AT203483B - Verfahren zur Reinigung unreiner, insbesondere stark riechender Kresole - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Reinigung unreiner, insbesondere stark riechender Kresole 
Technische Kresole, die aus Produkten der Kohleveredlung, insbesondere der Braunkohlenschwelerei, gewonnen werden, haben einen unangenehmen, nachhaltigen Geruch, der ihre Verwendung einschränkt. So sind z. B. aus derartigen Kresolen hergestellte Desinfektionsmittel infolge dieses üblen Geruchs für den Gebrauch in Krankenhäusern nicht besonders geeignet. 



   Der Geruch der Kresole wird durch geringe Mengen von Verunreinigungen hervorgerufen, die im Laufe ihrer Gewinnung und Isolierung auftreten. Diese Verunreinigungen stellen ein Gemisch chemisch äusserst heterogener Körper dar, die sich infolge ihrer sehr stark voneinander verschiedenen chemischen Eigenschaften nur schwer und nicht in einem Arbeitsgang entfernen lassen. So wird z. B. der den Kresolen anhaftende teerige Geruch durch saure Öle, wie sie im Braunkohlenteerrohöl vorkommen, verursacht. - Stickstoffhaltige Verbindungen, wie aliphatische Amine und pyridinartige Verbindungen, sind die Ursache für einen fischigen, pyridinartigen Geruch. Übelriechende Kohlenwasserstoffe und organische Schwefelverbindungen sind für den fauligen, an Schwelereiabgase erinnernden Geruch verantwortlich.

   In ihrer Gesamtheit ergeben diese Verunreinigungen den diesen Kresolen eigenen Geruch. 



   Es sind verschiedene Verfahren zur Reinigung von Kresolen bekannt. Diese Verfahren bedienen sich des Destillierens unter verschiedenen Bedingungen, der Behandlung mittels Schwefelsäure, des Blasens mit Luft usw. Bekanntlich gehen die Geruchsträger jedoch im allgemeinen ungehindert mehr oder minder durch alle diese Reinigungsverfahren hindurch, so dass die behandelten Produkte in der Mehrzahl der Fälle keineswegs völlig von ihrem üblen Geruch befreit sind. 



   Es wurde nun gefunden, dass die genannten Kresole in wirkungsvoller Weise gereinigt und von den ihnen anhaftenden artfremden Gerüchen befreit werden, wenn man sie zunächst in eine kresolunlösliche   oder-schwerlösliche   Form bringt und sie dann einer Extraktion unterwirft, wobei als Extraktionsmittel Kresol selbst oder seine Homologen verwendet werden. Zu diesem Zweck wird das zu reinigende Produkt beispielsweise durch Zusatz von Kalk in Gegenwart von Wasser (oder Kresolwasser) in eine wässerige Calciumkresolat- lösung übergeführt, aus der die Verunreinigungen durch Extraktion mittels Kresols oder seiner Homologen entfernt werden. Nach Abscheiden des die Verunreinigungen enthaltenden Extraktionsmittels wird das verbleibende Gemisch nach bekannten Verfahren gespalten und das hiebei anfallende wasserhaltige Kresol abgetrennt.

   Die Spaltung kann in verschiedener Weise erfolgen, z. B. mittels Säuren, wie Salzsäure oder Kohlensäure, durch thermische Behandlung oder durch irgendeine andere chemische oder physikalische Methode der Aufspaltung. Das so gereinigte Produkt ist frei von Schwefel und unerwünschten Geruchstoffen und kann unter Berücksichtigung des Wassergehalts unmittelbar verwendet oder erforderlichenfalls vor der weiteren Verwendung destilliert werden. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren kann besonders wirtschaftlich in der Weise durchgeführt werden, dass man als Extraktionsmittel dasjenige Kresol verwendet, das sich aus dem kresolunlöslichen   oder-schwerlöslichen   Gemisch abscheidet, wenn dieses mit Wasser auf einen Kresolgehalt von 5 bis   15%,   vorzugsweise 10%, verdünnt wird. 



  In diesem Fall enthält das abgeschiedene Kresol alle Verunreinigungen und lässt ein von Schwefel und artfremden Gerüchen befreites Produkt zurück, das in der oben beschriebenen Weise aufgearbeitet werden kann. Diese für die technische Ausübung des Verfahrens vornehmlich in Betracht kommende Arbeitsweise wird in folgenden Stufen durchgeführt :
1. Überführen des Kresols oder Kresolgemische mit beispielsweise Kalk in Gegenwart von Wasser (oder Kresolwasser) in eine wässerige Calciumkresolatlösung ;
2. Verdünnen der wässerigen Calciumkresolatlösung mittels Wasser auf einen Kresolgehalt von 5 bis   15%,   vorzugsweise   10%.   (Dabei scheidet sich eine gewisse Menge Kresol ab, in dem die Verunreinigungen quantitativ gelöst sind) ;
3. Abtrennen des verunreinigten Kresols ;
4.

   Spalten der verbleibenden reinen Kresolatlösung und Abtrennen des hiebei ausgeschiedenen wasserhaltigen Kresols, zweckmässigerweise durch Destillation. 



   Unter "Kresole" im Sinne der Erfindung sind sowohl Gemische der isomeren Kresole mit bestimmten Anteilen an homologen Alkylphenolen zu 

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 verstehen als auch einheitliche, chemisch genau definierte Kresole, d. h. o-,   m-und p-Kresol.   



   Beispiel :   12, 71   kg technisches Kresol von üblem Schwelereigeruch werden mit 25 kg Wasser vermischt. An Stelle reinen Wassers kann auch aus dem Prozess stammendes Kresolwasser verwendet werden. Das erhaltene Kresol-Wasser-Gemisch wird unter kräftigem Rühren auf   900 C erhitzt ;   unter weiterem Rühren werden ihm langsam 4, 9 kg trockener gelöschter Kalk zugegeben. Es bildet sich ein dünnflüssiger Brei aus   Ca1ciumkreso1at   und das verunreinigte Kresol enthaltender wässeriger Kresolatlösung, der noch drei Stunden bei 90   C gerührt wird. Nach dem Abkühlen filtriert man den Ansatz durch ein Saugfilter oder lässt ihn über eine Schälzentrifuge laufen. Der Filterrückstand wird für einen folgenden Ansatz bereitgehalten und kann an Stelle eines Teiles Kalk mit eingesetzt werden. 



   Das klare Filtrat (41, 3 kg), besteht aus der Lösung von Kresolat und verunreinigtem Kresol, wird mit 71, 8 kg Wasser verdünnt, so dass die Lösung nur noch etwa 10% Kresolanteile, berechnet als Kresol, enthält. Nach der Verdünnung trübt sich die Lösung, und es scheiden sich 5, 45 kg einer schwarzen, öligen Flüssigkeit ab. Diese enthält etwa 50% Kresol, 7% Kalk und   42%   Wasser, der Rest sind organische Verunreinigungen. 



   Die von der öligen Abscheidung getrennte reine Kresolatlösung wird auf einen pH-Wert von 7 bis 7, 5 eingestellt, wozu etwa 7, 5 kg konzentrierte Salzsäure erforderlich sind. Das sich hiebei ausscheidende wasserhaltige Kresol wird abgetrennt und kann je nach Verwendungszweck entweder unmittelbar eingesetzt oder einer Destillation unterworfen werden. 



    Dieübrigb1eibendekresolha1tige Calciumchlorid-    lösung wird durch Destillation von Kresol befreit. 



  Der hiebei erhaltene Destillationsrückstand von etwa 55 kg wird verworfen und das Destillat von etwa 50 kg nach Abtrennung des ausgeschiedenen Kresols als Kresolwasser in den nächsten Ansatz übernommen. Das abgetrennte Kresol wird mit der Hauptmenge des gereinigten Kresols vereinigt. 



   Im kontinuierlichen Betrieb, bei dem die Filterrückstände und Kresolwasser laufend übernommen werden, beträgt die Ausbeute an gereinigtem, wasserfreiem Kresol   86, 5%.   Das erhaltene Kresol ist frei von Verunreinigungen und zeichnet sich durch einen reinen Kresolgeruch aus, der weder durch faulige noch teerige Fremdgerüche beeinträchtigt ist. Es eignet sich besonders für die Herstellung von Desinfektionsmitteln. 



   PATENTANSPRÜCHE : 
1. Verfahren zur Reinigung unreiner, insbesondere stark riechender Kresole, dadurch gekennzeichnet, dass die zu reinigenden Kresole in Gegenwart von Wasser in kresolunlösliche oder-   - schwerlösliche   Kresolate übergeführt werden, die wässerige Lösung derselben mit Kresol oder einem seiner Homologen extrahiert und die nach Abscheiden des die Verunreinigungen enthaltenden Kresols bzw. Kresolhomologen verbleibende reine wässerige Kresolatlösung zersetzt wird, worauf die hiebei anfallenden, wasserhaltigen Kresole, zweckmässigerweise durch Destillation, aufgearbeitet werden.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass man die zu reinigenden Kresole nur zu etwa 80-90% in Kresolate überführt und das dabei erhaltene Gemisch mit Wasser auf einen EMI2.1 verdünnt, wobei das sich infolge der Verdünnung abscheidende freie Kresol gleichzeitig als Extraktionsmittel für die Verunreinigungen dient.

   3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass sowohl Gemische der isomeren Kresole mit Anteilen an homologen Alkylphenolen als auch einheitliche, chemisch genau definierte Kresole eingesetzt werden.