DE2050406A1 - Verfahren zur Entfernung der kationischen Verunreinigungen aus technischer Phosphorsäure - Google Patents
Verfahren zur Entfernung der kationischen Verunreinigungen aus technischer PhosphorsäureInfo
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Description
Chemische Fabrik Budenheim 6501 Budenheim, den 12O Okt· 19
Rudolf Ao Oetker PatoDr.P/He
Verfahren zur Entfernung der kationischnen Verunreinigungen aus technischer Phosphorsäure
Phosphorsäure wird nach bekannten Verfahren hergestellt, indem »an phosphathaltige Mineralien mit einer starken Mineralsäure
aufschließt. Eines der meistgeübten Verfahren verwendet zum Aufschluß Schwefelsäure= Bei diesem Aufschlußverfahren wird
ein sehr großer Anteil der Calciumionen des Rohphosphates als Gips abgeschieden. Alle anderen im Rohphosphat vorhandenen
Bestandteile verbleiben, soweit sie weder mit der Schwefelsäure noch mit der Phosphorsäure im stark sauren Medium schwer lösliche "
Verbindungen zu bilden vermögen, in der Phosphorsäure als gelöste Verunreinigungen zurücko
In vielen Fällen stören diese Verunreinigungen die Weiterverarbeitung
der Phosphorsäure auf ihre Folgeprodukte. Oftmals wird durch diese Verunreinigungen der Einsatz der technischen Säure
für viele Zwecke unmöglich gemacht. Es hat daher nicht an Versuchen gefehlt, durch Reinigungsoperationen die Phosphorsäure
oder deren Alkalisalze von den Verunreinigungen zu befreien.
In einem seit langem geübten Reinigungsverfahren wird die
Phosphorsäure mit Alkalien neutralisiert. Dabei werden die in λ
der Rohsäure gelösten Verunreinigungen als schwer lösliche Salze oder als Metallhydroxyde ausgefällte Dieses Verfahren ist nur
dann als Reinigungsoperation geeignet, wenn die Phosphorsäure auf ihre Alkalisalze verarbeitet werden solle
folien aus der Phosphorsäure andere Verbindungen als Alkaliphosphate
hergestellt werden, so sind Reinigungsmethoden erforderlich, bei denen die freie Säure erhalten bleibt. Ein im
DRP 648 295 offenbartes Verfahren beschreibt einen Weg zur Reinigung von Rohphosphorsäure. Die Merkmale dieses Verfahrene
bestehen darin, daß die Rohphosphorsäure in Gegenwart einer
Alkaliverbindung mit einem organischen Lösungsmittel behandelt wird, wobei als organische Lösungsmittel Methyl- und Äthyl-
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alkohol oder Aceton und als Alkaliverbindungen neben den freien Alkali- und Ammoniumbasen die Salze der Schwefelsäure,
Oxalsäure, Phosphorsäure, Kohlensäure, Salpetersäure uswo verwendet werdeno Nach diesem Verfahren werden Verunreinigungen
wie Calcium, Eisen, Aluminium, Chrom, Vanadin und Fluor als zähflüssige Masse von öligen Aussehen abgeschieden,
die abdekantiert werden. Die Phosphorsäure wird anschließend durch Destillation von dem organischen Lösungsmittel
getrennt. Die zuzusetzende Menge an Alkaliverbindungen beträgt bis zu 15 %, bezogen auf die Rohphosphorsäure. Dadurch
wird wine sehr starke Teilabsättigung der Rohphosphorsäure erreicht. Nach Beispiel 1 werden z.Bo ca 18,5 % der
vorhandenen Phosphorsäure einbasisch abgesättigto Infolge der hohen Teilabsättigung tritt nicht nur ein hoher Verlust
an Phosphorsäure ein, sondern gleichzeitig eine Verunreinigung der Phosphorsäure durch Alkalisalze, da die Alkaliverbindungen
ZoT. gelöst in der Phosphorsäure verbleiben.
Es wurde nun gefunden, daß sich die aufgezeigten Nachteile vermeiden lassen, wenn nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
zur Reinigung von technischer Phosphorsäure unter Verwendung von Alkali— oder Ammoniumionen und einem organischen Lösungsmittel
gearbeitet wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Verunreinigungen durch Zugabe eines organischen wasserlöslichen
Lösungsmittels und Alkali- oder Ammoniumionen in einer Menge von 0,06 bis 0,12 Mol pro Mol P3O5 ausgefällt
werden, der Niederschlag abfiltriert und die Lösungemittel-Phosphorsäure-Phase
mit Hilfe eines stark sauren Kationenaustauschers in der H —Form nachgereinigt und anschließend
das Lösungsmittel abdestilliert wird»
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die Verunreinigungen als flockiger, leicht absitzender und leicht filtrierbarer
Niederschlag abgeschieden. Die Menge an zuzusetzenden Alkaliverbindungen, die in Form von Alkali— oder Ammonium—
hydroxyden oder Alkali— oder Ammoniumsalzen oder gasförmigem Ammoniak zugegeben werden, soll zwischen 0,06 und 0,12
Mol pro Mol ?205 der Rohsäure betragen. Als organisches
wasserlösliches Lösungsmittel werden wasserlösliche Alkohole,
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insbesondere Isopropanol, in der 2 - bis 5 «-fachen Menge,
bezogen auf die Rohsäure, zugegebene
Von den zugegebenen Alkali— oder Ammoniumionen verbleibt
ein Teil als gelöste Salze in der Lösungsmittel-Phosphorsäure-Phase ο Je nach der Konzentration der Phosphorsäure
und dem Verhältnis der wässrigen Säure zu Alkohol kann der in der gereinigten Phosphorsäure verbleibende Anteil an
gelösten Alkali- oder Ammoniumsalzen 50 bis 70 % der zugesetzten Menge betragene
Die Alkali— oder Ammoniumsalse werden nach dem erfindungs—
gemäßen Verfahren dadurch entfernt, daß man die alkoholische " Phosphorsäure mit einem stark sauren Kationenaustauscher in
der H+-Form behandelte Überraschenderweise wurde gefunden,
daß eine alkoholische Phosphorsäure mit einem hohen Gehalt an H3PO4, der bis zu 30 % betragen kann, noch einwandfrei
bei hoher Ausnutzung der Harzkapazität gereinigt werden
Das Überraschende der Erfindung läßt sich leicht erkennen, wenn man berücksichtigt, daß normalerweise 10 %xge oder
niederprozentige Mineralsäuren dazu verwendet werden, beladene stark saure Kationenaustauscher in die H+-Form zu
überführenο Es war nach diesen Erfahrungen zu erwarten, M
daß aus derart konzentrierten Säuren keine Kationen gegen H+-Ionen ausgetauscht würden. Bei dem erfindungsgemäßen
Ionenaustauschprozeß werden nicht nur die in der vorgereinigten Phosphorsäure verbleibenden Alkalien entfernt
und dadurch die Ausbeute an freier Phosphorsäure erhöht, sondern auch noch die anderen aus der Rohsäure vorhandenen
und durch das vorausgegangene Fällungsverfahren nicht oder nur teilweise abgereicherten Kationen vollständig entfernte
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gereinigte Säure
enthält keine der ursprünglich in der Rohsäure vorhandenen
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1-, Z- und 3-wertigen Kationen in den mit normalen
Methoden nachweisbaren Mengen. Lediglich die Elemente Fe und Cr sind manchmal noch in kleinen Spuren nachweisbar. Naturgemäß ist der verbleibende Rest abhängig von
der Ausgangskonzentration. Die verbleibenden Verunreinigungen liegen in der Größenordnung von o,5 bis 1 %, bezogen
auf die Ausgangskonzentration. Eine erfindungsgemäß gereinigte Säure hat bei einem P20,--Gehalt von 50 %
noch einen Fe-Gehalt von ο,οοΐ bis o,oo3 % und einen Cr-Gehalt
von ο,οοΐ bis o,oo2 %.
Als weiteren technischen Fortschritt führt das erfindungsgemäße Verfahren zu einer erheblichen Verminderung der Pp0S"*
Verlusteο Infolge kleiner Zusatzmengen an erforderlichen Ammonium- oder Alkaliionen wird eine kleine Menge an ausgeschiedener
Schmutzphase erhalten. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird anstatt einer zähen öligen Masse ein
flockiger gut filtrierbarer Niederschlag erhalten. Dieser kann scharf abgepreßt und mit Alkohol nachgewaschen werden.
Die P205-Verluste in dem erfindungsgemäßen Verfahren sind
zwangsläufig von der Höhe der verunreinigungen in der Rohsäure abhängige Die P^Oc-Verluste schwanken deshalb zwischen
3 bis 6 %, bezogen auf die eingesetzte Mengeo
Zur besseren Übersicht sollen die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens zusammengestellt werden:
1) Durch Zugabe von Alkali- oder Ammoniumionen in einer
Menge von 0,06 bis o,12 Mol Pp°5 w^rd e^n flockiger,
gut filtrierbarer Niederschlag erhalten. Dadurch kann das Reinigungsverfahren mit bekannten Filtereinrichtungen
durchgeführt wer den„
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2} Als organisches Lösungsmittel wird insbesondere der preiswerte Isopropylalkohol angewendet.
3) Neben der Anreicherung an Al, Ca und Pe werden durch
das erfindungsgemäße Verfahren auch gleich gut die
Titanverumreinigungen abgereichert.
4} Die P205-Verluste sind gering.
5) Durch einen nachgeschalteten Kationenaustauschprozeß werden nicht nur die Restmengen der eingetragenen Alkali- ä
ionen, sondern alle in der Phosphorsäure noch enthaltenen Kationen entfernt«
Bei der technischen Durchführung des beschriebenen Verfahrens wird
wie folgt vorgegangen»
Eine bekannte Menge Rohsäure wird in einem Rührgefäß vorgelegte Die auf den P^Og-Gehalt berechnete Menge an Ammoniumionen wird
unter Rühren kontinuierlich eingetragene Bei der Verwendung
von Ammoniakwasser oder gasförmigem Ammoniak wird eine leichte Temperaturerhöhung von 5 bis 8° C registriert. Nachdem die
Ammoniumionenzugabe beendet ist, wird die abgemessene Menge * an Isopropanol ebenfalls unter Rühren zugefügt.
Es fällt ein weiß bis hellgrauer feiner Niederschlag aus, der
sich sofort zu größeren Flocken zusammenlagert. Diese Tendenz wird noch durch Nachrührzeiten von 2 — 5 Minuten unterstützte
Nach dem Abstellen des Rührwerkes setzt sich der Niederschlag schnell zu Boden. Die überstehende Flüssigkeit ist blanko Der
Niederschlag wird durch Filtration von der Lösung getrennt und mit etwa 10 % der Lösungsmittelmenge nachgewaschen. Das
Filtrat wird anschließend über einen stark sauren Kationenaustauscher der H —Form geleitet. Der Durchlauf aus dem Ionenaustauscher
wird in einer Destillationsapparatur von dem Lösungsmittel befreite In der Destillationsblase verbleibt die ge-
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reinigte Phosphorsäure. Das abdestillierte Lösungsmittel
kann für eine neu« Reinigungsoperation verwendet werden« Das
beschriebene Verfahren kann sowohl im Chargenbetrieb als auch
kontinuierlich angewendet werden«
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Claims (5)
1) Verfahren zur Reinigung von technischer Phosphorsäure
unter Verwendung von Alkali- oder Ammoniumionen und
einem organischen Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß die Verunreinigungen durch Zugabe eines organischen wasserlöslichen Lösungsmittels und Alkalioder Ammoniumionen in einer Menge von 0,06 bis o,12
Mol pro Mol Pp0S ausgefällt, der Niederschlag abfiltriert, die Lösungsmittel-Phoephorsäure-Phase mit Hilfe
eines stark sauren Kationenaustauschers in der H -Form
nachgereinigt und die gereinigte Phosphorsäure anschließend durch Destillation von dem organischen Lösungsmittel befreit wird. f
unter Verwendung von Alkali- oder Ammoniumionen und
einem organischen Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß die Verunreinigungen durch Zugabe eines organischen wasserlöslichen Lösungsmittels und Alkalioder Ammoniumionen in einer Menge von 0,06 bis o,12
Mol pro Mol Pp0S ausgefällt, der Niederschlag abfiltriert, die Lösungsmittel-Phoephorsäure-Phase mit Hilfe
eines stark sauren Kationenaustauschers in der H -Form
nachgereinigt und die gereinigte Phosphorsäure anschließend durch Destillation von dem organischen Lösungsmittel befreit wird. f
2) Verfahren nach Anspruch 1), dadurch gekennzeichnet, daß
bei der Nachreinigung mit Hilfe eines stark sauren
Kationenaustauschers in der H -Form der Gehalt an I
in der organischen Phase bis maximal 30 % beträgt.
Kationenaustauschers in der H -Form der Gehalt an I
in der organischen Phase bis maximal 30 % beträgt.
3) Verfahren nach Anspruch 1) und 2), dadurch gekennzeichnet,
daß als organisches wasserlösliches Lösungsmittel Isopropanol angewendet wird.
4) Verfahren nach Anspruch 1) bis 3), dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des organischen wasserlöslichen Lösungsmittels
das Zwei- bis Fünffache, bezogen auf die Rohsäure,
beträgt.
beträgt.
5) Verfahren nach Anspruch 1) bis 4), dadurch gekennzeichnet, daß Alkalihydroxyd oder Alkalisalze oder Ammoniumhydroxyd
oder Ammoniumsalze oder Ammoniak oder Gemische davon angewendet werdenο
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