DE1941758B2 - Verfahren zur regenerierung von bleicherde - Google Patents

Verfahren zur regenerierung von bleicherde

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DE1941758B2 DE19691941758 DE1941758A DE1941758B2 DE 1941758 B2 DE1941758 B2 DE 1941758B2 DE 19691941758 DE19691941758 DE 19691941758 DE 1941758 A DE1941758 A DE 1941758A DE 1941758 B2 DE1941758 B2 DE 1941758B2
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Description

40 nicht mehr anhaften, das wirtschaftlich in Anlagen
jeder Größe durchführbar ist, die wirtschaftliche Wiederaufbereitung von Altöl erlaubt und insbeson-
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur dere eine regenerierte Bleicherde schafft, die oftmals
Regenerierung von Bleicherde, die mit Fetten und/ regenerierbar ist und eine höhere Aktivität aufweist
oder ölen sowie Verunreinigungen beladen ist. 45 als frische, aufgeschlossene Bleicherde.
Solche Bleicherden entstehen bei der Bleichung Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gevon Fetten und ölen und der Wiederaufbereitung löst, daß die beladene Bleicherde durch Extraktion von Altöl. Nach dem Einsatz ist die Bleicherde außer mit selektiv wirkenden Lösungsmitteln von Fett und/ mit Farbstoffen und anderen Verunreinigungen auch oder öl befreit wird, die Bleicherde darauf bei Temnoch mit beträchtlichen Mengen der behandelten 50 peraturen zwischen 350 und 550° C in der Wirbelöle und Fette beladen. Es sind bereits Verfahren zum schicht geröstet und anschließend einer Nachbehand-Entölen bzw. Entfetten gebrauchter Bleicherde allein lung mit Mineralsäure unterzogen wird,
oder zusammen mit dem Entfernen der organischen In der ersten Verfahrensstufe wird der Restanteil Farbstoffe und organischen oder anorganischen Ver- an öl bzw. an Fett durch geeignete Lösungsmittel unreinigungen bekannt, die mit verschiedensten Lö- 55 und geeignete kontinuierliche oder diskontinuiersungsmitteln arbeiten, die in flüssiger, dampfförmiger liehe Extraktionsverfahren möglichst sauber wieder- oder gasförmiger Form einzeln oder in Kombina- gewonnen.
tionen nacheinander oder in Mischungen bei ver- Nach der Extraktion erfolgt die oxydierende Ab-
schiedenen Temperaturen und Drücken zur Anwen- röstung in der Wirbelschicht, in der die organischen
dung kommen (deutsche Patentschriften 605 736, 60 Farbstoffe und Verunreinigungen so weit abgebrannt
830, 499 318). Es ist auch bekannt, das öl oder werden, daß als Rückstand möglichst nur noch der
Fett mit Heißwasser oder Wasserdampf zu entfernen reine amorphe Kohlenstoff verbleibt. Durch Anwen-
(deutsche Patentschrift 385 249). dung der Wirbelschichtröstung ist sichergestellt, daß
Andere Verfahren sehen vor, die ausgebrauchte ein einheitlich regeneriertes Produkt entsteht, was
Bleicherde mit oder ohne vorhergehende Abtrennung 65 durch Rösten in ruhiger Lage, wie z. B. im Muffelofen,
der Restanteile von öl bzw. Fett in SpezialÖfen zu nicht gegeben ist. Besonders günstige Ergebnisse wer-
glühen (USA.-Patentschriften 1 402 112, 1 490 846, den erzielt, wenn die Abrüstung bei Temperaturen im
533 666), wobei verschiedentlich zur Abtrennung Bereich von 360 bis 380° C durchgeführt wird.
3 4
Die Abröstung in der Wirbelschicht erlaubt, durch der Anlage abgezogen wird, ein Umwälzgebläse 14,
geeignete Wahl der Fluidisierungsgeschwiudigkeiten, eine Heizung 12 und die Frischlufteinspeisung 11.
Schwebestoffe mit einer Teilchengröße kleiner als 5 μ Das Abgas, das entsprechend der Frischlufteinspei-
aus der Bleicherde abzutrennen, sung anfällt, tritt auf der Druckseite des Umwälz-
Im Anschluß an die Röstung wird die Bleicherde 5 gebiases 14 aus dem Kreislauf aus, von wo es zum
mit einer verdünnten Säure, vorzugsweise mit Salz- Trockner 19 geführt wird.
säure bei Temperaturen von 60 bis 70° C, gewaschen, Die abgeröstete Bleicherde verläßt kontinuierlich um anorganische Verunreinigungen — dazu gehört den Röster 8. Sie wird in einem an den Röster anauch das bei der frisch aktivierten Erde nicht gelöste gehängten kleinen Pufferbehälter kurzzeitig zwischenrestliche Eisetioxyd — zu entfernen. Der Säure- io gelagert und dann in Chargen zum Rührbehälter 13 wäsche schließt sich eine Filtration an, bei der weitertransportiert. Dort wird die Bleicherde in Salzzweckmäßigerweise gleichzeitig der Filterkuchen mit säure aufgeschlämmt, die dem Rührbehälter eben-Wasser, vorzugsweise mit vollentsalztem Wasser, zum falls in Chargen aus einer Säurevorlage 15 bereits auf Entfernen der Restsäure nachgewaschen wird, Die Temperatur und Konzentration eingestellt zuläuft. Bleicherde, die nun von allen die Aktivität beein- 15 Nach einer bestimmten Aufenthaltszeit läuft die trächtigenden Verunreinigungen befreit ist, wird in Schlämme aus dem Rührbehälter 13 ab in den Trog der letzten Bearbeitungsstufe bei mäßigen Tempe- eines Vakuumdrehfilters 16, wo sie filtriert wird. Zur raturen getrocknet. Für die Trocknung besonders ge- Entfernung der Restsäure wird der Filterkuchen auf eignete Temperaturen liegen bei etwa 110'-'C. Sie dem Filter mit Wasser nachgewaschen. Die beiden erfolgt vorteilhafterweise mit den Abgasen der 20 Abfallprodukte der Filtration, Säure und Wasch-Röstung, die z. B. durch Zugabe von Frischluft ge- wasser, fallen in der Vakuumanlage 17 getrennt an. kühlt wurden. Je nach dem Gehalt an gelösten Stoffen wird die Ab-
Das erfindungsgemäße Verfahren wird im folgen- fallsäure abgezogen oder in die Säurevorlage 15 zu-
den an Hand eines Schemas einer beispielhaften An- rückgeführt. Vom Filfer wird die Bleicherde dann
lage näher beschrieben. 25 kontinuierlich zum Schwebetrockner 19 weitergeför-
Die beladene ölhaltige Bleicherde gelangt aus dert, dessen Gas- und Wärmebedarf vorzugsweise aus
einem Silo 1 in dosierten Chargen in einen Rühr- dem Gaskreislauf des Rösters 8 gedeckt wird. Ein
behälter 2, wo sie mit Lösungsmitteln zu einer Filter 18 scheidet den Feststoff aus dem Abgas des
Schlämme angerührt wird. Von dort gelangt die Trockners ab. Nach der Trocknung ist die Erde voll-
Schlämme dosiert in einen Lösungsmittelkreislauf, 30 ständig regeneriert und einsatzfähig,
der den Rückstandsfilter 4 und den Filtratbehälter 3
verbindet. Dieser Lösungsmittelkreislauf wurde vor Ausführungsbeispiel
der Schlämmeeinspeisung teilweise mit frischen Lösungsmitteln aus der Lösungsmittelvorlage 5 gefüllt. Es wurde eine aktivierte deutsche Bleicherde Damit der Lösungsmittelkreislauf den Inhalt von 35 regeneriert, die zur Bleichung von Saueröl bei der Rührbehälter 2 aufnehmen kann, hat der Filtrat- Altölraffination eingesetzt war. Auf 1 kg saubere, behälter 3 ein freies Restvolumen. Das Rückstands- lufttrockene Bleicherde bezogen war diese Abfallerde filter 4 scheidet die Bleicherde aus dem Lösungs- mit 570 g Öl und 320 g Farbstoffen und Verunreinimittelkreislauf ab und ist dann nach einiger Zeit mit gungen beladen. Nach der folgenden beschriebenen dem gesamten Feststoffinhalt des Rührbehälters 2 40 Arbeitsweise ist es überraschenderweise gelungen, beladen. Der Restinhalt des Filters 4 an Filtrat wird nicht nur die Bleicherde mit ihrer ursprünglichen nach abgeschlossener Filtration mit überhitztem Bleichwirkung wiederzugewinnen, sondern darüber Wasserdampf in den Rührbehälter 2 gedruckt und hinaus diese nicht unwesentlich zu steigern,
dient dort zum Ansetzen einer neuen Schlämme. Das
feststofffreie Filtrat im Behälter 3 lau; nach der FiI- 45 Verfahrensschritt 1
tration über den Vorlagebehälter 7 zur Lösungs- Rückgewinnung des von der Abfallerde
mittelaufbereitung 6, wo durch Destillation das öl gebundenen Restöls
vom Lösungsmittel abgetrennt wird. Die Bleicherde
im Filter 4 wird nach der Flüssigkeitsentleerung des 100 g gebrauchte Bleicherde wurden mit 400 ml Filters mit überhitztem Wasserdampf getrocknet und 5" Normalbenzin (0,2 bis 2 % Aromaten, Siedebereich vom Lösungsmittel befreit. In einem Kondensator 65/95) suspendiert. Die Suspension wurde 20 Mi-— der dem Filter nachgeschaltet ist — wird der nuten lang gerührt, wobei deren Temperatur 25° C Dampf kondensiert. Das Kondensat wird in einer betrug, und danach auf einer Nutsche filtriert. Das Absetzvorrichtung getrennt, von wo das Lösungs- Filtrat wurde durch eine einfache Destillation zerlegt, mittel wieder in die Lösungsmittelvorlage 5 zurück- 55 Die Ölausbeute betrug 95°/o bei einem Ölanteil der läuft. Die getrocknete Bleicherde wird mit mecha- Abfallerde von 30 Gewichtsprozent. Das rückgewonnischen Hilfen aus dem Filter ausgetragen und fällt nene Öl war frei von Harzen. Es war in der Farbe dann in einen an das Filter angeschlossenen Vorrats- und in der Viskosität mit dem Reraffinat praktisch behälter. Nach einer kurzen Abkühlzeit steht das identisch. Das rückgewonnene Lösungsmittel war Filter 4 für einen neuen Extraktionszyklus wieder zur 60 sauber. Es kann nach Abkühlung wiederholt zur Verfugung. Aus dem Vorratsbehälter wird die trok- Extraktion eingesetzt werden,
kene und weitgehend ölfreie Bleicherde kontinuierlich zu einem Wirbelschichtröster 8 weitergefördert. Verfahrensschritt 2
Der Gaskreislauf des Wirbelschichtrösters umfaßt Abrösten der Farbstoffe
einen Zyklon 9, dessen Feststoffanfall in den Roster 8 65
zurückgeführt wird, einen Schwebestoffilter 10, in Die ölfreie Bleicherde aus Verfahrensschritt 1
dem der Feinanteil der Bleicherde mit einer Teil- wurde zur Entfernung des restlichen Lösungsmittels
chengröße kleiner als 5 μ abgeschieden und aus in einem Trockenschrank bei 120° C getrocknet.
^ 6
Von der vorgetrockneten Bleicherde wurden drei beitung sind also dann gegeben, wenn die Lufttempe-
Proben von jeweils 10 g entnommen und unter ver- ratur am Eintritt in das Wirbelbett 320 bis 360° C
schiedenen Bedingungen abgeröstet. beträgt und die Aufenthaltszeit im Wirbelbett zwi-
1. Probe: Röstung im Muffelofen ,. schen 4 und 8 Minuten 1^-
Die Temperatur der Ofenatmosphäre war Verfahrensschritt 3
650° C, die Röstzeit 30 Minuten. Die Bleich- _ , . . _,„,., j
erde war in einer etwa 1 cm dicken Schicht auf Reaktivierung der Bleicherde
einer Porzellanschale verteilt. Nach der Röstung Die ab erösteten Bleicherdeproben aus Verfahrens-
hatte die Bleicherde eine ungleichmäßige hell- io schritt 2 ^6n ^ 1QO/oi s^m& suspendiert und
graue Farbe. Es waren Spuren von punktuellen bei 6Q big 7Q0 c etwa J Minuten ^n Die Sus.
Überhitzungen festzustellen. Pensionen der einzelnen Proben wurden auf einer
2. Probe: Röstung im Wirbelbett Nutsche filtnert und die Filterkuchen zum Entfernen
Die Lufttemperatur am Eintritt in die Wirbel- der Restsäure mit vollentsalztem Wasser nachgeschicht war 550° C, die Rötszeit 15 Minuten. *5 waschen. Das Filtrat hatte in allen Fällen eine kräf-Es wurde nur Frischluft benutzt. Nach der tige, grüngelbe Farbe. Danach wurden die Filter-Röstung hatte die Bleicherde eine gleichmäßige, kuchen in einem Trockenschrank etwa 1 Stunde bei hellgraue Farbe. etwa 110° C getrocknet.
η η ι. n··.. · nr L iL u Die Entfärbungsleistung der regenerierten Bleich-
3. Probe: Rostung im Wirbelbett ao erdeproben ^^^ Kokosfett gemessen. DerBleich-
Die Lufttemperatur am Eintritt in die Wirbel- versuch erfolgte so, daß 4,5 g Bleicherde 30 Minuten schicht war 450° C, die Röstzeit 15 Minuten. lang mit 90 g Kokosfett verrührt wurden, wobei die Es wurde nur Frischluft benutzt. Nach der Temperatur des Kokosfettes konstant 80° C betrug. Röstung hatte die Bleicherde eine gleichmäßige, Dje dritte Probe aus Versuch 2 hatte die höchste anthrazitgraue Färbung. a5 Entfärbungsleistung mit 76% gegenüber einer Entin einem Parallelversuch mit Probe 3 wurde die färbungsleistung von 70% von frischer Bleicherde. Lufttemperatur von 200° C an langsam erhöht. Da- Überraschenderweise ergibt sich, daß bei Veiwenbei wurde beobachtet, daß die Oxydation der Färb- dung der regenerierten Bleicherde bei gleicher Entstoffe bei etwa 280° C mit starker Wärmeentbindung färbungsleistung 10 bis 12% weniger Bleicherde beeinsetzt. Bei diesem Versuch stieg die Abgastempe- 30 nötigt wird als bei Verwendung von frischer aufgeratur bei konstanter Eintrittstemperatur von 295° C schlossener Bleicherde.
sehr schnell auf 450° C an, von wo sie nach kurzer Nach der zweiten Regenerierung, nachdem die
Zeit wieder auf 300° C abfiel. Bleicherde also zweimal zur Entfärbung eingesetzt
Die optimalen Betriebsbedingungen zum Abrösten war, war die Entfärbungsleistung noch immer größer
der Farbstoffe dieser Bleicherde aus der Altölaufar- 35 als die der frischen Bleicherde.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (8)

der anorganischen Verunreinigungen eine vor- PatentansprUche: hergehende Säurebehandlung vorgeschlagen wird
1. Verfahren zur Regenerierung von Bleich- (C Walther, »Schmiermittel«, 1930, S. 45/46).
erde, die mit Fetten und/oder ölen sowie Ver- Die USA.-Patentschrift 1132 054 beschreibt die unreinigungen beladen ist, d adurch gekenn- 5 Regenerierung von Fullererden oder erdigen Matezeichnet, daß die beladene Bleicherde durch rialien mit ähnlichen Eigenschaften. Soweit dieses Extraktion mit selektiv wirkenden Lösungsmitteln Verfahren zur Reaktivierung bereits zur Reinigung von Fett und/oder öl befreit wird, die Bleicherde von ölen eingesetzter Fullererde angewendet wird, darauf bei Temperaturen zwischen 350 und wird die Fullererde zunächst extrahiert, dann geglüht 550° C in der Wirbelschicht geröstet und an- io und schließlich säurebehandelt. Im Verlauf von schließend einer Behandlung mit Mineralsäure wiederholten Adsorptions-Regenerations-Schritten unterzogen wird. nimmt der für die eingesetzte Fullererde charakte-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- ristische Flußmittslgehnlt, im wesentlichen auf Alkalikennzeichnet, daß die Röstung bei Temperaturen und Erdalkalianteilen beruhend, infolge der Säurezwischen 360 und 380° C durchgeführt wird. 15 behandlung fortlaufend ab, so daß die Calcinierung
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch nach jedem Zyklus bei höherer Temperatur begekennzeichnet, daß die Nachbehandlung mit trieben werden kann. Bestimmte Temperaturbereiche Säure bei Temperaturen von 60 bis 70° C erfolgt. sind in der Patentschrift nicht genannt. Es ist ledig-
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, da- lieh gesagt, daß die Behandlung zwischen dunkler durch gekennzeichnet, daß die Nachbehandlung ao und heller Rotglut liegen kann, wobei wegen der vormit Salzsäure erfolgt. geschlagenen Säurebehandlung vorwiegend Tempe-
5. Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3 oder 4, da- raturen entsprechend heller Rotglut — das sind 800 durch gekennzeichnet, daß die Bleicherde nach bis 900° C — in Betracht kommen. Der in den Poren der Säurebehandlung mit vollentsalztem Wasser intermediär gebildete Kohlenstoff soll vollständig gewaschen und danach bei Temperaturen über 25 entfernt werden.
dem Siedepunkt des Wassers getrocknet wird. Diese bekannten Verfahren weisen den Nachteil
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch ge- auf, daß die regenerierte Bleicherde eine ungenükennzeichnet, daß die Trocknung bei etwa gende Bleichwirkung besitzt und die Regenerierung 110° C erfolgt. als solche derart aufwendig ist, daß sie aus wirt-
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch 30 schaftlichen Gründen keinen Eingang in die Technik gekennzeichnet, daß zur Trocknung der Bleich- gefunden hat. Lediglich bei teueren Fetten und Ölen erde abgekühltes Abgas aus der Röststufe ver- wird verschiedentlich die öl- bzw. Fettenfriehung der wendet wird. gebrauchten Bleicherde großtechnisch durchgeführt.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1, 2, 3 Bei den bekannten Verfahren ist es außerdem oft und 6, dadurch gekennzeichnet, daß beim Rösten 35 auch nicht möglich, die Bleicherden häufig einzueine Abscheidung der Schwebestoffe mit einer setzen und wieder zu regenerieren.
Teilchengröße kleiner als 5 μ vorgenommen wird. Aufgabe der Erfindung ist demgemäß die Schaffung eines Verfahrens zur Regenerierung von Bleicherde, dem die Nachteile des Standes der Technik
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