KR102265930B1 - 대황 추출물을 이용한 섬유의 염색 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 대황 추출물을 이용한 섬유의 염색 방법 및 상기 방법으로 염색된 섬유에 관한 것으로, 일 구체예에 따른 섬유 염색 방법에 의하면, 섬유에 대한 염착량을 증가시킬 수 있고, 항균 활성과 소취 활성 등의 기능성 및 우수한 세탁, 마찰, 또는 일광 견뢰도를 갖는 섬유를 얻을 수 있다.

Description

대황 추출물을 이용한 섬유의 염색 방법{Textile dyeing method using Eisenia bicyclis extract}
본 발명은 대황 추출물을 이용한 섬유의 염색 방법 및 상기 방법으로 염색된 섬유에 관한 것이다.
천연염료란 천연 그대로 또는 약간의 가공에 의해서 염료로 쓸 수 있는 것으로서, 천연자원을 염색재료로 사용하면 화학염료를 사용할 때 기대할 수 없는 생리적 이점이 있고, 안정감과 깊은 색조를 표현할 수 있다. 최근 웰빙 트렌드와 맞물려 친환경적이고, 항균, 항산화, 소취 등의 기능을 나타내는 기능성 천연염색 섬유제품에 대한 수요가 꾸준히 증가하고 있다.
그러나 천연염료는 합성염료 염색에 비하여 색감이 미려하고 자연 친화적인 장점이 있음에도 불구하고 산업화되지 못하는 실정이다. 그 이유는 (1) 천연 색소의 불안정성, (2) 천연 염재의 종류가 한정되어 다양한 색상 발현이 어려운 점, (3) 계절적인 제한으로 인한 천연염료 채취의 문제점이 생산량을 한정하여 천연염색을 한 제품이 다소 고가라는 점, (4) 복잡한 염색 방법, (5) 염착성이 불량, 및(6) 염색물의 낮은 재현성 등의 이유로 천연염료가 실용화되기 어렵기 때문이다. 따라서, 염착성이 우수하면서도 재현성이 있는 천연염료를 이용한 염색방법의 개발이 시급한 과제이다.
한편, 최근 육상자원의 고갈로 인해 새로운 미활용 자생식물의 자원에 대한 연구가 활발하고, 선진국에서는 이미 1960년대부터 신물질 및 유용물질의 중요한 원천으로서 해양생물을 인식하고 많은 연구투자를 해 왔다. 더욱이 오랜 기간 천연물의 보고였던 육상생물로부터 유용물질의 개발이 근래에 점차로 정체되는 경향을 나타내고, 해양생물의 중요성이 더욱 부각되어 집중적인 연구가 진행되고 있다. 이처럼 해양식물자원인 해조류의 다양한 기능성, 활용 가능성, 생리활성이 주목을 끌고 있으며, 해조류와 같은 미활용 자생식물 자원을 이용한 천연염료의 개발은 새로운 색소성분의 도입과 자원의 부가가치를 높이는 효과가 있다. 최근 이와 같이 해양생물자원을 활용한 신물질 및 유용물질개발에 대한 관심과 연구가 점차 증가하고 있으나, 해조류를 이용한 천연염료의 개발 및 염색에 의한 기능성 섬유 개발에 관한 연구는 아직 미미한 실정이다.
대한민국 공개특허 제10-2010-0041195호
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 일 양상은 해조류 대황 추출물을 이용하여 섬유를 염색함으로써, 염착량이 우수하면서도 섬유에 우수한 세탁, 마찰, 및/또는 일광 견뢰도와 항균 활성 및/또는 소취 활성을 부여할 수 있는 섬유의 염색방법 및 상기 방법으로 염색된 섬유를 제공하고자 한다.
일 양상은,
(a) 대황(Eisenia bicyclis)에 추출 용매를 가하여 대황 추출물을 제조하는 단계;
(b) 상기 (a) 단계에서 제조된 대황 추출물을 여과 및 농축하여 염액을 수득하는 단계; 및
(c) 상기 (b) 단계에서 수득한 염액을 5 내지 100 %owf의 농도로 투입하여, 10 내지 90℃의 온도에서 섬유를 염색하는 단계를 포함하는, 섬유의 염색 방법을 제공한다.
"대황(Eisenia bicyclis)"은 갈조류에 속하는 해양식물로서, 다시다목 미역과의 바닷말에 속하는 해조류이고, 통상적으로 길이는 서식처의 수심에 따라 차이가 있으나 큰 것은 1 내지 1.5m 이상이다. 상기 대황의 형태는 감태와 유사하나 줄기에서 엽상부가 분기되는 지점이 두 갈래로 나뉘고, 2개의 줄기 끝에서 엽상부가 형성된다. 줄기는 원주상이다. 상기 대황은 4년까지 사는 다년생으로 유체는 주로 봄에 나타나고, 일반적으로 일본과 우리나라 특히, 독도, 을릉도 및 경북 영덕지역에 분포하고 조간대 하부 암반지역에 주로 서식한다. 주로 식용으로 이용되고, 알긴산, 요오드 및 칼륨의 농도가 높아 알긴산의 제조에 이용되기도 한다.
일 구체예에 따르면, 대황을 이용하여, 합성 염료가 나타낼 수 없는 다양한 색으로 섬유를 염색할 수 있으며, 환경 친화적으로 견뢰도 및 기능성(예를 들면, 항균 활성 또는 소취 활성)이 향상된 염색 섬유를 제조할 수 있다.
상기 대황은 채취한 것 또는 시판되는 것 등을 사용할 수 있으며, 물로 세척하여 이물질을 제거 및 건조한 후에 파쇄한 형태로 본 발명에 사용할 수 있다. 예를 들면, 상기 건조는 대황을 음지에서 자연 건조할 수 있다.
일 구체예에 따르면, 대황은 뿌리 부분을 제거하고 잎 부분 만을 분리하여, 본 발명에 사용할 수 있다.
일 구체예에 따른 염색 방법은 상기 (c) 단계의 염색 단계 이전 또는 이후에 섬유를 키토산 초산 수용액에 침지하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 상기 (c) 단계에서 염색 단계 이전 또는 이후에 섬유는 0.01 내지 10 %(w/v), 0.01 내지 9 %(w/v), 0.01 내지 8 %(w/v), 0.1 내지 5 %(w/v), 0.1 내지 4 %(w/v), 0.1 내지 3 %(w/v), 0.1 내지 1 %(w/v), 0.2 내지 1 %(w/v), 0.3 내지 1 %(w/v), 0.4 내지 1 %(w/v), 또는 0.5 내지 1 %(w/v) 농도로 키토산을 포함하는 초산 수용액(키토산 초산 수용액)에 침지된 것일 수 있다. 상기 키토산을 포함하는 초산 수용액(키토산 초산 수용액)은 초산을 0.1 내지 15%(v/v), 1 내지 10%(v/v), 2 내지 5%(v/v), 또는 2.5%(v/v)의 농도로 초산을 포함하는 것일 수 있다.
천연 염료를 섬유에 염색하기 위해서 염착량을 증가시키기 위하여, 일반적으로 매염제를 사용하나, 매염제는 인체에 유해하게 작용할 수 있으며, 섬유 물성을 저하시킬 뿐만 아니라 염색 후 버려지는 폐수로 인하여 환경 오염을 야기시킬 수 있다.
상기 섬유를 키토산 초산 수용액에 침지하는 단계(키토산 전처리 및/또는 후처리)를 포함하는 일 구체예에 따른 염색 방법은 매염제 없이도 우수한 효율(염착량)로 대황 추출물을 섬유에 염색시킬 수 있다.
일 구체예에 따라 상기 (c) 단계의 염색 단계 이전 또는 이후에 섬유를 키토산 초산 수용액에 침지시키면, 섬유에 대한 염액의 염착량을 증가시킬 수 있으며, 상기 키토산의 농도 범위 내에서, 농도 의존적으로 염착량이 증가될 수 있다.
일 구체예에 따르면, 상기 (c) 단계에서 염색 단계 이전 또는 이후에 섬유는 키토산 초산 수용액에 침지되면, 염색된 섬유의 세탁 견뢰도, 마찰 견뢰도, 일광 견뢰도, 항균 활성, 및/또는 소취 활성을 증가시킬 수 있다.
일 구체예에 따른 염색 방법은 상기 (b) 단계에서 수득된 염액에 효소를 처리하여 반응시키는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
일 구체예에 따른 염색 방법은 상기 (c) 단계 이전에 상기 (b) 단계에서 수득된 염액에 효소를 처리하여 반응시키는 단계를 추가로 포함할 수 있고 효소 반응이 완료된 염액을 상기 (c) 단계에 투입하여 섬유를 염색할 수 있다. 상기 효소를 처리하여 반응시키는 단계를 추가하여 포함하면, 섬유(예를 들면, 면, 인견 또는 실크)에 대한 대황 추출물의 염착량을 현저히 증가시킬 수 있다.
상기 효소는 염료(대황 열수 추출물)의 부피를 기준으로 1 내지 10 %(v/v 또는 w/v), 1 내지 8 %(v/v 또는 w/v), 1 내지 5 %(v/v 또는 w/v), 1 내지 3%(v/v 또는 w/v), 또는 2%(v/v 또는 w/v) 첨가되는 것일 수 있다.
상기 효소를 처리하여 반응시키는 단계는 pH 2 내지 8, pH 3 내지 7, pH 3 내지 5, pH 3 내지 4, pH 4 내지 7, pH 5 내지 7, 또는 pH 6내지 7의 조건에서 반응시키는 것일 수 있고, 효소에 따라 반응시 적정 pH 범위는 상이할 수 있다.
상기 효소를 처리하여 반응시키는 단계는 30 내지 70℃, 35 내지 65℃, 40 내지 60℃, 45 내지 60℃, 50 내지 60℃, 또는 55℃의 항온 수조에서, 6시간 내지 48시간, 12시간 내지 36시간, 20시간 내지 30시간, 또는 24시간 동안 반응시킨 것일 수 있고, 효소 반응시킨 후의 염액의 pH를 중성화(pH 6내지 7)시킨후 염색 단계에 사용하는 것일 수 있다.
일 구체예에 따르면, 상기 효소는 알파 아밀라제(alpha-amylase), 셀룰라아제(cellulase), 헤미셀룰라아제(hemicellulase), 프로테아제(protease), 및 펙티나아제(pectinase)로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
일 구체예에 따르면, 상기 효소는 바실러스 속(Bacillus sp.), 후미콜라 속(Humicola sp), 및/또는 아스퍼질러스 속(Aspergillus sp) 미생물 유래인 것일 수 있다.
상기 바실러스 속 미생물은 바실러스 서브틸리스(Bacillus subtilis), 및/또는 바실러스 리체니포미스(Bacillus licheniformis)일 수 있고, 상기 후미콜라 속 미생물은 후미콜라 라누지노사(Humicola lanuginosa)일 수 있고, 아스퍼질러스 속 미생물은 아스퍼질러스 나이거(Aspergillus niger)일 수 있다.
일 구체예에 따르면, 상기 효소는 아쿠아자임(Aquazym), 데니맥스 BT(Denimax BT), 반 800(Ban 800), 알칼라아제(Alcalase), 터마밀(Termamyl), 수미자임 AC(Sumizyme AC), 및 사이토라제 PCL 5(Cytolase PCL 5)로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
일 구체예에 따른 섬유의 염색 방법은 상기 (b) 단계에서 수득된 염액에 셀룰라제(예를 들면, 아스퍼질러스 속 미생물 유래 셀룰라제)를 처리하여 반응시킨 후에, 효소 반응을 종료시킨 염액을 투입하여 식물성 섬유(예를 들면, 인견)를 염색하는 단계를 포함할 수 있고, 셀룰라제 및/또는 헤미셀룰라제(예를 들면, 아스퍼질러스 속 미생물 유래 셀룰라제 및/또는 헤미셀룰라제)가 처리된 대황 추출물을 사용하여 식물성 섬유(예를 들면, 인견)를 염색시 셀룰라제 및/또는 헤미셀룰라제(예를 들면, 아스퍼질러스 속 미생물 유래 셀룰라제 및/또는 헤미셀룰라제)가 처리되지 않은 대황 추출물 또는 다른 종류의 효소가 처리된 대황 추출물 대비 염착량이 현저히 증가할 수 있다.
일 구체예에 따른 섬유의 염색 방법은 상기 (b) 단계에서 수득된 염액에 펙티나제(예를 들면, 아스퍼질러스 속 미생물 유래 펙티나제)를 처리하여 반응시킨 후에, 효소 반응을 종료시킨 염액을 투입하여 동물성 섬유(예를 들면, 실크)를 염색하는 단계를 포함할 수 있고, 펙티나제(예를 들면, 아스퍼질러스 속 미생물 유래 펙티나제)가 처리된 대황 추출물을 사용하여 동물성 섬유(예를 들면, 실크)를 염색시 펙티나제(예를 들면, 아스퍼질러스 속 미생물 유래 펙티나제)가 처리되지 않은 대황 추출물 또는 다른 종류의 효소가 처리된 대황 추출물 대비 염착량이 현저히 증가할 수 있다.
일 구체예에 따른 섬유의 염색 방법은 상기 (b) 단계에서 수득된 염액에 알파-아밀라제(예를 들면, 바실러스 속 미생물 유래 알파 알파-아밀라제)를 처리하여 반응시킨 후에, 효소 반응을 종료시킨 염액을 투입하여 식물성 섬유(예를 들면, 면)를 염색하는 단계를 포함할 수 있고, 알파-아밀라제(예를 들면, 바실러스 속 미생물 유래 알파 알파-아밀라제)가 처리된 대황 추출물을 사용하여 식물성 섬유(예를 들면, 면)를 염색시 알파-아밀라제(예를 들면, 바실러스 속 미생물 유래 알파 알파-아밀라제)가 처리되지 않은 대황 추출물 또는 다른 종류의 효소가 처리된 대황 추출물 대비 염착량이 현저히 증가할 수 있다.
일 구체예에 따르면, 상기 (a) 단계에서의 대황은 금속염 수용액에서 침지된 것일 수 있다. 대황을 금속염 수용액에서 침지하면, 클로로필의 마그네슘이 금속이온과 치환되어, 대황에 포함된 클로로필이 안정한 형태로 변경될 수 있다. 일 구체예에 따르면, 금속염 수용액에서 침지한 대황을 알칼리 수용액에서 추출한 추출물에는 안정한 형태의 클로로필이 포함되어 있어 상기 추출물을 염액으로 사용하면, 섬유를 녹색으로 염색할 수 있다.
상기 금속염 수용액은 구리(Cu), 철(Fe), 아연(Zn), 또는 크롬(Cr)을 포함할 수 있고, 예를 들면, 황산구리(CuSO4) 수용액, 염산구리 수용액, 황산아세테이트(copper acetate) 수용액, 및 인산 구리염(copper-phosphorous salt) 수용액으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
일 구체예에 따르면, 금속염 수용액에서 침지되어 대황에 포함된 클로로필(chlorophyll)이 안정화된 대황을 알칼리 수용액(예를 들면, NaOH 수용액)에 넣고 침지하여 대황 추출물을 제조할 수 있다.
일 구체예에 따르면, 상기 (a) 단계에서의 추출 용매는 물, 알칼리 수용액, 메탄올, 에탄올, 아세톤, 에틸아세테이트, 아세토니트릴, 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 구체예에 따르면, 상기 (a) 단계는 15 내지 40℃, 15 내지 30℃, 15 내지 25℃, 40 내지 110℃, 50 내지 80℃, 50 내지 60℃, 50 내지 110℃, 60 내지 110℃ , 70 내지 110℃, 80 내지 110℃, 90 내지 110℃, 95 내지 105℃, 또는 100℃의 온도에서, 10 분 내지 5시간, 20분 내지 4시간, 25분 내지 3시간, 25분 내지 2시간, 30분 내지 1시간, 또는 30분 동안 수행하는 것일 수 있다. 상기 (a) 단계에서 추출 용매는 대황의 중량을 기준으로 10 내지 100배, 20 내지 80 배, 30 내지 70배, 40 내지 60 배, 또는 50배의 중량으로 첨가될 수 있다.
일 구체예에 따르면, 상기 대황 추출물은 동결 건조되어 분말화된 형태일 수 있다.
일 구체예에 따르면, 상기 (a) 단계에서 대황 추출물을 제조하는 단계는 대황 원료에 물을 첨가하고, 100℃에서 열수 추출하여 수행될 수 있다.
일 구체예에 따르면, 상기 (a) 단계에서 대황 추출물을 제조하는 단계는 대황 원료에 알칼리 수용액(예를 들면, NaOH 수용액)을 첨가하고, 100℃에서 추출하여 수행될 수 있다.
일 구체예에 따르면, 상기 (a) 단계에서 대황 추출물을 제조하는 단계는 대황 원료에 금속염 수용액(예를 들면, CuSO4 수용액)을 첨가하고, 100℃에서 추출한 후 알칼리 수용액(예를 들면, NaOH 수용액)을 첨가하여 100℃에서 추출하여 수행될 수 있다.
일 구체예에 따르면, 상기 (a) 단계에서 사용된 추출 용매 및 추출 조건에 따라 얻어진 추출물의 종류에 따라 원하는 명도 및 채도의 색상으로 섬유를 염색할 수 있다.
일 구체예에 따르면, 추출물의 수율을 높이거나 목적하고자 하는 색으로 섬유를 염색하기 위해, 상기 (a) 단계에서의 추출은 2회 이상 반복 수행하여 대황 추출물을 수득할 수 있으며, 각각 다른 추출 용매 및/또는 조건을 사용하여 추출될 수 있다.
상기 알칼리 수용액은 수산화나트륨, 수산화칼륨, 중탄산나트륨, 초산나트륨, 초산칼륨, 구연산나트륨, 구연산칼륨, 및 탄산칼륨 등으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다. 알칼리 수용액을 사용하면 수용성 물질(예를 들면, 수용성 색소) 및/또는 지용성 물질(예를 들면, 지용성 색소)을 대황으로부터 추출할 수 있다.
일 구체예에 따른 염색 방법은 염액을 수득하는 단계((b) 단계)를 포함하며 구체적으로 (b) 단계는 (a) 단계에서 제조된 대황 추출물을 여과 및/또는 농축하거나, 물을 첨가하여 희석하여 염액을 수득할 수 있고, 대황 추출물이 동결 건조되어 분말화된 형태일 경우에는 물 또는 통상의 용매에 용해하여 염액을 수득할 수 있다.
일 구체예에 따르면 상기 염액은 대황 추출물(염료)를 포함하는 것일 수 있다.
일 구체예에 따르면, 상기 (b) 단계에서 수득된 염액을 추가적으로 여과, 농축, 및/또는 건조할 수 있고, 상기 건조는 예를 들면 동결 건조법으로 수행할 수 있다. 동결 건조되어 분말 형태의 염액을 물(또는 증류수) 또는 통상의 용매에 녹여 상기 (c) 단계에서 염액으로 사용할 수 있다.
일 구체예에 따르면, 상기 (b) 단계에서 여과는 추출물 내의 잔류물을 제거하고 순수한 대황 추출물을 수득하는 과정으로써, 예를 들면 여과지 및/또는 감압 여과기를 이용하거나 원심 분리하여 상등액을 취하여 수행될 수 있다.
일 구체예에 따르면, 상기 (b) 단계에서 농축은 예를 들면, 감압 농축기, 일예로 회전 증발기를 이용하여 감압 농축할 수 있다.
일 구체예에 따르면, 상기 섬유는 면, 마, 모, 실크, 레이온(인견), 아세테이트, 나일론, 폴리에스테르, 폴리아크릴, 스판덱스, 및 매쉬로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
일 구체예에 따른 염색 방법은 섬유를 염색하는 단계((c) 단계)를 포함하며 구체적으로, 상기 (b) 단계에서 수득한 염액을 5 내지 100% owf, 10 내지 100% owf, 20 내지 100% owf, 30 내지 100% owf, 40 내지 100% owf, 50 내지 100% owf, 60 내지 100% owf, 70 내지 100% owf, 80 내지 100% owf, 90 내지 100% owf, 또는 100% owf의 농도로 투입하여, 10 내지 90℃, 15 내지 90℃, 20 내지 90℃, 30 내지 90℃¸40 내지 90℃, 50 내지 80℃, 60 내지 80℃, 70 내지 80℃, 상온, 실온, 60℃, 또는 80℃의 온도에서 섬유를 염색하여 수행할 수 있다.
상기 염액의 농도(% owf)는 염재(대황)의 중량을 직물 중량 기준으로 나타내거나 염료(대황 추출물(예를 들면, 동결 건조되어 분말화된 형태의 대황 추출물))의 중량을 직물 중량 기준으로 나타낸 것을 의미한다.
일 구체예에 따른 염색 방법은 상기 (c) 단계에서 염색된 섬유를 수세 및 건조하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 상기 건조는 예를 들면, 상온 통풍건조, 열풍건조, 진공건조, 분무건조, 및/또는 자연 건조일 수 있다.
일 구체예에 따르면, 상기 (c) 단계에 의해서 섬유가 황색 계열, 갈색 계열, 노란색 계열, 녹황색 계열, 또는 녹색 계열로 염색된 것일 수 있다.
일 구체예에 따르면, 상기 (c) 단계에 의해서 섬유가 황색, 갈색, 노란색, 녹황색, 또는 녹색로 염색된 것일 수 있다.
다른 양상은 상기 염색 방법에 의하여 염색된 섬유로서, 하기의 특징 중 선택된 1 이상의 특징을 갖는, 염색된 섬유를 제공한다:
(1) 세탁 견뢰도(KS K ISO 105)가 4급 이상;
(2) 마찰 견뢰도(KS K 0650)가 4급 이상;
(3) 일광 견뢰도(KS K ISO 105)가 2급 이상;
(4) 항균 활성; 및
(5) 소취 활성.
상기 세탁 견뢰도는 세탁에 의한 변퇴색의 정도와 백포(면, 모)의 오염 정도를 평가한 것으로서, 예를 들면, KS K ISO 105 C06:2010 A2S호법에 준하여 측정될 수 있다. 상기 마찰 견뢰도는 마찰에 의해 염색물 표면에서 다른 직물로 색상 오염되는 정도를 말하며 건조 및 습윤 상태로 나누어 평가될 수 있고, 예를 들면, KS K 0650-1:2017 크로크미터법에 준하여 측정될 수 있다. 상기 일광 견뢰도는 예를 들면, KS K ISO 105 B02:2014 xenon arc법(수냉식)에 준하여 측정될 수 있다.
천연 염색의 경우 보편적으로 일광 견뢰도가 낮아 변색되기 쉬운 단점을 갖고 있으나, 일 구체예에 따른 염색 방법에 의하면, 염색 단계 이전 또는 이후에 섬유에 키토산 수용액(또는 키토산 초산 수용액)을 처리하여, 대황 추출물에 의한 천연 염색의 장점을 유지하면서도 일광 견뢰도가 증가된 염색 섬유를 제공할 수 있다.
일 구체예에 따른 방법에 의하여 염색된 섬유는 견뢰도(예를 들면 세탁, 마찰, 일광, 또는 변퇴색), 항균 활성, 및/또는 소취 활성이 증가된 것일 수 있다.
일 구체예에 따르면, 상기 염색된 섬유는 스타필로코쿠스 속(Staphylococcus sp.), 및 클렙시엘라 속(Klebsiella sp.) 미생물 중 어느 하나 이상에 대해 항균 활성을 갖는 것일 수 있다.
상기 스타필로코쿠스 속(Staphylococcus sp.) 미생물은 예를 들면, 스타필로코쿠스 아우레우스(Staphylococcus aureus), 스타필로코쿠스 헤모리티쿠스(Staphylococcus haemolyticus), 스타필로코쿠스 와르너리(Staphylococcus warneri), 스타필로코쿠스 사프로파이티커스(Staphylococcus saprophyticus), 스타필로코쿠스 코흐니(Staphylococcus cohnii), 스타필로코쿠스 호미니스(Staphylococcus hominis), 스타필로코쿠스 자일로서스(Staphylococcus xylosus), 또는 스타필로코쿠스 시뮬란스(Staphylococcus simulans)일 수 있다.
상기 클렙시엘라 속(Klebsiella sp.) 미생물은 예를 들면, 클렙시엘라 뉴모니에(Klebsiella pneumoniae), 클렙시엘라 옥시토카(Klebsiella oxytoca), 클렙시엘라 테리게나(Klebsiella terrigena), 또는 클렙시엘라 그래뉼로마티스(Klebsiella granulomatis)일 수 있다.
일 구체예에 따르면, 상기 섬유는 황색 계열, 갈색 계열, 노란색 계열, 녹황색 계열, 또는 녹색 계열로 염색된 것일 수 있다.
일 구체예에 따르면, 상기 섬유는 황색, 노란색, 갈색, 녹황색, 또는 녹색으로 염색된 것일 수 있다.
일 구체예에 따른 섬유 염색 방법에 의하면, 섬유에 대한 염착량을 증가시킬 수 있고, 항균 활성과 소취 활성 등의 기능성 및 우수한 세탁, 마찰, 또는 일광 견뢰도를 갖는 섬유를 얻을 수 있다.
도 1a는 다양한 온도에서 대황 열수 추출물의 동결 건조물을 이용하여 섬유(면 또는 실크)를 염색한 결과를 나타낸다.
도 1b는 다양한 온도에서 대황 알칼리 추출물의 동결 건조물을 이용하여 섬유(면 또는 실크)를 염색한 결과를 나타낸다.
도 1c는 다양한 온도에서 Cu 염으로 색소 안정화 후 알칼리 조건에서 추출한 대황 알칼리 추출물의 동결 건조물을 이용하여 섬유(면 또는 실크)를 염색한 결과를 나타낸다.
도 2는 다양한 온도에서 대황 열수 추출물을 이용하여 섬유(면 또는 실크)를 염색한 결과를 나타낸다.
도 3은 다양한 농도의 키토산 초산 수용액으로 전처리한 섬유(면 또는 실크)를 대황 열수 추출물을 이용하여 염색한 결과를 나타낸다. 도 2 및 3에서 무처리는 섬유에 키토산 전처리를 수행하지 않고 염색한 것을 의미한다.
도 4는 다양한 종류의 효소로 처리된 대황 열수 추출물을 이용하여 섬유(면, 실크, 또는 인견)를 염색한 결과를 나타낸다. 도 4에서 무처리는 효소가 처리되지 않은 대황 열수 추출물을 이용하여 섬유를 염색한 것을 의미한다.
본 발명은 하기 실시예를 들어 더욱 자세히 설명할 것이나, 하기 실시예로 권리범위가 한정되는 의도는 아니다.
실시예 1. 염액 제조
실시예 1-1. 열수 추출
울릉도 연안에서 채취한 대황 원물을 깨끗이 수세한 뒤, 동결건조하고, 이후 분쇄기를 이용하여 분쇄하고 약150 메쉬 체를 통과한 분말을 얻었다.
대황 분말 40g을 2000㎖의 물에 침지하여 100℃의 온도에서 1시간 동안 열수 추출하였다. 이후 면포를 사용하여 상기 열수 추출물을 여과한 후, 염액 1로 이용하였다.
상기에서 수득한 염액 1을 미세거름망을 이용하여 재여과한 후, 감압 농축하고, 동결 건조하여 상기 대황 열수 추출액을 분말화하였다. 분말화된 염료 1g을 40㎖의 물에 녹여 염액 2로 이용하였다.
실시예 1-2. 알칼리 조건에서 추출
상기 실시예 1-1에서 분말화된 대황 분말 40g을 1% NaOH 수용액 2000㎖에 침지하여 100℃의 온도에서 1시간 동안 알칼리 조건에서 추출하였다. 이후 면포를 사용하여 상기 알칼리 추출물을 여과하였다.
상기에서 여과하여 수득한 알칼리 추출물을 미세 거름망을 이용하여 재여과한 후, 감압 농축하고, 동결 건조하여 상기 대황 알칼리 추출액을 분말화 하였다. 분말화된 염료 1g을 40㎖의 물에 녹여 염액 3으로 이용하였다.
실시예 1-3. Cu염으로 색소 안정화 후 알칼리 조건에서 추출
상기 실시예 1-1에서 분말화된 대황 분말 40g을 0.025% CuSO4 수용액 2000㎖에 침지하여100℃의 온도에서 30분 동안 열수 추출한 뒤, 상기 혼합물에 NaOH 농도가 1%가 되도록 NaOH를 20㎖ 첨가하여 100℃에서 1시간 동안 추가적으로 추출하였다. 이후 면포를 사용하여 여과하였다.
상기에서 여과한 수득한 추출물을 후 미세 거름망을 이용하여 재여과한 후, 감압 농축하고, 동결 건조하여 Cu염으로 대황의 색소를 안정화시킨 후에 알칼리 조건에서 추출한 추출물을 분말화하였다. 분말화된 염료 1g을 40㎖의 물에 녹여 염액 4로 이용하였다.
실시예 2. 추출 조건에 따른 수율 비교
상기 실시예 1-1 내지 1-3의 조건으로 추출한 추출물을 동결 건조하여 분말화 후의 수율을 하기 수학식 1과 같이 계산하여, 하기 표 1에 기재하였다.
(수학식 1)
수율(%) = 동결 건조 후 분말의 중량 / 추출에 사용한 염재(대황)의 중량 x 100
추출 방법 열수 추출
(실시예 1-1)		 알칼리 추출
(실시예 1-2)		 Cu 안정화 후 알칼리 추출
(실시예 1-3)
동결건조
수율(%)		 33.3 94.8 52.7
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 알칼리 조건에서 추출하여 제조한 동결 건조 분말의 수율이 94.8%로 제일 높았다.
실시예 3. 대황 염료의 추출 방법 및 염색 조건에 따른 염색 특성
실시예 3-1. 대황 추출물의 동결 건조 분말을 이용한 염색 특성
상기 실시예 1-1 내지 1-3에서 제조된 동결 건조 분말 1g을 각각 40㎖의 물에 녹인 염액(염액 2 내지 4)에, 면과 실크 섬유1g을 각각 침지하여(100% owf 농도) 상온(RT), 40℃ 또는 80℃의 온도에서 30분 동안 섬유를 염색하였다. 염색된 섬유를 물로 깨끗이 수세 후 공기 중에서 건조하였다.
염색된 섬유의 겉보기 염착 농도(염착량)는 분광측색계(CM-600D, KONICA MINOLTA, JAPAN)를 사용하여 400~700 nm의 범위에서 10 nm 간격으로 표면 반사율을 측정한 후 염색물의 최대 흡수 파장(λmax = 420nm)에서 Kubelka-Munk 식(수학식 2)에 의해 K/S 값으로 구하였다.
(수학식 2)
K/S = (1-R)2/(2R)
R : 최대 흡수 파장에서의 표면반사율
K : 흡광계수
S : 산란 계수
염색된 섬유의 표면색은 분광측색계(CM-600D, KONICA MINOLTA, JAPAN)를 이용하여 염색된 섬유의 L*, a*, b*값을 측정하였다.
염액 2 내지 4를 이용하여 다양한 온도에서 염색한 섬유(면 또는 실크)를 각각 도 1a 내지 도 1c에 나타내고, 염색된 섬유에 대한 K/S 값(염착량), L*, a*, b* 값을 표 2에 기재하였다.
추출법 섬유종류 염색온도(℃) L* a* b* K/S 값(420nm)
염액 2
열수 추출 후 동결건조)		 면 RT 79.05 3.86 12.22 0.4837
40 77.48 4.27 12.45 0.5475
80 71.63 5.28 12.66 0.8304
실크 RT 83.78 1.18 8.54 0.2500
40 77.76 3.35 12.72 0.5497
80 65.72 6.98 16.15 1.4805
염액 3
(알칼리 추출 후 동결 건조)		 면 RT 80.33 0.84 13.99 0.6162
40 79.75 0.68 15.68 0.7295
80 80.17 0.59 14.87 0.6712
실크 RT 86.13 -0.33 6.6 0.1766
40 86.7 -0.51 6.93 0.1743
80 84.09 -0.6 9.94 0.3114
염액 4
(Cu 안정화, 알칼리 추출 후 동결건조)		 면 RT 88.81 -5.12 6.62 0.2411
40 88.24 -5.59 6.62 0.2673
80 79.55 -6.68 11.51 1.0544
실크 RT 87.35 -1.42 4.17 0.1439
40 87.12 -2.2 5.01 0.1844
80 80.58 -5.61 11.54 0.8604
상기 표 2에서 L*은 명도(0: black, 100: white)를, +a* 방향은 붉은색 계열, -a* 방향은 초록색 계열 색상으로의 변화, +b* 방향은 황색 계열, -b* 방향은 푸른색 계열 색상으로의 변화를 나타낸다. (이하, 표에서도 동일하다)
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 상온 보다 80℃의 온도에서 염색시 면 및 실크에 모두 염착량이 증가하였으며, 온도가 상승함에 따른 염착량의 증가율은 실크에서 더 높았다. 염액 2의 경우, 실크에 대한 염착량이 높았으나, 염액 3 및 4의 경우 면에 대한 염착량이 높았다.
섬유는 염액 2의 경우, 갈색 계열로 염색되었고, 염액 3의 경우 연한 노란색 계열로 염색되었으며, 염액 4는 초록색 계열로 염색되었고, 온도 상승에 따라 염착량이 증가하였다.
실시예 3-2. 대황 열수 추출물을 이용한 염색 특성
상기 실시예 1-1에서 수득한 염액 1(대황 열수 추출물) 50㎖에 면 또는 실크 섬유 각각 1g을 침지시켜(100% owf) 상온(RT), 40℃, 또는 80℃의 온도에서 30분 동안 염색하였다. 염색된 섬유를 물로 깨끗이 수세 후 공기 중에서 건조하였다.
염액 1을 이용하여 다양한 온도에서 염색한 섬유(면 또는 실크)를 각각 도 2에 나타내고, 염색된 섬유에 대한 K/S 값(염착량), L*, a*, b*값을 상기 실시예 3-1에 기재된 바와 같이 측정하여, 표 3에 기재하였다.
추출법 섬유종류 온도(℃) L* a* b* K/S 값
염액 1
(열수 추출물)		 면 RT 80.65 4.53 14.14 0.06202
40 77.07 5.61 14.94 0.09348
80 73.52 6.14 14.27 0.14190
실크 RT 86.14 2.03 7.82 0.06449
40 80.94 3.92 12.65 0.12697
80 69.45 7.79 17.16 0.18571
상기 표 3에 나타난 바와 같이, 대황 열수 추출물로 염색시, 온도가 증가할수록 염착량이 증가하였으며, 면보다 실크에서 온도에 따른 염착량의 상승 정도가 더 높았다.
실시예 3-3. 키토산 전처리에 다른 염색 특성
2.5%(v/v)의 초산 수용액에 키토산을5%(w/v)로 포함하는, 키토산 초산 수용액(아미코젠 C&C, KOREA)을 이용하여 0.1%, 0.2%, 0.3%, 0.4%, 0.5%, 또는 1% (w/v) 농도로 키토산을 희석한 키토산 초산 수용액을 제조하였다. 상기 다양한 농도로 키토산을 포함하는 키토산 초산 수용액에 면, 또는 실크 섬유를 상온에서 8 내지 10시간 동안 침지시켜 키토산 전처리를 하였다. 이후 키토산 전처리된 면과 실크 섬유를 자연 건조하였다. 키토산 전처리된 섬유를 상기 실시예 1-1에서 수득된 대황 열수 추출물(염액 1)을 이용하여 100% owf 농도로 상온에서 염색하였다. 염색된 섬유를 물로 깨끗이 수세 후 공기 중에서 건조하였다.
상기와 같이 다양한 농도의 키토산 초산 수용액으로 전처리된 섬유(면 또는 실크)를 염액 1을 이용하여 염색하고, 염색된 섬유를 도 3에 나타내었다. 또한, 염색된 섬유에 대한 K/S 값(염착 농도), L*, a*, b*값을 상기 실시예 3-1에 기재된 바와 같이 측정하여, 표 4에 기재하였다.
추출법 섬유종류 키토산(%) L* a* b* K/S 값
염액 1
(열수 추출물)		 면 - 81.77 3.00 12.66 0.0993
0.1 74.90 6.06 15.20 0.1984
0.2 74.25 6.03 14.06 0.2163
0.3 74.85 5.97 14.11 0.2027
0.4 73.96 6.27 14.71 0.2195
0.5 74.13 6.13 15.03 0.2156
1.0 69.77 7.45 17.38 0.3117
실크 - 89.47 0.48 2.91 0.0393
0.1 86.36 1.62 6.50 0.0602
0.2 86.76 1.51 6.02 0.0569
0.3 84.91 2.20 7.12 0.0731
0.4 83.21 2.91 9.18 0.0879
0.5 83.70 2.67 8.75 0.0835
1.0 79.41 4.10 11.33 0.1346
상기 표 4에 나타난 바와 같이, 전처리된 키토산의 농도가 증가할수록, 면과 실크 섬유에서 모두 염착량이 증가하였다.
실시예3-4. 효소 처리된 대황 추출 염액을 이용한 염색 특성
대황 원료 60g을 3000㎖의 물에 침지하여 100℃의 온도에서 1시간 동안 열수 추출하여 열수 추출물을 준비하였다.
상기 대황 열수 추출물에7종의 효소를 염료(대황 열수 추출물)의 부피 대비 2% 농도로 각각 첨가하여(염료 100㎖당 분말 형태의 효소는 2g추가 또는 액상 형태의 효소는 2㎖ 첨가) 55℃ 항온수조에서 24시간 동안 효소 반응하였다. 효소 무처리군은 아세트산과 NaOH를 이용하여 pH를 6~7로 조정 후 항온수조에서 함께 정치해두었다. 사용한 효소 및 반응 적정 pH는 하기 표 5에 기재하였다. Aquazym, Denimax BT, Ban 800, Alcalase, Termamyl은 NOVOZYME에서 구매하였고, Sumizyme AC, Cytolase PCL 5은 비전바이오캠에서 구매하였다. 항온수조에서의 효소 반응이 종료된 후, 아세트산과 NaOH를 이용하여 효소 처리된 염액의pH를 모두 중성화(pH 6~7)한 후, 면포를 이용하여 염액으로부터 잔사를 제거하였다. 잔사가 제거된 염액을 이용하여 100% owf의 농도로 섬유(면, 실크, 또는 인견)를 80℃에서 30분간 염색하였다. 염색된 섬유를 물로 깨끗이 수세 후 공기 중에서 건조하였다.
효소명 효소 종류 기원 적정pH
Aquazym Alpha-amylase Bacillus subtilis 6~7
Denimax BT Cellulase & Hemicellulase(중성 셀룰라제) Humicola lanuginosa 6~7
Ban 800 Alpha-amylase Bacillus subtilis 6~7
Alcalase Protease Bacillus licheniformis 6~7
Termamyl Alpha-amylase Bacillus licheniformis 6~7
Sumizyme AC Cellulase & Hemicellulase Aspergillus niger 3~4
Cytolase PCL 5 Pectinase Aspergillus niger 3~4
상기와 같이 다양한 효소를 대황 열수 추출물에 처리하여 제조한 염액을 이용하여 섬유(면, 실크 또는 인견)를 도 4에 나타내고 염색된 섬유에 대한 K/S 값(염착량), L*, a*, b*값을 상기 실시예 3-1에 기재된 바와 같이 측정하고, 염착량의 증감률(%)을 하기 수학식 3과 같이 계산하여, 표 6에 기재하였다.
(수학식 3)
염착량의 증감률(%) = (효소 처리군 염착량 - 무처리군의 염착량) / 무처리군의 염착량 X 100
효소처리 섬유 L* a* b* K/S val 증감률(%)
무처리 면 73.41 5.7 13.45 0.734 -
실크 68.92 6.57 15.79 1.15941 -
인견 77.52 5.44 11.49 0.50049 -
Aquazym 면 73.84 5.05 14.25 0.74118 1.0
실크 65.08 7.26 17.82 1.63781 41.3
인견 74.29 5.48 14.89 0.78747 57.3
DeniMax BT 면 73.74 5.38 13.73 0.73044 -0.5
실크 67.39 7.04 17.37 1.39758 20.5
인견 76.28 5.42 13.1 0.61006 21.9
Ban800 면 75.66 4.74 13.3 0.62104 -15.4
실크 64.48 7.73 18.92 1.80939 56.1
인견 76.35 4.98 13.39 0.61845 23.6
Alcalase 면 72.17 5.76 14.44 0.85033 15.8
실크 64.95 7.34 17.03 1.5988 37.9
인견 75.78 5.33 13.31 0.64021 27.9
Termamyl 면 71.51 5.71 15.16 0.92161 25.6
실크 62.38 7.74 18.43 2.02618 74.8
인견 73.25 6.26 15.38 0.86859 73.5
Sumizyme AC 면 72.4 5.62 15.03 0.86859 18.3
실크 62.36 8.61 20.02 2.19363 89.2
인견 72.82 5.53 17.07 0.96987 93.8
Cytolase PCL 5 면 73.64 5.2 15.05 0.80813 10.1
실크 59.93 8.84 20.03 2.56083 120.9
인견 75.22 5.17 16.38 0.78699 57.2
Sumizyme
+ Cytolase
+ Aquazym		 면 76.84 4.53 14.12 0.60465 -17.6
실크 64.52 7.97 19.77 1.90258 64.1
인견 76.62 4.7 15.75 0.68426 36.7
Sumizyme
+ Cytolase
+ Alcalase		 면 73.04 5.41 15.55 0.86751 18.2
실크 63.9 8.1 20.28 2.01613 73.9
인견 76.7 4 14.42 0.64135 28.1
표 6에 나타난 바와 같이, 효소 처리된 염액을 이용하여 염색시 면 보다는 인견 또는 실크에 대한 염착량을 현저히 증가시켰다. 효소 중에서도 펙티나제 계열의 효소인 Cytolase PCL 5처리군에서 실크에 대한 염착량이 가장 우수하였다.또한, 효소 중에서 Sumizyme AC 처리군에서 인견에 대한 염착량이 가장 우수하였다.
실시예 5. 염색 견뢰도 및 기능성 분석
실시예 5-1. 염색 견뢰도 및 기능성 분석 방법
대황 추출물을 이용하여 염색한 섬유에 대해 견뢰도(세탁, 마찰, 일광), 항균력, 및 소취력을 한국의류시험연구원(KATRI)에 의뢰하여 분석하였다.
세탁 견뢰도는 세탁에 의한 변퇴색의 정도와 백포(면, 모)의 오염 정도를 평가한 것으로서, KS K ISO 105 C06:2010 A2S호법에 준하여 측정되었다. 마찰 견뢰도는 마찰에 의해 염색물 표면에서 다른 직물로 색상 오염되는 정도를 말하며 건조 및 습윤 상태로 나누어 평가되었고, KS K 0650-1:2017 크로크미터법에 준하여 측정되었다. 일광 견뢰도는 KS K ISO 105 B02:2014 xenon arc법에 준하여 측정되었다.
항균도(%)는 KS K 0693: 2016을 준용하여 공시균으로 스타필로코쿠스 아우레우스(Staphylococcus aureus, ATCC 6538)와 클렙시엘라 뉴모니에(Klebsiella pneumonia, ATCC 4352)를 사용하여 정균 감소율(bacteria reduction rate)을 측정하여 평가하였다.
소취율(%)은 가스검지관법을 이용하여 암모니아(NH3) 가스를 측정 용기에 직접 떨어뜨린 다음30 분 내지 120분이 지난 후 암모니아 가스의 감소 정도를 측정하였다. 대황 열수 추출물(염액 1)로 염색한 면(100% owf, 80℃, 30분)을 사용하여, 30 분 내지 120분이 지난 후 소취율을 조사하였다. 시료는 10cmХ10cm의 크기(1.5g)로 하였고, 주입된 암모니아 가스의 초기 농도는 500㎍/㎖, 실험에 사용된 용기의 부피는 1000㎖로 하였다. 20℃의 온도 및 65% 습도의 환경 하에서 소취율을 측정하였으며, 하기 수학식 4에 의해 소취율(%)이 계산되었다.
(수학식 4)
소취율(%) =[(blank 가스농도 - 샘플의 가스농도)/ blank 가스농도] x 100
실시예5-2. 대황 열수 추출물로 염색된 섬유의 견뢰도 및 기능성
대황 열수 추출물(염액 1)을 이용하여, 100% owf 농도로 면 원단을 염색한 후 (80℃, 30분), 상기 5-1의 방법과 같이, 일광견뢰도를 분석하여 이를 표 7에 나타내었다.
일광견뢰도 (급) 2
실시예5-3. 키토산 전/후 처리에 따른 섬유의 견뢰도 및 기능성
면 원단을 키토산 초산 수용액 0.5%에 하루 동안 침지시켜 전처리 한 후, 대황 열수 추출물(염액 1)에 100% owf로 염색한 뒤 (80℃, 30분) 견뢰도(세탁, 마찰, 일광)와 항균 활성을 상기 실시예 5-1의 방법과 같이 분석하여 이를 표 8 및 9에 나타내었다.
키토산 후처리는 대황 열수 추출물(염액 1)로 면 원단을 먼저 염색한 후 키토산 초산 수용액 0.5%에 상온에서 하루 동안 담가 처리하였다. 키토산 초산 수용액으로 후 처리되고 염색된 원단에 대한 소취 활성을 상기 5-1의 방법과 같이 분석하여 이를 표 10에 나타내었다.
키토산 0.5% 전처리 하여 염색된 섬유의 견뢰도
세탁견뢰도 (급)
　　오염(견) 4-5
　　오염(면) 4-5
마찰견뢰도 (급)
　　건 4-5
　　습 3-4
일광견뢰도 (급) 2-3
상기 표 8에 나타난 바와 같이, 키토산 초산 수용액의 전처리에 의한 일광 견뢰도가 키토산 초산 수용액을 처리하지 않은 섬유(표 7) 대비 증가하였다.
키토산 0.5% 전처리 하여 염색된 섬유의 항균 활성
항균도(%)
　　황색포도상구균 >99.9
　　폐렴간균 99.9
키토산 0.5% 후처리 하여 염색된 섬유의 소취 활성
소취율(%)
　　30분 99 이상
　　60분 99 이상
　　90분 99 이상
　　120분 99 이상
상기 표 9 및 표 10에 나타난 바와 같이, 키토산을 섬유에 전/후 처리하여 염색된 섬유의 항균 활성 및 소취 활성이 우수한 것을 확인하였다.

Claims (12)

  1. (a) 대황(Eisenia bicyclis)에 추출 용매를 가하여 대황 추출물을 제조하는 단계;
    (b) 상기 (a) 단계에서 제조된 대황 추출물을 여과 및 농축하여 염액을 수득하는 단계;
    (b-1) 상기 (b) 단계에서 수득된 염액에, 알파 아밀라제(alpha-amylase), 셀룰라아제(cellulase), 헤미셀룰라아제(hemicellulase), 프로테아제(protease), 및 펙티나아제(pectinase)로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상의 효소를 처리하여 반응시키는 단계; 및
    (c) 상기 (b-1) 단계에서의 효소 반응이 완료된 염액을 5 내지 100% owf의 농도로 투입하여, 10 내지 90℃의 온도에서 섬유를 염색하는 단계를 포함하고,
    상기 섬유는 실크 및 인견으로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것인, 섬유의 염색 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 효소는 바실러스 속(Bacillus sp.) 미생물, 후미콜라 속(Humicola sp.) 미생물, 및 아스퍼질러스 속(Aspergillus sp.) 미생물로 이루어지는 군에서 선택되는 미생물 유래인, 섬유의 염색 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 효소는 바실러스 서브틸리스(Bacillus subtilis), 바실러스 리체니포미스(Bacillus licheniformis), 후미콜라 라누지노사(Humicola lanuginosa), 및 아스퍼질러스 나이거(Aspergillus niger)로 이루어지는 군에서 선택되는 미생물 유래인, 섬유의 염색 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 (c) 단계의 염색 단계 이전 또는 이후에 섬유를 키토산 초산 수용액에 침지하는 단계를 추가로 포함하는, 섬유의 염색 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 (a) 단계에서의 대황은 금속염 수용액에서 침지된 것인, 섬유의 염색 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 (a) 단계에서의 추출 용매는 물, 알칼리 수용액, 메탄올, 에탄올, 아세톤, 에틸아세테이트, 아세토니트릴, 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것인, 섬유의 염색 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 (b-1) 단계는 50 내지 60℃의 온도에서 12 내지 36시간 동안 효소 반응시키는 것인, 섬유의 염색 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 (c) 단계에서 염색된 섬유를 수세 및 건조하는 단계를 추가로 포함하는, 섬유의 염색 방법.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 (c) 단계에 의해서 섬유가 황색, 갈색, 녹황색, 또는 녹색으로 염색된 것인, 섬유의 염색 방법.
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