DE234224C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

■- ΛΙ 234224-KLASSE 23 a. GRUPPE

HEINRICH NEUMANN in GRAZ, Österr.

Verfahren zur Reinigung von verseifbaren Fetten und Ölen.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 26. Mai 1909 ab.

Die Fette und Öle des Handels enthalten stets eine gewisse Menge von Fremdstoffen. In Abfallfetten, wie Knochenfett, Lederfett, Leimfett, den Rückständen von der Reinigung pflanzlicher Fettkörper mit kohlensauren und ätzenden Alkalien usf. erreicht der Gehalt an solchen ein derartiges Maß, daß die Eigenschaften des Fettes wesentlich beeinflußt werden und dessen Verwendbarkeit stark eingeschränkt wird. Insbesondere hindert der Gehalt an dunkelfärbenden, stark riechenden Beimengungen die Verwendung in der Seifensiederei, da man bisher nicht imstande ist, aus solchen unreinen Fetten hellfarbige Seifen herzustellen, wie sie im Handel verlangt werden.

Da fortwährend steigende Mengen der erwähnten Abfallfette auf den Markt kommen, hat es an Vorschlägen zu ihrer Reinigung, worunter ihre Entfärbung und Desodorierung zu verstehen ist, nicht gefehlt; diese Vorschläge beziehen sich zumeist auf das äußerst dunkelfarbige und übelriechende, durch Extraktion ge\vonnene Knochenfett, welches wohl das wichtigste dieser Materialien darstellt, und bestehen entweder im Aufkochen des Fettes mit Kochsalzlösungen oder im Behandeln mit Kaliumbichromat und Schwefelsäure oder im Durchblasen von warmer Luft. Durch die erst angeführten Verfahren erreicht man ein Entfernen des in dem Fett enthaltenen Wassers, während die anderen beiden, auf Oxydation der Verunreinigungen abzielenden Verfahren wohl eine Aufhellung der Farbe und eine Verminderung des Geruches ergeben, aber bei Fett aus sehr alten Knochen völlig versagen. Bei Verarbeitung stark verunreinigter Fette, z. B. Knochenfett, auf Stearin hat man auch versucht, sie vor der Verseifung und Destillation durch kurzes Aufkochen mit starken Säuren von Kalkseifen zu befreien.

Derartige unreine Fette sind im besten Falle — vorausgesetzt, daß sie reich an festen Fettsäuren sind ·— zur Stearinfabrikation durch Verseifung im Autoklaven oder mittels konzentrierter Schwefelsäure und nachträgliche Destillation der Fettsäuren tauglich, jedoch ist das im ersten Falle erhaltene Glyzerin stark verunreinigt und sondert sich schwierig und unvollkommen von der Seife. Keines der früher erwähnten Reinigungsverfahren liefert ein Produkt, das für sich allein auf hellfarbige geruchlose Kernseife verarbeitet werden könnte.

Diesem Mangel wird nun durch das den Erfindungsgegenstand bildende Verfahren abgeholfen, welches auf einfache Weise eine wirksame und bleibende Entfärbung und Desodorierung selbst stark verunreinigter Fette, Abfallfette und Fettraffinationsrückstände gestattet und auf folgenden Beobachtungen, und Erwägungen beruht.

Die den Fetten Färbung und Geruch verleihenden Beimengungen sind eiweißartige Körper, die dem Fett teils mechanisch beigemengt, teils in ihm gelöst sind. Letztere bleiben selbst dann in Lösung, wenn das Fett klar geschmolzen und filtriert wird. Wird ein derartig geläutertes Fett auf Seife versotten, so bleiben die Eiweißkörper größtenteils darin und verleihen der Seife dunkle Färbung und üblen Geruch. Bei dem bekannten Auf-

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kochen unreiner Fette mit Säuren werden außer den Seifen hauptsächlich nur die mechanisch beigemengten Zeilgewebreste angegriffen und teilweise verkohlt; infolgedessen verfärbt sich die Säure, das Fett selbst wird geschwärzt, enthält aber noch viel Eiweißkörper gelöst und behält den üblen Geruch.

Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren zur Reinigung von verseifbaren Fetten und

ίο Ölen und besteht darin, daß das Ausgangsmaterial während längerer Zeit in der Wärme mit der Lösung oder der Suspension eines Teerfarbstoffes emulgiert wird. Hierbei gehen die im Fett gelösten Verunreinigungen teils in die wässerige Lösung über, teils werden sie ausgefällt. Als Reinigungsmittel können beliebige Teerfarbstoffe, und zwar Farbsalze, Farbsäuren oder Farbbasen Verwendung finden. Die erforderlichen Mengen der Teerfarbstoffe sind im Verhältnis zur Menge des zu reinigenden Fettes sehr gering. Je nach dem Grade der Verunreinigung des Ausgangsmaterials kann die Reinigung ausschließlich durch Behandlung mit Teerfarbstoff erfolgen, oder man entfernt zuerst den größten Teil der Eiweißstoffe in bekannter Weise durch Behandlung des Ausgangsmaterials mit einer sauren Flüssigkeit und dann den Rest mit Hilfe von Teerfarbstoff. Da die Eiweißkörper sowohl als Säuren als auch als Basen fungieren können, so bilden sie mit den sauren und mit den basischen Farbstoffen salzartige Verbindungen, die sich teils im Wasser lösen, teils im Fett in Flockenform emulgiert bleiben, so daß nach der bei vielen Farbstoffen schon an dem Farbwechsel kenntlichen Beendigung des Vorganges die wässerige von der Fettschicht getrennt und letztere filtriert werden kann, worauf man ein von eiweißartigen und harzartigen Beimengungen freies Fett erhält. Allenfalls wird dann noch zwecks völliger Entfärbung in bekannter Weise eine Oxydation mit einem Überschuß einer verdünnten Lösung eines Oxydationsmittels vorgenommen.

Beispiel:

Tierischer Talg wird mit etwa der doppelten Menge Schwach angesäuerten Wassers in der Wärme emulgiert. Nach und nach fügt man von einer ¹Z₄ bis ¹Z₂ prozentigen Benzopurpurinlösung so lange hinzu, als die blaue Farbe der ausgeschiedenen Farbsäure in die rote Farbe des sich bildenden Eiweißsalzes übergeht. Man erhält längere Zeit in emulgiertem Zustande, läßt dann klären, trennt wässerige und fette Schicht und filtriert das Fett nach allfälligem Auswaschen.

Es wurde ferner gefunden, daß die angestrebte Entfernung der Nichtfette, insbesondere aus solchen Abfallfetten, die entweder aus Materialien stammen, die durch Alter und Fäulnis sehr stark verändert sind, wie z. B. Benzin-Knochenfett, aus Jahre hindurch im Freien gelegenen Knochen, oder aus solchen Fetten, die die Fremdkörper in außergewöhnlich stark angereicherter Menge enthalten,-wie z. B. Ölen, gewonnen aus den alkalischen Rückständen von der Sesamöl - Raffination u. dgl., besonders vollständig und ökonomisch gelingt, wenn man das Rohfett nacheinander oder gleichzeitig mit der wässerigen Lösung oder Suspension eines Teerfarbstoffes von saurem Charakter und einer überschüssigen sauren wässerigen Flüssigkeit in dauernde Emulsion bringt und darin erhält, bis sämtliche eiweißartig'en und harzartig'en Beimengungen aus dem Fette entfernt sind. Hierzu erwiesen sich als besonders geeignet die Sulfosäuren der Azo- und der Amidoazofarbstoffe. Sie bilden nämlich mit den genannten Verunreinigungen des Fettes Verbindungen, die sowohl im Fette als auch in der verwendeten Säure so gut wie unlöslich sind.

Die Niederschläge bzw. die Verbindungen der Farbkörper mit den genannten Fremdkörpern des Fettes bilden sich teilweise direkt, teilweise aus den Lösungen der letzteren in der Extraktionssäure. Daraus ergibt sich der weitere Vorteil, daß diese regeneriert wird und mit unverminderter Kraft während der ganzen Dauer des Prozesses lösend bzw. abbauend auf die eiweißartigen Körper wirken kann. Man hat es sonach in der Hand, durch die Verwendung entsprechender Mengen der erwähnten Teerfarbstoffe dieselbe Extraktionssäure sofort wieder zur Behandlung neuer Mengen Rohfett zu verwenden und braucht sie erst nach längeren Zeiträumen in der vorhin angegebenen Art, allenfalls unter Zufügung, neuer Mengen von saurem Teerfarbstoff, von angehäuften Verunreinigungen zu befreien.

Beispiel:

Dunkle Abfallöle, stammend aus den alkalischen Rückständen von der Raffination des Sesamöles, werden etwa mit der zwei- bis dreifachen Menge warmen Wassers vermittels einer Rührvorrichtung emulgiert, in welchem 0,1 bis 0,25 Prozent vom Gewichte des Öles Benzopurpurin aufgelöst wurden. Die Emulsion wird auf etwa 90 bis 95° C. gebracht und gleichzeitig oder nach etwa einer Stunde durch Zugabe von verdünnter Schwefelsäure eine etwa 2 bis 4 prozentige wässerige Säurelösung erzeugt. Das Ganze wird so lange in inniger Emulsion erhalten, bis die Nichtfette vollständig aus dem Fette entfernt sind. Hierzu genügen meist 6 bis 8 Stunden. In der Ruhe bilden sich sofort drei scharf abgegrenzte Schichten. Oben blankes, vollständig

reines Fett, dann eine häutige Zwischenschicht, aus Eiweißsalzen, Farbsäuren u. dgl. bestehend, und darunter die blanke, fast farblose Extraktionssäure, die nach Ablassen der beiden vorgenannten Schichten wieder zur Behandlung einer weiteren Partie Rohfett geeignet ist. Das gewonnene reine Fett wird allenfalls einer Bleichung unterzogen.

Das vorstehend geschilderte Verfahren ist

ίο außer zur Reinigung von Fetten auch zur Regenerierung' von Säuren anwendbar, die im Laufe irgendwelcher Prozesse eiweißartige und harzartige Stoffe aufgenommen haben, wie dies z. B. bei öfterer Verwendung einer und derselben Waschsäure beim Klären von Fettsäuremassen vor der Kristallisation der Fall sein kann. Es genügt, einer solchen Waschsäure einen sauren Farbstoff allenfalls in der Wärme zuzusetzen, um die Verunreinigütigen auszufällen.

Auch eignet sich dieses Verfahren zur Klärung und Reinigung saurer Abwässer, die die vorerwähnten Verunreinigungen enthalten.

Claims (4)

1. Patent-Ansprüche:

   i. Verfahren zur Reinigung von verseif baren Fetten und Ölen, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausgangsmaterial in der Wärme längere Zeit hindurch mit der wässerigen Lösung oder Suspension eines Teerfarbstoffes emulgiert wird, wobei die im Fett gelösten eiweißartigen Verunreinigungen teils in wässerige Lösung übergehen, teils ausgefällt werden.
2. 2. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausgangsmaterial vor der Behandlung mit dem Teerfarbstoff mit einer sauren Flüssigkeit behandelt wird.
3. 3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Material in der Wärme mit der wässerigen Suspension oder Lösung eines sauren Teerfarbstoffes aus der Gruppe der Sulfosäuren der Azo- oder Amidoazofarbstoffe und dann mit einer wässerigen sauren Flüssigkeit emulgiert wird, wobei die eiweißartigen und harz-, artigen Stoffe mit dem Teerfarbstoff unlösliche Verbindungen eingehen.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Emulgieren des Fettes mit der Suspension oder Lösung eines sauren Teerfarbstoffes aus der Gruppe der Sulfosäuren der Azo- oder Amidoazofarbstoffe in einer sauren Flüssigkeit erfolgt.