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Verfahren zum Raffinieren und Bleichen von Ölen, Fetten, Paraffinen und Wachsen.
Seit langer Zeit werden zwei Verfahren zur Raffinierung von Ölen und dergleichen ausgeübt.
Das Raffininieren mit Schwefelsäure wird folgendermassen durchgeführt :
Das Öl oder sonstige Gut wird bei etwa 300 C mit konzentrierter Schwefelsäure innig verrührt. Beim Absitzen scheidet sich ein raumreicher, schwarzer Klärschlamm ab, der neben des verkohltem Anteilen noch die unverbrauchte Menge Schwefelsäure und reichlich Öl enthält.
Bei dieser Behandlung ist darauf zu achten, dass eine zu hohe Temperatur, insbesondere eine Temperatur über So0 vermieden wird, weil sonst das Öl angegriffen wird und eine rötliche Farbe annimmt. Nach dem jetzigen Stande der Technik würde kein Fachmann es für richtig halten, das Gut, insbesondere tierische und pflanzliche Fette. ohne vorherige Abtrennung der Säure und des Säureschlammes über 500 zu erhitzen, weil er weiss, dass sonst das Gut geschädigt wird.
Das Öl wird abgezogen. Es liegt in der Natur der Sache, dass eine genaue Trennung von Öl und Schlamm unmöglich ist, so dass, abgesehen von dem im Schlamm befindlichen Öl, noch weitere Ölmengen verloren gehen. Das abgezogene, noch stark saure Öl wird zur Entfernung der Schwefelsäure mehrere Male mit Wasser gewaschen oder auch mit Alkalien neutralisiert und dann gewaschen. Nach jeder Waschung wird das Öl der Ruhe überlassen.
Es muss darauf geachtet werden, dass keine Emulsionen entstehen, die sehr schwer zu beheben sind und grosse Ölverluste mit sich bringen. Oft müssen Emulsionen durch Zusatz von Sprit behoben werden.
Beim Klären und Entfärben mit Klärerde wird das Öl oder sonstiges Gut bei Temperaturen von 80-1000 C mit der Erde innig verrührt, und das Ganze zur Trennung von Öl und Klärerde durch Filterpressen filtriert.
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bekannt. Das Gut wird mit Schwefelsäure raffiniert, von dem raumreichen, stark ölhaltigen Schlamm durch Absitzen und Abziehen getrennt, und so oder nach vorhergegangener
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und gebleicht.
Bei Versuchen zum Raffinieren von Rüböl hat sich nun das überraschende Ergebnis gezeigt, dass man ein Öl-Schwefelsäuregemisch, ohne vorherige Abtrennung des säurehaltigen Raffinierschlammes auf weit höhere Temperaturen, bis über 1000 C, ohne Schaden für das 01 erwärmen kann, wenn Klärerde von geeigneter Zusammensetzung, im richtigen Augenblick und im richtigen Verhältnis zugesetzt wird, sowie, dass durch die gleichzeitige Einwirkung von Schwefelsäure und Klärerde Vorteile verschiedener Art erzielt werden, einerseits betreffend die Eigenschaften des Endproduktes, andererseits hinsichtlich Zeit-, Arbeits-und Kostenaufwandes und Verlustes.
Ein Rüböl, das nach dem bekannten Verfahren mit Schwefelsäure oder Klärerde oder durch aufeinanderfolgende Behandlung mit Schwefelsäure und Klärerde raffiniert wurde, zeigte bei Verwendung des Glafeydochtes eine Brenndauer von 2 bis 24 Stunden, d. h. nach dieser Zeit haben die im Öl noch vorhandenen Verunreinigungen den Docht so verstopft, dass ein Aufsaugen von Öl nicht mehr erfolgen konnte.
Das gleiche Öl nach dem neuen Verfahren bearbeitet, zeigte unter sonst gleichen Verhältnissen eine Brenndauer von r20 Stunden.
Der ganze Raffiniervorgang ist in 2 bis 3 Stunden beendet, während nach dem alten Verfahren mehrere Tage erforderlich sind.
Es ist nicht notwendig, den Raffinierschlamm absitzen zu lassen, ihn vom Öl zu trennen, das Öl zu waschen und zu neutralisieren, sondern es wird ohne Unterbrechnng gearbeitet. Es entsteht kein raumreicher, stark ölhaltiger und mit Schwefelsäure getränkter
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Gemisch durch die Filterpresse gedrückt werden kann.
Die Versuche wurden dann auch ausgedehnt auf andere Öle, und es zeigte sich überall, sowohl in bezug auf die Wirkung auf das Gut, als auch in bezug auf das Verfahren die erhebliche Überlegenheit dieses neuen Verfahrens.
Bei der technischen Benutzung des Verfahrens findet zunächst eine kurz dauernde Behandlung des Öles oder sonstigen Gutes mit der unter Vermeidung eines Überschusses zugesetzten Schwefelsäure von etwa 660 Bé statt. Öl und Schwefelsäure werden dann unter
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stetem Rühren in inniger Mischung gehalten und die mineralischen Klärmittel der Mischung zugesetzt. Allmählich findet eine Erhitzung bis auf 90-1000 statt, und bei dieser
Temperatur wird die Behandlung unter Rühren eine Zeitlang fortgesetzt.
Bei der höheren Temperatur findet eine Reaktion zwischen der noch vorhandenen Schwefelsäure und der Klärerde statt. Das Reaktionserzeugnis umhüllt die Schwefelsäure- tröpfchen nnd macht sie unschädlich. Andererseits übt dieses Reaktionserzeugnis eine stark reinigende Wirkung aus.
Hierauf wird durch Absetzenlassen oder durch Filtration die Trennung des geklärten und gleichzeitig gebleichten Öles. von dem Reaktionseizeugnis der Schwefelsäure auf Klärerde und den ausgeschiedenen Verunreinigungen und Farbstoffen des Öles vorgenommen.
Am besten geeignet für das neue Verfahren sind die basischen Klärerden. Die Zeitdauer der
Behandlung mit der starken Schwefelsäure in der Kälte und die Bemessung der Schwefel- säuremenge, welche in feinem Strahl unter stetem Rühren zugesetzt wird, ebenso die Zeit- dauer des Rührens nach Zusatz des mineralischen Klärmittels und die zuzusetzende Menge desselben, desgleichen die Zeitdauer der Erhitzung der Mischung des Öles mit der Schwefel- säure und dem mineralischen Klärmittel kann in mässigen Grenzen schwanken. Es kommt dabei auf die Natur und den Grad der Verunreinigung des Öles an.
Im allgemeinen wird mit einem Zusatz von 1/2-2% Schwefelsäure gearbeitet, worauf 1/2stündiges Rühren, dann ein Zusatz von etwa 2-10% des mineralischen Klärmittels, wiederum 1/2stündiges Rühren, dann Erhitzung unter Rühren für die Zeitdauer von etwa 1/2 Stunde folgt. Als Klärmittel eignet sich ganz besonders zu dem Zwecke, die unter dem Namen"Frankonit SB"in den
Verkehr kommende Klärerde.
Das nach dieser Behandlung des Öles abgetrennte filtrierte Öl ist frei oder doch fast völlig frei von Schwefelsäurenspuren und ist in der Farbe gegenüber dem Rohöl wesentlich verbessert. Die Schleimteile und anderen Verunreinigungen sind zerstört. Der Verlust an Öl bei der Abtrennung von dem Schlamm ist ein sehr geringer. Das sonst übliche zeitraubende
Waschen des gereinigten und geklärten Öles mit Wasser zwecks Entfernung der Schwefel- säurereste fällt ganz fort.
In manchen Fällen ist es vorteilhaft, nach beendeter Einwirkung der Klärerde oder auch während derselben noch geringe Mengen säuresättigender Verbindungen, z. Bi Alkalien,
Erdalkalien oder deren Karbonate und Silikate, zuzusetzen, durch die etwa noch vorhandene
Schwefelsäurereste völlig abgestumpft werden ; insbesondere kann für diesen Zweck kohlen- saures oder doppeltkohlensaures Natron benutzt werden. Diese Körper werden im pulver- förmigen Zustand oder in möglichst starken Lösungen zugesetzt.
Zu beachten ist bei der Ausübung des Verfahrens, dass ein bestimmtes Verhältnis zwischen Schwefelsäure und dem betreffenden mineralischen Klärmittel innegehalten werden muss, damit die Vorteile des neuen Verfahrens in bester Weise erreicht werden. Bei der
Verwendung der basischen Klärerde, die unter dem Namen"Frankonit SB"in den Handel kommt und sich als vorzugsweise geeignet zur Ausübung des neuen Verfahrens erwiesen hat, ist das durch Versuche festgestellte günstigste Verhältnis 4-41/2 Teile auf i Teil verwendeter
Schwefelsäure. Dabei ist ein Überschuss des mineralischen Klärmittels für den Erfolg der
Reinigung und Klärung ohne Nachteil.
In der gleichen Weise, wie pflanzliche und tierische Öle und Fette, sowie Mineralöl gereinigt und geklärt werden, können zu gleichem Zweck Paraffine und Wachsarten ver- arbeitet werden. Die betreffenden festen Fette, Paraffine und Wachse werden mit der
Schwefelsäure bei einer Temperatur dicht über dem Schmelzpunkt behandelt ; dann wird das mineralische Klärmittel zugefügt, unter Rühren eine Zeitlang die Masse innig gemischt
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findet die Trennung des Fettes, Paraffins oder Wachses von dem Klärschlamm statt.
Bei sehr unreinen Ölen, bei welchen eine grössere Menge Schwefelsäure für die Raffinierung erforderlich ist. muss man eine Behandlung mit Schwefelsäure in der bekannten Weise voran- gehen lassen. Jedoch nimmt man zweckmässig dann etwas (etwa 1%) weniger Schwefel- säure, als nach dem bekannten Verfahren. Nach dem Absetzenlassen des Schlammes wird das darüberstehende Öl nach dem vorstehenden Verfahren behandelt, und zwar benutzt man dann einen Zusatz von etwa 1% Schwefelsäure von 66 Bé und nach der Behandlung mit dieser einen entsprechenden Zusatz des mineralischen Klärmittels, insbesondere einen Zusatz von 4-41/2% Frankonit SB.
Soweit bis jetzt in der Literatur vorgeschlagen oder in der Praxis versucht worden ist, zur Reinigung von Ölen und dergleichen Schwefelsäure und Klärerde zu benutzen, handelt es sich immer darum, diese Mittel nacheinander anzuwenden, also erst die Schwefel- säure absetzen zu lassen und den Schwefelsäureschlamm abzutrennen. Im Gegensatz hierzu beruht die Wirksamkeit des angemeldeten Verfahrens darauf, dass die Klärerde in Gegen-
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Klärung und Bleichung des Gutes.