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Verfahren zur Behandlung von Fetten und ölen Tierische und pflanzliche
Fette und Öle werden in flüssigem oder gelöstem Zustand häufig einer Behandlüng
mit Säuren oder säureabspaltenden Mitteln zum Zwecke der Reinigung oder Fällung
gelöster Anteile unterworfen. Bei solcher Behandlung tritt jedoch häufig der Nachteil
ein, daß das Behandlungsgut bzw. dessen Endprodukte eine Schädigung erleiden oder
eine Weiterverarbeitung erschwert wird. Ferner werden durch die Säure bzw. die säureabspaltenden
Mittel die Apparaturen, die Hilfsgeräte, die Leitungen usw., namentlich wenn diese
aus den üblichen Werkstoffen, wie Eisen, Kupfer, Aluminium, bestehen, in unerwünschter
Weise angegriffen.
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-Es wurde nun gefunden, daß man diese Nachteile vermeiden kann, wenn
man die Reinigung von Fetten und Ölen in flüssigem und gelöstem Zustand, bei dem
sie zunächst init Säuren oder säureabspaltenden Mitteln und anschließend mit Salzen
schwacher Säuren behandelt werden, in der Weise vornimmt, daß man während der Einwirkung
der Säure oder nachher jedoch bevor sie und die Schleim- und Eiweißsubstanzen getrennt
werden, Salze wie Dinatriumphosphat und' Natriumborat in solchen Mengen zusetzt,
daß die Wasserstoffionenkonzentration- der -#,vässerigen Phase auf einen PH-Wert
vermindert wird, der größer als i und kleiner als 7 ist. Man kann hierbei
den Salzen auch noch Zinns.31ze wie Zitinchlorür oder'organische Basen oder Gemische
dieser Stoffe zusetzen, zu dem Zweck, die Eisenteile der Apparatur vor der Einwirkung
der Säure zu schützen. Hierbei genügen, wie festgestellt wurde, geringe Mengen dieser
Stoffe, um einen ausreichenden Korrosionsschutz zu erzielen. Die neuartige Wirkung
dieses Verfahrens ist vor allem darin zu ei-blicken, daß einmal die Schleimstoffe
sich bei Einhaltung einer schwach sauren Endlösung wesentlich rascher als bei völliger
Neutralisierting und beim Arbeiten im alkalischen Medium absetzen, zum anderen die
Beschaffenheit der Fette und Öle selbst, insbesondere ihre Farbe, verbessert wird.
Als Fettlösungsmittel kommen bei diesem Verfahren beispielsweise Benzine oder chlorierte
Kohlenwasserstoffe in Frage. Als säureabspaltende Stoffe können saure Salze von
mehrbasischen Säuren, beispielsv#,eise Bisulfate, verwendet werden. Als Vertreter
von Salzen schwacher Säuren seien genannt: Borate, Acetate, Phosphate, Tartrate,
Benzoate, Oxalate usw. Als organische Basen seien beispielsweise folgende genannt:
hochmolekulare Stickstoffverbindungen, Pyridin, Chinolin, Naphthachinolin oder Derivate
derselben, oder Stoffe natürlichen oder künstlichen
Ursprungs-,
welche-die genannten Körper enthalten. Auch Gemische der Zusatzstoffe können zur
Anwendung gelangen.
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Es hat sich ferner als vorteilhaft erwiesen, bei der Behandlung der
Ausgangsstoffe mittels Säuren in zwei aufeinanderfolgenden Temperaturstufen zu arbeiten.
Man geht in diesem Falle so vor, daß man zunächst die Behandlung mit Säuren, z.
B. Phosphorsäure, Borsäure, Schwefelsäure, Essigsäure usw., zuerst bei gewöhnlicher
Temperatur vornimmt und dann auf höhere Temperaturen erhitzt, wobei die Zusatzstoffe
vor, während oder nach Erreichung der zweiten Temperaturstufe hinzugefügt werden
können.
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Die Zusätze sind auch von Vorteil, wenn die Behandlung nicht ausschließlich
mit Säure allein, sondern bei Gegenwart von festen Stoffen in feiner Verteilung,
z. B. in Gegenwart der bekannten Adsorptionsmittel, wie aktiver Kohle, Erden, Kieselsäureegel
usw., vorgenommen wird. Es kann dabei so gearbeitet werden, daß jeder Stoff für
sich getrennt zugegeben wird oder es kann das Adsorptionsi-nittel mit der Säure
oder dem Zusatzstoff oder beiden gleichzeitig gemischt und das so vorbereiteteAdso.rptio.nsniittel
verwendet werden. Selbstverständlich ist es in vielen Fällen möglich, nach beendeter
Bebandlung die Zusatzstoffe entweder für sich oder gemeinsam mit der Säure abzutrennen
und von neuem in vorgeschlagener Art und Weise zu verwenden.
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Man hat bereits vorgeschlagen, zur Reinigung von Fetten und Ölen neben
einer Behandlung mit Säuren eine solche mit alkalisch reagierenden Stoffen, wie
Alkalicarbo--naten mit Zusatz von Erdalkalicarbonaten bzw. mit Alkalilaugen vorzunehmen,
um außer dein sauren Reinigungsmittel auch die freie Fettsäure zu neutralisieren
oder evtl. vorhandene Schwefelverbindungen zi2 entfernen. Man hat auch bereits organische
Basen wie Triäthanolamin, ferner Zinnsalze als Reinigungsmittel für Öle beschrieben
und hat für die Neutralisation der freien Fettsäure auch die Verwendung von Boraten
und Sili-.caten der Alkalimetalle vorgeschlagen. Es ist weiterhin bekannt-die nach
der Abtrennung des Schleimes und der Säure in dem 01 noch verbliebenen Säurespuren
durch Zusatz von Stoffen wie Kalkmilch, Kreide, Soda oder Kochsalz zu dem Waschwasser
aus dem Öl
zu entfernen oder, um die mechanische Tren--nung des mit saurer
Lösung gereinigten Öls von der Reinigungslösung und den ausgeschiedenen Schleimstoffen
durch die Ausbil--dung von zwei scharf voneinander getrennten Schichten zu erleichtern,
dem mit der Säure versetzten Öl Metallehloride zuzusetzen. Schließlich ist
vorgeschlagen worden, Öle und Fette mit konzentrierter Schwefelsäure zu behandeln
und alsdann durch Hinzufügung der äquivalenten Menge Natronlauge oder besser noch
eines Überschusses eine Neutralisation der Säure zu erzielen. Aus diesen Veröffentlichungen
war jedoch in keirier Weise zu entnehmen, daß bei der Säurebehandlung von Fetten
und Ölen besondere Wirkungen dadurch zu erreichen sind, daß man, ohne eine Neutralisation
der zugesetzten Säure und der freien Fettsäure vorzunehmen, Salze schwacher Säuren
nur in solchen Mengen zusetzt, daß die Wasserstoffionenkonzentration der wässerigen
Phase auf einen PH-Weyt vermindert wird, der zwischen i und 7 liegt. Es gelingt
nach diesem Verfahren überraschenderweise ohne wesentliche Veränderung des Gehaltes
des Fettes oder Öles an freier Fettsäure, die Farbe des Fettes bzw. Öles wesentlich
zu verb,-ssern, welche andererseits bei völliger Neutralisation unter dem in gewissen
Fällen unerwünschten Verlust des Gehaltes an freier Fettsäure merklich verschlechtert
wird. Durch einen weiteren Zusatz von organischen Basen und Zinnsalzen gemäß dein
vorliegenden Verfahren wird die geschilderte Wirkung des Salzzusatzes unterstützt
und gleichzeitig beispielsweise eine wesentliche korrosionvermindernde Wirkung ausgeübt,
Beispiele i. i ooo Gewichtsteile Öl -werden mit einem Gemisch von 15 Gewichtsteilen
40'/,iger Schwefelsäure und i Gewiclitsteil Chinolin bei gewöhnlicher Temperatur.
verrührt. Darauf wird unter Rühren auf 8o' C erwärmt und weiterhin eine wässerige
Lösung von 15 Gewichtsteilen. Natriumborat , zugegeben. Man überläßt
nun das Gemisch der Ruhe, wobei sich die eingetragenen Stoffe mit den ursprünglich
in 01 gelösten Verunreinigungen unten absetzen. Man hebt das gereinigte
(51 ab und führt es dem gedachten Verwendungszweck zu.
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2. iooo kg rohes Erdnußöl werden mit 2 kg
40'/,iger Phosphorsäure,
in welcher o,o75 kg
Zinnchlorür aufgeschlämmt sind, bei gewöhnlicher Temperatur
etwa 30 Minuten gut'verrührt. Darauf wird unter fortwährendem Rohren auf
7o' C erwärmt und nun weiterhin 2 kg Dinatriumphosphat (wasserfrei),
in Wasser gelöst, hinzugefügt. Nachdem eine gute gleichmäßige Verteilung der zugesetzten
Stoffe in dem Öl erreicht ist, wird das Mischen eingestellt und die Emulsioll
der Ruhe überlassen. Hierbei scheiden sich die eingetragenen Stoffe und die ursprünglich
im 01 gelösten natürlichenVerunreinigungen wie Eiweiß, Schleim, Bitterstoffe
usw. ab. und werden in bekannter Weise durch Absitzenlassen,
Filtrieren
oder Zentrifugieren abgetrennt.
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3. iooo Gewichtsteile Erdnußöl werden mit 2 Gewichtsteilen
4o0/,iger Phosphorsäure bei gewöhnlicher Temperatur gemischt, darauf 2o Gewichtsteile
aktive Erde hinzugefügt, auf ioo' erwärmt, gerührt und nunmehr soviel 8o'/,iges
Dinatriumphosphat eingetragen, bis die Erdepartikel, mit einer angefeuchteten Indikatorfolie
in Berührung gebracht, eine Wasserstoffionenkonzentration von #a = :2,6 anzeigen;
darauf wird durch Filtration über Baumwolltücher die saure Erde abgetrennt.
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4. In manchen Fällen kann es zweckwäßig sein, feste Stoffe in feiner
Verteilung bei der Entschleimung mitzuverwenden, da dadurch vor allem die Abtrennung
der Säure und des Schleimes wesentlich unterstützt wird; in Betracht kommen sog.
Bleicherden, Kaolinpulver, Kohle, Celluloseflocken aus Zellstoff, Baumwolle, Wollfasern
usw. Es empfiehlt sich z. B. folgende Arbeitsweise: Es werden 2 kg
Baumwollinters
mit 2 kg 40%iger wässeriger Phosphorsäurelösung benetzt, darauf dieses Material
unter gutem Mischen in iooo kg
Soiaöl eingetragen, nach vollzogener feiner
Verteilung die Anfan'gsteinperatur von 300 C
auf 70' C gesteigert,
3 kg Dinatriumphosphat 530/,ig, evtl. in Wasser gelöst, sowie iolig Erde
hinzugesetzt, noch 1/2Sttinde gerührt und dann filtriert.
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5. iooo Gewichtsteile rolies Erdnußöl werden mit 4o
Gewichtsteilen Phosphorsäure bei einer Temperatur von etwa 45' C vermischt;
darauf werden bei gleicher Teinperatur 2o Gewichtsteile aktive Erde hinzugefügt
und darauf soviel- 8o0/',iges Dinatriumphosphat eingetragen, bis die Erdepartikel,
mit einer angefeuchteten Indikatorfolie in Berührung gebracht, eine Wasserstoffionenkonzentration
von pH = 2-,5 anzeigen. Die saure Erde wird dann durch Filtration
über Baumwolltücher abgetrennt.
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