DE1567248A1

DE1567248A1 - Verfahren zur Gewinnung von Fluessigzucker hoher Reinheit aus Rohrmelassen

Info

Publication number: DE1567248A1
Application number: DE19661567248
Authority: DE
Inventors: W Haberich; Dr-Ing H J Von Der Linde
Original assignee: BMA Braunschweigische Maschinenbauanstalt AG
Current assignee: BMA Braunschweigische Maschinenbauanstalt AG
Priority date: 1966-08-25
Filing date: 1966-08-25
Publication date: 1970-06-25
Also published as: AT268165B; US3481783A

Description

PATENTANWÄLTE

DIPL-INQ. F. THIELEKE DR.-INQ. R. DDRINQ DIPL-PHYS. DR. J. FRICKE

BRAUNSCHWEIG - MÜNCHEN

.Braunscliweigisehe Maschinenbauanstalt, Braunschweig,

Am alten Bahnhof 5

"Verfahren zur Gewinnung von Flüssigzucker hoher Reinheit

aus Rohrmelassen"

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Flüssigzucker hoher Reinheit und nur geringer Färbung aus Rohrmelassen durch Entsalzung über Ionenaustauscher.

Die Gewinnung von Zucker aus Rohrmelassen ist in der Technik bisher wirtschaftlich nicht durchführbar.

Das Saccharatverfahren ist für die Verarbeitung'von Rohrmelassen wegen ihres Invertzuckergehaltes nicht verwendbar.

Lösungsmittelverfahren vermögen nur Saccharose, nicht aber den Invertzucker abzuscheiden und sind mit dem Nachteil des hohen Losungsmittelpreises behaftet.

Verfahren, durch Ionenaustauscher die Nichtzuckerstoffe'zu entfernen, haben bei dem hohen Anteil der Nichtzuckerstoffe in der Melasse den Nachteil eines relativ hohen Austausohereinsatzes und Regeneriermittelaufwandes. Bei der Entsalzung von Rohrmelassen ist darüberhinaus eine ausreichende Entfärbung

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der entsalzten Säfte schwierig, weil vermutlich durch Reaktion des Invertzuckers mit Stickstoffverbindungen entstandene farbstoffe von den Austauschern nur unvollkommen gebunden werden. Die Nachschaltung von speziellen Entfärbungsaustauschern (z.B. stark basische Ausbauscher in Cl-Form) vermag dem auch nicht entscheidend abzuhelfen. Diese Austauscher haben dabei noch den Nachteil, daß sie infolge der irreversiblen Beaufschlagung mit hochmolekularen Stoffen sehr bald in ihrer Entfärbungskapazität nachlassen.

Auch die speziell in Rohrmelassen enthaltenen Fette und 7/acnse beeinträchtigen bekanntermaßen die Leistungsfähigkeit der Austauscher erheblich. Man hat daher bisher in der Technik davon Abstand genommen, Rohrmelassen über Ionenaustauscher zu entsalzen

Es ist ferner bekannt, daß die Melassen eine Reihe verschiedenartiger Farbstoffe enthalten, deren Konstitution nicht völlig aufgeklärt ist. Von diesen Farbstoffen wird zwar ein Teil von Ionenaustauschern zurückgehalten, gewisse Farbstoffe, die sich speziell in Rohrmelassen finden, werden jedoch von Ionenaustauschern nicht gebunden und verleihen den durch Ionenaustausch entsalzten Säften eine intensive gelbe Farbe.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die bisherigen Nachteile zu vermeiden und ein Verfahren zur Gewinnung von Flüssigzucker hoher Reinheit und nur geringer Färbung aus Rohrmelassen durch Entsalzung über Ionenaustauscher zu schaffen, das wirtschaftlich durchführbar ist.

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Die Lösung der Aufgabe besteht erfindungsgemäß darin, daß bei dem einleitend genannten Verfahren vor der Entsalzung mit Ionenaustauschern zunächst aus der auf etwa 35 Bx verdünnten Melasse die enthaltenen Schlammstoffe vorzugsweise durch Separation abgetrennt werden, daß danach eine an sich bekannte Scheidesaturation bei einer Temperatur bis etwa 45⁰G, zweckmäßig unterhalb von 40⁰C, mit Kalk und Kohlensäure bei pH 10-12, vornehmlich pH 10,p, und einem Kalkaufwand von 30-6OfO GaO auf den vorhandenen Hichtzucker der Melasse durchgeführt und der gebildete Schlamm durch Filtration entfernt wird und daß schließlich das Filtrat erneut durch eine Scheidesaturation mit Kalk und Kohlensäure auf etwa ph 8-8,5 mit vornehmlich 5/0 GaO auf den vorhandenen Nichtsucker der Ursprungsmelasse gebracht und filtriert wird.

Der Erfindung liegt die grundsätzliche Erkenntnis zugrunde, daß man durch eine bestimmte Art der Vorreinigung vor der Entsalzung mit Ionenaustauschern eine beträchtliche Menge des Nichtzuckers und den größten Teil gerade der Farbstoffe entfernen kann, die von Ionenaustauschern nicht gebunden werdai.

Zu den einzelnen obengenannten Verfahrensschritten ist folgen-

des zu bemerken.

Die zunächst vorgeschriebene Abtrennung der in der Melasse enthaltenen Schlamnstoffe durch Verdünnen der Mealsse auf etwa 35 Bx und nachfolgender Separierung bzw. Filtration oder Dekantatioi: I:ann in an sich hierfür bekannten Einrichtungen,

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vorzugsweise Separatoren, erfolgen und wird zweckmäßig bei Raumtemperatur durchgeführt.

Diese Maßnahme der Schlammabtrennung hat sich deshalb als erforderlich erwiesen, da anderenfalls der bei dem nachfolgenden Verfahrensschritt der Scheidesaturation mit Kalk und Kohlensäure bei pH 10-12 abgeschiedene Kalkschlamm außerordentlich schwer filtrierbar ist. Es wurde gefunden, daß in der Melasse vorhandene, sehr feinteilige Schlämme diese schwere Filtration verursachen. Trennt man diesejSchlämme entsprechend dem ersten Verfahrensschritt der Erfindung ab, so wird auch der Kalkschlamm der Scheidesaturation bei pH 10-12 gut filtrierbar.

Der "zweite Verfahrensschritt, d.h. die Scheidesaturation mit Kalk und Kohlensäure bei pH 10-12, vornehmlich pH 10,5» ist an sich bei der Zuckersaftreinigung bekannt, es handelt sich jedoch im vorliegenden Pail um die Behandlung einer Lösung, die im Vergleich zu den bisher in einer Scheidesaturation behandelten Säften einen Anteil von 10-15$ Nichtzuckerstoffe bei etwa 35 Bx enthält. In Abhängigkeit von der Menge des vorhandenen ITichtzuckers sowie nach dem Grad der Verfärbung der Melasse muß zur Erzielung der angestrebten Wirkung, nämlich Entfernung der Earbstoffanteile, welche bei dieser Lösung durch den Ionenaustausch nicht zurückgehalten werden, mit einem Kalkaufwand von 30-60$ des ITichtzuckers der Melasse gearbeitet werden, d.h. bezogen auf die Lösung, kommt etwa die 10-faclie I-Ienge zur Anwendung, die bei der bekannten Rohsaftreinigung im allgemeinen vorgeschrieben ist.

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■ ; ^v - 5 -

, Die Temperatureinstellung während der Scheidesaturation und der nachfolgenden Filtration des Schlammes in der üblichen Weise mittels Drehfilter, Filterpressen oder dergl. bis etwa 45⁰C, zweckmäßig unter 40⁰C, führt dazu, daß eine Zersetzung von Invertzucker im alkalischen Bereich weitgehend vermieden wird, die gleichzeitig mit einer Neubildung von Farbstoffen und wasserlöslichen Kalkealzen verbunden ist.

Die Filtration des Kalkschlammes vor der nachfolgenden Behandlung ist erforderlich, da anderenfalls die vom Kalkschlamm adsorbierten Farbstoffe wieder in lösung gehen, wenn man auf pH 8-8,5 herunter saturiert.

Der bereits im vorstehenden genannte Verfahrensschritt des Heruntersaturierens auf pH 8-8,5 nach der Schlammfiltration erfolgt wiederum im Rahmen einer Scheidesaturation mit Kalk und Kohlensäure, wobei die obengenannte Temperatur bis etwa

45 C bzw. zweckmäßig unter 40 G aufrechterhalten rn-ϊ die Kalkmenge nurmehr auf etwa 5$ des Nichtzuckers der Mex^sse eingestellt wird.

Die sich anschließende Filtration des Kalkschlammes erfolgt wieder in der üblichen Weise Über Drehfilter oder dergl., wobei die Abeüße des Filters bis etwa 10 Bx mit dem eigent-r liehen Filtrat vereint wird.

Die Weiterbehandlung des Saftes besteht in der Entsalzung mittels Kationen-Anionenaustauechem in der bekannten Weise,

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wie sie z.B. in der Zeitschrift "ZUCKER" 15 (1962), S. 340-345, beschrieben ist.

Der entsalzte Saft wird nachfolgend ebenfalls in bekannter Weise aufkonzentriert auf etwa 75 Bx, vornehmlich durch Schnellverdampfer. Die noch unter ca. 10 Bx anfallenden zuckerhaltigen Abwasser der Kalkschlämme sowie die An- und Absllßwasser der Ionenaustauscheranlage finden zum Verdünnen der Melasse Verwendung, soweit sie nicht in den entsalzten Saft mit eingehen.

Wird die Scheidesaturation bei pH 10-12 statt mit Kohlensäure mit schwefliger Säure durchgeführt, so ist die Adsorbtion von Farbstoffen und Nlchtzuekerstoffen wesentlich geringer und der Kalkschlamm infolge einer außerordentlichen Peinstruktur sehr schwer filtrierbar, auch wenn die verdünnte Melasse zuvor separiert wurde.

Durch eine alleinige Scheidesaturation bei einem pH unter 10 werden die in Ionenaustauschern schwer entfernbaren Farbstoffe nicht ausreichend zurückgehalten.

Bei dem erfindungsgemäß vorgesehenen Verfahren hat man es sehr weitgehend in der Hand, den Grad der Hichtzuckerentfernung und ^t der Saftentfärbung während der Vorreinigung durch die Menge der Kalkzugabe zu variieren.

Selbst aus sehr schlechten und stark gealterten RohrmelaBSen werden Flüssigzucker mit einer Reinheit bis zu 999t Gesamt zucke r/TS und einer Farbe von 3-5⁰St erhalten. Derartige Produkt*^ ale

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"Golden Sirup" handelsüblich und finden in der Hahrungsmittel- und Getränkeindustrie guten Absatz.

Die besonderen Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber dem bisher Bekannten bestehen im folgenden;

Entlastung der für eine vollständige Entsalzung erforderlichen Ionenaustauscheranlage durch die beschriebenen Vorreinigungsstufen, bei denen bis zu 50?b des Hichtzuokers und der größte Teil derjenigen Farbstoffe entfernt werden, die von den Ionenaustauschern nicht zurückgehalten werden.

Erhebliche Verringerung der Investitionskosten für eine ohne die Vorreinigung doppelt so umfangreiche Ionenaustauscheranlage gegenüber einer entsprechenden Vorreinigungsanlage.

Beträchtliche Senkung der Betriebskosten, da der Aufwand an Regeneriermitteln für die Ionenaustauscheranlage das 4--5fache der Kosten für die entsprechenden Mengen Kalk und Kohlensäure beträgt.

Erzielung vollkommen blanker, kolloid-, fett- und wachsfreier Lösungen als Einsatzprodukte für die Ionenaustauscher, wodurch diese vor Kapazitätsverlusten durch irreversible Beaufschlagung geschützt werden.

Möglichkeit auch aus Rohrmelassen den enthaltenen Zucker als solchen auf wirtschaftliche Y/eise nutzbar zu machen, was bisher nicht der Fall war.

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Ein praktisches Beispiel für die Ausführung der Erfindung wird im folgenden wiedergegeben:

Stark gealterte Rohrmelasse wird mit Wasser auf 35⁰Bx verdünnt, wobei diese lösung 47,4$ Nichtzucker/TS und eine Farbe von 3.83O⁰St aufweist.

Die Lösung wird im Schlammseparator bei 2O⁰C separiert. Nach Abtrennung des Schlammes weist sie noch 44,496 Nichtzuoker/TS und eine Farbe von 3.71O⁰St auf. Die somit entfernte Niehtzuckermenge beträgt 12$.

Die Lösung wird mit 50# CaO, bezogen auf Nichtzucker der Auegangsmelasse bei pH 10,7 und einer Temperatur von 25-32⁰C mit COp scheidesaturiert und vom Kalkschlamm abfiltriert.

Das Filtrat enthält 35# Nichtzucker/TS und eine Farbe von 32O⁰St Die entfernte Nichtzuckermenge beträgt 40ji des Ureprungswertes.

Das Filtrat wird mit 3# CaO auf Nichtzucker der Auegangemelasse mit COp scheidesaturiert und der pH-Wert dabei allmählich auf 8,5 gesenkt. Das Filtrat des Kalkschlammes enthält 32,5j6 Nichtzucker/TS und eine Farbe von 33O⁰St.

des ursprünglich enthaltenen Nichtzuckera und 91< der garbe sind insgesamt entfernt.

Der so gewonnene Saft wird über Kationen-Anionenaustauscher

im Vakuum bei 7<
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entsalzt, auf 75⁰Bx im Vakuum bei 70-8O⁰C aufkonzentriert und

ergibt e.inen Flüssigzucker von 98,9$ Gresamtzuckerreinheit und einer Parbe von 7_t4°St.

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Claims

- ίο -

Patentanspruch

Verfahren zur Gewinnung von Flussigzucker hoher Reinheit und nur geringer Färbung aus Rohrmelassen durch Entsalzung über Ionenaustauscher, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Entsalzung mit Ionenaustauschern zunächst aus der auf etwa 35 Bx verdünnten Melasse die enthaltenen Schlammstoffe vorzugsweise durch Separation abgetrennt werden, daß danach eine an sich bekannte Scheidesaturation bei einer Temperatur bis etwa 45⁰G, zweckmäßig unterhalb von 4O⁰C, mit Kalk und Kohlensäure bei pH 10-12, vornehmlich pH 10,5, und einem Kalkaufwand von 30-60$ GaO auf den vorhandenen Nichtzucker der Melasse durchgeführt und der gebildete Schlamm durch Filtration entfernt wird und daß schließlich das Filtrat erneut durch eine Scheidesaturation mit Kalk und Kohlensäure auf etwa pH 8-8,5 mit vornehmlich 5^cß> OaO auf den vorhandenen Nichtzucker der Ursprungsmelasse gebracht und filtriert wird.

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