KR101225448B1 - 인디칸을 함유하는 인디고 조성물의 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 인디고 조성물 - Google Patents

인디칸을 함유하는 인디고 조성물의 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 인디고 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 인디칸 분말, 쪽잎 분말, 오배자 타닌 및 포도당 분말을 이용한 인디고 조성물의 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 인디고 조성물에 관한 것으로, 구체적으로는 염색효과가 우수하고 견뢰도가 향상되어 물빠짐 현상을 방지할 뿐만 아니라, 염색 시 얼룩이 지지않으면서 피부에 접촉하여도 인체에 무해한 인디고 조성물에 관한 것이다.

Description

인디칸을 함유하는 인디고 조성물의 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 인디고 조성물{Method for producing indigo composition containing indican and indigo composition produced by the same method}
본 발명은 인디칸 분말, 쪽잎 분말, 오배자 타닌 및 포도당 분말을 이용한 인디고 조성물의 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 인디고 조성물에 관한 것이다.
인디고 식물은 인디고(indigo)라는 성분을 얻을 수 있는 식물이다. 대표적인 인디고 식물에는 쪽(Polygonum tinctorium), 인디고페라(Indigofera tinctoria), 대청(Isatic tinctoria) 및 류큐쪽(Strobilanthes flaccidfolius)이 있다. 인디고 식물의 잎에는 인디칸(indican)이라는 물질이 있는데, 식물체 내에서는 배당체의 일종으로 무색의 수용성 물질이다. 인디칸은 물로 추출하면 자연 가수분해되어 인독실이 되고 이것이 산화되면 푸른색의 인디고가 생성된다.
인디고 색소는 청색으로 귀한 천연 염색이지만 환원성 염료이기 때문에 물감, 도료 및 염모제 등으로 사용하기 위해서는 환원을 시켜서 사용해야 한다. 그런데 인디고의 환원액은 사용할 때 공기에 노출되는 순간 불용성이 되기 때문에 용도가 제한적이다. 또 환원액을 만들기 위해서는 염료의 가용성을 높이기 위해 알칼리 물질을 첨가하는데, 이들 물질은 염색 후에 제거를 해야만 쪽 염색물의 견뢰도가 높아진다. 따라서 인디고 색소를 물감, 염모제, 도료 등으로 사용하기 위해서는 인디칸이 가수분해되기 전 단계에서 인디칸의 가수분해 효소(β-글루코시다아제)를 불활성화시킨 다음 사용할 때 활성화를 시키는 것이 바람직하다.
인디칸의 가수분해 효소(β-글루코시다아제)는 전자레인지로 인디고 식물의 잎을 3분 이내에 건조시키거나 80℃ 이상의 열수로 추출하게 되면 불활성화가 된다. 불활성화된 인디칸은 β-글루코시다아제나 신선한 쪽의 잎, 자연 건조된 쪽잎 분말과 혼합하면 다시 활성화가 되어 인독실과 포도당으로 가수분해되고, 인독실은 산소와 접촉하면 청색의 인디고로 변하게 된다. 그러므로 인디고 식물에서 인디칸 분해 효소를 불활성화시켜서 인디칸을 추출하여 분말화한 다음 건조 쪽잎의 분말 그리고 환원제인 포도당 분말을 함께 섞어서 건조 상태에서 보관한 다음 사용시 물을 첨가하게 되면 인디칸이 가수분해되어 인독실로 되며, 이것을 물감, 도료 및 염료제로 사용하면 산화되어 인디고로 되면서 청색을 띄게 하는 것이 가능할 것으로 생각된다. 이와 같은 배경에서 본 발명에서는 쪽을 열수(80~100℃)로 추출하여 농축 및 분말화한 것과 건조된 쪽잎의 분말 그리고 환원제인 포도당을 혼합하여 저장해 두면서 물감, 도료 및 염료제로서의 이용성을 검토하였다.
한국등록특허 제0540795호에는 천연 식물성 염모제 조성물 및 염모제와 그를 이용한 모발염색방법이 개시되어 있으나, 본 발명의 인디칸을 함유하는 인디고 조성물의 제조방법과는 상이하다.
본 발명은 상기와 같은 요구에 의해 도출된 것으로서, 본 발명의 인디칸 분말, 쪽풀 분말, 오배자 타닌 및 포도당 분말을 적정량 혼합하여 제조된 인디고 조성물은 소비자들이 인디고 염액을 이용하고자 할 때 즉석에서 이용할 수 있으며, 견뢰도가 향상되어 물빠짐 현상을 방지할 수 있고, 피부에 접촉하여도 인체에 무해하고 염색 효과가 증진된 인디고 조성물을 제공하는 데 있다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 인디칸 분말, 쪽잎 분말, 오배자 타닌 및 포도당 분말을 이용한 인디고 조성물의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 방법으로 제조된 인디고 조성물을 제공한다.
본 발명의 인디고 조성물은 인체에 무해하며 염색시 견뢰도가 높고, 인디고의 전처리 과정 없이 바로 염색에 활용할 수 있어 간편할 뿐만 아니라 염색 효과가 우수하여, 모발 염모제, 의류염색제 및 물감 등으로 다양하게 이용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 인디고 조성물의 제조공정을 나타낸 것이다.
본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
(a) 쪽을 열수 추출한 후 농축 및 동결 건조하고 분쇄하여 인디칸 분말로 제조하는 단계;
(b) 쪽잎을 음건한 후 분쇄하여 분말로 제조하는 단계;
(c) 오배자 타닌과 포도당 분말을 건조한 후 분쇄하여 준비하는 단계;
(d) 상기 (a)단계의 인디칸 분말, 상기 (b)단계의 제조된 쪽잎 분말, 상기 (c)단계의 준비한 오배자 타닌 및 포도당 분말을 혼합한 혼합물을 상온에서 보관하는 단계; 및
(e) 상기 (d)단계의 보관한 혼합물에 물을 첨가한 후 산화시키는 단계를 포함하여 제조하는 것을 특징으로 하는 인디고 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 인디고 조성물의 제조방법에서, 상기 (a)단계의 인디칸 분말은 쪽을 90~100℃의 물에 넣고 30~50분간 추출한 후 농축 및 동결 건조하고 1800~2000 메쉬로 분쇄하여 제조할 수 있으며, 바람직하게는 쪽을 100℃의 물에 넣고 40분간 추출한 후 농축 및 동결 건조하고 1800~2000 메쉬로 분쇄하여 제조할 수 있는데, 상기 제조과정을 통해 인디칸의 가수분해 효소(β-글루코시다아제)를 불활성화시켜 준비할 수 있었다.
또한, 본 발명의 인디고 조성물의 제조방법에서, 상기 (b)단계의 분말은 쪽잎을 3~5일 동안 음건한 후 1800~2000 메쉬로 분쇄하여 제조할 수 있으며, 바람직하게는 쪽잎을 4일 동안 음건한 후 1800~2000 메쉬로 분쇄하여 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 인디고 조성물의 제조방법에서, 상기 (c)단계는 오배자 타닌과 포도당 분말을 수분함량이 3%(v/w) 이내, 바람직하게는 0.5~3%(v/w)가 되도록 건조할 수 있다.
또한, 본 발명의 인디고 조성물의 제조방법에서, 상기 (d)단계의 혼합물은 인디칸 분말 8~12 g, 쪽잎 분말 1.5~2.0 g, 오배자 타닌 0.4~0.6 g 및 포도당 분말 2~3 g을 혼합하여 제조할 수 있으며, 바람직하게는 인디칸 분말 10 g, 쪽잎 분말 1.5~2.0 g, 오배자 타닌 0.5 g 및 포도당 분말 2~3 g을 혼합하여 제조할 수 있다. 상기 혼합비율로 제조된 인디고 조성물을 이용하여 모발, 직물 등에 염색 시 염착성이 우수하고 견뢰도를 향상시킬 수 있었으며, 상기 범위를 벗어날 경우 염색 시 인디고 색소가 뭉쳐서 염착성이 떨어지거나 착색효과가 미미한 단점이 있다. 또한, 상기 혼합물에 첨가되는 재료들은 1500~2000 메쉬의 미립자로 분쇄된 분말의 형태가 바람직한데, 상기 조건으로 분말로 제조하는 것이 혼합물에 물 첨가시 인디칸의 효소에 의해 빠르게 가수분해되어 인독실을 생성시킬 뿐만 아니라, 염색시 얼룩이 지지않고 고르게 착색시킬 수 있었다.
본 발명의 인디고 조성물의 제조방법은 구체적으로는
(a) 쪽을 90~100℃의 물에 넣고 30~50분간 추출한 후 농축 및 동결 건조하고 1800~2000 메쉬로 분쇄하여 인디칸 분말로 제조하는 단계;
(b) 쪽잎을 3~5일 동안 음건한 후 1800~2000 메쉬로 분쇄하여 분말로 제조하는 단계;
(c) 오배자 타닌과 포도당 분말을 수분함량이 3%(v/w) 이내가 되도록 건조한 후 1500~2000 메쉬로 분쇄하여 준비하는 단계;
(d) 상기 (a)단계의 인디칸 분말 8~12 g, 상기 (b)단계의 제조된 쪽잎 분말 1.5~2.0 g, 상기 (c)단계의 준비한 오배자 타닌 0.4~0.6 g 및 포도당 분말 2~3 g을 혼합한 혼합물을 상온에서 6~8개월간 보관하는 단계; 및
(e) 상기 (d)단계의 보관한 혼합물에 혼합물의 수분함량이 70~80%(v/w)가 되도록 물을 첨가한 후 8~12분간 산화시키는 단계를 포함할 수 있으며,
더욱 구체적으로는
(a) 쪽을 100℃의 물에 넣고 40분간 추출한 후 농축 및 동결 건조하고 1800~2000 메쉬로 분쇄하여 인디칸 분말로 제조하는 단계;
(b) 쪽잎을 4일 동안 음건한 후 1800~2000 메쉬로 분쇄하여 분말로 제조하는 단계;
(c) 오배자 타닌과 포도당 분말을 수분함량이 3%(v/w) 이내가 되도록 건조한 후 1500~2000 메쉬로 분쇄하여 준비하는 단계;
(d) 상기 (a)단계의 인디칸 분말 10 g, 상기 (b)단계의 제조된 쪽잎 분말 1.5~2.0 g, 상기 (c)단계의 준비한 오배자 타닌 0.5 g 및 포도당 분말 2~3 g을 혼합한 혼합물을 상온에서 6~8개월간 보관하는 단계; 및
(e) 상기 (d)단계의 보관한 혼합물에 혼합물의 수분함량이 75%(v/w)가 되도록 물을 첨가한 후 10분간 산화시키는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 방법으로 제조된 인디고 조성물을 제공한다. 본 발명의 인디고 조성물은 모발 염모제, 의복의 염색 및 물감 등으로 다양하게 이용할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예에 의해 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
제조예 1: 인디고 조성물 제조
(a) 쪽(Polygonum tinctorium)을 7월 중순에 수확하여 100℃의 물에 넣고 40분간 추출한 후 감압농축기로 농축한 다음 동결건조하여 수분 함량이 3%(v/w) 이내가 되도록 건조하고 1800~2000 메쉬로 분쇄하여 인디칸 분말을 제조하였다.
(b) 쪽을 수확 후 잎만을 채취하여 4일간 음건한 후 분쇄하여 분말(1800~2000 메쉬)로 제조하였다.
(c) 오배자 타닌과 포도당 분말(시약용 1급인 글루코오스)을 수분함량이 3%(v/w) 이내가 되도록 건조한 후 1500~2000 메쉬로 분쇄하여 준비하였다.
(d) 상기 (a)단계의 인디칸 분말 10 g, 상기 (b)단계의 제조된 쪽잎 분말 1.5~2.0 g, 상기 (c)단계의 준비한 오배자 타닌 0.5 g 및 포도당 분말 2~3 g을 혼합한 혼합물을 상온(20±2℃)에서 7개월간 보관하였다.
(e) 상기 (d)단계의 보관한 혼합물에 혼합물의 수분함량이 75%(v/w)가 되도록 물을 첨가한 후 10분간 방치하여 산화시켰다(도 1).
실시예 1: 인디고 조성물의 백모에 대한 염색성 실험
상기 제조예 1의 방법으로 제조하되, 상기 (d)단계의 포도당 분말 및 쪽잎 분말 첨가량을 달리하여 제조된 인디고 조성물을 상온의 온도에서 머리카락에 바른 후 빗질하여 고르게 묻도록 하였다. 그 다음 30분간 두었다가 수세하여 백모에 대한 염색성을 조사한 결과는 하기 표 1과 같다.
건조 포도당 분말의 첨가 유무에 관계없이 건조 쪽잎 분말을 첨가하지 않은 것은 명도를 나타내는 L값이 90 이상을 나타내어 무염색한 것의 90.84와 큰 차이가 없었으며, 적색과 녹색 정도를 나타내는 a값, 황색과 청색 정도를 나타내는 b값 또한 무염색한 것과 거의 차이가 없었다. 따라서, 인디칸 분말, 오배자 타닌 및 포도당 분말의 양이 많거나 적은 것에 관계없이 쪽잎 분말을 첨가하지 않을 경우 염색 즉, 발색이 되지 않음을 알 수 있는데, 이는 불활성화된 인디칸이 인독실로 가수 분해되지 못했기 때문인 것으로 판단된다. 쪽잎 분말을 1.5~2 g 첨가하고 포도당 분말을 2~3 g 첨가할 때, L값이 낮아지고 b값이 청색방향으로 이동하여 검정에 가까운 색을 띠었다.
인디고 조성물의 백모에 대한 염색성 실험
포도당 분말(g) 쪽잎 분말(g) Hunter 값
L a b
무 염색 90.84 0.30 4.20
0.0 0.0 90.68 0.32 4.19


2.0		 0.0 90.41 0.43 5.22
0.5 84.24 0.75 4.33
1.0 36.29 -1.46 -14.86
1.5 30.46 -0.93 -16.72
2.0 26.65 4.09 -17.20


3.0		 0.0 90.24 0.44 5.13
0.5 82.31 0.68 5.58
1.0 46.29 -1.28 -14.52
1.5 27.21 -0.33 -16.51
2.0 24.47 3.62 -17.28
또한, 상기 제조예 1의 방법으로 제조하되, 상기 (d)단계에서 포도당 분말 3 g 및 쪽잎 분말 2 g을 혼합하고, 인디칸 분말 및 오배자 타닌 첨가량을 달리하여 제조된 인디고 조성물을 상온의 온도에서 머리카락에 바른 후 빗질을 하여 고르게 묻도록 하였다. 그 다음 30분간 두었다가 수세하여 백모에 대한 염색성을 조사한 결과는 하기 표 2와 같다.
그 결과, 황색과 청색 정도를 나타내는 b값은 마이너스(-) 절대값이 클수록 청색농도가 높음을 의미하는데, 인디칸 분말 10 g 및 오배자 타닌 0.5 g을 첨가한 인디고 조성물이 가장 낮은 명도를 나타내면서 진한 청색을 나타내었다.
인디고 조성물의 백모에 대한 염색성 실험
인디칸 분말(g) 오배자 타닌(g) Hunter 값
L a b
무 염색 90.84 0.30 4.20
0.0 0.0 90.52 0.31 4.17

5		 0.2 86.21 0.41 3.22
0.5 64.24 0.65 1.33
1.0 36.29 -1.46 -14.56

10		 0.2 70.22 2.44 5.13
0.5 24.47 3.62 -17.28
1.0 27.31 0.68 -10.48

15		 0.2 46.29 -1.27 1.52
0.5 37.21 -0.32 -10.51
1.0 30.47 0.62 -13.27
이와 같은 결과를 고려할 때 불활성화된 인디칸 분말 10 g과 오배자 타닌 0.5 g을 첨가한 것에 건조 쪽잎 분말을 1.5~2.0 g, 포도당 분말을 2.0~3.0 g 정도 혼합한 혼합물을 밀봉해 두었다가 사용시 수분함량이 70~80% 되도록 하여 가수분해를 시키면 염모제로 실용화가 가능할 것으로 판단된다.
실시예 2: 인디고 조성물의 종이에 대한 염색성 실험
종이에 대한 염색성 실험은 상기 제조예 1의 방법으로 제조하되, 포도당 분말 및 쪽잎 분말 첨가량을 달리하여 제조된 인디고 조성물을 그림용 붓에 묻혀서 칠한 후 청색으로의 발색 여부를 조사하였다(표 3).
인디고 조성물의 종이에 대한 염색성 실험
포도당 분말(g) 건조 쪽잎 분말(g) 붓으로 칠한 부분의 발색
0.0 0.0 발색이 되지 않음

1.0		 0.0 발색이 되지 않음
1.0 청색으로 발색 됨
2.0 청색으로 발색 됨

2.0		 0.0 발색이 되지 않음
1.0 진한 청색으로 발색 됨
2.0 진한 청색으로 발색 됨
인디칸을 불활성화시킨 다음 포도당과 건조 쪽잎 분말을 혼합한 조성물을 7개월간 밀봉 저장했다가 수분함량이 70~80%가 되도록 물을 첨가하여 가수분해한 뒤 붓으로 종이에 그림을 그린 결과, 인디고 조성물이 묻은 부분은 청색으로 발색이 되었다. 반면에 건조 쪽잎 분말을 넣지 않은 처리구의 것으로 그린 곳에서는 발색이 되지 않았다. 따라서 불활성화시킨 인디칸 함유물을 물감으로 이용하기 위해서는 반드시 인디칸의 가수 분해효소가 필요함을 알 수 있음과 동시에 인디고 색소를 물감으로도 이용 가능함을 확인하였다.

Claims (4)

  1. (a) 쪽을 열수 추출한 후 농축 및 동결 건조하고 분쇄하여 인디칸 분말로 제조하는 단계;
    (b) 쪽잎을 음건한 후 분쇄하여 분말로 제조하는 단계;
    (c) 오배자 타닌과 포도당 분말을 건조한 후 분쇄하여 준비하는 단계;
    (d) 상기 (a)단계의 인디칸 분말, 상기 (b)단계의 제조된 쪽잎 분말, 상기 (c)단계의 준비한 오배자 타닌 및 포도당 분말을 혼합한 혼합물을 상온에서 보관하는 단계; 및
    (e) 상기 (d)단계의 보관한 혼합물에 물을 첨가한 후 산화시키는 단계를 포함하여 제조하는 것을 특징으로 하는 인디고 조성물의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 (d)단계의 혼합물은 인디칸 분말 8~12 g, 쪽잎 분말 1.5~2.0 g, 오배자 타닌 0.4~0.6 g 및 포도당 분말 2~3 g을 혼합하여 제조하는 것을 특징으로 하는 인디고 조성물의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    (a) 쪽을 90~100℃의 물에 넣고 30~50분간 추출한 후 농축 및 동결 건조하고 1800~2000 메쉬(mesh)로 분쇄하여 인디칸 분말로 제조하는 단계;
    (b) 쪽잎을 3~5일 동안 음건한 후 1800~2000 메쉬로 분쇄하여 분말로 제조하는 단계;
    (c) 오배자 타닌과 포도당 분말을 수분함량이 3%(v/w) 이내가 되도록 건조한 후 1500~2000 메쉬로 분쇄하여 준비하는 단계;
    (d) 상기 (a)단계의 인디칸 분말 8~12 g, 상기 (b)단계의 제조된 쪽잎 분말 1.5~2.0 g, 상기 (c)단계의 준비한 오배자 타닌 0.4~0.6 g 및 포도당 분말 2~3 g을 혼합한 혼합물을 상온에서 6~8개월간 보관하는 단계; 및
    (e) 상기 (d)단계의 보관한 혼합물에 혼합물의 수분함량이 70~80%(v/w)가 되도록 물을 첨가한 후 8~12분간 산화시키는 단계를 포함하여 제조하는 것을 특징으로 하는 인디고 조성물의 제조방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 방법으로 제조된 인디고 조성물.
KR1020120099051A 2012-09-07 2012-09-07 인디칸을 함유하는 인디고 조성물의 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 인디고 조성물 KR101225448B1 (ko)

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