DE394680C - Verfahren zur Behandlung der Ablaugen, welche von der AEtznatronaufschliessung und den darauffolgenden Waschprozessen der verschiedenen Vegetabilien herstammen - Google Patents

Description

AUSGEGEBEN
AM 3. MAI 1924

KLASSE 55 b GRUPPE

(A 39829 VII/ss b)

des Pätes de Cellulose in Paris.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur systematischen Behandlung der Ablaugen, welche von der Ätznatronaufschließung und den darauffolgenden Waschprozessen der ver- : schiedenen Vegetabilien herstammen, insbesondere von der Zellstoffherstellung aus Alfa, zum : Zweck, die in diesen Ablaugen enthaltenen ^: Bestandteile aus den Ablaugen selbst und von einander abzusondern.

Die durch Ätznatronaufschließung und wie- i

derholte Waschungen aus den Rohstoffen 1 (Vegetabilien) entfernten Begleitstoffe sind in ^!

den Ablaugen zu gleicher Zeit in drei ver- |

schiedenen Formen enthalten. ■

1. In Form verhältnismäßig grober in den Ablaugen schwebender Teilchen (Partikelchen), die sich langsam von selbst gruppieren.

2. In kolloidaler Lösung.

3. In echter Lösung, und zwar verbunden ' mit dem Natron oder unverbunden.

Das den Gegenstand der Erfindung bildende \ Verfahren besteht im wesentlichen darin, daß ; den Ablaugen ein passender Ausflockungska- ■ talysator zugesetzt wird, der vorzugsweise aus einer organischen Säure, z. B. aus Essig- oder j aus Oxalsäure oder aus einem Salz dieser [ Säuren, z. B. Kalziumazetat besteht. Dieser j Katalysator setzt die Kolloidteilchen ganz oder zum Teil in Freiheit, was gestattet, sie gleichzeitig mit den suspendierten Partikelchen aus der Lösungsflüssigkeit abzusondern, sei es durch Dekantation oder Auszentrifugierung oder Filtration oder Kataphorese. Die Behandlung kann in einem oder mehreren Malen durchgeführt werden, wobei andererseits die restierende Flüssigkeit der Einwirkung gewisser Absorptionsmittel unterworfen wird.

Als Beispiel sei folgende Arbeitsweise angegeben :

Bei Benutzung von essigsaurem Calcium als Katalysator werden 100 1 Ablauge 500 g gelöstes Azetat zugesetzt. Darauf wird, während einer nach der Beschaffenheit der Ablauge sich richtenden Zeitdauer, die Masse bei gewöhnlicher Temperatur ordentlich durchgerührt, dann auszentrifugiert oder filtriert.

Soll als Katalysator Oxalsäure Verwendung finden, so nimmt man davon 5 1 einer bei 15⁰C gesättigten Lösung für je 100 1 Ablauge.

Aus den extrahierten suspendierten Partikelchen und den durch Ausflockung und Auszentrifugierung oder Filtration abgesonderten Kolloidteilchen werden mittels eines Lösungs-

mittels (ζ. B. Tetrachlorkohlenstoff, Trichloraethylen) die fett- oder harzhaltigen Stoffe ausgezogen. Später werden diese Stoffe raffiniert. Zwecks Gewinnung einer gewissen Menge Aethylalkoho] (nach vorausgegangener Gärung), kann die in der angegebenen Weise von den fett- und harzhaltigen Körpern befreite Masse der Hydrolyse unterworfen werden. Oder man unterzieht sie der trockenen Destillation in ίο geschlossenen Gefäßen oder den gebräuchlichen Behandlungen der fraktionierten Auflösung, Ausfrierung usw., um sie in ihre einzelnen Bestandteile zu zerlegen, die dann getrennt für sich verwartet werden. Im übrigen können diese verschiedenen Behandlungen nacheinander durchgeführt werden.

Die von der durch Ausflockung bewirkten ersten Absonderung der Kolloidteilchen herrührende Restflüssigkeit wird zunächst mit einer Base, z. B. Kalk, Magnesiumoxyd usw. oder in gewissen Fällen mit fein gepulverter Tierkohle behandelt, darauf durch Ausschleudern oder Filtration von den restlichen Kolloidteilchen und einer gewissen Menge der ursprünglich in Lösung gewesenen, durch die benutzten Basen bzw. die Tierkohle fixierten Substanzen befreit.

Wurde Oxalsäure verwendet, so kann vorerst diese Säure durch Bindung an eine entsprechende Menge Kalk wiedergewonnen werden.

Der Kalk, das Magnesiumoxyd oder die Tierkohle wirken vornehmlich durch Adsorption, indem sie einen großen Teil der in den Ablaugen im Zustande kolloidaler und echter Lösung verbliebener Stoffe zurückhalten.

Bei Benutzung von Kalk ist dieser Körper in Gewichtsmengen zuzusetzen, die etwa 15 bis 20 Prozent des Gewichts der in Lösung verbliebenen Stoffe betragen.

Nachdem der Kalk in der eben angegebenen Weise gewirkt hat und abgesondert worden ist, behandelt man ihn mit einem Lösungsmittel, das einen Teil der zurückgehaltenen Stoffe entfernt. Darauf wird der Kalk durch Abdestillieren der restierenden, noch zurückgehaltenen Stoffe und Fortsetzen dieses Destillationsprozesses bis zur Kalzination regeneriert.

Die dieser Behandlung mit Tierkohle oder einer Base unterworfene Flüssigkeit enthält schließlich noch flüchtige Bestandteile, welche ihr durch fraktionierte Destillation entzogen werden. Da diese flüchtigen Bestandteile zum größten Teil während des chemischen Aufschließungsprozesses gebildet werden, so kann es unter Umständen empfehlenswert sein, für diese Behandlung der restierenden Flüssigkeit die Kondensationsprodukte der Kocherabdäuipfe beizugeben, falls man nicht vorzieht, letztere gesondert zu destillieren.

in Frage stehende Destillationsprozeß wird bis zur genügenden Konzentration der Flüssigkeit fortgesetzt. Darauf wird die genügend konzentrierte Lauge (aus der zuvor noch gewisse organische Substanzen entfernt werden können) in einen Veraschungsofen übergeführt, in welchem das Natron als mehr oder weniger kaustisches Karbonat zurückgewonnen wird. Dieser Ofen kann so eingerichtet sein, daß in ihm zugleich die Umwandlungsprodukte der restierenden organischen Stoffe wiedergewonnen werden.

Die oben angegebenen Verfahrensweisen, sowohl was die Katalysatoren als die den Ablaugen zuzusetzenden Körper und deren Mengenverhältnisse nebst Temperaturgraden anlangt, können den jeweilig vorhandenen Bedürfnissen entsprechend abgeändert werden. Desgleichen kann das Ätznatron durch jedes andere Alkali ersetzt und das Verfahren zur Behandlung alkalischer oder erdalkalischer Bisulfitablaugen benutzt werden.

Claims (5)

1. Patent-Ansprüche:

   i. Verfahren zur Behandlung der Ablaugen, welche von der Ätznatronaufschließung und den darauffolgenden Waschprozessen der verschiedenen Vegetabilien herstammen, insbesondere von der Zellstoffherstellung aus Alfa, darin bestehend, daß durch Behandlung der Ablauge mittels eines Ausflockungskatalysators sämtliche oder ein Teil der Kolloidteilchen in einem oder mehreren Malen koaguliert und darauf durch Dekantierung, Auszentrifugierung, Filtration oder Kataphorese, nebst den in der Ablauge suspendierten Partikelchen aus der Lösungsflüssigkeit abgesondert werden.
2. 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß mittels eines passenden Lösungsmittels vornehmlich die fett- oder harzhaltigen Körper aus den gemäß Anspruch 1 gewonnenen Kolloidteilchen extrahiert und darauf die in diesen Kolloidteilchen noch vorhandenen Bestandteile durch fraktioniertes Auflösen, Gefrieren usw. abgeschieden werden, oder daß man die von den fett- bzw. harzhaltigen Stoffen befreiten Kolloidteilchen der Hydrolyse und Gärung oder der trockenen Destillation unterwirft.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die von der Behandlung gemäß Anspruch 1 herrührende Restflüssigkeit mit einer Base, wie z. B. Kalk oder Magnesiumoxyd, oder mit Tierkohle behandelt wird, um aus ihr die restlichen Kolloidteilchen und einen Teil der in Lösung befindlichen Körper abzuscheiden,

   worauf sie durch Ausschleudern oder Filtration von den Produkten dieser Adsorption befreit wird. ■
4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mittels Lösungsmittel ein Teil der gemäß Anspruch 3 gebundenen Stoffe ausgezogen und darauf durch Destillation, die man bis zur Kalzination treibt, die Base oder die Tierkohle regeneriert wird.
5. 5. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die von der Behandlung gemäß Anspruch 3 herstammende Restflüssigkeit, der gegebenenfalls die Kondensationsprodukte der Kocherabdämpfe zugesetzt sein können, der fraktionierten Destillation unterworfen wird, wodurch die flüchtigen Bestandteile aus ihr abgeschieden werden.

   Berlin, gedruckt in der heichsdruckerel