비 1:100으로, 40℃에서 120분 동안 쉐이킹하여 1회 또는 복수회로 황색소를 추출(110)하여 황색소 추출액을 제조한다.
(3) 감압농축 공정(120)
상기 황색소 추출액을 여과한 후 65℃에서 1시간 동안 감압농축(120)한다.
이때, 상기 황색소 추출액은 전체부피의 약 10%로 농축한다.
(4) 냉동 공정(130)
상기 감압농축(120)한 상기 황색소 추출액을 냉동(130)한다.
(5) 동결 건조 및 분말염료 제조공정(140, 150)
상기 냉동시킨 상기 황색소 추출액을 동결 건조(140)하여 황색소 염료분말로 제조(150)한다.
이때, 상기 황색소 염료 분말의 수율은 약 34%로 한다.
2. 황색소 염색
(1) 염색 및 분석
상기 염색은 액비 1:100에서 30℃ 내지 60℃사이의 온도, 10분 내지 60분 사이의 시간, 0.2% 내지 2.0% 사이의 색소농도, 그리고 pH를 3 내지 11로 변화시키면서 적외선 고압염색기를 사용하여 염색하였다.
그리고 색차계를 사용하여 D65광원, 10°시야 조건에서 최대흡수파장(400nm)의 K/S값을 측정하여 염착량으로 평가하였다. 또한 CIELAB 표색계의 이한 명도 (L*), 채도 (C*), 색좌표지수 (a*,b*) 및 색상각 (h°)를 측색하고, 머셀(Munsell)의 H V/C값을 color iControl프로그램을 이용하여 측정하였다.
또한, 세탁 견뢰도(ACC Test Method 61-1989 1A)와 드라이클리닝견뢰도(ACC Test Method 132-1989) 시험을 행한 후 색차계(Color-Eye 3100, Macbeth)를 사용하여 변퇴색(Color change)과 오염(Stainning)의 정도를 등급으로 평가하였다. 40시간 광조사 한 후 일광견뢰도(KS K 0218, 크세논아크법수냉식)를 평가하였다.
(2) 염색조건이 염착량과 색상에 미치는 영향
표 1은 황색소 농도 0.6%에서 60분 염색한 직물의 염색온도에 따른 염착량과 색상 변화이다.
염색 온도의 증가에 따른 견의 염착량 증가는 작은 반면, 모와 나일론의 염착량 증가는 상대적으로 크게 나타났다.
명도(L*)는 세 직물 모두 온도증가에 따라 감소하여 염착량의 결과와 일치하였다.
채도(C*)의 경우, 염색온도가 증가할수록 견직물은 더 낮은값을 보여 색상이 탁해졌으나, 모와 나일론은 C*값이 계속 증가하여 더 선명한 색상으로 염색되었다. 견의 색상각(h°)은 온도증가에 따란 값이 작아져 빨강기운이 강해지다가 80℃에서 다시 노랑기운이 증가하였다.
이는 a*와 b*값의 변화에서도 알 수 있으며, 육안으로 빨강기운을 확인하였다. 나일론 직물도 50℃에서 a*값이 증가하고 h°값이 감소하여 빨강기운이 강해지 다가 70℃부터 다시 노랑기운이 증가하였다.
한편, 모는 온도증가에 따라 h°값이 계속 감소하여 빨강기운이 약간씩 증가하였다. 먼셀 색상은 50℃에서 염색한 나일론 직물을 제외하고 모두 Y계열의 색상을 나타내었고, 변화는 h°값의 경향과 같았다.
그리고 50℃와 70℃에서 빨강기운이 강해지는 것은 황색소 추출시 함께 추출된 홍색소의 영향으로 보아지며, 홍색소에 친화력이 좋은 견과 나일론의 염색에 영향을 준것으로 사료된다.
염착량 및 색상으로 보아 이후 염색은 견은 30℃, 모와 나일론은 90℃에서 행하였다.
Temp. K/S L* C* a* b* ho H V/C
Silk 30℃ 4.25 80.20 47.82 2.24 47.77 87.31 4.0Y 8.0/6.8
50℃ 4.74 77.26 46.80 5.27 46.00 83.53 2.8Y 7.7/6.8
70℃ 4.87 73.60 42.65 5.39 41.30 82.56 2.5Y 7.3/6.0
80℃ 5.71 71.46 42.28 3.19 42.16 85.67 3.6Y 7.1/6.0
Wool 30℃ 1.21 82.17 23.76 -1.13 23.73 92.73 5.2Y 8.1/3.1
50℃ 3.31 77.26 38.71 0.64 38.71 89.05 4.6Y 7.7/5.4
70℃ 8.44 71.14 51.56 2.93 51.47 86.74 4.4Y 7.1/7.3
80℃ 16.38 61.28 53.83 8.31 53.19 81.12 2.7Y 6.1/7.8
Nylon 30℃ 1.36 81.96 25.86 5.42 25.28 77.89 0.2Y 8.1/3.9
50℃ 2.77 75.56 34.65 9.88 33.22 73.44 9.1YR 7.5/5.4
70℃ 5.28 68.42 39.86 7.61 39.12 78.99 1.3Y 6.8/6.0
80℃ 8.17 61.70 42.82 6.71 42.29 80.98 2.4Y 6.1/6.0
도 2는 염색시간에 따른 염착량의 변화를 나타내는 그래프이다.
도 2를 참조하여 설명하면, 모직물은 40분 이상에서, 나일론과 견직물은 10분 이상에서 완만한 증가를 보이고 있다. 견뢰도를 고려하여 이후 염색시간은 40분으로 하였다.
도 3은 황색소 농도에 따른 염착량의 변화를 나타내는 그래프이다.
도 3을 참조하여 설명하면, 모직물은 농도 1.5%부터, 나일론은 0.6%부터 완만한 증가를 하며, Langmuir형 등온흡착곡선과 유사하다.
종래 알려진 홍화 황색소 구조로 보아, 염착에는 섬유의 아미노기와 황색소의 하이드록실기와의 정전기적 인력이 작용되는 것으로 생각된다.
한편, 견직물은 염착량이 계속 증가하는 것으로 보아 섬유 극성기와 황색소의 하이드록실기와의 수소 결합도 작용하는 것으로 여겨진다.
이후, 염색은 0.6% 농도에서 행하였다.
표 2는 pH에 따른 염착량과 색상 변화이다. 세 직물 모두 pH 3(산성)에서 가장 높은 염착량을 보였으며 pH증가에 따라 염착량이 감소하는 경향을 보였다.
특히 견은 pH 3(산성)에서부터, 모와 나일론은 pH 4.5(산성)에서부터 현저한 감소를 보이고 있다.
황색소가 산성용액에서 높은 염착량을 보이는 것으로 보아 산성염료의 성질을 가지고 있는 것으로 보이며, pH가 증가함에 따라 염착량이 감소하여 색상은 밝아지고 채도는 낮아졌으며, 빨강기운과 노랑기운도 점차 감소하였고, 나일론 색상은 pH 11에서 YR계열의 색상으로 변하였다.
pH K/S L* a* b* C* ho H V/C
Silk 3.00 14.31 72.45 6.60 65.48 65.81 84.25 3.6Y 7.2/9.5
4.50 7.31 77.43 2.98 55.01 55.09 86.90 4.2Y 7.7/7.8
5.83 4.20 80.23 1.59 46.69 46.72 88.42 4.2Y 8.0/6.6
7.00 3.08 81.83 -0.50 42.53 42.53 90.67 5.0Y 8.1/5.8
9.50 0.85 85.77 -2.16 24.31 24.41 95.09 6.4Y 8.5/3.1
11.00 0.34 88.78 -1.05 11.22 11.27 95.35 5.8Y 8.8/1.3
Wool 3.00 25.05 48.74 13,63 51.87 53.63 75.27 0.8Y 4.9/8.1
4.50 23.16 55.51 10.72 56.29 57.30 79.22 2.2Y 5.5/8.4
5.83 15.52 63.42 6.98 54.11 54.55 82.65 3.2Y 6.3/7.9
7.00 9.82 67.62 5.30 49.64 49.93 83.90 3.5Y 6.7/7.2
9.05 4.45 72.23 3.77 36.28 36.47 84.07 3.2Y 7.2/5.3
11.00 2.72 75.21 3.86 29.21 29.48 82.48 2.4Y 7.5/4.3
Nylon 3.00 13.06 53064 12.47 44.55 46.26 74.36 0.3Y 5.3/7.0
4.50 12.28 56.51 12.02 46.43 47.97 75.48 0.6Y 5.6/7.3
5.80 9.48 61.83 6.69 45.78 43.30 81.11 2.5Y 6.1/6.3
7.00 4.73 66.60 5.55 35.59 36.02 81.14 2.2Y 6.6/5.3
9.50 1.37 74.95 3.89 17.78 18.20 77.65 0.1Y 7.4/2.7
11.00 0.77 80.11 2.54 12.95 13.19 78.91 9.8YR 7.9/2.0
(3) 염색견뢰도
표 3은 염색한 직물의 염색견뢰도를 나타내었다.
세 직물 모두 세탁 및 드라이클리닝 견뢰도는 매우 우수하나 일광견뢰도는 매우 낮게 나타났다.
Dry cleaning / Washing Light
Color change Stain Color change
Silk 4/5 5 1
Wool 4/5 5 1/2
Nylon 4/5 5 1
3. 요약
상기 제1실시 예에 따른 황색소 염색은 온도 증가에 따라 모 와 나일론은 계속적인 염착량의 증가를 보이면서 더 선명한 색상으로 염색되었다.
그리고 견은 염색온도 증가에 따른 염착량 증가는 크지 않았으며, 더 탁한 색상으로 염색되었다. 먼셀색상은 50℃에서 염색한 나일론 직물을 제외하고 모두 Y계열로 나타났다. 모직물은 40분까지, 견과 나일론은 10분까지 급격한 증가를 보이다 이후부터는 완만한 증가를 보였다. 황색소 농도가 증가함에 따라 모와 나일론의 염착량은 완만한 증가를 보인 반면 견은 계속적인 염착량 증가를 나타내었다.
또한, 산성조건에서 염색이 잘 되었고, pH가 증가함에 따라 계속적으로 염착량이 감소하였다. 색상은 pH 11에서 나일론은 제외하고 Y계열을 유지하였으며, 세탁 및 드라이클리닝 견뢰도는 매우 우수하나 일광 견뢰도는 매우 낮게 나타났다.
<실시 예 2>
본 제2실시 예는 홍화 꽃잎으로부터 홍색소 분말염료를 획득하는 방법을 제시하고 그 특성을 검토한다.
1. 홍색소 제조방법
도 4은 본 발명의 제2실시 예에 따른 건조 홍화 꽃잎으로부터 홍색소를 추출하는 방법을 나타내는 흐름도이다.
(1)건조 홍화 준비(200)
건조 홍화 꽃잎을 준비(200)한다.
이때, 상기 건조 홍화 꽃잎은 40g으로 준비한다.
상기 염재로 사용된 홍화는 시중 한약재상에서 구입하여 사용하였으며, 색소추출시 사용된 탄산칼륨과, 구연산 그리고 기타 시약 모두 1급을 사용하였다.
(2) 황색소 제거공정(210)
상기 건조 홍화로부터 잡티와 불순물을 골라낸 후 물을 사용하여 액비 1:100으로, 40℃에서 30분 동안 2회 쉐이킹 한 후, 60℃에서 10분 동안 1회 쉐이킹하고 끝으로 40℃에서 10분 동안 1회 쉐이킹하여 황색소를 제거(210)한다.
(3) 홍색소 추출(220)
상기 건조 홍화로부터 상기 황색소를 충분히 제거하여 탈수한 홍화 꽃잎에 상기 건조 홍화 무게의 1:10의 비율로 1% 탄산칼륨 수용액(215)을 가하여, 1회 또는 복수회로 홍색소를 추출(220)하여 홍색소 추출액을 형성한다.
이때, 상기 건조 홍화 무게의 1:10의 비율로 1% 탄산칼륨 수용액(215)을 첨가하여 pH10 내지 12로 맞춘 후 40℃에서 2시간 동안 쉐이킹 하여 1회 및 2회 홍색소 추출액을 얻어 혼합한다.
(4) 냉동공정(230)
상기 홍색소 추출액에 구연산(225)을 첨가하여 냉동(230)한다.
상기 홍색소 추출액에 상기 구연산(225) 1%(owb; 욕에 대한 비율) 를 첨가하여 pH 5 내지 6 내외로 맞춘 후 냉동(230)한다.
(5) 동결 건조 및 분말염료 제조(240, 250)
상기 냉동시킨 상기 홍색소(230) 추출액을 농축하지 않고 바로 동결 건조(240)시켜 홍색소 염료분말(250)로 제조한다.
2. 홍색소 염색
(1) 염색 및 분석
상기 홍색소 염색에는 셀룰로오스계 섬유인 면, 모시, 레이온 직물을 사용하였으며 직물의 특성은 표 4와 같다.
Material Weave Yarn count (w×f/inch2) Weight (g/㎡) Thickness (mm)
Cotton plain 95×86 80 0.20
Ramie plain 60×46 118 0.32
Rayon plain 104×75 55 0.11
상기 염색은 액비 1:100에서 30℃ 내지 80℃사이의 온도, 10분 내지 60분 사이의 시간, 0.2% 내지 2.0% 사이의 색소농도, 그리고 농도 3 내지 11내외로 변화시키면서 적외선 염색기를 사용하여 염색하였다.
또한, 흡광도 측정은 UV-Vis Spectroscope를 사용하였으며, 색차계를 사용하여 D65광원, 10°시야 조건에서 최대흡수파장(520nm)의 K/S값을 측정하여 염착량으로 평가하였다. 또한 CIELAB 표색계의 이한 명도 (L*), 채도 (C*), 색좌표지수 (a*,b*) 및 색상각 (h°)를 측색하고, 먼셀(Munsell)의 H V/C값을 color iControl프로그램을 이용하여 측정하였다.
(2) 염색조건이 염착량과 색상에 미치는 영향
상기 홍화로부터 홍색소를 추출하여 얻어진 분말염료 0.2% 용액의 가시부 흡수스펙트럼을 측정한 결과 520nm에서 최대흡수파장을 나타내었다. 이후 염착량 측정은 520nm 에서 측정하였다.
도 5는 염색온도에 따른 염착량의 변화를 나타내는 그래프이다.
도 5를 참조하면, 셀룰로오스계 섬유(40) 모두염색온도 40℃에서 가장 높은 염착량을 보였으며, 염색온도 40℃ 이상에서 염색온도가 증가함에 따라 염착량이 현저히 감소하는 경향을 보이고 있다. 이는 홍색의 카타민이 온도상승으로 분해되었기 때문으로 생각된다. 40℃에서 염색한 직물은 면섬유(50), 레이온(60), 모시(70) 순으로 염착량이 높게 나타났으며 염색한 시료 모두 RP 계열의 색상을 보이고 있다.
따라서, 홍색소 염색은 40℃가 적당하였다.
도 6은 염색시간에 따른 염착량의 변화를 나타내는 그래프이다.
도 6을 참조하면, 셀룰로오스계 섬유(40) 모두 염색시간 40분까지는 증가하는 경향을 보였으며, 40분 이상에서는 약간 감소를 보였는데 이는 홍색소 카타민은 수용약 상태에서 불안정하여 분해되는 특성 때문인 것으로 생각되며 염색시간은 40분으로 설정하였다.
도 7은 홍색소 농도에 따른 염착량의 변화를 나타내는 그래프이다.
도 7을 참조하면, 홍색소 농도가 증가함에 따라 섬유 모두 직선형태의 염착량 증진을 보이고 있는데, 이는 같은 셀룰로오스계 섬유(40)로 인해 나타나는 현상으로 보인다.
또한, 직접염료에 의한 면섬유(50)의 염색에서와 같은 Freundlich형 등온흡착곡선과 유사한 형태이다.
따라서 홍화 홍색소의 셀롤로오스계 섬유(40)에 대한 염착은 직접성을 가져 직접염료가 염착되는 메카니즘을 따라는 것으로 생각되며, 수소결합과 반데르바알스 결합과 같은 물리적 결합에 의한 것임을 확인하였다.
이후, 염색은 임의로 정한 농도인 0.6%에서 염색하였다.
도 8은 pH에 따른 염착량의 변화를 나타내는 그래프이다.
도 8을 참조하면, 셀룰로오스계 섬유(40) 모두 원액(pH 5.85) 상태에서 가장 놓은 염착량을 나타내었으며, 상기 원액을 기준으로 pH가 낮아짐에 따라 염착량이 감소하였고, 알칼리 조건에서 염착량은 현저히 감소하는 경향을 보였다.
이는 홍색의 카타민이 알칼리 용액에 분해되어 황색으로 변색되었기 때문으로 생각된다.
pH에서 따른 색상변화는 표 5에 나타내었다.
알칼리가 증가함에 따라 빨강기운과 노랑기운이 감소하고 파랑기운이 증가하는 P계열의 색상으로 변화하였다.
염액 pH H V/C L* a* b*
면 3 5.5RP 7.2/6.5 73.58 24.68 -1.28
4.5 7.5RP 7.1/6.7 71.96 25.85 1.58
5.85 4.8RP 6.7/6.9 68.58 25.74 -2.78
7 3.5RP 7.0/6.4 70.99 22.83 -5.05
9.5 2.5RP 7.7/4.8 78.75 15.85 -4.39
11 5.5P 8.6/3.5 87.63 6.76 -8.78
마 3 6.1RP 6.2/6.8 63.32 26.06 -0.84
4.5 8.5RP 6.0/7.4 61.54 28.73 3.07
5.85 7.0RP 5.7/7.5 58.79 28.79 0.40
7 8.0RP 6.2/7.1 62.85 27.42 2.11
9.5 4.2RP 6.7/5.2 68.69 18.14 -3.00
11 0.4RP 7.4/3.8 75.58 10.51 -5.23
레이온 3 3.8RP 7.1/6.6 72.69 23.78 -4.46
4.5 5.4RP 6.8/6.7 69.46 25.37 -1.82
5.85 3.0RP 6.5/7.6 66.95 26.96 -7.56
7 4.8RP 6.9/6.7 70.23 24.80 -2.79
9.5 3.8RP 7.8/4.2 78.89 13.49 -2.20
11 6.7P 8.6/2.5 87.19 4.62 -4.50
3. 요약
상기 제 2실시 예에 따른 홍색소 염색에서 셀룰로오스계 섬유 모두 염색온도 40℃에서 가장 높은 염착량을 보였으며, 40℃에서 염색한 직물은 면, 레이온, 모시 순으로 염착량이 높게 나타났고 이때 염색물의 색상은 모두 RP 계열이다.
그리고 염색시간 40분까지는 증가하는 경향을 보였으나 40분 이상에서는 약간 감소하였으며, 홍색소 농도가 증가함에 따라 섬유 모두 직선 형태의 염착량 증진을 보이고 있는데 이는 Freundlich형 등온흡착곡선과 유사한 형태로서 홍화 홍색소의 셀룰로오스계 섬유에 대한 염착은 직접염료가 염착되는 메카니즘을 나타내었다.
또한, 셀룰로오스계 섬유 모두 원액상태에서 가장 높은 염착량을 나타냈었으며, 알칼리 조건에서 염착량은 현저히 감소하는 경향을 보였으며, pH에 따른 색상변화는 알칼리가 증가함에 따라 빨강기운과 노량기운이 감소하고 파랑기운이 증가하는 P계열의 색상으로 변화하였다.
<실시 예 3>
본 제 3실시 예는 홍화 꽃잎으로부터 황색소 분말염료 및 홍색소 분말염료을 획득하는 방법을 제시한다.
1. 황색소 및 홍색소 제조방법
도 9는 본 발명의 제 3실시 예에 따른 건조 홍화 꽃잎으로부터 황색소 염료분말 및 홍색소 염료분말을 추출하는 방법을 나타내는 흐름도이다.
(1) 건조 홍화 준비(300)
건조 홍화 꽃잎을 준비(300)한다.
이때, 상기 건조 홍화 꽃잎은 40g으로 준비한다.
상기 염재로 사용된 홍화는 시중 한약재상에서 구입하여 사용하였으며, 색소추출시 사용된 탄산칼륨과, 구연산 그리고 기타 시약 모두 1급을 사용하였다.
(2) 황색소 추출(310)
상기 건조 홍화로부터 잡티와 불순물을 골라낸 후 증류수를 사용하여 액비 1:100으로, 40℃에서 120분 동안 쉐이킹하여 1회 또는 복수회로 황색소를 추출(310)하여 황색소 추출액을 제조한다.
(3) 홍색소 추출(360)
상기 건조 홍화로부터 상기 황색소를 충분히 제거하여 탈수한 홍화 꽃잎에 상기 건조 홍화 무게의 1:10의 비율로 1% 탄산칼륨 수용액(363)을 가하여, 1회 또는 복수회로 홍색소를 추출(360)하여 홍색소 추출액을 형성한다.
이때, 상기 건조 홍화 무게의 1:10의 비율로 1% 탄산칼륨 수용액(363)을 첨가하여 pH 11 내외로 맞춘 후 40℃에서 2시간 동안 쉐이킹 하여 1회 및 2회 홍색소 추출액을 얻어 혼합한다.
또한, 필요하다면 상기 건조홍화로부터 황색소를 추출하여 황색소 추출액을 제조한 후, 홍색소를 추출하기 전에 상기 건조홍화에 잔류하는 황색소를 제거하는 황색소 제거공정을 진행하여 황색소를 완전히 제거한 후 홍색소 추출을 진행할 수 있다.
(4) 황색소 분말염료 제조(350) 및 홍색소 분말염료 제조(390)
상기 황색소 및 홍색소 추출액을 각각 분말화시켜 황색소 분말염료 및 홍색소 염료분말로 제조한다.
이때, 상기 황색소 분말염료 및 홍색소 염료분말을 제조하는 방법을 도 10a 및 도 10b에서 세분화하여 설명한다.
도 10a는 본 발명의 제 3실시 예에 따른 건조 홍화 꽃잎으로부터 황색소 염료분말 제조하는 방법을 나타내는 흐름도이다.
도 10a를 참조하여 설명하면, 상기 황색소 추출액을 여과한 후 65℃에서 1시간 동안 감압농축(320) 및 냉동(330)시킨 후, 상기 황색소 추출액을 수율은 약 34%로 동결 건조(340)하여 황색소 분말염료로 제조(350)하며 수율은 약 34%이다.
도 10b는 본 발명의 제 3실시 예에 따른 건조 홍화 꽃잎으로부터 홍색소 분말염료 제조하는 방법을 나타내는 흐름도이다.
도 10b를 참조하여 설명하면, 상기 홍색소 추출액에 구연산을 1%(owb; 욕의 무게에 대한 비율)를 첨가하여 pH 5.5 내외로 맞춰 냉동(370)시킨 후, 상기 홍색소 추출액을 농축하지 않고 바로 동결 건조(380)시켜 홍색소 분말염료로 제조(390)한다.
상기 도 10a 및 도 10b를 참조하여 설명한 황색소 염료분말 및 홍색소 분말염료의 제조 방법은 동시에 진행될 수도 있고, 각각 공정이 순차적으로 진행될 수도 있다.
2. 황색소 및 홍색소 분말의 안정성
도 12 및 도 13은 상기 황색소와 홍색소의 분말을 상온과 냉동 상태로 보관하면서 5일 간격으로 한달 동안 흡광도를 특정한 결과를 나타낸 것이다.
도 12 및 도 13을 참조하여 설명하면, 홍화 황색소와 홍색소의 분말을 오랜시간동안 상온과 냉동 보관하여도 흡광도의 변화가 거의 없었다.
따라서, 냉동은 물론 상온에서도 분말의 안정성은 우수한 것으로 나타났다.
3. 요약
상기 제3 실시 예에 따른 홍화 꽃잎으로부터 제조된 황색소 염료분말 및 홍색소 염료분말의 특성은 실시 예 1 및 실시예 2에서 검토된 바와 같다.
특히 천연홍화유래 황색소염료분말은 상온과 냉동상태에서 흡광도의 변화없이 장기보관이 가능하고, 상기 황색분말염료의 하이드록실기와 섬유의 아미노기 사이의 정전기적 인력 및 상기 황색분말염료의 하이드록실기와 섬유의 극성기의 수소결합에 의해 아미노기를 가진 섬유에 선명한 황색 염색이 가능한 것을 알 수 있다.
또한 천연홍화유래 홍색소염료분말도 상온과 냉동상태에서 흡광도의 변화없이 장기보관이 가능할 뿐만 아니라 셀룰로오스계섬유의 염색시 염색온도가 40℃에서 최대 염착량을 갖는 것을 알 수 있다.
이와 같이 천연홍화에서 유해한 상기 황색소 및 홍색소를 분말화하여 염료로 제조함으로써, 염색시 색상 조절 및 농도 조절이 용이하게 되어 재현성이 우수하고 간편하게 저장하여 직물에 손쉽게 염색할 수 있다.
도 1은 본 발명의 제 1실시 예에 따른 건조 홍화 꽃잎으로부터 황색소를 제조하는 방법을 나타내는 흐름도이다.
도 2는 염색시간에 따른 염착량의 변화를 나타내는 그래프이다.
도 3은 황색소 농도에 따른 염착량의 변화를 나타내는 그래프이다.
도 4은 본 발명의 제 2실시 예에 따른 건조 홍화 꽃잎으로부터 홍색소를 제조하는 방법을 나타내는 흐름도이다.
도 5는 염색온도에 따른 염착량의 변화를 나타내는 그래프이다.
도 6은 염색시간에 따른 염착량의 변화를 나타내는 그래프이다.
도 7은 홍색소 농도에 따른 염착량의 변화를 나타내는 그래프이다.
도 8은 pH에 따른 염착량의 변화를 나타내는 그래프이다.
도 9는 본 발명의 제 3실시 예에 따른 건조 홍화 꽃잎으로부터 황색소 및 홍색소를 제조하는 방법을 나타내는 흐름도이다.
도 10a는 본 발명의 제 3실시 예에 따른 건조 홍화 꽃잎으로부터 황색소 염료분말 제조하는 방법을 나타내는 흐름도이다.
도 10b는 본 발명의 제 3실시 예에 따른 건조 홍화 꽃잎으로부터 홍색소 염료분말 제조하는 방법을 나타내는 흐름도이다.
도 12 및 도 13은 상기 황색소와 홍색소의 분말을 상온과 냉동 상태로 보관하면서 5일 간격으로 한달 동안 흡광도를 특정한 결과를 나타낸 것이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>

Claims (10)

  1. 삭제
  2. 건조 홍화를 준비하는 단계;
    상기 건조 홍화와 물을 액비 1:100으로 섞은 후 40℃에서 120분 동안 쉐이킹하여 1회 또는 복수회로 황색소 추출액을 제조하는 단계;
    상기 황색소 추출액을 전체부피의 10%로 감압농축하는 단계;
    상기 감압농축한 황색소 추출액을 냉동하는 단계; 및
    상기 냉동시킨 황색소 추출액을 동결 건조하여 황색소 염료 분말을 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 천연 홍화 유래 황색 분말염료를 제조하는 방법.
  3. 건조 홍화를 준비하는 단계;
    상기 건조 홍화에서 황색소를 제거하는 단계;
    상기 황색소를 제거하는 단계를 거친 홍화를 탈수한 다음 건조홍화무게의 1:10의 비율로 탄산칼륨 수용액을 가하여 pH 10 내지 12로 조절한 후 40℃에서 120분 동안 쉐이킹하여 1회 또는 복수회로 홍색소 추출액을 형성하는 단계;
    상기 홍색소 추출액에 구연산을 첨가하여 pH를 4 내지 6으로 조절한 후 냉동하는 단계; 및
    상기 냉동시킨 홍색소 추출액을 동결건조시켜 홍색소 염료 분말을 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 천연 홍화 유래 홍색 분말염료를 제조하는 방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 제2항의 방법으로 제조된 천연홍화유래 황색분말염료로서, 상온과 냉동상태에서 흡광도의 변화없이 장기보관이 가능하고, 상기 황색분말염료의 하이드록실기와 섬유의 아미노기 사이의 정전기적 인력 및 상기 황색분말염료의 하이드록실기와 섬유의 극성기의 수소결합에 의해 아미노기를 가진 섬유에 선명한 황색 염색이 가능한 것을 특징으로 하는 천연홍화유래 황색분말염료.
  10. 제 3항의 방법으로 제조된 천연홍화유래 홍색분말염료로서, 상온과 냉동상태에서 흡광도의 변화없이 장기보관이 가능하고 셀룰로오스계섬유의 염색시 염색온도가 40℃에서 최대 염착량을 갖는 것을 특징으로 하는 천연홍화유래 홍색분말염료.
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