KR100983379B1 - 생쪽잎을 이용한 생쪽잎 분말염료, 그 제조방법 및염색방법 - Google Patents

생쪽잎을 이용한 생쪽잎 분말염료, 그 제조방법 및염색방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 생쪽잎을 이용한 생쪽잎 분말염료 및 그 제조방법을 제시하고, 상기 생쪽잎 분말염료를 이용하여 직물에 염색할 수 있도록 하는 생쪽잎 분말염료를 이용한 염색방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 생쪽잎 분말염료는 생쪽잎의 생즙을 분말화하는 방법, 생쪽잎을 동결건조하거나 급랭 후 동결건조하여 분말화하는 방법 또는 생쪽잎을 열풍건조하거나 상온건조하여 분말화하는 방법을 이용하여 제조된다. 이렇게 만들어진 생쪽잎 분말염료는 ice염법이나 환원염법을 이용하여 견직물이나 마직물에 인디고 염색을 할 수 있다. 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 생쪽잎 분말염료는 저장안정성이 우수하여 사계절 내내 사용할 수 있는 등 경제성이 높을 뿐만 아니라, 전통적인 제조방법에 의해 제조된 생쪽잎 분말에 견주어도 손색이 없을 정도로 우수한 색상을 얻어낼 수 있다. 또한, 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 생쪽잎 분말염료를 이용한 염색방법은 그 과정이 간편할 뿐만 아니라 색깔 조절이나 농도조절이 용이하며, 재현성이 우수한 효과가 있다.
생즙, 생쪽잎 분말염료, 인디고, 염색

Description

생쪽잎을 이용한 생쪽잎 분말염료, 그 제조방법 및 염색방법{The indigo leaf powder dye which it prepares from the fresh leaves of Polygonum tintorium and the manufacturing and dyeing method}
본 발명은 생쪽잎을 이용한 생쪽잎 분말염료와 그 제조방법 및 염색방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 생쪽잎을 이용한 생쪽잎 분말염료 및 그 제조방법을 제시하고, 상기 생쪽잎 분말염료를 이용하여 직물에 염색할 수 있도록 하는 염색방법에 관한 것이다.
천연염료에 의한 직물염색에서 인디고는 청색계열을 대표하는 중요한 염료로 남(藍)이라고도 부른다.
인디고 색소를 함유하는 쪽의 종류는 지역에 따라 다르며, 우리나라에서 주로 재배되는 쪽은 여귀과에 속하는 일년생 초본으로 그 길이가 50 내지 100cm로 자라는 Polygonum tintorium이다.
색소의 주성분인 인디고는 잎에 인디칸(indican)의 형태로 존재하며, 인디칸은 수용액 중에서 천연 효소에 의해 인독실(indoxyl)과 글루코오스(glucose)로 가수분해되고, 인독실이 산화되어 인디고를 형성하게 된다.
쪽에서 색소를 추출하여 물들이는 방법은 크게 생잎 그대로를 천에 문지르거나 즙을 내어 사용하는 방법과 쪽 추출액에 잿물을 섞어 발효시켜 염색하는 방법 및 그리고 쪽색소를 침전시켜 얻은 앙금(니람; 한국, 중국, 러시아)이나 퇴비형태(스쿠모; 일본)의 염료원료로 제조한 후 발효시켜 염색하는 방법으로 나누어 볼 수 있다[3].
특히, 우리나라에서는 생즙염과 니람을 이용한 발효염색이 주를 이루어 왔다.
상기 생즙염은 잿물이나 알칼리성 물질의 사용이 없어 염색이 쉽고 생잎 향이 직물에 잔존하여 좋으나, 쪽식물의 생육기간인 여름에만 염색이 가능하고 염색직전에 즙액을 얻어야 하는 번거러움이 있다.
그리고 상기 니람은 쪽풀을 물에 침지하여 얻은 인독실 추출액에 조갯가루나 굴껍질가루와 같은 알칼리 성분을 넣어 산소를 충분히 공급한 후 색소를 침전시켜 얻어지는데, 쪽잎을 물에 담그는 기간이나 수온, 굴껍질가루의 종류와 양, 산소의 공급정도에 따라 인디고색소의 품질이 많이 다르며 염색시 잿물발효과정이 까다롭고 악취가 나는 단점이 있다.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 제반 단점과 문제점을 해결하기 위한 것으로, 생쪽잎을 이용한 분말염료 및 그의 제조방법을 제시하고, 제조된 생쪽잎 분말염료를 이용하여 직물에 염색할 수 있도록 하는 염색방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 기술적 과제들을 이루기 위하여 본 발명의 일 측면은 생쪽잎 분말염료의 제조방법을 제공한다. 상기 제조방법은 생쪽잎을 준비하는 단계; 상기 생쪽잎을 즙을 내어 생쪽잎 즙을 추출하는 단계; 및 상기 생쪽잎 즙 추출액을 급냉 후 동결건조시켜 분말화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직한 실시 예에 있어서, 상기 생쪽잎 즙 추출액을 급냉 후 동결건조시켜 분말화하는 단계는 상기 생쪽잎 즙을 냉동고를 이용하여 - 75℃ 내지 -85℃에서 급속냉동한 후 동결 건조기를 이용하여 - 35℃ 내지 -50℃에서 동결건조한다.
상기 기술적 과제들을 이루기 위하여 본 발명의 일 측면은 다른 생쪽잎 분말염료의 제조방법을 제공한다. 상기 제조방법은 생쪽잎을 준비하는 단계; 상기 생쪽잎을 동결건조 또는 급냉 후 동결건조하는 단계; 및 상기 동결건조 또는 급냉 후 동결건조한 생쪽잎을 분말화하여 분말염료로 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직한 실시 예에 있어서, 상기 생쪽잎을 동결건조하는 단계는 동결건조기 를 이용하여 -35℃ 내지 -50℃에서 동결건조한다.
바람직한 실시 예에 있어서, 상기 생쪽잎을 급냉 후 동결건조하는 단계는 상기 생쪽잎을 냉동고를 이용하여 -75℃ 내지-85℃에서 급속냉동한 후 동결 건조기를 이용하여 - 35℃ 내지 -50℃에서 동결건조한다.
상기 기술적 과제들을 이루기 위하여 본 발명의 일 측면은 다른 생쪽잎 분말염료의 제조방법을 제공한다. 상기 제조방법은 생쪽잎을 준비하는 단계; 상기 생쪽잎을 열풍건조 또는 상온건조하는 단계; 및 상기 열풍건조 또는 상온건조한 생쪽잎을 분말화하여 분말염료로 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직한 실시 예에 있어서, 상기 생쪽잎을 열풍건조하는 단계는 열풍건조기를 이용하여 35℃ 내지 55℃에서 건조한다.
바람직한 실시 예에 있어서, 상기 생쪽잎을 상온건조하는 단계는 열풍건조기를 이용하여 상온온도인 20℃내지 25℃에서 건조한다.
상기 기술적 과제들을 이루기 위하여 본 발명의 다른 일 측면은 본 발명의 다양한 생쪽잎 분말염료의 제조방법에 의해 제조된 생쪽잎 분말염료를 제공한다.
상기 기술적 과제들을 이루기 위하여 본 발명의 다른 일 측면은 생쪽잎 분말염료를 이용한 염색방법을 제공한다. 상기 염색방법은 생쪽잎을 준비하는 단계; 상기 생쪽잎을 즙을 내어 생쪽잎 즙을 추출하는 단계; 상기 생쪽잎 즙 추출액을 급냉 후 동결건조시켜 분말화하여 생쪽잎 분말염료를 제조하는 단계; 및 상기 생쪽잎 분말염료를 ice염법을 이용하여 직물에 염색하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 기술적 과제들을 이루기 위하여 본 발명의 다른 일 측면은 다른 생쪽잎 분말염료를 이용한 염색방법을 제공한다. 상기 염색방법은 생쪽잎을 준비하는 단계; 상기 생쪽잎을 동결건조 또는 급냉 후 동결건조하는 단계; 상기 동결건조 또는 급냉 후 동결건조한 생쪽잎을 분말화하여 분말염료로 제조하는 단계; 및 상기 생쪽잎 분말염료를 ice염법을 이용하여 직물에 염색하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 생쪽잎 분말염료를 ice염법을 이용하여 직물에 염색하는 단계는 상기 생쪽잎 분말염료 0.4g에 액비 1:50가 되도록 증류수를 넣은 용액에서 상기 직물을 염색하는 단계; 및 염색된 상기 직물을 증류수에서 수세한 후 건조하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 기술적 과제들을 이루기 위하여 본 발명의 다른 일 측면은 다른 생쪽잎 분말염료를 이용한 염색방법을 제공한다. 상기 염색방법은 생쪽잎을 준비하는 단계; 상기 생쪽잎을 열풍건조 또는 상온건조하는 단계; 상기 열풍건조 또는 상온건조한 생쪽잎을 분말화하여 분말염료로 제조하는 단계; 및 상기 생쪽잎 분말염료를 환원염법을 이용하여 직물에 염색하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 생쪽잎 분말염료를 환원염법을 이용하여 직물에 염색하는 단계는 상기 생쪽잎 분말염료 0.4g에 액비 1:50가 되도록 Na2S2O4 0.2g, NaOH 0.1g을 포함한 용액에서 상기 직물을 염색하는 단계; 염색된 상기 직물을 산화발색하는 단계; 및 수세 후 0.1% 아세트산수용액으로 중화하고 수세한 후 건조하는 단계;를 포함할 수 있다.
상술한 바와 같이 본 발명에 따른 생쪽잎 분말염료의 제조방법은 시기나 계절에 상관없이 생쪽잎 분말염료를 제조할 수 있고 제조공정도 매우 간단하다는 이점을 제공한다.
또한, 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 생쪽잎 분말염료는 저장안정성이 우수하여 사계절 내내 사용할 수 있는 등 경제성이 높을 뿐만 아니라, 전통적인 제조방법에 의해 제조된 쪽염료(니람)에 견주어도 손색이 없을 정도로 우수한 색상을 얻어낼 수 있다.
또한, 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 생쪽잎 분말염료를 이용한 염색방법은 그 과정이 간편할 뿐만 아니라 색깔 조절이나 농도조절이 용이하며, 재현성이 우수한 효과가 있다.
이하, 본 발명의 실시예에 따른 생쪽잎 분말염료의 제조방법을 살펴보고, 각각의 실시예에 따라 제조된 생쪽잎 분말염료를 이용한 염색방법 및 그 결과에 대해 살펴보기로 한다.
<실시 예 1>
본 발명의 제 1 실시 예는 생쪽잎 즙으로부터 생쪽잎 분말염료를 획득하는 방법 및 획득한 생쪽잎 분말염료를 이용하여 직물에 염색하는 방법을 제시하고 그 특성을 검토한다.
1. 생쪽잎 준비공정
생쪽잎을 준비한다. 사용되는 생쪽잎으로서 다양한 생쪽잎을 사용할 수 있으나, 본 발명에서는 나주에서 재배된 여귀과에 속하는 일년생 초본으로 그 길이가 50~100cm로 자라는 Polygonum tintorium으로 8월 초순에 수확하여 잎만 따서 준비하였다.
2. 생쪽잎 즙 추출액 제조공정
준비된 상기 생쪽잎 100g에 1ℓ의 증류수를 넣고 믹서 등의 기구로 갈아서 생쪽잎 즙 추출액을 얻어낸다.
3. 생쪽잎 분말화 공정
얻어낸 상기 생쪽잎 즙 추출액을 냉동고를 이용하여 -80℃에서 급속냉동한 후, 동결건조기를 이용하여 -45℃에서 동결건조시켜 생쪽잎 분말염료를 제조한다.
4. 염색공정
얻어진 생쪽잎 분말염료를 ice염법을 이용하여 견직물을 염색한다. 좀 더 상세히 설명하면, 액비 1:50으로 6℃의 증류수에 생쪽잎 분말염료 0.4g을 잘 풀어 30분 동안 견직물을 염색하고, 같은 온도의 증류수에서 3회 20분간 수세 후 20℃의 실내에서 건조한다.
표 1은 본 발명의 제 1 실시 예에 따른 생쪽잎 분말염료의 제조방법에 의해 제조된 분말염료를 이용한 염색에 의한 견직물의 염착량과 색특성을 나타낸 표이 다.

Leaf
condition		 Storage
Dyeing method
K/S value
(620nm)
L*
a*
b*
H V/C
ΔE*
Temp.
(℃)		 Days
Fresh juice - 0 ice 1.23 69.30 -16.34 -11.92 5.3B 6.7/4.5 31.92


Powderof fresh juice
 - 0 reduction 0.16 83.10 -0.75 3.51 2.3GY 8.2/0.5 9.61
- 0 ice 1.70 65.49 -16.76 -14.35 6.3B 6.3/5.1 36.08
6 30 ice 1.02 70.57 -14.84 -9.68 4.7B 6.8/3.9 29.23
6/-15 30/15 ice 0.95 71.54 -15.45 -6.90 2.5B 6.9/3.5 27.75
여기서, 염착량 및 색상평가는 색차계(Color-Eye 3100, Macbeth)를 사용하여 D65광원, 10°시야 조건에서 피염물의 표면반사율을 측정하였고 최대흡수파장의 K/S 값으로 염착량을 평가하였다. 색채변화는 CIELAB 표색계에 의한 명도 L*와 색좌표지수 a*, b* 를 측색하고, L*, a*, b*로부터 염색하지 않은 직물을 기준으로 하여 색차 ΔE*를 산출하였다. 또한 Munsell의 H V/C 값을 측정하였다.
표 1을 살펴보면, 상기 생즙을 이용하여 제조한 생쪽잎 분말염료(생즙 분말염료)를 이용한 ice염색의 최대흡수파장은 620nm로 나타났으며, 색상은 생즙액의 고유색상인 B계열로 염색되었음을 알 수 있다.
그러나 생즙 분말염료를 이용하여 염색한 경우 환원법에서는 염착량이 매우 미비하여 거의 염색되지 않았으며, ice법에 의한 염색에서는 기존의 생즙을 이용하여 염색하는 경우보다 더 높은 염착량을 보이고 최대흡수파장도 생즙에서와 같은 620nm로 나타났다. 이는 생즙 분말염료의 경우에도 쪽색소가 생즙상태에서 가수분해된 인독실로 존재하며, 인독실이 견섬유와 이온결합하고 수세 및 건조과정에서 산화되어 인디고로 변화된 것으로 사료된다.
한편, 명도 L* 는 값이 클수록 밝은 색임을 의미하는 것으로, 염착량이 더 높게 나타난 생즙분말로 염색한 직물의 L* 값이 더 작게 나타났음을 알 수 있다.
또한, a* 는 빨강과 녹색을 나타내는 값으로, 마이너스(-) 절대값이 클수록 녹색기운이 증가함을 의미한다. 즉, 생즙과 생즙 분말염료로 염색한 견직물의 a* 값은 차이가 거의 없어 녹색기운은 거의 같음을 알 수 있다.
b* 는 노랑과 파랑을 나타내는 값으로, 마이너스(-) 절대값이 클수록 파랑기운이 많음을 의미한다. 즉, 상기 생즙 분말염료로 염색한 견직물의 절대값이 더 커 파란색기운이 더 강한 색임을 알 수 있다. 색상면에서 보면 생즙보다는 PB에 가까운 B계열 색상으로 염색되었음을 알 수 있다.
또한, 명도 V값은 위에서 살펴본 L* 값과 같은 경향으로 생즙으로 염색하는 경우보다 더 높은 염착량으로 인해 더 낮은 값을 보인 반면, 채도 C값은 더 크게 나타나 더 진하면서 선명한 색상으로 염색되었음을 알 수 있다.
도 1은 전통적인 ice염법에 의해 염색한 견직물의 색상을 나타낸 도면이며, 도 2는 본 발명의 제 1 실시 예에 따른 생쪽잎 분말염료의 제조방법에 의해 제조된 분말염료를 ice염법에 의해 염색한 견직물의 색상을 나타낸 도면이다.
도 1과 도 2를 비교하면, 생즙으로 염색하는 경우(5.3B)보다 생즙 분말염료로 염색하는 경우(6.3B)에 더 높은 염착량을 보이는 한편, 채도 값이 더 커서 더욱 진하면서도 선명한 색상으로 염색됨을 알 수 있다.
이처럼, 비슷한 량의 생쪽잎 사용시 생즙을 바로 염색에 이용하는 경우보다 생즙을 분말화 하여 염색하는 것이 더 짙고 선명하면서도 파란색기운이 강한 색으로 염색할 수 있음을 알 수 있다.
<실시 예 2>
본 발명의 제 2 실시 예는 생쪽잎을 동결건조하여 생쪽잎 분말염료를 획득하는 방법 및 획득한 생쪽잎 분말염료를 이용하여 직물에 염색하는 방법을 제시하고 그 특성을 검토한다.
1. 생쪽잎 준비공정
생쪽잎을 준비한다.
2. 동결건조 공정
준비된 상기 생쪽잎을 동결건조기를 이용하여 -45℃에서 동결건조시키거나, 냉동고를 이용하여 -80℃에서 급속냉동한 후 동결건조기를 이용하여 -45℃에서 동결건조시킨다.
3. 생쪽잎 분말화 공정
동결건조된 상기 생쪽잎을 믹서 등의 기구를 이용하여 분말화한다.
4. 염색공정
얻어진 생쪽잎 분말염료를 ice염법을 이용하여 견직물을 염색한다. 좀 더 상세히 설명하면, 액비 1:50으로 6℃의 증류수에 생쪽잎 분말염료 0.4g을 잘 풀어 30분 동안 견직물을 염색하고, 같은 온도의 증류수에서 3회 20분간 수세 후 20℃의 실내에서 건조한다.
표 2는 본 발명의 제 2 실시 예에 따른 생쪽잎 분말염료의 제조방법 중 동결건조에 의해 제조된 분말염료를 이용한 염색에 의한 견직물의 염착량과 색특성을 나타낸 표이다.
Storage
K/S value
(620nm)
L*
a*
b*
H V/C
ΔE*
Temp.(℃) Days
- 0 0.851) 73.24 -15.01 -10.11 5.1B 7.1/4.0 27.56
25 4 0.521) 70.72 -1.27 -8.48 6.2PB 6.9/2.7 24.62
6 4 1.90 64.70 -17.39 -15.72 6.7B 6.2/5.4 37.6
6 30 0.81 69.96 -6.20 -9.04 0.8PB 6.8/3.0 26.23
6/-15 30/15 0.53 73.17 -6.02 -7.54 0.3PB 7.1/2.6 22.75
-15 4 1.98 64.13 -17.74 -15.70 6.5B 6.3/5.5 37.69
1) 분말염료양: 0.2g
여기서, 염착량 및 색상평가는 색차계(Color-Eye 3100, Macbeth)를 사용하여 D65광원, 10°시야 조건에서 피염물의 표면반사율을 측정하였고 최대흡수파장의 K/S 값으로 염착량을 평가하였다. 색채변화는 CIELAB 표색계에 의한 명도 L* 와 색좌표지수 a* , b* 를 측색하고, L* , a* , b* 로부터 염색하지 않은 직물을 기준으로 하여 색차 ΔE* 를 산출하였다. 또한 Munsell의 H V/C 값을 측정하였다.
표 2를 살펴보면, 동결건조시킨 분말염료를 이용한 ice염색은 생즙분말의 경우보다 염색에 사용한 생잎 분말양이 더 작아 염착량은 더 적게 나타났으나 최대흡수파장은 620nm로 같았다.
색상은 5.1B를 나타내어 생즙 분말염료(6.3B)보다는 생즙으로 염색한 직물의 색상(5.3B)과 더 비슷한 계열로 나타났음을 알 수 있다.
생쪽잎을 으깨거나 말리면 잎내 효소의 작용으로 인디칸은 인독실로 가수분해된다. 즉, 생잎에 존재하던 인디칸이 동결건조에 의해 인독실로 가수분해 되고, 가수분해된 인독실이 견섬유와 이온결합한 후 수세, 건조 중의 산화로 인디고가 형성된 것으로 사료된다.
표 3는 본 발명의 제 2 실시 예에 따른 생쪽잎 분말염료의 제조방법 중 급랭 후 동결건조에 의해 제조된 분말염료를 이용한 염색에 의한 견직물의 염착량과 색특성을 나타낸 표다.
Storage K/S value
(620nm)
L*
a*
b*
H V/C
ΔE*
Temp.(℃) Days
- 0 2.27 62.76 -17.71 -17.31 7.1B 6.0/5.7 39.99
25 1 1.86 65.18 -15.57 -15.88 7.6B 6.2/5.3 36.35
25 4 0.95 69.68 -11.43 -11.13 8.1B 6.7/3.9 29.06
6 4 2.03 63.94 -17.84 -16.03 6.6B 6.1/5.5 38.54
6 30 1.92 64.45 -18.27 -15.36 6.3B 6.2/5.4 38.02
6/-15 30/15 1.81 65.59 -16.90 -14.82 6.6B 6.3/5.2 36.29
-15 4 2.22 62.98 -18.28 -16.48 6.6B 6.0/5.6 39.67
-15 30 2.13 63.96 -17.95 -16.64 6.8B 6.1/5.6 38.87
-15 60 1.85 64.82 -17.13 -15.29 6.7B 6.2/5.3 37.20
표 3을 살펴보면, 급냉 후 동결건조시킨 분말염료를 이용한 ice염색은 생즙이나 생즙 분말염료의 경우보다 더 높은 염착량을 보이고 있음을 알 수 있다.
이로 인해 L* 값은 더 작게 나타났으며, a* 와 b* 의 절대값도 더 큰 값을 가지며, 특히 a* 의 절대값에 비해 b* 의 절대값의 차이가 더 커서 파란색기운이 더 강한 색 특성을 보였다.
또한, 먼셀색상은 바로 동결건조시킨 분말염료의 경우(5.1B)보다 더 PB에 가까운 7.1B를 나타내고 있다.
그리고 명도 V값은 생즙 분말염료의 경우보다도 더 높은 염착량으로 인해 더 낮은 값을 보이고 있으나, 채도 C값은 더 크므로 더 짙고 선명한 색상을 나타내고 있음을 알 수 있다.
도 3은 본 발명의 제 2 실시 예에 따른 생쪽잎 분말염료의 제조방법(동결건조/급랭 후 동결건조)에 의해 제조된 분말염료를 영하 15℃에서 4일동안 저장한 후 ice염법에 의해 염색한 견직물의 색상을 나타낸 도면이다.
도 3을 살펴보면, 바로 동결건조한 경우 생즙으로 염색했을 시 5.1B의 색상을 나타낸 것과 비교하여 볼 때, 영하 15℃에서 4일동안 저장한 경우에는 6.5B의 색상을 나타내어 더 높은 염착량을 보이는 한편, 채도 값이 더 커서 더욱 진하면서도 선명한 색상으로 염색됨을 알 수 있다.
한편, 급랭 후 동결건조한 경우에는 생즙으로 염색했을 시 5.1B의 색상을 나타낸 것과 비교하여 볼 때, 영하 15℃에서 4일동안 저장한 경우에는 6.6B의 색상을 나타내어 더 높은 염착량을 보이는 한편, 채도 값이 더 커서 더욱 진하면서도 선명한 색상으로 염색됨을 알 수 있다.
도 4는 본 발명의 제 1 실시 예 및 제 2 실시 예의 분말염료를 이용하여 ice법으로 염색한 견직물의 표면반사율을 나타낸 그래프이다.
도 4를 참조하여 설명하면, 본 발명의 실시에에 따라 제조된 생쪽잎으로부터 획득한 생즙 분말염료, 동결건조시킨 분말염료 및 급냉 후 동결건조시킨 분말염료의 최대흡수파장은 모두 620nm을 보이고 있으며, 표면반사율 값의 차이가 그다지 크지 않아 곡선의 형태가 거의 동일함을 알 수 있다.
그리고 색은 흡수된 파장영역에 따라 각기 다른 고유색을 보이게 되므로, 염색한 직물의 표면반사율 곡선이 같은 형태를 보인다면 동일한 색으로 볼 수 있다.
즉, 표면반사율 값에 영향을 받는 K/S 값은 각기 다르겠지만 색상은 비슷할 것으로 사료된다.
한편, 상기 표 1, 표 2 및 표 3에서 생즙 분말염료, 동결건조시킨 분말염료 및 급냉 후 동결건조시킨 분말염료로 염색한 견직물의 먼셀색상은 각각 6.3B, 5.1B, 7.1B로 파란색기운의 정도에만 차이를 보일 뿐 모두 B계열의 색상으로 염색되었음을 확인할 수 있다.
따라서, 생즙을 동결건조하거나, 생잎을 바로 동결건조 또는 급냉 후 동결건조하여 얻은 분말들은 견직물의 전통적인 생즙염 효과를 얻고자 하는 경우에 사용할 수 있음을 알 수 있다.
<실시 예 3>
본 발명의 제 3 실시 예는 생쪽잎을 열풍건조 또는 상온건조하여 생쪽잎 분말염료를 획득하는 방법 및 획득한 생쪽잎 분말염료를 이용하여 직물에 염색하는 방법을 제시하고 그 특성을 검토한다.
1. 생쪽잎 준비공정
생쪽잎을 준비한다.
2. 건조 공정
준비된 상기 생쪽잎을 열풍건조기를 이용하여 50℃에서 완전히 열풍건조하거나, 준비된 상기 생쪽잎을 상온(25℃)에서 건조시킨다.
3. 생쪽잎 분말화 공정
건조된 상기 생쪽잎을 믹서 등의 기구를 이용하여 분말화한다.
4. 염색공정
얻어진 생쪽잎 분말염료를 환원염법을 이용하여 견직물 또는 마직물을 염색한다. 좀 더 상세히 설명하면, 생쪽잎 분말염료 0.4g에 액비 1:50가 되도록 Na2S2O4 0.2g, NaOH 0.1g을 포함한 용액(25℃)에서 15분 동안 견직물 또는 마직물을 염색한다. 이어서, 염색된 상기 직물을 15분 동안 산화발색시키고, 수세 후 0.1% 아세트산수용액으로 10분간 중화하고 수세한 후 건조한다.
표 4는 본 발명의 제 3 실시 예에 따른 생쪽잎 분말염료의 제조방법 중 열풍건조(50℃)에 의해 제조된 분말염료를 이용한 염색에 의한 견직물과 마직물의 염착량과 색특성을 나타낸 표이다.

Fabric		 Storage
Dyeing method
K/S
value1)
L*
a*
b*
H V/C
ΔE*
Temp.(℃) Days



Silk

 - 0 ice 0.41 77.22 -9.19 0.26 5.5BG 7.6/1.5 18.03
- 0 Reduction 0.582 74.52 -9.35 -7.60 6.2B 7.3/2.9 22.76
25 4 Reduction 0.562) 75.67 -9.90 -8.75 7.0B 7.4/3.2 22.64
6 30 Reduction 0.85 72.34 -12.40 -11.75 7.5B 7.0/4.0 27.74
6/-15 30/15 Reduction 0.76 73.04 -11.36 -8.34 5.3B 7.1/3.2 25.11
Traditional deposition2 - Reduction 0.95 69.48 -6.53 -15.74 2.4PB 6.7/4.6 30.25


Ramie


 - 0 ice 0.23 78.03 -4.84 4.04 1.0G 7.7/0.8 8.54
- 0 Reduction 4.122) 49.08 -5.27 -19.97 2.8PB 4.7/5.3 41.53
25 4 Reduction 3.802) 51.84 -5.25 -19.71 2.9PB 4.9/5.3 39.07
6 30 Reduction 5.72 47.03 -5.27 -20.24 2.7PB 4.5/5.3 43.43
6/-15 30/16 Reduction 5.42 47.06 -5.59 -19.85 2.5PB 4.4/5.2 43.86
Traditional deposition2 - Reduction 7.12 42.58 -3.32 -22.19 4.0PB 4.0/5.6 48.05
1) 견: λmax 620nm; 마: λmax 660nm, 2) 분말염료양: 0.2g
여기서, 상기 염착량 및 색상평가는 색차계(Color-Eye 3100, Macbeth)를 사용하여 D65광원, 10°시야 조건에서 피염물의 표면반사율을 측정하였고 최대흡수파장의 K/S 값으로 염착량을 평가하였다. 색채변화는 CIELAB 표색계에 의한 명도 L* 와 색좌표지수 a* , b* 를 측색하고, L* , a* , b* 로부터 염색하지 않은 직물을 기준으로 하여 색차 ΔE* 를 산출하였다. 또한 Munsell의 H V/C 값을 측정하였다.
표 4를 참조하면, 열풍건조시킨 분말염료로 염색한 견직물의 경우 ice염법에 의한 염색에서는 어느 정도 염착량이 보여지나 b* 값이 본 발명의 제 1 실시 예 및 제 2 실시예의 분말염료들과는 다르게 플러스(+) 값을 지녀 노란색기운이 나타났다. 그리고 색상도 BG계열로 전통적인 생즙염색의 색상과는 다름을 알 수 있다.
또한, 환원제와 알칼리 조제를 넣어 염색한 경우에는 생즙의 염색에서처럼 최대흡수파장이 620nm로 같았고, a* 와 b* 값도 모두 마이너스(-) 값으로 나타났으며, 색상도 생즙 분말염료의 염색(6.3B)과 같은 B계열 색상(6.2B)으로 염색되었다.
즉, 열풍건조시킨 분말염료가 전통적인 침전법에서처럼 인디고를 환원시켜야 염색되는 것으로 보아, 생잎에 존재하던 인디칸이 잎의 열풍건조 과정 중의 산화에 의해 인디고로 변한 것으로 사료된다.
그리고 건조한 분말의 색상도 녹색기운 많은 GY계열의 색상을 띄고 있었다.
한편, 열풍건조시킨 분말염료로 염색한 마직물의 경우 ice염법에 의한 염착량은 매우 미비하여 거의 염색되지 않았으나, 환원법에서는 견직물에 비해 높은 염착량을 보이고 있으며 최대흡수파장은 660nm로 나타났다.
또한, 열풍건조시킨 분말염료로 염색한 마직물의 경우 견직물에 비하여 a* 절대값은 2배 정도 적게 나왔으며, b* 절대값은 3배 정도 크게 나타나 녹색기운은 더 적고 파란색기운은 더 많으며, 색상은 PB계열로 나타났음을 알 수 있다.
따라서 마직물의 경우에는 생쪽잎을 열풍건조시켜 제조한 분말염료를 환원염법을 이용하여 염색하는 보다 나은 염색특성을 발휘할 수 있음을 알 수 있다.
또한 전통적인 침전법으로 얻어진 인디고 분말을 사용하여 환원법으로 염색한 마직물의 먼셀색상은 4.0PB(λmax: 660nm)이므로, 본 발명의 제 3 실시예에 따른 분말염료 제조방법 및 염색방법은 전통적인 색소추출방법을 대체할 수 있는 유효한 방법임을 확인할 수 있다.
표 5는 본 발명의 제 3 실시 예에 따른 생쪽잎 분말염료의 제조방법 중 상온건조(25℃)에 의해 제조된 분말염료를 이용한 염색에 의한 견직물과 마직물의 염착량과 색특성을 나타낸 표이다.

Fabric		 Storage
K/S
value1 )
L*
a*
b*
H V/C
ΔE*
Temp.(℃) Days



Silk

 - 0 0.782) 72.09 -10.73 -10.98 7.9B 7.0/3.7 26.83
6 30 1.05 70.18 -13.15 -13.49 7.8B 6.8/4.5 30.27
6/-15 30/15 1.06 70.10 -13.57 -12.38 7.0B 6.8/4.3 30.23
6/-15 30/30 1.08 69.35 -13.99 -13.78 7.5B 6.7/4.7 31.68
6/-15 30/45 1.06 69.81 -13.63 -12.99 7.3B 6.7/4.5 30.77
6/-15 30/60 1.06 70.37 -13.34 -14.14 8.1B 6.8/4.7 30.84

Ramie


 - 0 7.07 43.12 -4.96 -21.14 3.0PB 4.1/5.5 47.22
6 30 7.04 42.84 -4.97 -20.79 2.9PB 4.1/5.4 47.30
6/-15 30/15 6.59 43.97 -5.31 -20.57 2.7PB 4.2/5.3 46.25
6/-15 30/45 6.29 44.65 -5.41 -20.39 2.7PB 4.2/5.3 45.58
6/-15 30/60 6.30 44.36 -5.20 -20.70 2.8PB 4.2/5.4 45.95
1) 견: λmax 620nm; 마: λmax 660nm, 2) 분말염료양: 0.2g
표 5를 참조하면, 상온건조시킨 분말염료로 염색한 견직물의 경우 환원법에 의한 염색에서 최대흡수파장은 620nm로 변하지 않았으며, 상기 열풍건조시킨 분말염료의 염색에 비해 염착량은 더 높게, L* 는 더 낮게 그리고 a* 와 b* 의 절대값은 더 크게 나타났다.
그리고 먼셀색상은 7.9B로 열풍건조한 경우(6.1B)보다 PB계열에 가까운 색상으로 염색되었으며, 더 높은 염착량으로 인해 명도 V값은 더 낮으나 채도 C값은 더 커서 더 짙고 선명한 색으로 염색되었음을 알 수 있다.
그리고 냉장 후 냉동저장시간 경과에 따른 염착량 변화는 거의 없으며, 냉동저장 60일에서 보여진 b* 값의 증가 이외에 L* , a* , b* 값도 많은 변화를 보이지 않고 있다. 먼셀색상은 7.0B에서 8.1B까지 변하였으나 색차 ΔE* 의 변화는 미세한 차이만 보이고 있다.
한편, 상온건조시킨 분말염료로 염색한 마직물의 경우에도 열풍건조시킨 분말염색과 같은 최대흡수파장(660nm)을 보이면서 염착량은 열풍건조시킨 분말염료에 비해 훨씬 높게 나타나고, L* 는 높은 염착량으로 인해 더 작으며 a* 는 약간 작게 b* 는 좀 더 크게 나타났다.
그리고 먼셀색상은 3.0PB로 열풍건조시킨 분말염료(2.8PB)보다 남색기운이 더 많아 전통적인 침전법으로 얻어진 인디고 염색에 더 근접한 색상을 보이고 있고 명도 V값은 더 작으나 채도 C값은 더 커서 열풍건조시킨 분말염료의 경우보다 짙고 선명한 색으로 염색되었다.
도 5는 본 발명의 제 3 실시 예에 따른 생쪽잎 분말염료의 제조방법(열풍건조/상온건조)에 의해 제조된 분말염료의 환원염법에 의해 염색한 견직물과 마직물의 색상을 나타낸 도면이다.
도 5를 살펴보면, 열풍건조(견직물)한 경우 영하 15℃에서 15일동안 저장한 경우에는 5.3B의 색상을 나타내고 있고, 열풍건조(마직물)한 경우에는 2.8PB의 색상을 나타냈다. 또한, 상온건조(견직물)한 경우 영하 15℃에서 15일동안 저장한 경우에는 7.0B의 색상을 나타내고 있고, 상온건조(마직물)한 경우에는 3.0PB의 색상을 나타냈다.
도 6은 전통적인 침전법을 이용하여 염색한 견직물과 본 발명의 실시예에 따라 생쪽잎을 열풍건조시킨 분말염료 및 상온건조시킨 분말염료를 사용하여 환원법으로 염색한 견직물의 표면반사율 곡선이다.
도 6을 참조하면, 열풍건조시킨 분말염료 및 상온건조시킨 분말염료로 염색한 견직물의 표면반사율 곡선형태는 전통적인 침전법의 경우보다 상기 도 3에 보여진 표면반사율 곡선형태와 더 유사함을 알 수 있다.
그리고 표 4 및 표 5로부터 열풍건조시킨 분말염료 및 상온건조시킨 분말염료로 염색한 견직물의 먼셀색상이 각각 6.2B와 7.9B를 나타내고 있어 생즙 및 동결건조분말들로 염색한 직물색상과 같은 B계열임을 확인할 수 있다.
즉, 열풍건조시킨 분말염료 또는 상온건조시킨 분말염료는 견직물의 생즙염 효과를 나타냄을 알 수 있다.
도 7은 전통적인 침전법을 이용하여 염색한 마직물과 본 발명의 실시예에 따라 생쪽잎을 열풍건조시킨 분말염료 및 상온건조시킨 분말염료를 사용하여 환원법으로 염색한 마직물의 표면반사율 곡선이다.
도 7을 참조하면, 전통적인 침전법과 본 발명의 실시예에 따라 염색한 마직물을 비교하여 볼 때 표면반사율 값에만 차이를 보일 뿐 세 곡선의 형태는 거의 동일함을 알 수 있다.
그리고 표 4 및 표 5로부터 먼셀색상이 모두 PB계열임을 확인할 수 있다.
또한, 견직물과는 달리 마직물은 생쪽잎을 열풍 또는 상온건조시킨 분말염료에서 전통적인 침전법에 의한 염색효과가 얻어짐을 알 수 있다.
도 8은 본 발명의 제 3 실시 예에 따른 생쪽잎 분말염료 제조방법 및 염색방법에 따른 각종 직물의 색상과 염착량 및 색특성을 나타낸 도면이다. 여기서 염색은 Na2SO4만을 사용하여 이루어진 염색이다.
도 8을 참조하면, 본 발명의 제 3 실시예에 따라 제조된 생쪽잎 분말염료는 각종 직물에 염색이 가능함을 알 수 있으며, 특히 아세테이트, 모드아크릴계, 폴리아미드계, 견, 모, 텐셀 직물의 염색성이 좋게 나타났음을 알 수 있다.
한편, 아세테이트, 모드아크릴계, 폴리아미드계 , 면, 아크릴계, 모 및 텐셀직물에서는 PB계열 색상이 나타났음을 알 수 있고, 폴리에스테르계, 아크릴계, 견, 폴리프로필렌 및 비스코스 레이온 직물에서는 B계열 색상이 나타났음을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 생쪽잎 분말염료의 제조방법 및 염색방법을 이용하면 생즙염료의 효과 이상의 효과를 얻어낼 수 있고, 견직물 및 마직물 등 다양한 직물에 인디고 염색할 수 있는 우수한 효과를 발휘할 수 있다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있을 것이다.
도 1은 전통적인 ice염법에 의해 염색한 견직물의 색상을 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 제 1 실시 예에 따른 생쪽잎 분말염료의 제조방법에 의해 제조된 분말염료를 ice염법에 의해 염색한 견직물의 색상을 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 제 2 실시 예에 따른 생쪽잎 분말염료의 제조방법에 의해 제조된 분말염료의 ice염법에 의해 염색한 견직물의 색상을 나타낸 도면이다.
도 4는 본 발명의 제 1 실시 예 및 제 2 실시 예의 분말염료를 이용하여 ice법으로 염색한 견직물의 표면반사율을 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 제 3 실시 예에 따른 생쪽잎 분말염료의 제조방법에 의해 제조된 분말염료의 환원염법에 의해 염색한 견직물과 마직물의 색상을 나타낸 도면이다.
도 6은 전통적인 침전법을 이용하여 염색한 견직물과 본 발명의 실시예에 따라 생쪽잎을 열풍건조시킨 분말염료 및 상온건조시킨 분말염료를 사용하여 환원법으로 염색한 견직물의 표면반사율 곡선이다.
도 7을 참조하면, 전통적인 침전법과 본 발명의 실시예에 따라 염색한 마직물을 비교하여 볼 때 표면반사율 값에만 차이를 보일 뿐 세 곡선의 형태는 거의 동일함을 알 수 있다.
도 8은 본 발명의 제 3 실시 예에 따른 생쪽잎 분말염료 제조방법 및 염색방법에 따른 각종 직물의 색상과 염착량 및 색특성을 나타낸 도면이다.

Claims (13)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 생쪽잎을 준비하는 단계;
    상기 생쪽잎을 동결건조 또는 급냉 후 동결건조하는 단계; 및
    상기 동결건조 또는 급냉 후 동결건조한 생쪽잎을 분말화하여 분말염료로 제조하는 단계;를 포함하는데,
    상기 생쪽잎을 동결건조하는 단계는 동결건조기를 이용하여 -35℃ 내지 -50℃에서 동결건조하고,
    상기 생쪽잎을 급냉 후 동결건조하는 단계는 상기 생쪽잎을 냉동고를 이용하여 -75℃ 내지-85℃에서 급속냉동한 후 동결 건조기를 이용하여 - 35℃ 내지 -50℃에서 동결건조 하는 것을 특징으로 하는 생쪽잎 분말염료의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제 3 항의 제조방법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 생쪽잎 분말염료.
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 삭제
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