DE2627613C3 - Verfahren zur Reinigung eines Proteinextraktes aus ölsaaten durch dessen Behandlung mit Aktivkohle - Google Patents

Description

25

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung eines Proteinextraktes aus ölsaaten durch dessen Behandlung mit Aktivkohle.

Das Verfahren geht in erster Linie von Sojabohnen-Rohstoffen aus und wird deshalb auch weitgehend unter jo Bezugnahme auf diese Rohstoffe beschrieben; es kann jedoch auch bei der Herstellung von Proteinextrakten oder Proteinprodukten aus anderen ölsaaten angewendet werden.

Das größte Problem bei der Verwertung von r> Proteinprodukten aus pflanzlichen Proteinquellen, wie Sojabohnen, ist der diesen Produkten anhaftende »bohnige« Geruch und Geschmack. Auch die verschiedenen Verarbeitungsverfahren, die bei der Isolierung und Reinigung des Proteins aus Sojabohnen angewendet werden, sind nicht imstande, diesen charakteristischen »bohnigen« Geruch völlig zu entfernen. Selbst wenn ein auf diese Weise gewonnenes Protein diesen charakteristischen Geruch scheinbar nicht aufweist — wenn das Produkt in ein Nahrungsmittel, wie Milch oder ein Getränk, gegeben und erhitzt wird, kommt dieser unerwünschte Geruch häufig wieder zum Vorschein, so daß ein hoher Zusatz stark riechender Aromastoffe erforderlich ist, um den »bohnigen« Geschmack zu verdecken. Obgleich mit verschiedenen Verfahren ein w Teilerfolg bei der Beseitigung dieses unerwünschten Geruchs aus Sojaproteinprodukten erzielt werden konnte, besteht immer noch ein Bedürfnis für eine bessere Lösung dieses Problems. Ein bekanntes Produkt aus pflanzlichen Proteinquellen, wie Sojabohnen, wird als »Proteinisolat« bezeichnet und hat einen Proteingehalt von 95% oder mehr. Das prinzipielle Verfahren zur Herstellung des Isolats besteht im Dispergieren gemahlener, entfetteter Sojabohnen in einer stark alkalischen Lösung, deren pH-Wert anschließend durch t,o die Zugabe von Säure auf den isoelektrischen Punkt des Proteins, der zwischen etwa 4 und 5 liegt, gesenkt wird. Das ausgefällte Protein, dessen Beschaffenheit dem Käsebruch ähnlich ist, wird von der Flüssigkeit abgetrennt, gewaschen und kann, falls gewünscht, durch b'> Zerstäubungstrocknung oder mit Hilfe eines ähnlichen Trockenverfahrens getrocknet werden. Doch selbst nach dieser verhältnismäßig eingreifenden Behandlung Jeidet das Sojaproteinisolat in den meisten Fällen unter dem vorstehend beschriebenen Geruchsproblem.

Wie schon erwähnt, hat man bereits versucht, den Geruch des Sojabohnenisolats zu verbessern und es gleichzeitig möglichst weitgehend zu entfärben. ]e weißer das Produkt um so besser ist es für die Herstellung von Milchersatz, als Weißezusatz für Kaff et oder zur Proteinanreicherung von Nahrungsmitteln allgemein geeignet Bekannte Verfahren, die mit mehr oder weniger Erfolg die Entfernung des unerwünschten Geruchs ermöglichen, versagen in bezug auf die Entfärbung und machen eine zusätzliche Behandlung zur Behebung dieses Mangels erforderlich.

Bei bekannten Verfahren, mit denen die Entfärbung von Proteinen versucht worden ist, wurden verschiedene Adsorptionsmittel verwendet, wie Fullererde, Ton oder Aktivkohle. Beispielsweise wird in der US-PS 34 93 385 die Behandlung von Proteinhydrolysaten mit Aktivkohle zu Entfärbungszwecken vorgeschlagen, während aus der US-PS 1165199 bekannt ist, daß Knochenkohle zur Aufhellung von Sojamilch verwendet werden kann. In der US-PS 23 97 307 wird die Entfärbung von Sojaprotein mit Aktivkohle beschrieben. In den beiden letztgenannten Fällen wird jedoch ausdrücklich angegeben, daß entweder der Zusatz von Aromastoffen erforderlich ist oder daß die Entfärbung auf diesem Weg kein Protein der notwendigen Qualität und hellen Farbe ergibt. Somit ist es bisher nicht gelungen, Sojaprotein oder einen proteinhaltigen Extrakt aus Sojabohnen erfolgreich mit Aktivkohle zu entfärben und zu desodorieren.

Es sind auch noch andere Verfahren zur Entfernung von Verunreinigungen aus ölsaatenmaterial bekanntgeworden. Diese betreffen insbesondere die Entfernung von Aflatoxin aus ölsaatenmaterial bzw. die Entgiftung der Aflatoxine. So wird beispielsweise in der US-PS 34 93 385 vorgeschlagen, Aflatoxin durch Bestrahlung mit einer Kurzbogen-Quecksilberdampflampe zu entgiften, während der US-PS 35 15 736 zu entnehmen ist, daß Aflatoxin aus Erdnußmehl mit einem azeotropen Gemisch von Aceton, Hexan und Wasser extrahiert werden kann. Die Verwendung von Aktivkohle zur Entfernung von Aflatoxinen aus Ölsaatmaterial, wie Erdnuß- und Baumwollsamenmehl, ist bisher nicht vorgeschlagen worden.

Bei diesem Stand der Technik stellt sich die Aufgabe, ein wirksames und einfaches Verfahren eines im wesentlichen von Verunreinigungen befreiten Proteinextraktes oder Proteinproduktes aus ölsaaten anzugeben.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe bei einem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß man der Aktivkohlebehandlung einen bei einem pH-Wert von mindestens 8,5 gewonnenen ölsaatenextrakt unterwirft.

Vorteilhafte Weilerbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.

Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung wird zunächst ein alkalischer Extrakt aus entfettetem Sojabohnenmehl oder entfetteten Sojabohnenflocken hergestellt, indem das Mehl oder die Flocken in einer alkalischen Lösung mit einem pH-Wert von mindestens etwa 8,5 dispergiert wird, um im wesentlichen das gesamte Protein zu lösen. Diese Lösung wird von den unlöslichen Stoffen abgetrennt und durch eine Säule aus Aktivkohle laufen gelassen. Auf diese Weise wird ein im wesentlichen farbloser, alkalischer Proteinextrakt erhalten. Falls das Protein isoliert werden soll, wird der

pH-Wert der alkalischen Lösung auf den isoelektrischen Punkt des Proteins, der bei etwa 4,5 liegt, gesenkt, wodurch das Protein ausgefällt wird, von der Lösung abgetrennt, gewaschen und durch Zerstäubungstrocknung oder ein ähnliches Trockenverfahren zu einem geschmack- und geruchlosen, im wesentlichen weißen Proteinmaterial getrocknet werden kann, das für viele Nahrungsmittelzwecke geeignet ist.

Das Ausfrangsmaterial für die Herstellung des Proteinproduktes nach dem Verfahren gemäß der Erfindung besteht aus feingemahlenen Sojabohnen, aus denen das öl im wesentlichen völlig entfernt worden ist. Die Menge des in den gemahlenen Sojabohnen verbliebenen Restdls ist für das Verfahren nicht von wesentlicher Bedeutung; sie wird je nach dem angewendeten Entölungsverfahren meist unter 5 Ge\v.-%, in der Regel etwa 0,5 bis 2 Gew.-% betragen. Auch das angewendete Entölungsverfahrer ist für das Verfahren gemäß der Erfindung nicht von Bedeutung, sondern es kann jedes bekannte Verfahren benutzt werden.

Das gemahlene und entfettete Sojabohnenmaterial wird sodann mit einem alkalischen Extraktionsmittel extrahiert, das aus einer wäßrigen Lösung eines wasserlöslichen alkalischen Stoffes in Nahrungsmittelqualität, wie Natrium-, Kalium-, Calcium- und Magnesiumhydroxyd oder alkalischen Salzen, wie Natriumcarbonat oder Natriumhydrogencarbonat, oder Mischungen davon besteht. Die Normalität oder Konzentration des alkalischen Extraktionsmittels ist nicht von wesentiieher Bedeutung, doch muß der alkalische Extrakt des Sojabohnenmehls oder der Sojabohnenflocken einen pH-Wert von mindestens etwa 8,5, besser noch einen solchen von mehr als 9,5 haben. Die Flocken werden zweckmäßigerweise in Wasser in einem Flocken/Wasser-Gewichtsverhältnis zwischen etwa 1 :10 bis etwa 1:16 dispergiert, wobei die Temperatur des Wassers zwischen etwa 18 und 43^QC, am besten auf etwa 30⁰C, gehalten wird. Danach wird der alkalische Stoff in einer solchen Menge hinzugefügt, daß der pH-Wert des wäßrigen Mediums mindestens etwa 8,5, besser jedoch mehr als 9,5 und am besten 10 bis 10,5 beträgt. Wenn der pH-Wert des Extraktes niedriger als der angegebene Mindestwert ist, kommt es bei der Aufgabe des Extraktes auf die Säule aus Aktivkohle zu einer unerwünschten Proteinausflockung, die die Proteinausbeute herabsetzt und die Wirksamkeit der Säule beeinträchtigt. Bei Einhaltung der oben angegebenen Mengenverhältnisse zwischen wäßrigem Medium und entfetteten Flocken erhält man einen alkalischen Extrakt mit etwa 3 bis 5 Gew.-% gelösten Feststoffen zur Aufgabe auf die Säule.

Die Dauer der Extraktion der Flocken mit der alkalischen Lösung beträgt üblicherweise etwa 30 Minuten; danach wird die Suspension zur Entfernung der extrahierten Flocken zentrifugiert. Der Extrakt wird durch Filtrieren oder erneutes Zentrifugieren geklärt, so daß man einen geklärten alkalischen Extrakt der gemahlenen Sojabohnen mit einem pH-Wert von am besten mindestens etwa 9,5 und -Snem Feststoffgehalt to zwischen etwa 3 und 5 Gew.-% erhält. Obwohl nicht notwendig, können bei der Extraktion der Sojabohnenflocken zur Verbesserung der Extraktionsausbeute oder zur Verbesserung der funktionellen Eigenschaften des ■ Proteinisolats verschiedene Hilfsstoffe zugesetzt wer- b5 den, beispielsweise Sulfitsalze und andere. Der alkalische Extrakt ist dann bereit zur Reinigung an der Aktivkohle.

Die für die Reinigung des Proteinextraktes zu verwendende Aktivkohle kann leicht unter den im Handel erhältlichen Aktivkohle-Qualitäten ausgewählt werden, wenn man die für die Profeinreinigung und -gewinnung erforderlichen Eigenschaften der Kohle berücksichtigt.

Die für die Auswahl einer bestimmten Aktivkohle für das Verfahren gemäß der Erfindung in erster Linie zu berücksichtigenden Variablen sind die Porengröße und die Größe der einzelnen Aktivkohleteilchen. Von der Porengröße hängt die Größe der adsorbierten Moleküle ab. Bei der Aktivkohle gibt es zwei Für die Adsorption wichtige Porentypen: Makroporen mit einem Durchmesser von mehr als 10-⁵cm und Mikroporen mit einem Durchmesser in einem Größenbereich von 10~⁷ bis IO-⁵ cm. Die Makroporen befinden sich in der Regel nur an der äußeren Oberfläche der Kohleteilchen. Die Makroporen sind Teil eines zusammenhängenden Netzwerks kleinerer öffnungen verschiedener Größe, die in den Größenbereich der Mikroporen fallen. Wenn in einer Lösung Moleküle verschiedener Größe vorhanden sind, konkurrieren diese verschiedenen Moleküle um einen Platz an der Oberfläche des Adsorptionsmitteis. Wegen der unregelmäßigen Form der Poren und der Moleküle und auch infolge der ständigen Molekularbewegung werden die Mikroporen von den großen Teilchen nicht verstopft, sondern lassen die kleineren Moleküle eindringen. Zudem läßt die größere Beweglichkeit der kleineren Moleküle diese in die Mikroporen diffundieren und eindringen, bevor die Mikroporen verstopft werden.

Die Porengröße der bei dem Verfahren der Erfindung zu verwendenden Aktivkohle sollte daher zweckmäßigerweise derart sein, daß alle Makroporen klein genug sind, um ein Eindringen des Proteins zu verhindern, und daß alle Mirkoporen groß genug sind, um die nicht aus Proteinen bestehenden Verunreinigungen zu adsorbieren. Es sei jedoch darauf hingewiesen, daß gegenwärtig die Erkenntnisse über die Verunreinigungen des Sojaproteins sowie über die Größe und Struktur der Proteinmoleküle sehr beschränkt sind, und die dargelegte Theorie über die Wirkungsweise der Aktivkohle in bezug auf die Verunreinigungen aus Sojaproteinmaterial keine absolute Gültigkeit beansprucht.

Eine andere wichtige qualitative Variable ist die Teilchengröße. Sie beeinflußt die Adsorptionsgeschwindigkeit, d. h., mit abnehmender Teilchengröße nimmt die Adsorptionsgeschwindigkeit zu. Dagegen beeinflußt die Teilchengröße nicht die Adsorptionsoberfläche. Es gibt noch andere Variablen für die Qualität der Kohle, beispielsweise die Härte, die für die Verschleißbeständigkeit, aber nicht für die Wirksamkeit einer Kohle von Bedeutung ist. Diese Variablen und andere Auswahlkriterien sind dem Fachmann bekannt.

Die Aktivkohle soll am besten einen niedrigen Aschegehalt und somit einen verhältnismäßig niedrigen Calciumgehalt haben, um eine mögliche Bindung von Protein zu verhindern. Aktivkohle mit einem Aschegehalt von unter etwa 8 Gew. ■% ist deshalb zu bevorzugen. Man kann aber auch eine Aktivkohle mit einem höheren Aschegehalt verwenden und sie vor dem Einsatz zur Reinigung des alkalischen Proteinexlraktes mit e^;ner sauren Flüssigkeit waschen, um überschüssiges Calcium und andere Stoffe, die Protein binden könnten, zu entfernen. Das Verfahren gemäß der Erfindung ist jedoch nicht auf die Verwendung einer bestimmten Aktivkohleart beschränkt; geeignete granulierte Aktivkohlesorten sind im Handel erhältlich.

Für die Ausführung des Verfahrens ist keine besondere Einrichtung erforderlich; es können bekannte Einrichtungen für die ansatzweise, halbkontinuierliche oder kontinuierliche Prozeßführung verwendet werden.

Anhand einer ansatzweisen Verfahrensführung soll die einfachste Einrichtung für die Ausführung des Verfahrens beschrieben werden. Sie besteht aus einer einzigen Kolonne, die die Aktivkohle enthält. Der alkalische Proteinextrakt wird auf diese Säule aufgegeben und durchlaufen gelassen, wobei er entfärbt und von Geschmacks- und Geruchsstoffen befreit wird. Danach ist die Säule für einen weiteren Arbeitsgang nicht mehr brauchbar, sondern die Aktivkohle muß ausgewechselt oder regeneriert werden, bevor ein zweiter Ansatz eines alkalischen Proteinextraktes gereinigt werden kann. Bei dieser ansatzweisen Verfahrensführung ist die jeweils zu verwendende Menge Aktivkohle ganz von der Menge des zu behandelnden alkalischen Proteinextraktes abhängig. Da der Extrakt oben auf die Säule aus Aktivkohle aufgegeben wird, fließt er mit eigenem Gefälle durch die Säule. Diese Arbeitsweise ist zwar sowohl bei ansatzweiser als auch bei halbkontinuierlicher und kontinuierlicher Verfahrensführung durchaus ausreichend, doch ist es besser, den Extrakt von unten nach oben durch die Säule zu leiten. Dadurch wird die Möglichkeit verringert, daß unerwünschte Verunreinigungen in den gereinigten Extrakt eingeschleppt werden, wenn das Adsorptionsvermögen der Kohle erschöpft ist. In diesem Fall wird die Extraktionsiösung unter Druck durch die Kolonne gefördert.

Eine andere Einrichtung zur Reinigung des alkalischen Proteinextraktes ist eine halbkontinuierlich arbeitende Einrichtung, die für die technische Anwendung des Verfahrens besser geeignet ist. Bei dieser Prozeßführung sind im allgemeinen Vorkehrungen für die Regeneration oder die Auswechslung der Aktivkohle ohne wesentliche Unterbrechung der Reinigung des alkalischen Proteinextraktes getroffen. Typische Einrichtungen dieser Art enthalten mehrere Kolonnen mit stationären Betten oder eine Kolonne mit pulsierendem oder bewegtem Bett.

Die Einrichtung mit pulsierendem oder bewegtem Bett enthält eine einzige Kolonne, in der die erschöpfte Kohle kontinuierlich ausgetauscht wird. In einer Einrichtung dieser Art strömt die Flüssigkeit durch das Kohlebett aufwärts, während die Kohle periodisch abwärts wandert. Da der Extrakt im Unterteil der Kolonne zugefügt wird und die Flüssigkeit aufwärts sirümt. können häufig kleine Anieile verbrauchter oder erschöpfter Kohle aus dem Unterteil der Kolonne entnommen werden, während gleichzeitig eine entsprechende Menge frischer Kohle oben in die Kolonne eingefüllt wird. Der Betrieb der Kolonne in dieser Weise ergibt einen Gegenstrombetrieb, bei dem teilweise erschöpfte Aktivkohleteilchen schon Verunreinigungen aufnehmen und anschließend die so halb gereinigte Lösung mit frischer Aktivkohle in Berührung kommt, wodurch eine maximale Ausnutzung des Adsorptionsvermögens der Aktivkohle erzielt wird. _b0

Die Mehrkolonneneinrichtung mit stationärem Bett ermöglicht ebenfalls einen Gegenstrombetrieb und damit die optimale Ausnutzung des Adsorptionsvermögens der Kohle. Bei dieser Einrichtung sind mehrere Kolonnen mit Aktivkohle gefüllt und in Reihe _Ö5 geschaltet so daß die erste Kolonne mit Verunreinigungen gesättigt wird, während die Lösung mit gewünschter Reinheit aus der letzten Kolonne austritt. Dann wird aus der ersten Kolonne die erschöpfte Kohle entfernt, frische Kohle eingefüllt und die Kolonne nun »stromabwärts« als letzte Kolonne wieder in das System eingeschaltet. Auf diese Weise wird ebenfalls ein Gegenstrombetrieb möglich, bei dem die Lösung zuerst mit teilerschöpfter Aktivkohle und dann mit frischer Aktivkohle in Berührung kommt.

Jeder der vorstehend beschriebenen Prozesse eignet sich für die Reinigung des alkalischen Proteinextraktes und ergibt ein Proteinprodukt, das keinen unerwünschten Geruch oder Geschmack und eine im wesentlichen weiße Farbe hat. Die verbrauchte Kohle kann, falls gewünscht, regeneriert und wiederverwendet werden, indem zunächst überschüssiges Wasser mit Hilfe bekannter mechanischer Methoden, wie Zentrifugieren, entfernt und die Kohle dann in einem Ofen bei Temperaturen von 850 bis 1000° C thermisch regeneriert wird. Nach dem Erhitzen wird die regenerierte Kohle in Wasser oder einer verdünnten Alkalilösung abgeschreckt und dann getrocknet oder direkt in die Säule zurückgefülU.

Nach dem Durchlauf des alkalischen Proteinextraktes durch die Aktivkohle wird aus dem gereinigten Extrakt das Sojaprotein ausgefällt. Hierzu wird der pH-Wert der Flüssigkeit durch den Zusatz einer Säure von Nahrungsmittelqualität, wie Essigsäure, Phosphorsäure. Citronensäure, Weinsäure od. dgl. auf einen sauren Wert erniedrigt, der dem isoelektrischen Punkt des Proteins entspricht oder nahe bei diesem liegt, in der Regel 4,6 bis 4,9. Der gebildete Niederschlag wird durch Zentrifugieren abgetrennt und mit Wasser gewaschen. Er bildet dann ein flockiges, weiß aussehendes Material von minimalem Geruch und Geschmack.

Der feuchte Bruch kann, falls gewünscht, wieder in Wasser aufgeschlämmt und der pH-Wert der Aufschlämmung auf einen dem neutralen Wert näher liegenden Bereich zwischen 6 und 7 eingestellt werden. Diese Aufschlämmung, die zwischen etwa 15 und 23 Gew.-% Feststoffe enthalten soll, kann zu einem weißen Pulver sprühgetrocknet werden, in dem kein Restgeschmack, Restgeruch oder Verunreinigungen der Sojabohnen enthalten sind.

Unter dem Begriff »Verunreinigungen« in dieser Beschreibung sind nicht nur unerwünschte Geruchsund Geschmacksstoffe sowie Farben zu verstehen, die in Sojabohnenmaterial enthalten sind, sondern auch Stoffwechselprodukte von Pilzen, die als Aflatoxin bezeichnet werden und in Erdnuß- und Baumwollsamenmaterial vorkommen.

Anhand folgender Beispiele wird die Erfindung näher veranschaulicht.

Beispiel 1

40,9 kg entfettete Sojabohnenflocken wurden in 409 kg Wasser suspendiert, das 0,77 kg Calciumhydroxyd und 0,61 kg Natriumsulfit enthielt. Das Gemisch wurde auf einer Temperatur von 29° C gehalten, und die Flocken wurden 30 Minuten extrahiert Danach wurden die ungelösten Feststoffe und ausgelaugten Flocker, durch Zentrifugieren abgetrennt. Anschließend wurde die Suspension durch Zentrifugieren geklärt und ergab 652 kg eines alkalischen Proteinextraktes mit einem pH-Wert von 10,2.

Der alkalische Proteinextrakt wurde einer Aktivkohle-Säule aufgegeben, die wie folgt hergestellt worden war: Eine Kolonne aus rostbeständigem Stahl von 356 mm Durchmesser und 6,10 m Länge wurde bis zu einer Höhe von 4,72 m mit granulierter Aktivkohle

Nr. 1440 der Pittsburgh Activated Carbon Company gefüllt. Die Säule wurde mit einer 0,1-n Natronlauge vorbehandelt, bis der Ablauf einen pH-Wert von etwa 10,2 hatte, und dann mit Wasser rückgespült, um Aktivkohle-Feinstteilchen zu entfernen. Sodann wurde der alkalische Proteinextrakt aufgegeben und mit einer Durchflußgeschwindigkeit von 40 l/m² durch die Säule geleitet.

Der Ablauf wurde gesammelt und mit Phosphorsäure auf einen pH-Wert von 4,5 eingestellt, um das Protein auszufällen. Das ausgefällte Protein wurde von der wäßrigen Flüssigkeit abgetrennt und einmal mit dem gleichen Gewicht Wasser gewaschen. Nach dem Entfernen des Wassers wurde der Proteinbruch wieder in Wasser zu einer Suspension mit einem Feststoffgehalt von etwa 18% aufgeschlämmt und zu einem weißen Pulver sprühgetrocknet, das im wesentlichen einen neutralen Geschmack und eine weißere Farbe als die in herkömmlicher Weise gewonnenen Sojaproteinisolate hatte.

Beispiel 2

9 kg entfettete Sojabohnenflocken wurden in 145 kg Wasser suspendiert, das 182 g Calciumhydroxyd (2 Gew.-%) und 91 g Natriumsulfit (1 Gew.-%) enthielt. Das Gemisch wurde auf einer Temperatur von 29°C gehalten, und die Flocken wurden 30 Minuten extrahiert. Danach wurden die ungelösten Feststoffe und die ausgelaugten Flocken durch Zentrifugieren von der Lösung abgetrennt. Anschließend wurde die Suspension durch Zentrifugieren geklärt und ergab 137 kg eines alkalischen Protcincxtraktcs mit einem pH-Wert von 10 bis 10,3.

Zur Feststellung möglicher Unterschiede zwischen dem nach dem Verfahren gemäß der Erfindung gewonnenen Proteinisolat und dem in bekannter Weise hergestellten Proteinisolat wurde der alkalische Extrakt in zwei Teile geteilt. Ein Teil wurde nach der im folgenden beschriebenen Methode A, die dem herkömmlichen Verfahren zur Herstellung von Proteinisolat aus Sojabohnen entspricht, und der zweite Teil nach der anschließend beschriebenen Methode B weiterbehandelt, die dem Verfahren gemäß der Erfindung entspricht.

Methode A

Bei einem 75 kg umfassenden Teil des alkalischen Extraktes wurde der pH-Wert durch den Zusatz von Phosphorsäure auf 4,5 gesenkt, worauf das Protein in Form pine? ηηςςρη Bruche«; ausfiel Fi wurde mit dem gleichen Gewicht Wasser gewaschen und dann durch Zentrifugieren von dem Waschwasser getrennt. Nach dem einmaligen Waschen wurde von dem Bruch eine Probe entnommen und als Probe 1 bezeichnet. Dann wurde die Waschbehandlung wiederholt und die nach dem zweiten Waschen entnommene Probe des Bruches als Probe 2 bezeichnet. Mit dem Rest des Bruches wurde die Waschbehandlung ein drittes Mal wiederholt und die nach dreimaligem Waschen erhaltene Probe als Probe 3 bezeichnet. Das nasse Material wurde auf Wasser- und Feststoffgehalt und sowohl das nasse als auch das getrocknete Proteinprodukt wurden auf Proteingehalt analysiert. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle 1 aufgeführt.

Methode B

Ein 62 Liter umfassender Teil des alkalischen Extraktes mit einem pH-Wert von 10 bis 10,3 wurde

20

25 einer Aktivkohle-Säule aufgegeben, die wie folgt hergestellt worden war: Eine Kolonne aus rostbeständigem Stahl von 51 mm Durchmesser und 2,29 m Länge wurde mit 2085 g granulierter Aktivkohle Nr. 1440 der Pittsburgh Activated Carbon Company, Rahway, New Jersey, gefüllt. Die Säule wurde mit etwa 3000 ml 0,1-n Natronlauge vorbehandelt, bis die ablaufende Flüssigkeit einen pH-Wert zwischen 10 und 11 halte. Sodann wurde der alkalische Extrakt auf die Säule gegeben und mit einer Geschwindigkeit von !50 ml/min durch die Säule laufen gelassen. Der Ablauf wurde aufgefangen und mit Phosphorsäure auf einen pH-Wert von 4,5 eingestellt, um das Protein auszufällen. Der ausgefällte Proteinbruch wurde von der wäßrigen Flüssigkeit abgetrennt, einmal mit dem gleichen Gewicht Wasser gewaschen und von dem Waschwasser abgetrennt. Es wurden etwa 4600 g nasser Proteinbruch erhalten, dessen Wasser- und Feststoffgehalt bestimmt wurden. Ferner wurde der Proteingehalt des nassen und des getrockneten Isolats bestimmt. Die Ergebnisse sind ebenfalls in Tabelle 1 wiedergegeben.

Tabelle 1	% Wasser	% Protein	% Protein
Probe des	gehalt	(naß)	(getrocknet)
Isolats	82	16,5	91,7
1	80,8	17,8	92,7
2	81,5	17,8	96,2
3	81,2	18,0	95,7
A-Kohle-
Säule

J5 Darüber hinaus wurde festgestellt, daß das nach dem Verfahren gemäß der Erfindung erhaltene Proteinisolat eine weißere Farbe und einen neutraleren Geschmack als die Proben 1, 2 und 3 hatte. Aus vorstehenden Daten geht daher hervor, daß das in der Aktivkohle-Säule ' gereinigte Proteinisolat in bezug auf den Proleingehalt dem in herkömmlicher Weise gewonnenen Proteinisolat entspricht, aber einen viel neutraleren Geschmack und eine wesentlich weißere Farbe als das Isolat hatte, das einer dreimaligen Waschbehandlung, der üblichen Verfahrensweise zur Entfernung unerwünschter Geschmacks- und Farbstoffe unterworfen worden war.

Beispiel 3

5Q 13,6 kg entfettete Sojabohnenflocken wurden in einer auf 30⁰C gehaltenen Lösung suspendiert, die aus 218 kg Wasser, 126 g Natriumsulfit (1 Gew.-°/o) und 372 g Calciumhydroxyd (2 Geu.-%) bestand. Das Gemisch wurde auf der genannten Temperatur gehalten, und die Flocken wurden 30 Minuten extrahiert. Danach wurden ungelöste Feststoffe und ausgelaugte Flocken durch Zentrifugieren entfernt. Die verbleibende Suspension wurde durch Zentrifugieren geklärt und ergab einen

bo alkalischen Proteinextrakt mit einem pH-Wert von 10,7 bis 10,8. Der alkalische Extrakt wurde in zwei Teile von je 45 kg geteilt, von denen ein Teil nach der im folgenden beschriebenen Methode A, die eine gebräuchliche Methode zu.- Herstellung von Proteinisolat

b5 aus Sojabohnen ist. weiterbehandelt wurde. Der zweite Teil wurde nach der im folgenden beschriebenen Methode B weiterbehandelt, die dem Verfahren gemäß der Erfindung entspricht.

Methode A

Der pH-Wert des 4:5 kg umfassenden Teils des alkalischen Extraktes wurde durch Zusatz von 85%iger Phosphorsäure auf 4,5 erniedrigt, wobei ein Proteinniederschlag in Form eines nassen Bruches ausfiel. Der Bruch wurde mit dem gleichen Gewicht Wasser gewaschen und dann durch Zentrifugieren von dem Waschwasser abgetrennt. Nach dem Waschen wurden 2990 g Bruch erhalten, der einen Feststoffgehalt von 27%, einen Wassergehalt von 77% und einen Proteingehalt von 21,1% hatte. Der pH-Wert des Braches wurde auf 4,8 eingestellt und der Feststoffgehalt auf 18% vermindert, worauf der Bruch zu einem Proteinisolat sprühgetrocknet wurde, dessen Geschmack und Farbe bestimmt wurden. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 wiedergegeben.

Methode B

Der andere, 90 kg umfassende Teil des alkalischen Extraktes mit einem pH-Wert von 10,7 bis 10,8 wurde auf eine Aktivkohle-Säule gegeben, die wie folgt hergestellt worden war: Eine Kolonne aus rostbeständigem Stahl von 51 mm Durchmesser und 2,29 m Länge wurde mit 2085 g granulierter Aktivkohle Nr. 1440 der Pittsburgh Activated Carbon Company, Rahway, New jersey, gefüllt. Die Säule wurde mit etwa 3000 ml einer 0,1-n Natronlauge vorbehandelt, bis die ablaufende Flüssigkeit einen pH-Wert zwischen 10 und 11 hatte. Der alkalische Extrakt wurde dann auf die Säule gegeben und mit einer Geschwindigkeit von 88 ml/min durch die Säule laufen gelassen. Der Ablauf wurde aufgefangen, und sein pH-Wert wurde mil Phosphorsäure auf 4,5 eingestellt, um das Protein auszufällen. Der ausgefällte Proteinbruch wurde von der wäßrigen Flüssigkeit abgetrennt und einmal mit dem gleichen Gewicht Wasser gewaschen, das danach durch Zentrifugieren entfernt wurde. Es wurden etwa 3330 g Bruch erhalten, der einen Feststoffgehalt von 20%, einen Wassergehalt von 81,6% und einen Proteingehalt von 17,9% hatte. Der pH-Wert dieses Bruches wurde auf 4,8 eingestellt und der Feststoffgehalt auf 18% vermindert, worauf der Bruch zu einem Proteinisolat sprüligetrocknet und dieses auf Geschmack und Farbe untersucht wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt.

Tabelle 2

Farbe Geschmack

Methode A

Methode B

stark bohniger Geschmack, charakteristisch für Sojaprotein

milder Geschmack, fast
geschmacklos

Proteinisolate wurden weiter auf Unterschiede in den Geschmackseigenschaften untersucht, indem jeweils 5 Gew.-% Wasser dispergiert wurden und der pH-Wert der Dispersion mit Natriumhydroxyd auf 6,8 eingestellt wurde. Jede Probe wurde einer Geschmacksprüfgruppe aus 8 Mitgliedern vorgelegt, die den Geschmack nach einer von 0 bis 6 reichenden hedonischen Skala auf Milde zu beurteilen hatten, wobei 6 der mildeste Geschmack war. Drei Prüfer bevorzugten die nach der Methode A erhaltene Probe, vier Prüfer die nach der Methode B erhaltene Probe. Ein Prüfer konnte keinen Unterschied zwischen beiden Proben feststellen. Die hedonische Beurteilung der nach der Methode A erhaltenen Probe betrug 3,7, diejenige der nach der Methode B erhaltenen Probe 4,1. Dieser Versuch zeigt daher deutlich, daß selbst in sehr verdünnter Lösung der Qualitätsunterschied zwischen dem nach dem Verfahren gemäß der Erfindung erhaltenen Produkt und einem in gebräuchlicher Weise hergestellten Produkt von einer Prüfergruppe festgestellt wird.

Beispiel 5

Zur Beurteilung der Geschmacksunterschiede zwischen einem herkömmlichen Sojaproteinisolat und dem nach dem Verfahren gemäß der Erfindung erhaltenen Produkt in einem Nahrungsmittel wurden die nach den Methoden A und B des Beispiels 3 erhaltenen Proteinisolate als Proteinquellen für ein Milchersatzprodukt verwendet. Der Milchersatz hatte folgende Zusammensetzung:

Farbe und Geschmack wurden subjektiv beurteilt, wobei für die Farbbewertung eine Skala von 0 bis 6 verwendet wurde, bei der 0 die gelbste und 6 die weißeste Farbe bedeuteten. Die Tabelle zeigt, daß das nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellte Produkt sowohl hinsichtlich Farbe als auch Geschmack wesentlich besser als herkömmliches Proteinisolat war.

Beispiel 4

Die nach dem Verfahren des Beispiels 3 hergestellten und nach den Methoden A und B weiterbehar.delten

b0

b5

Bestandteil	Gew.-%
Sojaproteinisolat	3,5
Hydriertes Kokosöl	3,5
Maissirup-Feststoffe (36 D.E.)	6,0
Dicalciumhydrogenphosphat	0,1
Propylenglykolalginat	0,1
Emulgator (Polyoxyäthylensorbit-
Monostearat, Mono- und Diglyceride)	0.1
Wasser	86,7

Dieser Milchersatz, bei dem einmal das eine und dann das andere Proteinisolat verwendet wurde, wurde einer Geschmacksprüfergruppe aus 14 Mitgliedern vorgesetzt Von diesen bevorzugten acht Prüfer den Milchersatz mit dem lsolat gemäß der Methode B, während vier Prüfer den Milchersatz mit dem lsolat gemäß der Methode A bevorzugten. Zwei Prüfer konnten keinen Unterschied zwischen den beiden Proben fesisieiien. Die hedonische Beurteilung nach einer von 1 bis 10 reichenden Skala, bei der 10 die stärkste Bevorzugung bezeichnete, ergab bei der Milch, die das Proteinisolat nach der Methode A enthielt, 5,1, während die Milch, die das Proteinisclat nach der Methode B enthielt, mit 5,4 bewertet wurde. Die größere Milde des nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellten Produktes gegenüber bekannten Produkten wird somit auch deutlich, wenn beide in einem Nahrungsmittel verwendet werden.

Es ist festgestellt worden, daß Stoffwechselprodukte von Schimmelpilzen, die von Mitgliedern des Stammes Aspergillus, insbesondere A. flavus, die sich auf proteinhaltigen Nährböden, wie ölsaatenmehlen, vermehren, für Geflügel und Fische sehr giftig sind und zu Erkrankungen führen können. Diese Stoffwechselprodukte der Schimmelpilze, die in ihrer kristallinen Form meist als Aflatoxine bezeichnet werden, haben sich bei

manchen Lebewesen sogar als Carcinogene erwiesen. Das Verfahren gemäß der Erfindung kann dazu benutzt werden, Aflatoxine und andere unerwünschte Verunreinigungen aus verschiedenen Ölsaaten, wie Erdnüssen und Baumwollsamen, zu entfernen.

Beispiel 6

Eine Kultur von Aspergillus flavus wurde auf Baumwollsamenmehl gezüchtet und das Mehl anschließend mit Hexan entfettet. Der Aflatoxin-Gehalt des Baumwollsamenmehls betrug 1350 ppb des Typs Bi und 111 ppb des Typs B₂. 650 g der entfetteten Flocken wurden zu Mehl vermählen und in 6500 ml Wasser suspendiert, dem so viel 50%ige Natronlauge zugesetzt wurde, bis der pH-Wert 10,3 betrug. Das Gemisch wurde auf Umgebungstemperatur gehalten und das Mehl 30 Minuten extrahiert. Danach wurden die ungelösten Feststoffe durch Zentrifugieren abgetrennt. Die verbleibende Suspension wurde durch Zentrifugieren geklärt und ergab 4988 g eines alkalischen Extraktes mit einem pH-Wert von 10,3. Der alkalische Extrakt wurde in zwei Teile geteilt, von denen der eine Teil nach der im folgenden beschriebenen Methode A, die einer herkömmlichen Methode zur Herstellung von Proteinisolat aus ölsaaten entspricht, weiterbehandelt wurde. Der zweite Teil wurde nach der im folgenden beschriebenen Methode B weiterbehandelt, die dem Verfahren gemäß der Erfindung entspricht.

Methode A

Der erste Teil, der aus etwa 740 g des alkalischen Extraktes bestand, wurde durch Zusatz von 85%iger Phosphorsäure auf einen pH-Wert von 4,6 eingestellt,

Tabelle 3

10

20

25

30 wodurch das Protein in Form eines nassen Bruches ausgefällt wurde. Der Bruch wurde getrocknet und auf seinen Aflatoxin-Gehalt untersucht. Der Aflatoxin-Gehalt wurde nach einer Methode bestimmt, die in »Official Method of Analysis«, Association of Analytical Chemists, 11. Auflage (1970), Abschnitte 26.031 bis 26.039, beschrieben ist. Die Ergebnisse dieser Untersuchungen sind in Tabelle 3 wiedergegeben und mit (A) bezeichnet.

Methode B

Der 3771 g umfassende zweite Teil des alkalischen Extraktes mit einem pH-Wert von 10,3 wurde auf eine Aktivkohle-Säule aufgegeben. Etwa 375 g granulierter Aktivkohle der Pittsburgh Activated Carbon Company, Rahway, New Jersey, mit einer Korngröße von 12 χ 30 Maschen BPL wurden in eine Kolonne aus rostbeständigem Stahl von 5 cm Durchmesser und 50 cm Länge gefüllt. Die Säule wurde mit etwa 300 ml einer 0,1-n Natronlauge vorbehandelt, bis die ablaufende Flüssigkeit einen pH-Wert zwischen 10 und 11 hatte. Der alkalische Extrakt wurde mit einer Geschwindigkeit von 40 ml/min durch die Säule gegeben und der Ablauf in zwei aufeinanderfolgenden 1000-ml- Fraktionen aufgefangen. Der pH-Wert einer jeden Ablauffraktion wurde mit Phosphorsäure auf 4,6 eingestellt, um das Protein auszufällen. Jede Fraktion wurde mit etwa 10 ml Chloroform gemischt. Der Proteinbruch wurde getrocknet und auf seinen Aflatoxin-Gehalt untersucht. Der Aflatoxin-Gehalt wurde nach dem gleichen Verfahren wie bei der Methode A bestimmt. Die Ergebnisse dieser Untersuchungen sind in Tabelle 3 wiedergegeben und als (B) und (C) bezeichnet.

Probe

Ausgangsmehl

(A) Unbehandeltes Isolat

(B) A-Kohle-Säule-Isolat

(C) A-Kohle-Säule-Isolat

Aflatoxin-Gehalt	Gew.-%	Typ B3	Gew.-
Typ B,		kg Mehl
kg Mehl		111
1350	100	148	100
2278	6,7	7	4,7
153	7,9	10	6,7
180

Wie ersichtlich, hat das nach dem Verfahren gemäß der Erfindung erhaltene lsolatproduki einen wesentlich geringeren Aflatoxin-Gehalt als das Isolat-Vergleichsprodukt (A) aus Baumwollsamen.

Beispiel 7

■55

Aus einer 45-kg-Sendung von »Auslesegut«-Erdnüssen einer Erdnußbleicherei wurde eine Erdnußprobe entnommen. Die Nüsse wurden zuerst durch ein Brechwalzwerk, dann durch ein Flockenwal «werk gegeben und in einem Korb-Extrahierapparat bei t>o Umgebungstemperatur mit Hexan extrahiert. Der Aflatoxin-Gehalt betrug 580 ppb des Typs Bi und 97 ppb des Typs B₂. Die entfetteten Flocken wurden zu Mehl vermählen, und 650 g des Mehls wurden in 6500 ml Wasser suspendiert, dem so viel 50%ige Natronlauge b5 zugesetzt wurde, bis der pH-Wert 10,3 betrug. Das Gemisch wurde auf Umgebungstemperatur gehalten und das Mehl etwa 30 Minuten extrahiert Danach wurden ungelöste Feststoffe durch Zentrifugieren entfernt Die verbleibende Suspension wurde durch Zentrifugieren geklärt und ergab 4988 g eines alkalischen Extraktes mit einem pH-Wert von etwa 10.3. Der Extrakt wurde in der gleichen Weise, wie in Beispiel 6 beschrieben, weiterbehandelt, so daß drei Proben eines alkalischen Extraktes aus Erdnußmehl erhalten wurden. Die Probe (A) dieme als Vergleichsprobe, und ihr Aflatoxingehalt wurde ohne weitere Reinigungsbehandlung bestimmt Die Proben (B) und (C) waren aufeinanderfolgende 1000-ml-Fraktionen des aus einer mit der in Beispiel 6 beschriebenen identischen Aktivkohle-Säule ablaufenden alkalischen Extraktes. Der Aflatoxin-Gehalt des getrockneten Erdnuß-Proteinisolats wurde nach einer Methode bestimmt, die in »Official Method of Analysis«, Association of Analytical Chemists, 11. Auflage (1970), Abschnitte 26.015 bis 26.020, beschrieben ist Der Aflatoxin-Gehalt der Isolatprodukte ist in Tabelle 4 wiedergegeben.

13 Tabelle 4	26 27 613	14	Gew.-%	P
Probe	Aflatoxin-Gehait Typ B1 Gew.-% μ&ϊε kg Mehl	Typ B2 με je kg Mehl	100 7,5 15,0	j" ! !
Ausgangsmehl (A) Unbehandeltes Isolat (B) A-Kohle-Säule-Isolat (C) A-Kohle-Säule-Isolat	580 520 100 22 4,2 79 15,2	97 80 6 12

Wiederum ist ersichtlich, daß das nach dem Verfahren gemäß der Erfindung erhaltene Isolatprodukt einen wesentlich geringeren Aflatoxin-Gehait als das Vergleichsisolat (A) aus Erdnußmehl hat.

Zum Nachweis des oben dargelegten entscheidenden Einflusses der Einstellung eines pH-Wertes von mindestens 8,5 auf das erzielte technische Ergebnis wurden die nachfolgend erläuterten Versuche angestellt. Der pH-Wert wurde einmal im neutralen Bereich auf etwa 7 und zum anderen im alkalischen Bereich auf 9,5 eingestellt

A. Herstellung der Proteinlösung

Es wurde eine Proteinlösung, ausgehend von 10 000 g H2O und 625 g entfetteter Sojabohnenflocken unter Zusatz von 6,2 g Na2SO3 gewonnen. Der pH-Wert wurde durch Zusatz von Calciumhydroxid auf 9,5 eingestellt. Nach 30 Minuten Rühren wurden die Sojaflocken in bekannter Weise abgefiltert. Der Extrakt wurde in einer Superzentrifuge der Firma DeLaval Gyro bei einer Fließgeschwindigkeit von 360 mls/min klassifiziert.

Anschließend wurde einmal die alkalische Proteinlösung unverändert durch die Kohlesäule geschickt, während zum Vergleich der pH-Wert der alkalischen Proteinlösung auf 6,8 bis 7,0 abgesenkt wurde und anschließend ebenfalls durch eine gleiche Kohlensäule geschickt wurde.

B. Kohlesäule "

Granulierte Aktivkohle (Pittsburgh der Größe 12 χ 40 mesh) wurde in Wasser e'ner Temperatur νοτ 85⁰C entgast. Die Kohle blieb über Nacht stehen und anschließend die Feinanteile durch Dekantieren entfernt. Die Kohlesäule befand sich in einer Glasapparatur mit einer Abmessung von 25 χ 500 mm und war so gepackt, daß die Kohle immer unter Wasser war. Während des Versuches wurden die Lösungen mit einer Geschwindigkeit von 20 ml/min durch die Säulen gepumpt, Proben wurden automatisch in einem Abstand von 1 Minute ausgewertet.

C. Auswertungsmethode

1. Für die Farbuntersuchungen wurde ein Gardner Farbdifferenzmeßgerät verwendet. Es wurden der L-a-b-Wert gemessen, wobei die Standardwerte bei 31,0,0,9 und -0,3 lagen. Der L-Wert ist ein Maß für die Helligkeit und der a-Wert ist ein Maß für die Grün-Rot-Färbung. Der b-Wert ist ein Maß für die b5 Gelbfärbung.

2. Die Proteinkonzentration der Proben wurde nach der Biuret-Methode gemessen, wobei die Proteingruppen in einem Beckmann 24 Spectro-Photometer untersucht wurden. Die Proben wurden 1:10 mit Wasser verdünnt und dann mit einem Teil bis zu vier Teilen Biuret-Reagenz (alkalisches Kupfertartrat) untersucht.

D. Untersuchungsergebnisse

Die Farbun.ersuchungen zeigten, daß die Helligkeit (L-Wert) und die Grün-Rot-Färbung (a-Wert) durch die Behandlung nicht berührt wurden.

Wesentliche Veränderungen ergaben sich bei dem für die Gelbfärbung maßgebenden b-Wert. Wie die F i g. 1 zeigt, weist die neutrale Proteinlösung in der Anfangsphase bis zu etwa 150 min Versuchszeit den niedrigeren b-Wert auf. Der niedrigere b-Wert entspricht einer geringeren Gelbfärbung. Oberhalb von 150 min unterscheiden sich die alkalische Lösung und die neutrale Lösung praktisch nicht im b-Wert.

Tabelle 5 und F i g. 2 zeigen das Ergebnis der Proleinausbeute. Im Falle der neutralen Proteinlösung verbleibt in der Anfangsphase ein erheblicher Teil des Proteins in der Kohlesäule. So liegt die Proleinausbeute bei der Probe 50 im Falle der alkalischen Proteinlösung bei etwa 87%, während bei der neutralen Lösung die Ausbeute nur bei 75% liegt. Es ist durchaus möglich, daß der bessere Wert der Gelbfärbung in de Anfangsphase bei der neutralen Lösung darauf zurückzuführen ist, daß die Proteinausbeute im Auslauf geringer ist.

Im Falle der neutralen Proteinlösung konnte ein kolloidaler bis feiner Niederschlag beobachtet werden, der sich in Strömungsrichtung fortschreitend auf der granulierten Kohle absetzte.

Geschmacksuntersuchungen mit vier unabhängigen Prüfern führten zu folgendem Ergebnis:

Proben-Nr. üeschmacksbewertung Antworten

Einlauf bitter, adstringierend 4 von 4

(zusammenziehend, sauer) 3- 6 geschmacklos, mild 4 von 4

64-67 bitter, adstringierend, 3 von 4

sauer, fast ähnlich wie

beim Einlauf
94-97 gleich zum Einlauf 4 von 4

Die Geschmacksbewertung zeigt, daß im Falle der neutralen Lösung nur in der Anfangsphase eine Geschmacksverbesserung erzielt wird, während nach

15

mehr als einer Stunde (Proben 64 bis 67) die Geschrcacksbewertung sich wieder dem Geschmack der Einlauf-Protein-Lösung nähert Demgegenüber 16

gewährleistet das erfindungsgemäße Verfahren mit der alkalischen Proteinlösung eine über die Gesamtzeit anhaitendeGesehmacksverbesserung.

Vergleich der Soja-Protein-Ausbeute nach Behandlung in einer Kohlesäu'e einmal unter alkalischen Bedingungen (pH 9,5), zum anderen unter neutralen (pH 6,8 bis 7,0) Bedingungen.

Tabelle 5

Probe Nr. Alkalische Lösung

Protein

Einlauf Auslauf

mg/ml gm

Anfangsphase 1

91
111
131
151
171
191
211

21,25

0,42

4,7

8,9

13,1

21,7

30,1

38,6

41,2

64,1 72,7 81,1 89,7

Ausbeute

0,27

3,7

7,4

11,2

18,9

26,7

34,4

41,9

57,7 65,6 73,5 82,0

64,2 79,1 83,1 85,5 87,1 88,7 89,1 102

90,0 90,1 90,6 91,4

Neutrale Lösung	Auslauf
Protein	gm
Einlauf	_
mg/ml	0,25
30,60	4,7
0,61	9,2
6,7	14,1
12,8	23,4
19,0	31,8
31,2	44,9
43,4	68,2
55,7	80,2
80,2	90,6
92,4
104,6

129,1

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen 114,8

Ausbeute %

40,8 69,7 72,2 74,2 75,0 77,7 80,6

85,1 86,7 86,5

88,9

030 213/264

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Reinigung eines Proteinextraktes aus ölsaaten durch dessen Behandlung mit Aktivkohle, dadurch gekennzeichnet, daß man der Aktivkohlebehandlung einen bei einem pH-Wert von mindestens 8,5 gewonnenen ölsaatenextrakt unterwirft

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man für die Aktivkohlebehandlung eine Aktivkohle mit einem Aschegehalt von weniger als 8% verwendet

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Aktivkohlebehandlung mittels einer mit Aktivkohle gefüllten Kolonne, die zuvor mit alkalischen Lösungen vorbehandelt wurde, durchführt

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der zur Aktivkohlebe-Handlung eingesetzte Extrakt einen Feststoffgehalt zwischen 3 und 5 Gew.-% aufweist.