KR100943629B1

KR100943629B1 - 감 타닌 발효액 제조 방법

Info

Publication number: KR100943629B1
Application number: KR1020090067850A
Authority: KR
Inventors: 장홍기; 허북구; 김경수; 이재연; 최정락; 이동한; 김선호
Original assignee: 재단법인나주시천연염색문화재단; (주)세노코; 허북구; 장홍기
Priority date: 2009-07-24
Filing date: 2009-07-24
Publication date: 2010-02-24

Abstract

본 발명은 풋감으로부터 다량의 타닌 발효액을 제조하기 위한 방법에 관한 것으로, 특히 수작업으로 할 수밖에 없었던 풋감 타닌 발효액 생산 작업을 세척, 분쇄, 원심분리(여과), 가압 착즙, 교반, 발효, 숙성, 여과, 건조 과정에 의해 가능하도록 하는 생산 방법, 상기 방법에 의해 제조된 감 타닌 발효액 및 상기 감 타닌 발효액을 유효성분으로 함유하는 염료 조성물에 관한 것이다.

감 타닌(Tannin), 타닌 발효액, 천연염료, 천연도료, 섬유벽지

Description

감 타닌 발효액 제조 방법{Method for producing fermentation broth of persimmon tannin}

본 발명은 풋감으로부터 다량의 타닌 발효액을 제조하기 위한 방법에 관한 것으로, 특히 수작업으로 할 수밖에 없었던 풋감 타닌 발효액 생산 작업을 세척, 분쇄, 원심분리(여과), 가압 착즙, 교반, 발효, 숙성, 여과, 건조 과정에 의해 가능하도록 하는 생산 방법에 관한 것이다.

염료나 도료용으로는 우리나라에 자생하는 고욤(Diospyros lotus L.)을 비롯해 중국에서 도료 추출용으로 이용하는 유시(Diospyros oleifera cheng), 타닌 추출용으로 이용하는 미국 감나무(Diospyros virginiana) 등이 있다.

천연염료 등으로 많이 이용되는 떫은 감은 대부분 한국 고유의 재래종 품종이다. 발효 감물의 염색성은 재료인 감의 종류에 따라서도 차이가 상당히 크지만 현재 자생감의 종류에 따른 성분분석이나 염색성에 대한 조사가 이루어지지 않은 상태이다.

발효 감물의 주성분은 감 타닌(tannin)이다. 감 타닌은 공기 중에서 산화하여 응고되기 쉬운 성질이 있다. 이 성질을 이용하여 천연염료나 도료 등 다양한 용 도(단, 천연소재에서만 고착한다)로 활용한다. 타닌 함량은 일반적으로 녹숙기의 감에는 타닌 함유량이 0.3% 정도인데 비해 발효 감물에서는 3~5%로 증가한다. 또한 성숙과의 타닌 함량은 0%인데 비해 성숙과를 이용하여 제조한 발효 감물 중의 타닌 함량은 1~2% 정도다.

한국에서 발효 감물의 제조나 이용에 대한 기술은 대중적으로 알려져 있지 않고 감물 염색에 조예가 깊은 몇몇 전문가만이 나름대로 노하우를 축적하여 활용하고 있다.

감물이나 발효 감물을 이용하는 염색기술은 주로 동아시아의 전통적인 풍습이다. 그 중에서 발효 감물은 일본과 중국 등 일부 지역에서 예로부터 제조해 이용한 것으로 알려졌는데, 최근에는 계속 증가하고 있으며, 유럽이나 미국에까지 전해지고 있다.

발효 감물은 감물에 비해 발효와 숙성을 거치는 동안 타닌이 균일하게 분산되어 안정된 상품이 되고, 염료나 도료로 사용했을 때 섬세한 수렴(收斂)을 일으켜 매끈한 표면을 조성해내는 것으로 알려져 있다.

타닌은 식물계에서 가수분해하여 폴리페놀산을 형성하는 물질의 총칭이다. 분자량은 600~13,000 정도이며, 폴리페놀(polyphenol) 구조를 기본 골격으로 한다. 타닌을 가열했을 때 피로가롤을 생성하는 것을 피로가롤 타닌(polyphenoltannin), 카테콜을 생성하는 것을 카테콜 타닌(catechol tannin)이라고 한다. 또 산이나 효소에 쉽게 분해되는 정도에 따라 가수분해형 타닌, 축합형타닌, 유형미상 타닌으로 구분한다.

가수분해형 타닌은 갈로타닌 (gallotannin: 몰식자 타닌, 오배자 타닌)과 에락타닌 (ellagtannin: 석류타닌, 떨갈나무 타닌)으로 구분되며, 산이나 효소에 가수분해되어 몰식자산(沒食子酸) 등을 생성하는 비교적 저분자 화합물이다. 가수분해형 타닌은 염산과 포르말린 혼합액과 반응하여 일부 또는 전부를 녹이며, 유기산이 존재하고, pH가 3 정도다.

축합형 타닌에는 카테콜 타닌 (감타닌, 차입타닌)이 있는데, 염산과 포르말린 혼합액과 반응하여 완전히 침전한다. 축합형 타닌은 염화제이철과 반응하여 각각 암녹색과 암흑색을 띠며, pH는 4~5 사이에 있다. 그런데 감 타닌은 염산과 포르말린 혼합액과 반응하여 침전물을 형성하고, 염화제이철과 반응해서 녹흑색을 띠며 pH는 5 정도다. 한편, 매화, 호두, 정향, 사방오리, 밤 등의 타닌은 유형미상의 타닌이다.

우리나라에서는 감물을 발효시키지 않고 분쇄 후 착즙한 감물을 20L 용기에 담아 저온 저장을 주로 한다. 이렇게 저온에서 저장한 것을 늦봄이나 여름철 등에 고온기에 유통시킬 때 용기 안에 가스가 차서 통이 터지는 경우가 종종 있어서 감물을 잘 아는 운송회사에서는 감물의 택배주문을 회피할 정도이다. 그런데 숙성과 발효과정이 끝난 감 타닌 발효액은 고온기 여름철에 운반해도 용기가 터지거나 가스가 차는 일이 거의 없어서 기존 감물에 비해 유통성이 매우 뛰어나다.

그런데 기존의 수작업이나 고추분쇄기를 개량하여 착즙하는 방식은 소량만이 착즙될 뿐이어서, 대량생산이 어렵고 가격 경쟁력이 낮을 수밖에 없다는 문제점이 있었다. 또한 품질이 고르지 못하여 염료나 도료로 사용시에 색상의 안정성 및 표 준화를 이룰 수가 없었다.

한국특허등록 제10-0758236호에는 감으로부터 탄닌의 분리방법이 개시되어 있으나, 본 발명의 방법과는 상이하다.

본 발명은 상기와 같은 요구에 의해 안출된 것으로서, 기존에 수작업으로 할 수밖에 없었던 풋감 타닌 발효액 생산 작업을 세척, 분쇄, 원심분리(여과), 가압 착즙, 교반, 발효, 숙성, 여과, 건조 과정에 의해 자동화가 가능하도록 함으로써 본 발명을 완성하게 되었다.

상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 풋감으로부터 다량의 타닌 발효액을 제조하기 위한 방법을 제공한다.

또한, 본 발명은 상기 방법에 의해 제조된 감 타닌 발효액을 제공한다.

또한, 본 발명은 상기 감 타닌 발효액을 유효성분으로 함유하는 염료 조성물을 제공한다.

본 발명은 풋감으로부터 타닌 발효액 및 타닌 분말을 연속적으로 자동화하여 생산할 수 있도록 하는 제조 방법을 제공함으로써, 인력을 절감하고 대량의 타닌 발효액 및 타닌 분말 제품을 생산할 수 있도록 하는 효과를 갖는다.

또한, 본 발명은 풋감으로부터 착즙액 회수율을 향상시켜 고농도의 타닌 발효액을 제조할 수 있게 되어, 감 타닌 발효액을 대량생산할 수 있게 하고, 발효, 정제비용을 줄일 수 있어 경제성을 향상시키는 효과를 갖는다.

또한, 본 발명은 종래의 방법과는 달리 자동 설비의 구동을 통해 우수한 품 질의 감 타닌 발효액을 제공할 수 있도록 하는 효과를 갖는다.

본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은

풋감을 회전식타공드럼 세척기에 넣고 세정수로 세척하는 제1단계;

제1단계에서 생성된 상기 세척물을 파쇄기롤에서 파쇄하여 착즙하는 제2단계;

상기 제2단계에서 생성된 착즙을 원심분리하여 여과시켜 착즙액을 제조하는 제3단계;

상기 제3단계에서 생성된 착즙 잔량과 상기 제2단계에서 생성된 파쇄 잔량을 가압 착즙하는 제4단계;

상기 제3단계에서 생성된 원심분리액과 상기 제4단계에서 생성된 가압 착즙액을 교반하면서, 산소를 공급하고, 접종균을 첨가하여 발효하여 타닌 발효액을 제조하는 제5단계;

상기 제5단계에서 생성된 타닌 발효액을 소정의 시간 동안 일정 범위의 온도을 유지하며 장기 숙성저장하는 제6단계;

상기 제6단계에서 생성된 타닌 발효액의 불순물을 걸러내기 위해 원심분리하여 여과하는 제7단계;

상기 제7단계에서 여과된 타닌 발효액을 저장하는 제8단계; 및

상기 제8단계에서 생성된 타닌 발효액을 액상 충진 또는 분무 건조하는 제9단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 감 타닌 발효액의 제조 방법을 제공한다.

본 발명의 감 타닌 발효액의 제조 방법은 제1단계로서 풋감을 회전식타공드럼 세척기에 넣고 세정수로 세척하는 단계를 포함한다 (도 1).

감은 아직 익지 않은 푸른색 상태의 풋감으로 타닌(Tannin) 성분이 많은 (떫은 성분이 많은 시기) 7-9월에 수확한다. 너무 미성숙한 과실은 감물 채취량이 매우 적고 떨어진 과실은 상처부위 중심으로 부패 발효를 일으키고 산화효소도 활발하게 움직여 타닌이 줄어들고 전체적으로 타닌 함량이 적은 편이다. 본 발명에서는 우리나라 자생종 고욤(Diospyros lotus L.) 품종을 주로 사용하였으며, 월하시, 반시, 대봉 등도 품종별로 선별하여 염료나 도료용으로 구분하여 착즙하는 것이 바람직하다.

타닌(Tannin) 성분이 많은 시기의 7월~8월에 채집하고 감의 크기는 2~6cm 정도이며, 감이 익으면 타닌 함량이 0~10%가 되기 때문에 익은 감, 무른 감, 부패한 감을 골라서 제거하는 것이 바람직하다.

본 발명의 감 타닌 발효액의 제조 방법은 제2단계 및 제3단계로서, 제1단계에서 생성된 상기 세척물을 파쇄기롤에서 파쇄하여 착즙하는 단계 및 상기 제2단계에서 생성된 착즙을 원심분리하여 여과시켜 착즙액을 제조하는 단계를 포함한다.

세척된 풋감을 200~250rpm으로 회전하는 파쇄롤에 의해 1차 파쇄된 원료는 0.5mm~1mm 정도로 분쇄되어 다시 착즙기로 유입되어 착즙된다. 본 발명의 분쇄장치에 의해 감 중량의 40~50% 정도의 착즙액을 얻을 수 있다. 즉, 풋감무게가 1kg이면 400~500mL 정도의 착즙액을 얻을 수 있다.

수확한 감은 수확 후 세척한 다음 바로 분쇄하여 착즙기를 이용하여 추출하 여야 좋은 타닌(Tannin) 발효액을 얻을 수 있다.

채취된 원료 풋감은 연화현상을 일으키므로 가능한 한 일찍 파쇄하여 착즙하는 것이 좋다. 품종에 따라서는 수확 후 2일째에 파쇄해도 되지만 보통은 상온에서 6시간 이내에 하는 것이 바람직하다. 감 품종에 따라 빨리 연화되는 것은 익은 감처럼 타닌함량이 감소하는 단점이 있다. 이를 보완하기 위하여 수확 후 세척한 다음 바로 분쇄되지 못한 감은 -5℃에 냉동 보관한다. 냉동보관은 수확시기의 바쁜 7~8월을 피해서 작업을 할 수가 있고 작업 1일 전에 출고하여 녹인 다음 분쇄 및 압력 착즙을 하면 양질의 감 타닌(Tannin) 발효액을 얻을 수 있다.

본 발명의 감 타닌 발효액의 제조 방법은 제4단계로서, 상기 제3단계에서 생성된 착즙 잔량과 상기 제2단계에서 생성된 파쇄 잔량을 가압 착즙하는 단계를 포함한다.

일반적으로 기존의 고추개량분쇄기는 감 중량의 36.7~64.2% 정도의 착즙액을 얻을 수 있지만, 본 발명에서 원심분리(여과장치)와 가압착즙기를 이용하여 감 중량의 58.4~82.6%의 착즙액을 얻을 수 있다. 즉 생감 무게가 1kg이면 584~826mL 정도의 착즙액을 얻을 수 있다.

일반적으로 현재 고추분쇄기를 개량하여 이용할 경우 분쇄된 과육이 제대로 배출되지 않고 파쇄기의 파쇄롤이 타닌성분의 영향으로 파쇄기가 멈추는 경우가 자주 발생하여 물을 부어가면서 배출하는 경우가 많다. 이 때문에 상업적으로 판매하는 감즙에 대해 물의 첨가 유무에 대한 논란이 되기도 한다.

본 발명의 감 타닌 발효액의 제조 방법은 제5단계로서, 상기 제3단계에서 생 성된 원심분리액과 상기 제4단계에서 생성된 가압 착즙액을 교반하면서, 산소를 공급하고, 접종균을 첨가하여 발효하여 타닌 발효액을 제조하는 단계를 포함한다.

발효조에 유입된 착즙액은 부패방지와 대장균 등을 제거하기 위해 90~110℃의 고온으로 10~20분 동안 가열하여 살균하며, 바람직하게는 100℃에서 15분간 살균을 시키게 된다. 이때 30분 이상 살균하게 되면 착즙액이 열에 의해 이상현상(삶아짐)이 발생할 경우가 있으므로 주의해야 한다. 살균이 완료되면 순환냉각장치를 이용하여 발효조 내 온도를 35℃까지 내리고 35℃를 유지할 수 있도록 조정한다. 이때 pH는 5.8~6.0으로 유지할 수 있도록 조절한다. 살균이 완료된 발효조는 25~30℃를 유지하면서 교반한다.

타닌(Tannin) 추출액이 추출된 시기가 7~8월의 더운 여름철이므로 응고되므로 교반기를 이용하여 350rpm 속도로 교반을 하면서 이때 pH는 4.3~4.5으로 유지할 수 있도록 조정한다. 교반을 하지 않으면 표면에 얇고 흰 막이 형성되고 부패가 시작되고 방치하면 응고된다.

지금까지는 감 타닌(Tannin) 추출액 제조 시 젤리상으로 응고되면 감 타닌(Tannin) 발효액으로는 쓸모가 없게 되어 폐기하였으나 발효조에서 교반장치를 이용하여 350rpm으로 교반하면 젤리상으로 응고되는 현상이 없어서 양질의 감 타닌(Tannin) 발효액을 얻을 수 있다.

교반과 동시에 감 타닌(Tannin) 추출액은 발효과정을 거치는데 사카로미세스 속(Saccharomyces sp .)의 이스트균(yeast fungus)을 접종하여 발효조에서 이루어진다.

일반적인 방법으로 감 품종에 따라서 30~180일 정도 걸리지만, 발효조를 이용하여 발효균을 접종하면 3~7일 정도에 발효가 완성되어 시간적으로 실효성을 높일 수 있다. 이때 pH는 3.8~3.3으로 유지할 수 있도록 조정한다.

발효조에서 완료된 타닌 발효액은 접종한 사카로미세스 속의 이스트균의 부패방지와 대장균 등을 제거하기 위해 90~110℃의 고온으로 10~20분 동안 가열하여 살균하며, 바람직하게는 100℃에서 15분간 살균을 시키게 된다.

본 발명의 감 타닌 발효액의 제조 방법은 제6단계로서, 상기 제5단계에서 생성된 타닌 발효액을 소정의 시간 동안 일정 범위의 온도을 유지하며 장기 숙성저장하는 단계를 포함한다.

감 타닌(Tannin) 추출액을 여과, 발효, 살균과정을 거쳐 만들어진 감 타닌(Tannin) 발효액은 8~12℃, 바람직하게는 10℃가 유지되는 냉장저장실에서 1~5년, 바람직하게는 3년간 자연 숙성시키는 것이 바람직하다.

감 타닌(Tannin) 숙성저장은 온도 변화가 적을수록 좋고 겨울철에 얼지 않아야 양질의 감 타닌(Tannin) 발효액을 얻을 수 있기 때문에 10℃를 유지할 수 있도록 냉장조절기로 유지하였다. 빛은 감 타닌(Tannin) 발효액을 산화시키므로 어두운 암흑공간에서 숙성 저장하였으며 이때 pH는 3.3으로 자연 유지된다.

본 발명의 감 타닌 발효액의 제조 방법은 제7단계 및 제8단계로서, 상기 제6단계에서 생성된 타닌 발효액의 불순물을 걸러내기 위해 원심분리하여 여과하는 단계 및 상기 제7단계에서 여과된 타닌 발효액을 저장하는 단계를 포함한다.

3년 동안 완전 숙성저장이 완료된 감 타닌(Tannin) 발효액은 순수한 감 타 닌(Tannin) 발효액과 작은 부산물을 분리하기 위하여, 원심분리되며, 원심분리에 의해 여과된 발효액은 저장조에서 저장하게 된다.

본 발명의 감 타닌 발효액의 제조 방법은 제9단계로서, 상기 제8단계에서 생성된 타닌 발효액을 액상 충진 또는 분무 건조하는 단계를 포함한다.

상기 저장조에 저장된 타닌 발효액은 충진기를 이용하여 1리터, 5리터, 10리터, 20리터 단위로 충진 포장하여 액상 감 타닌 발효액을 얻을 수 있다.

또한, 상기 저장조에 저장된 타닌 발효액은 분무건조기를 통해 건조되며, 건조된 감 타닌 분말은 200~300mesh로서 액상의 95%를 회수하며, 다른 동결건조기에 비해 비용면이나 수율면에서 뛰어난 효과를 얻을 수 있다.

본 발명은 또한, 상기 방법에 의해 제조된 감 타닌 발효액을 제공한다.

이러한 본 발명의 감 타닌 발효액 생산 방법을 통해 풋감에서 착즙한 후, 디지털굴절계 (일본 ATAGO PR-32)로 Brix %를 측정한 결과, 착즙 및 발효 효율이 높아졌음이 확인되었다. 따라서, 본 발명에 따른 제조 방법을 이용하면, 종래의 재래식 착즙 방식에 비해 체계적으로 대량의 감 타닌 발효 제품를 생산할 수 있으며, 재현성이 뛰어나 인력절감, 생산비용절감은 물론, 연속적 대량생산이 가능하게 된다.

본 발명은 또한, 상기 감 타닌 발효액을 유효성분으로 함유하는 염료 조성물을 제공한다.

이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발 명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.

실시예

실시예 1: 본 발명의 감 타닌 발효액의 제조

풋감(고욤(Diospyros lotus L.) 품종)을 회전식타공드럼 세척기에 넣고 세정수로 세척하고, 상기 세척물을 200~250rpm으로 회전하는 파쇄기롤에서 0.5mm~1mm 정도로 파쇄하여 착즙하였다.

상기 생성된 착즙을 5,000~6,000rpm으로 회전하는 수평회전식 원심분리(여과)기에서 원심분리하여 여과시켜 착즙액을 제조하였다.

상기 생성된 착즙 잔량과 상기 생성된 파쇄 잔량을 5,000kgf의 유압압착실린더에 의해 완전히 착즙하였다.

발효조에 유입된 착즙액은 부패방지와 대장균 등을 제거하기 위해 100℃에서 15분간 살균을 시켰다. 살균이 완료되면 순환냉각장치를 이용하여 발효조 내 온도를 35℃까지 내리고 35℃를 유지할 수 있도록 조정하였다. 이때 pH는 5.8~6.0으로 유지할 수 있도록 조절하였다. 살균이 완료된 발효조는 25~30℃를 유지하면서 교반하였다.

교반과 동시에 산소를 공급하고, 사카로미세스 속(Saccharomyces sp .)의 이스트균(yeast fungus)을 접종하여 3~7일 정도 발효하였다.

발효조에서 완료된 타닌 발효액은 접종한 사카로미세스 속의 이스트균의 부패방지와 대장균 등을 제거하기 위해 100℃에서 15분간 살균하였다.

감 타닌(Tannin) 추출액을 여과, 발효, 살균과정을 거쳐 만들어진 감 타 닌(Tannin) 발효액은 10℃가 유지되는 암흑공간의 냉장저장실에서 3년간 자연 숙성시켰다.

3년 동안 완전 숙성저장이 완료된 감 타닌(Tannin) 발효액은 순수한 감 타닌(Tannin) 발효액과 작은 부산물을 분리하기 위하여, 원심분리하고, 원심분리액을 저장조에서 저장하였다.

상기 저장조에 저장된 타닌 발효액은 충진기를 이용하여 1리터, 5리터, 10리터, 20리터 단위로 충진 포장하여 액상 감 타닌 발효액을 얻거나 또는 분무건조기를 통해 건조하였다.

실시예 2: 착즙율

본 발명에 의한 실시예로서 감 14종류를 8월 31일에 채집하였으며, 감의 특성은 표 1과 같았다. 기존 감물의 추출은 현재 고추분쇄기를 개량하여 이용하는데, 분쇄된 과육이 제대로 배출되지 않고 파쇄기의 파쇄롤이 타닌성분의 영향으로 파쇄기가 멈추는 경우가 자주 발생하여 물을 부어가면서 배출하는 경우가 많다. 이 때문에 상업적으로 판매하는 감물에 대해 물의 첨가 유무에 대한 논란이 일고 있기도 한다.

따라서 본 발명은 착즙을 쉽게 하고 효율을 높이기 위해 발명된 방법이다. 발명된 방법의 효과를 증명하기 위해 전통적인 착즙 방법, 개량 고추 분쇄기를 이용한 방법 및 본 발명의 착즙 방법을 비교하였다.

전통적인 방법으로 돌절구에 풋감을 넣고 공이로 으깬 다음 무명천에 넣고 비틀어서 즙액을 짜냈다. 고추 분쇄기를 개량한 것에는 풋감을 넣어 파쇄한 다음 양파망에 넣고 탈수기로 즙액을 착즙하였다. 본 발명은 분쇄장치 및 원심분리(여과장치) 장치로 감의 특성에 맞게 파쇄와 착즙을 할 수 있도록 하였는데, 착즙효과는 개량 고추 분쇄기가 무게 비율 36.7~64.2% 착즙을 할 수 있는데 비해, 본 발명에 의한 착즙율은 생감 무게의 58.4~82.6%였다. 즉 생감 무게가 1kg이면 584~826mL의 착즙액을 얻을 수 있었다. 따라서 본 발명의 분쇄장치 및 원심분리장치 등은 감의 특성에 맞게 파쇄와 착즙을 할 수 있도록 발명된 기계장치로서 매우 효과적이다.

표 1. 8월 31일에 수확한 주요 감의 무게, 크기, 당도 및 즙액 수율

품종	무게	크기(cm)		당도	무게 대비 수율(%)
품종	무게	장경	횡경	당도	전통적인 착즙 (절구이용)	개량 고추 분쇄기 방법	본 발명의 착즙 방법
갑주백목	99.2	54.3	57.1	13.5	32.3	51.2	70.5
경산반시	72.8	35.4	56.8	15.3	31.3	49.7	69.9
광핵무	77.8	38.3	54.8	13.4	40.3	62.0	81.8
나주파시	99.2	49.2	58.8	12.3	30.6	51.9	73.3
단성시	72.3	58.7	48.6	15.1	25.4	47.1	69.0
봉옥	101.0	57.5	54.7	13.6	28.5	46.6	65.2
부유	113.8	42.8	56.9	6.4	24.4	42.6	63.7
사구	31.2	39.3	35.0	14.3	22.3	39.6	60.5
애랑	41.4	45.1	39.0	15.0	28.8	46.0	62.5
엽은	56.2	42.1	47.0	14.3	20.9	41.8	62.2
월하시	99.8	46.6	59.0	15.4	20.3	38.7	59.9
임실	64.0	33.2	52.9	16.0	27.4	48.1	67.3
차랑	95.2	42.6	58.9	7.3	18.9	36.7	58.4
풍기고종시	82.4	52.9	52.0	11.9	41.8	64.2	82.3

실시예 3: 본 발명의 발효 감물의 항균 활성

본 발명에 따른 발효 감물의 항균성을 조사하기 위해 전남 완도군에 소재한 전남농업기술원 과수시험장 포장에 식재되어 있는 13종류의 감나무에서 풋감을 채 취하여 분쇄한 후 착즙 후 24시간 동안 저장해 둔 것과 1년 및 3년간 발효 및 숙성시킨 감물의 항균 활성을 조사하였다.

감물은 여과지(Whatman No.2)를 이용하여 여과한 후 항균 활성을 측정하였다. 실험에 사용한 균주는 그람양성균 3종류(Staphylococcus aureus 1927, Klebsiella pneumoniae 2690, Listeria monocytogenes 3569), 그람음성균 2종류(Escherichia coli 2441, Pseudomonas aeruginosa 1636)를 공시하여 공시 균주의 활성화를 위하여 nutrient broth(NB)에 1 백금이 씩 접종한 후 30℃에서 24시간 배양된 균액을 두께가 4~5mm가 되도록 분주한 nutrient agar(NA) 평판 배지에 0.2ml씩 주입하여 균일하게 도말하고, 멸균 paper disk(Φ8mm, Toyo Roshi Kaisha)에 추출액을 50㎕/disk를 흡수시킨 다음 30℃에서 24시간 동안 배양한 후 paper disk의 저해환(clear zone)의 직경(mm)을 측정하였다.

풋감 추출물은 감의 종류 및 균의 종류에 따른 차이가 있었지만, 전반적으로 8.1~10.9mm의 저해환을 나타냈으며, 1년간 발효숙성시킨 것은 18.1~20.9mm의 저해환을, 3년간 숙성시킨 것은 20.8~23.9mm의 저해환을 나타내었다 (표 2). 이러한 결과는 전반적으로 발효 숙성시킨 감물보다 풋감 즙액에서 항균활성이 낮게 나타난 경향을 보였는데, 이는 풋감 추출물 속에는 당을 비롯해 미생물이 번식하기에 좋은 물질이 혼입되어 있기 때문인 것으로 판단된다. 반면에 발효 및 숙성시킨 감물은 산도가 높고, 타닌과 단백질의 상호작용에 따른 생육기질 내 단백질 성분의 불용화와 미생물의 생육 관련 효소 저해에 따른 것으로 추정된다. 따라서 풋감 즙액을 발효숙성시킨 것은 풋감 추출물을 곧바로 염색할 때 발생하기 쉬운 부패를 방지하고, 기능성 등의 자료로 활용할 수 있을 것으로 생각된다.

표 2. 감물 및 감 타닌 발효액의 항균 활성

추출물	감종류	저해환 직경(mm)
추출물	감종류	Staphylococcus aureus	Klebsiella pneumoniae	Listeria monocytogenes	Escherichia coli	Pseudomonas aeruginosa
감물	갑주백목	8.3	8.4	8.5	8.1	8.9
	경산반시	9.7	9.1	9.9	9.0	9.5
	광핵무	9.2	9.6	9.2	9.0	8.2
	나주파시	8.9	8.7	8.5	8.6	8.7
	단성시	10.9	9.7	9.7	9.9	10.5
	봉옥	10.1	9.5	9.0	8.7	10.0
	부유	9.2	9.1	8.9	9.5	8.4
	사구	8.6	8.7	9.7	8.4	9.7
	애랑	9.2	8.6	9.0	8.7	8.4
	엽은	9.0	9.6	8.9	9.9	9.2
	월하시	8.6	10.0	8.5	9.0	8.7
	차랑	9.4	8.7	8.6	8.5	9.1
	풍기고종시	8.3	8.7	9.7	8.9	8.6
1년 발효액	갑주백목	18.1	18.7	18.3	18.3	18.7
	경산반시	19.2	19.2	19.7	19.2	19.4
	광핵무	19.5	19.5	19.3	19.7	18.6
	나주파시	18.7	18.9	18.4	18.3	18.5
	단성시	20.8	19.6	19.5	19.5	20.9
	봉옥	20.4	19.4	19.2	18.5	20.1
	부유	19.6	19.2	18.9	19.8	18.3
	사구	18.5	18.9	19.3	18.9	19.2
	애랑	19.8	18.3	19.7	18.2	18.6
	엽은	19.7	19.2	18.6	19.1	19.7
	월하시	18.5	20.6	18.7	19.3	18.6
	차랑	19.3	18.5	18.5	18.8	19.5
	풍기고종시	18.6	18.4	19.6	18.5	18.9
3년 발효액	갑주백목	22.3	23.2	21.8	21.9	22.1
	경산반시	23.7	22.1	22.9	22.0	23.5
	광핵무	22.2	22.6	22.2	22.0	21.2
	나주파시	21.9	21.7	21.5	21.6	21.7
	단성시	23.9	22.7	22.7	22.9	23.5
	봉옥	23.1	22.5	22.0	21.7	23.0
	부유	22.2	22.1	21.9	22.5	21.4
	사구	21.6	21.7	22.7	21.4	22.7
	애랑	21.2	21.6	22.0	21.7	21.4
	엽은	22.0	22.6	21.9	22.9	22.2
	월하시	21.6	23.0	21.5	22.0	21.7
	차랑	22.4	21.7	21.6	20.8	22.1
	풍기고종시	21.3	21.7	22.7	21.9	21.6

^zMeans within rows were separated by Duncan's multiple range test at 5% level.

실시예 4: 감 타닌 발효액의 염색성

본 발명에 따른 발효액의 염색성을 조사하기 위해 면직물은 KS K 0905에 규정된 시험용 견직물 백포로 0.2% 중성세제로 40℃에서 60분간 정련한 다음 증류수로 수세, 건조한 것을 사용하였다. 염색은 상온에서 15분간 침염하고 나서 건조한 후 1일 2회씩 물을 뿌리면서 5일간 햇볕에서 발색을 시켰다. 염색성은 헌트값은 색차계(Minolta Co., Japan)를 이용하여 L, a 및 b 값을 조사하였다. 색차값은 풋감 즙액으로 염색한 것은 30.22~57.83, 1년간 발효시킨 감물로 염색한 것은 29.46~43.66, 3년간 발효시킨 감물로 염색시킨 것은 18.22~43.69를 나타내었다 (표 3). 따라서 1년 및 3년간 발효숙성시킨 감물은 풋감 즙액으로 염색시킨 것과 염색성에 다소 차이가 있기는 했으나 염색과 발색이 잘 되었다. 더욱이 자료상에는 나타내지 않았지만 발효 감물로 염색하면 풋감 즙액으로 염색한 것에 비해 부드럽다는 보고처럼 면직물이 부드러운 특성을 지니고 있었다.

표 3. 풋감 즙액과 감 타닌 발효액로 염색 후 햇볕에서 5일간 발색시킨 면직물의 헌트값

추출물	감종류	헌트 색차값
추출물	감종류	L	a	b	△E
물	무염색원단	96.97	-0.18	3.60	0.00
감물	갑주백목	64.08	13.70	22.47	40.38
	경산반시	59.34	17.04	28.03	48.06
	광핵무	61.46	17.54	31.59	48.56
	나주파시	52.24	21.02	33.50	57.83
	단성시	57.85	16.93	25.86	48.15
	봉옥	69.31	11.60	20.18	34.33
	부유	74.67	9.21	21.71	30.22
	사구	60.92	16.08	26.28	45.59
	애랑	61.68	16.16	24.96	44.37
	엽은	64.07	13.96	21.38	39.98
	월하시	64.07	13.96	21.38	39.98
	차랑	66.72	14.21	24.25	39.35
	풍기고종시	62.23	16.34	28.85	46.01
1년 발효액	갑주백목	68.05	11.17	19.32	34.82
	경산반시	64.44	15.06	24.22	41.42
	광핵무	65.56	15.47	29.58	43.66
	나주파시	57.34	19.12	30.46	51.62
	단성시	63.58	14.94	22.76	41.36
	봉옥	73.27	9.44	18.22	29.46
	부유	79.46	7.27	16.68	23.09
	사구	64.83	14.18	21.26	39.38
	애랑	65.77	14.19	20.67	38.36
	엽은	69.26	11.55	18.43	33.55
	월하시	69.12	11.70	19.42	34.16
	차랑	70.71	11.22	21.23	33.62
	풍기고종시	67.21	12.36	23.73	38.05
3년 발효액	갑주백목	64.08	9.70	20.47	38.26
	경산반시	69.33	12.17	22.00	35.43
	광핵무	71.22	12.37	25.10	35.82
	나주파시	62.13	17.22	23.40	43.69
	단성시	67.13	16.28	19.66	37.67
	봉옥	79.28	11.55	16.22	24.69
	부유	84.77	6.18	15.55	18.22
	사구	70.88	11.77	14.24	30.61
	애랑	71.54	12.68	16.76	31.39
	엽은	74.14	8.99	18.42	28.72
	월하시	71.13	10.88	18.16	31.65
	차랑	76.11	9.96	18.19	27.40
	풍기고종시	72.43	11.43	22.44	33.04

한편, 풋감 즙액을 발효 및 숙성시킨 감물은 표 3에서와 같이 풋감 즙액에 비해 염색성은 다소 낮았으나 염색 후 발색성은 좋았다. 즉, 염색 후 1일간 햇볕에 발색시킨 후의 색차 값을 보면 풋감 추출물로 염색한 것은 11.92, 1년간 발효 숙성 시킨 것은 21.93, 3년간 발효 숙성시킨 것은 22.78로 발색 효과가 매우 뛰어남을 알 수 있다 (표 4).

표 4. 감 월하시 풋감 즙액 및 감 타닌 발효액의 염색 후 발색 기간(일)에 따른 헌트값

추출물	염색 후 발색기간(일)	헌트 색차값
추출물	염색 후 발색기간(일)	L	a	b	△E
물	무염색원단	96.97	-0.18	3.60	0.00
감물	1일	86.04	3.34	6.80	11.92
	2일	79.56	7.21	12.13	20.75
	5일	64.07	13.96	21.38	39.98
1년 발효액	1일	79.77	8.34	14.20	21.93
	2일	76.48	9.17	14.58	25.06
	5일	69.00	11.72	19.44	34.28
3년 발효액	1일	78.21	7.21	14.20	22.78
	2일	75.19	8.22	15.32	26.12
	5일	71.02	10.80	18.20	31.74

실시예 5: 감 타닌( Tannin ) 발효액을 이용하여 염색한 섬유벽지에 미치는 견뢰도

세탁견뢰도(KS K 0430-2001, A-1, 40±2℃) 4~5급, 마찰견뢰도(KS K 0650-2001) 4~5급, 일광견뢰도(KS K 0700-1990, 페이드오미터, BLUE SCALE) 4급, 땀견뢰도(KS K 0715-2002) 4~5급으로 조사되어 거의 변색되지 않았다.

감 타닌 발효액으로 염색하면 기존의 감물로 염색한 것에 비해 색상변화가 적으므로 전체적으로 견뢰도가 높은 경향을 나타낸다. 특히 감물염색에서 문제가 되는 마찰견뢰도도 감 타닌 발효액을 충분히 숙성시키고, 염색물을 일정 기간 두면 크게 향상된다.

감 타닌 발효액은 발효와 숙성이라는 과정을 거치므로 기존 감물에 비해 외부조건에 대한 변화가 적으며, 감 타닌 발효액으로 염색한 직물도 기존 감물로 염색한 것에 비해 햇볕(일광), 세탁, 마찰, 땀견뢰도 등 외부조건에 따른 색상변화가 적은 이점이 있다.

구분	세탁견뢰도 (시험법: KS K 0430-2001, A-1, 40±2℃)
변퇴색	4급
오염	면	4-5급
	모	4-5급
구분	마찰견뢰도 (시험법:KS K 0650-2001)
건조상태	4-5급
습상태	3-4급
구분	일광견뢰도 (시험법:KS K 0700-1990, 페이드오미터, BLUE SCALE)
20 표준퇴색시간	4급이상
구분	땀견뢰도 (시험법 : KS K 0715-2002)
산성 변퇴색	4-5급
오염	면	4-5급
	모	4-5급
알칼리성 변퇴색	4-5급
오염	면	4-5급
	모	4-5급

실시예 6: 감 타닌( Tannin ) 발효액을 이용하여 염색한 섬유벽지에 대한 항균성

(단위 : 세균수/ml, 정균감소율%)

항균도 (시험법 : KS K 0693-2001)
구 분		BLANK	SAMPLE	비 고
균주 1	초기균수	2.2 x 10⁴	2.2 x 10⁴
	18시간 후	2.6 x 10⁶	<10
	정균감소율	-	99.9%
균주 2	초기균수	2.6 x 10⁴	2.2 x 10⁴
	18시간 후	2.2 x 10⁷	<10
	정균감소율	-	99.9%

균주 1: Staphylococcus aureus ATCC 6538

균주 2: Klebsiella pneumoniae ATCC 4352

항균성 실험에서는 Staphylococcus aureus ATCC 6538 (황색 포도상구균) 및 Klebsiella pneumoniae ATCC 4352로 실험한 결과, 감 타닌(Tannin) 발효액으로 염색한 섬유벽지에서는 99.9%의 균 감소율을 보여 높은 항균효과를 보였다.

감 타닌 발효액은 숙성과정 중에서 발생하는 유기산은 피막형성에 중요한 구실을 한다. 즉, 감 타닌 발효액 중의 산은 방수, 방부효과를 발휘하므로 중요하다. 유기산 함량이 높은 발효 감물은 염료뿐만 아니라 도료에서도 우수하다.

실시예 7: 감 타닌( Tannin ) 발효액의 섬유벽지에 대한 암모니아 소취율 (%)

암모니아가스(NH₃)가 들어있는 1,000mL의 용기에 10 x 10cm 크기의 감 타닌 발효액 섬유벽지를 넣은 뒤 암모니아 냄새의 제거율을 측정한 결과, 30분 후에 82%, 120분 후에는 91%의 높은 소취율을 나타냈다.

시험 항목 암모니아(NH₃)	시험 시간	시험 결과(%)
소취율(%) : 가스검지관법	30분	82
	60분	83
	90분	89
	120분	91
주) 1. 시험조건 - 시료크기 : 10 x 10cm(1.8g) - 시험가스 : 암모니아(NH₃) - 주입된 암모니아 수용액의 양 : 2㎕ - 용기의 부피 : 1,000mL 2. 시험환경 - 온도, 습도 : 20℃, 18% 3. 소취율(%) = [(Blank 가스농도 - Sample 가스농도)/Blank 농도] x 100

실시예 8: 감 타닌( Tannin ) 발효액의 섬유벽지에 대한 포름알데히드 소취 율(%)

포름알데히드(HCHO)가 들어있는 1,000mL의 용기에 10 x 10cm 크기의 감 타닌 발효액 섬유벽지를 넣은 뒤 포름알데히드 냄새의 제거율을 측정한 결과, 30분 후에 76%, 120분 후에는 80%의 높은 소취율을 나타냈다.

시험 항목 포름알데히드(HCHO)	시험 시간	시험 결과(%)
소취율(%) : 가스검지관법	30분	76
	60분	77
	90분	79
	120분	80
주) 1. 시험조건 - 시료크기 : 10 x 10cm(1.8g) - 시험가스 : 포름알데히드(HCHO) - 주입된 포름알데히드 수용액의 양 : 2㎕ - 용기의 부피 : 1,000mL 2. 시험환경 - 온도, 습도 : 20℃, 18% 3. 소취율(%) = [(Blank 가스농도 - Sample가스농도)/Blank 농도] x 100

실시예 9: 감 타닌 발효액의 천연도료가 목재 칠에 미치는 영향

풋감을 재료로 하여 36개월간 발효 숙성시킨 감 타닌(Tannin) 발효액을 천연도료로 이용하기 위하여 조사한 결과 감물로 칠한 것보다도 감 타닌(Tannin) 발효액이 뛰어난 발색을 보였다 (도 2).

실시예 10: 감 타닌 발효액의 천연염료가 섬유벽지에 미치는 영향

풋감을 재료로 하여 36개월간 발효 숙성시킨 감 타닌(Tannin) 발효액을 천연염료로 이용하기 위하여 조사한 결과 감물로 칠 한 것보다도 감 타닌(Tannin) 발효액이 뛰어난 발색을 보였다 (도 3).

기존 감물로 염색한 섬유는 뻣뻣하고 거친 느낌 때문에 싫어하는 소비자 들을 위하여 염색물을 삶거나 유연제 처리를 해야 하는 등 번거로움은 물론 약품을 써야 하는 단점이 있다. 본 발명의 감 타닌 발효액으로 염색한 섬유는 기존 감물염색에 비해 상대적으로 뻣뻣하고 거친 느낌이 덜하고, 질감이 부드러워서 고급직물인 실크나 유아복의 염색에도 감 타닌 발효액 적용이 쉽게 응용된다.

도 1은 본 발명의 감 타닌 발효액의 제조 방법을 공정 순서에 따라 블록으로 나타낸 도면이다.

도 2는 본 발명의 감 타닌 발효액의 천연도료가 목재 칠에 미치는 영향을 나타낸 그림이다.

도 3은 본 발명의 감 타닌 발효액의 천연염료가 섬유벽지에 미치는 영향을 나타낸 그림이다.

Claims

풋감을 회전식타공드럼 세척기에 넣고 세정수로 세척하는 제1단계;

제1단계에서 생성된 상기 세척물을 파쇄 및 착즙되는 분쇄장치를 이용하여 0.5~1mm로 파쇄하여 착즙하는 제2단계;

상기 제2단계에서 생성된 착즙을 원심분리하여 상등액을 취하여 여과하여 착즙액을 제조하는 제3단계;

상기 제3단계에서 생성된 원심분리 펠릿과 상기 제2단계에서 생성된 착즙 후 잔존 고형물을 가압 착즙하여, 생성된 가압 착즙액을 90~110℃의 고온으로 10~20분 동안 가열하여 살균하는 제4단계;

상기 제3단계에서 생성된 착즙액과 상기 제4단계에서 생성된 가압 착즙액을 교반기를 이용하여 350rpm으로 교반하면서, 산소를 공급하고, 사카로미세스 속(Saccharomyces sp.) 미생물을 첨가하여, pH는 3.3~3.8, 25~30℃에서 3~7일간 발효하여, 발효된 액을 90~110℃의 고온으로 10~20분 동안 가열하여 접종균을 살균하여 살균된 발효액을 제조하는 제5단계;

상기 제5단계에서 생성된 타닌 발효액을 8~12℃, 암소에서 1~5년 동안 숙성저장하는 제6단계;

상기 제6단계에서 생성된 타닌 발효액을 원심분리하여 상등액을 취하여 여과하는 제7단계;

상기 제7단계에서 여과된 타닌 발효액을 저장하는 제8단계; 및

상기 제8단계에서 생성된 타닌 발효액을 액상 충진 또는 분무 건조하는 제9단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 감 타닌 발효액의 제조 방법.
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