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Verfahren zum Enffärben, Reihe -d Edtrieren von Flüssigkeiten.
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Den Gegenstand der vorliegenden Erdung bildet ein Verfahren zum Entfärben,
Reinigen und Filtrieren von Flüssigkeiten und von in flüssigem Zustand übergeführten
Stoffen, wie z. B. Zuckersäfte oder Zuckerlösungen, Öle, Fette usw., unter Verwendung
pulveriger, künstlicher, sogenannter Entfärbungskohle, auch aktive oder Adsorptionskohle
genannt, welche sich in ihren verschiedenen Arten durch einen hohen Kohlenstoffgehalt
(etwa 85 Prozent oder mehr Kohlenstoff auf Trockensubstanz berechnet) auszeichnet,
nur wenig in Nasser oder Säure lösliche Bestandteile aufweist und die Eigenschaft
besitzt, ersciedene Snbstanzen, welche als Verunreinigungen in Flüssigkeiten vorkommen,
wie z. B. Farb- und Schleimstoffe, Salze, Gase, daraus in bedeutend höherem Maße
als gewöhnliche Knochenkohle durch Adsorption zu entfernen.
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Bei den bisher üblichen Entfärbungs- und Reinigungsverfahren, wobei
besonders Knochenkohle als Entfärbungs- und Reinigungsmittel angewendet wird, werden
die Flüssigkeiten zwei gesonderten Operationen unterworfen; es werden demgemäß die
Flüssigkeiten erst durch Filter oder Filterpressen filtriert oder, falls dies wegen
Schleimstoffen 0. dgl. nicht ohne weiteres angeht, chemisch, z. B. durch Kalk und
Kohlensäure oder schweflige Säure, vorgereinigt and darauf in einem fortgesetzten
Strom durch ein oder mehrere Kolonnenapparate, die mit grobkörniger Knochenkohle
(Beinschwarz) gefüllt sind, durchgeleitet. Die Anwendung pulverförmiger Knochenkohle
hat sich bisher technisch nicht mit Erfolg durchführen lassen.
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Das Kolonnenverfahren kann im allgemeinen nur auf grobkörniges Reinigungsmaterial
angewendet werden, da bei Verwendung von feinkörnigem oder pulverförmigem Material
die Filtrationsgeschwindigkeit sehr rasch abnimmt.
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Außerdem hat das Kolonnensystem den Nachteil, daß die Kolonne zwecks
Regeneration der Masse entleert werden muß, noch ehe die gesamte Menge des grobkörnigen
Reinigungsmittels vollständig ausgenutzt. bzw. erschöpft ist Die obersten Schichten
der Kolonne, welche bei einem z. B. von oben nach unten gerichteten Filtrationsgang
zuerst mit der noch frischen, nicht behandelten und am meisten verunreinigten Flüssigkeit
in Berührung kommen, sind nach kurzer Zeit derart verunreinigt und verstopft, daß
die Filtrationsgeschwindigkeit vermindert wird. Man ist dadurch gezwungen, nach
verhältmsmäßig kurzer Zeit die ganze Masse des Filtrationsmittels zu regenerieren.
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Die praktische Folge davon ist, daß die in einer Kolonne vorhandene
Knochenkohle nicht bis zu ihrer vollständigen Erschöpfung ausgenutzt werden kann
und daß man große Mengen nicht vollständig ausgenutzter und noch nicht erschöpfter
Knochenkohle dem Regenerierungsverfahren unterwerfen muß.
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Als weitere nachteilige Folge des Verstopfens der obersten in der
Kolonne befindlichen Knochenkohleschichten tritt der Übelstand auf, daß das Absüßen
mehr Zeit in Anspruch nimmt, als wenn die ganze Masse noch gut durchlässig ist.
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Besonders fühlbar tritt dieser Übelstand in den Rohrzuckerfabriken
auf als Folge der Natur der Verunreinigungen, welche in dieser Art von Zuckerlösungen
auftreten.
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Dieser überstand wird auch nicht aufgehoben, wenn man mit in Batterien
geschalteten Kolonnen arbeitet.
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Um den Erfindungsgedanken, welcher dem vorliegenden Verfahren zugrunde
liegt, klar zum Ausdruck bringen, muß man sich die Tatsache vor Augen halten, daß,
wie Versuche zeigten, das Adsorptionsvermögen pulveriger oder feinkörniger Entfärbungskohle,
hauptsächlich solcher aktiven Pflanzenkohle, welche noch eine aus dem Ausgangsmaterial
herrührende Struktur aufweist, ein stark selektives ist, was auf den Umstand zurückzuführen
ist, daß ihre Affinität gegenüber die Filtration beeinträchtigenden Stoffen, wie
--z. B. Schleimstoffe (Gummen und Pektinen) einerseits und gegenüber anderen in
Lösung befindlichen Stoffen anderseits, keineswegs gleich ist.
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Die erstgenannten Stoffe, welche in der Mehrzahl der in der Technik
gebräuchlichen bzw. vorkommenden Flüssigkeiten auftreten, beeinträchtigen zum großen
Teile die Filtrierbarkeit der Lösungen. Es hat sich aber gezeigt, daß letztere von
Entfärbungskohle selbst dann noch aufgenommen werden, wenn das Reinigungsmittel
weniger leicht adsorbierbare Stoffe aus der Flüssigkeit nicht mehr aufnimmt, d.
h. mit solchen gesättigt ist.
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Das Yer£ahren-nach der Erfindung besteht in erster Linie darin, daß
die zu behandelnde FlüssEgkeit~einer stufenweisen Mischung und Behandlung mit pulveriger
Entfärbungskohle im Gegenstrom unterworfen wird und daß die Entfärbungskohle dabei
in einer oder in mehreren oder auch in allen Stufen im Schwebezustand auf die Flüssigkeit
einwirkt, wobei nach jedesmaliger Einwirkung eine Trennung von Flüssigkeit und Mittel
stattfindet, aber ohne daß das Mittel in den Zwischenstufen einer Regeneration unterworfen
wird.
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Auf diese Weise wird erreicht, daß das in feinem Zustands befindliche
Reinigungsmittel I, gleichmäßig erschöpft wird, 2. während der ersten Phasen des
Betriebes sein großes Entfärbungs- und Filtrationsvermögen behält, 3. auch .dann
noch, nachdem es zum größten Teil schon gleichmäßig ausgenutzt ist, aus der noch
unbehandelten Flüssigkeit zunächst diejenigen Stoffe adsorbiert, welche eine gute
Filtration am meisten beeinträchtigen.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung wird also im normalen Betrieb die
noch nicht behandelte Flüssigkeit mit solcher pulverigen Entfärbungskohle gemischt,
deren Entfärbungsvermögen schon nahezu erschöpft ist. Die Wirkung dieser Behandlung
besteht darin, daß der größte Teil der gröberen Verunreinigungen, wie Schleimstoffe,
fein zerteilte suspendierte Substanzen usw., der Flüssigkeit durch OberfIächenadsorption
entzogen wird; auch ergibt sich bei der nachfolgenden Absonderung der Flüssigkeit
ein poröser Kuchen.
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Die so behandelte Flüssigkeit wird sodann mit einem solchen Mittel,
das noch eine gewisse entfärbende und gut filtrierende Wirkung auszuüben vermag.
Nach der Einwirkung dieses Mittels auf die Flüssigkeit werden diese wieder voneinander
getrennt, und das Verfahren wird so oft in ähnlicher Weise wiederholt, bis schließlich
die Flüssigkeit mit noch unverwendeter Entfärbungskohle vermengt wird, um darauf
fertig gereinigt und geklärt aus dem Betrieb abgeleitet zu werden.
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Die zu behandelnde Flüssigkeit durchläuft demzufolge schrittweise
die verschiedenen Stufen der Behandlung, bis sie in einen Zustand ausreichender
Reinheit übergeführt ist.
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Der Gang, den die Entfärbungskohle durchmacht, besteht somit darin,
daßs das frische oder neu wiederbelebte und am meisten wirksame Mittel erst auf
die am meisten gereinigte Flüssigkeit einwirkt und aus ihr jene Stoffe aufnimmt,
welche sich durch Adsorption am schwierigsten entfernen lassen -und danach systematisch
auf immer weniger gereinigte Mengen zur Einwirkung gelangt, so daß schließ lich
das am meisten verunreinigte und demgemäß am wenigsten wirksame Mittel mit der am
meisten verunreinigten Flüssigkeit vermengt wird.
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Das neue Verfahren kann für gewisse ; Zwecke in der Weise gestaltet
werden, daß man bei- der schrittweisen Behandlung der - Flüssigkeit mit in feinem
Zustande befindlicher Entfärbungskohle in jeder gesonderten Arbeitsstufe größere
(überschüssige) Mengen des Mittels verwendet, als unbedingt erforderlch ist, um
die nötige Entfärbung zu erzielen. Das Reinigungsmittel wird dann nach seiner letzten
Einwirkung immer noch ein bestimmtes Entfärbungs- und Filtrationsvermögen besitzen,
so daß es danach auch noch auf neue und noch. nicht behandelte Flüssigkeitsmengen
wirksam verwendet werden kann.
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Dadurch, daß man zu Beginn des Verfahrens überschüssige Mengen des
Mittels verwendet wird in allen fqlgenden Stufen, insbesondere in der letzten Stufe
des Verfahrens, eine besonders gute Filtrierbarkeit des Mittels erreicht. Der Erfolg,
welcher durch die Anwendung dieses Verfahrens erreicht wird, tritt insbesondere
dann zutage, wenn Flüssigkeiten behandelt werden, welche solche Mengen von die Filtration
erschwerenden Stoffen enthalten, daß sie überhaupt nicht oder nicht in ausreichendem
Maße abfiltriert werden können, wenn man das Verfahren mit solchen Mengen des Mittels
beginnt, welche gerade ausreichen, um eine Entfärbung der zwischenliegenden Reihe
der Flüssigkeitsmengen hervorzurufen.
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Durch das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung kann demnach
ein äußerst günstiger Grad von Erschöpfung des Entfärbungsvermögens des Mittels-erzielt
werden unter gleichzeitiger Erreichung einer maximalen Filtrattonswirkung.
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Es hat sich gezeigt, daß es unter Umständen sehr vorteilhaft und
ökonomisch ist, die Flüssigkeit vor der stufenweisen Behandlung im Gegenstrom einer
Vorreinigung zu unterwerfen. So können z. B. Zuckersäfte und -lösungen zunächst
mit Kalk und Kohlensäure oder durch Behandlung mit anderen Adsorptionsmitteln als
Entfärbungskohle einer Vorreinigung unterworfen und, gegebenenfalls nach Filtration,
dem Verfahren nach der Erfindung unterworfen werden.
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Eine weitere Ausführungsform des Verfahrens nach der Erfindung besteht
darin, daß man die Flüssigkeit derart stufenweise behandelt, daß das Mittel, in
den letzten oder mittleren Stufen, in der Abscheidevorrichtung verbleibt. Man muß
jedoch dafür sorgen, daß die Flüssigkeitsmenge, welche zum ersten Male mit der Entfärbungskohle
in Berührung kommt, mit dieser gemischt wird, um die Schleimstoffe und die grobdispersen
Körper durch die Kohle aufnehmen zu lassen.
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Bei der Anwendung des Verfahrens gemäß der Erfindung kann eine Anlage
verwendet werden,
die aus Filtern, Filterpressen, Zentrifugen und/oder
Absetzgefäßen oder anderen Abscheidevorrichtungen und aus Mischgefäßen o. dgl. besteht.
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In der Zeichnung sind einige schematische Darstellungen für die verschiedenartige
Durchführung des Verfahrens veranschaulicht.
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Abb. 1 zeigt eine Einrichtung, bei welcher die zu behandelnde Flüssigkeit
und das Mittel durch Filterpressen voneinander abgesondert werden.
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Abb. 2 zeigt schematisch den Lauf des Verfahrens an für den Fall
des Dekantierens.
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Abb. 3 zeigt eine Ausführungsform des Verfahrens, gemäß welcher eine
stufenweise Behandlung der Flüssigkeit stattfindet, und wobei die Entfärbungskohle,
in bestimmten Stufen, in einer Filterpresse verbleibt.
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In Abb. I veranschaulichen A, B, C, D, E eine Anzahl von Gefäßen,
in welchen die zu behandelnde Flüssigkeit mit dem Reinigungsmittel vermengt wird.
a, b, c, d, e sind Filterpressen, deren Anzahl ebenso groß ist als die der Behälter
A, B, C, D, E und welche dazu dienen, um während der Behandlung das Reinigungsmittel
von der Flüssigkeit zu scheiden.
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Jede dieser Filterpressen mit Ausnahme der letzten (e) ist durch
eine Leitung al, b1, c1, d1 mit den Gefäßen B, C, D, E verbunden, um die Flüssigkeit,
die aus der Filterpresse kommt, zwecks weiterer Behandlung nach dem nächsten Behälter
überzuleiten.
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Unter jeder Filterpresse, mit Ausnahme der ersten (a),befindet sich
eine Leitung a2, b2, c2, d2, welche nach den vorangehenden Behältern A, B, C, D
führt, um die in der Filterpresse abgeschiedenen Mittel nach jenen Behältern zu
leiten, welche in der Batterie vorgeschaltet sind.
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Die Flüssigkeit wird bei A2 in das erste Gefäß A eingeleitet.
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Außer den bereits genannten sind noch Leitungen Al, B1, C1, D1, E1
angebracht, welche die Mischgefäße mit den Filterpressen verbinden. Außerdem ist
eine Abfuhrleitung a2 vorgesehen, zwecks Ableitung des in der ersten Filterpresse
a befindlichen Mittels, sofern man das letztere aus dem Betrieb ausschalten will.
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Dasselbe kann dann auf irgendeine bekannte Weise regeneriert werden;
Es ist die Leitung zwecks Zuführung von frischen oder regenerierten Reinigungsmitteln;
die Leitung el dient zur Ableitung der vollständig gereinigten Flüssigkeit aus der
letzten Filterpresse e.
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Bei normalem Betrieb wird das frische oder regenerierte Reinigungsmittel
ausschließlich durch die Leitung E2 in das letzte Gefäß E eingeleitet.
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In dem letzteren kommt das am meisten aktive und durch die Leitung
E2 zugeführte Reinigungsmittel stets mit jener Flüssigkeit in Berührung, welche
in den vorangegangenen Gefäßen schon behandelt war und demnach am meisten gereinigt
ist. Umgekehrt kommt die Flüssigkeit, die zwecks Behandlung in das erste Gefäß A
geleitet wird, in Berührung mit dem aus der vorletzten Filterpresse b abgeleiteten
Mittel, das schon einige Male seine B wirkung auf Flüssigkeiten ausgeübt hat und
demnach am wenigsten aktiv ist.
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In der Zeichnung ist eine Anlage veranschaulicht, die aus fünf Mischgefäßen
und aus einer gleich großen Anzahl Filterpressen besteht; es ist selbstverständlich,
daß die Anzahl dieser zu einer Anlage geschalteten Mischgefäße und Filterpressen
dem Bedarf entsprechend vergrößert oder verringert werden kann.
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Die zu behandelnde Flüssigkeit kann der Einwirkung des Reinigungsmittels
bei erhöhten Temperaturen unterworfen werden. Rohrzuckerlösungen können im allgemeinen
bei Temperaturen behandelt werden, welche zwischen go"C und dem Siedepunkt der Lösung
sich befinden.
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Um eine möglichst intensive Einwirkung des Reinigungsmittels auf
die Flüssigkeit zu erzielen, können die Gefäße A, B, C, D, E mit Rührvorrichtungen
versehen sein; oder man bläst komprimierte Luft ein; die Erwärmung der Gefäße kann
durch Dampfschlangen oder gelochte Dampfröhren erfolgen.
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Die in den Filterpressen gebildeten Kuchen können zum Zwecke der
Gewinnung der in denselben noch vorhandenen Flüssigkeitsmengen im Bedarfsfalle mit
kaltem oder warmem Wasser ausgewaschen oder mittels .komprimierter Luft behandelt
werden.
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Die Einwirkungsdauer des Mittels auf die zu behandelnde Flüssigkeit
ist von verschiedenen Faktoren abhängig und muß für jeden Fall gesondert bestimmt
werden.
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Eine zur Durchführung des Vorbehandlungsverfahrens dienende Einrichtung
ist in der Zeichnung im Anschluß an die in Abb. I veranschaulichte und für die eigentliche
Entfärbung, Reinigung und Filtration von Flüssigkeiten dienende Anlage dargestellt.
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In diesem Teil der Abb. I veranschaulicht F1 die Leitung, durch welche
die der Vorbehandlung zu unterwerfende Flüssigkeit nach dem Gefäß F geleitet wird,
während F2 die Leitung bezeichnet, durch welche das Mittel nach dem Gefäß geführt,
und fl die Leitung, durch welche das Mittel aus der Filterpresse f abgeleitet wird.
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Die vorbehandelte, also von den größten Verunreinigungen befreite
Flüssigkeit, wird durch die Leitung F7 nach der Leitung A2 und durch diese nach
dem ersten Gefäß A der Hauptanlage geführt.
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Die Vorbehandlung kann auch lediglich durch eine in Abb. I schematisch
angegebene Zentrifuge oder Tnrbine F3 bewirkt werden; die vorzubehandelnde
Flüssigkeit
wird dann durch die Leitung F4 nach der Zentrifuge oder Turbine geführt; die gereinigte
Flüssigkeit wird aus der letzteren durch die Leitung F6 und der Schlammrückstand
durch die Leitung F8 abgeführt. Die durch die Leitung F6 abgeleitete Flüssigkeitsmenge
kann dann durch das Filter bzw. die Filterpressef der Rohrleitung A2 zugeführt werden.
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Eine zur Durchführung des Verfahrens dienende Einrichtung, bei welcher
die Flüssigkeit unter Vermeidung von Filterpressen durch Dekantieren vom Klärmittel
getrennt wird, ist in Abb. 2 beispielsweise angegeben.
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Bei der dort veranschaulichten Ausfiihrungsform besteht die Einrichtung
aus fünf schrittweise hintereinander aufgestellten Dekant'er-und Mischgefäßen A2,
B2, C2, D2, E2.
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Das Verfahren gestaltet sich wie folgt: Das frische oder schon regenerierte
Entfärbungs-, Reinigungs- und Filtrationsmittel wird in das Absetzgefäß E2 geleitet.
Sobald dieses Mittel in dem Gefäß E2 auf die am meisten gereinigte Flüssigkeit eingewirkt
hat, werden Flüssigkeit und Mittel dadurch voneinander abgeschieden, daß man das
letztere sich absetzen läßt ; die Flüssigkeit wird dann abgelassen, und das abgesetzte
Mittel wird nach dem in der Reihe voranstehenden AbsetzgefäßD2 übergeleitet.
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Das Mittel wird jedesmal, nachdem es stets auf eine mehr verunreinigte
Flüssigkeit eingewirkt hat und nach dem Absetzen und nach seiner Abscheidung von
der Flüssigkeit durch die Rohrleitung G1 nach dem in der Reihe voranstehenden Absetzgefäß
C2, dann nach B2 bzw. Aa abgeleitet, nimmt auf diesem Wege fortwährend neue Verunreinigungen
in sich auf, während umgekehrt die am meisten verunreinigte Flüssigkeit aus dem
ersten Gefäß A2 (wo sie teilweise weiter gereinigt wird) durch die Rohrleitungen
G nach den Absetzgefäßen B2, C2 usw. geleitet wird. -Durch Absetzen oder Zentrifugieren
wird das Reinigungsmittel zum größten Teil, wenn auch nicht vollständig, aus der
behandelten Flüssigkeit entfernt.
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Gemäß dem Verfahren nach Abb. 3 sind ebenfalls fünf Gefäße A3 bis
E3 vorgesehen, welche Flüssigkeitsmengen von zunehmender Reinheit enthalten. Diese
werden nacheinander durch die Filterpresse e3 geschickt, in welcher die Entfärbungskohle
verbleibt.
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Die zuletzt in Ea mit der frischen Entfärbungskohle gemischte Flüssigkeit
wird durch die Filterpresse geleitet und durch die Leitung e4 als gereinigt abgelassen.
Die Flüssigkeit aus D3 wird durch die Filterpresse geleitet und nach E3 abgelassen
usw. zurück, bis die in dem Gefäß A3 mit Flüssigkeit gemischte Kohle abgetrennt
und ausgeschieden wird.
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Trotz des Zentrifugierens oder Absetzens können die Flüssigkeiten
jedoch immer noch eine gewisse Trübung oder Opalisierung aufweisen; diese kann dadurch
aufgehoben werden, daß man die Flüssigkeit durch eine mit einer künstlichen Entfärbungskohle
oder mit einem ähnlichen Mittel gefüllte Presse durchpumpt.