DE517166C

DE517166C - Verfahren zur Herstellung eines duktilen Bitumens

Info

Publication number: DE517166C
Application number: DEM95699D
Authority: DE
Original assignee: ANDREI MANEA DR
Current assignee: ANDREI MANEA DR
Priority date: 1925-12-28
Filing date: 1926-08-11
Publication date: 1931-02-02

Description

Verfahren zur Herstellung eines duktilen Bitumens Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines duktilen Bitumens aus bituminösen Destillationsrückständen durch Sulfurierung bei erhöhter Temperatur (etwa 25o° C).
Es ist bereits vorgeschlagen worden, die von der Raffination der Kohlenwasserstoffe des Rohöls herrührenden Rückstände, die Schwefelsäure enthalten, mit Schwefel zu erhitzen und dadurch Bitumen zu erzeugen. Hierbei erhält man indessen ein sehr unreines Bitumen. Es ist auch vorgeschlagen worden, die von der Destillation des Rohöls herrührenden Rückstände mit Schwefel allein zu behandeln. Hierbei erhält man zwar ein Bitumen guter Beschaffenheit, das keine Verunreinigungen enthält, das Verfahren hat aber den Nachteil, daß man dickflüssige Rückstände des Rohöls verwenden muß, die bei einer bei niedriger Temperatur ausgeführten Destillation entsprechender Rohöle erhalten werden. Außerdem erfordert das Verfahren eine höhere Temperatur. Diese Arbeitsweise erfordert viel Zeit und Brennstoff und ist daher kostspielig. Außerdem ist der Verbrauch an Schwefel sehr groß.
Demgegenüber wird bei dem Verfahren gemäß der Erfindung als Sulfurierungstnittel für bituminöse Destillationsrückstände ein Gemisch von Schwefelsäure und Schwefel verwendet, das derart zusammengesetzt ist, daß bei der mit dem Bitumen eintretenden Reaktion die Schwefelsäure vollständig zersetzt wird. Bei dem neuen Verfahren wird somit den Ausgangsmassen neben Schwefel erst die Schwefelsäure zugesetzt und dann wieder zum Verschwinden gebracht. Der Schwefel reagiert zunächst mit den Kohlenwasserstoff en unter Bildung von Schwefelwasserstoff. Dieser wirkt auf die Schwefelsäure ein, wodurch Schwefel in Freiheit gesetzt wird, der wiederum auf die Kohlenwasserstoffe wirkt und eine neue Menge Schwefelwasserstoff erzeugt usw. Hieraus ergibt sich die zur vollständigen Zersetzung der Schwefelsäure erforderliche Schwefelmenge, die wesentlich geringer ist als bei den bekannten Verfahren. Außerdem kommen vorteilhaft bei dieser für Destillationsrückstände bestimmten Arbeitsweise Ursprungsrohöle in Frage, die dünnflüssiger und weicher und daher billiger sind. Man kann entweder ein kaltes Gemisch aus Schwefelsäure und Schwefel in den bituminösen Stoff einführen und das Ganze auf 25o° erwärmen, oder man kann auch den bituminösen Stoff erwärmen und dann das Gemisch aus Schwefel und Schwefelsäure zuführen. Im allgemeinen werden gleiche .Mengen an Schwefelsäure und Schwefel notwendig sein. Die-in-den bituminösen Stoff einzuführenden Mengen von Schwefelsäure und Schwefel müssen um so größer sein, je höher der Erweichungspunkt des zu erhaltenden Bitumens ohne Beeinträchtigung der Duktilität sein soll. Die zulässige Höchstmenge muß durch Vorversuche ermittelt werden.
Als Schwefelsäure kann man regenerierte Schwefelsäure aus den sauren Raffinierungsrückständen des Rohöls benutzen. Man kann auch unmittelbar die von der Petroleumraffinierung herrührenden sauren Rückstände verwenden, die bekanntlich einen ziemlich hohen Schwefelsäuregehalt haben. Allerdings erhält man dann ein weniger reines Bitumen.
An Stelle von Schwefel kann man auch andere Stoffe, z. B. Schwefelkies, verwenden, die die Schwefelsäure zersetzen und Schwefel im Entstehungszustande erzeugen.
Wenn man von dünnflüssigen Ausgangsstoffen ausgeht, behandelt man sie zunächst mit Schwefelsäure und läßt den teerhaltigen Teil absitzen. Darauf wird ein Teil der ausgeschiedenen Öle entfernt, zweckmäßig durch Dekantieren auf kaltem Wege, was eine wesentliche Ersparnis an Zeit und Brennmaterial mit sich bringt. Der zurückbleibende Niederschlag wird unter Zusatz einer zur Zersetzung der Säure hinreichenden Schwefelmenge auf etwa 25o° erhitzt.
Die gute Beschaffenheit des erhaltenen Bitumens ist wahrscheinlich darauf zurückzuführen, daß infolge der kurzen Berührungszeit zwischen Kohlenwasserstoff en und Schwefelsäure keine Zerstörung des Moleküls, sondern eine Kondensation oder Polymerisierung eintritt. Auch der Ölgehalt wirkt günstig.
Das Verfahren kann auch auf andere Ausgangsstoffe angewendet werden, z. B. auf die aus der Kohlendestillation herrührenden Teere, auf Mischungen mit Kolophonium und überhaupt auf Stoffe, die einer Schwefelung unterzogen werden sollen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:, i. Verfahren zur Herstellung eines duktilen Bitumens aus bituminösen Destillationsrückständen durch Sulfurierung bei erhöhter Temperatur (etwa 25o° C), dadurch gekennzeichnet, daß als Sulfurierungsmittel ein Gemisch von Schwefelsäure und Schwefel verwendet wird, das derart zusammengesetzt ist, daß bei der mit dem Bitumen eintretenden Reaktion die Schwefelsäure vollständig zersetzt wird.
2. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillationsrückstände zunächst mit Schwefelsäure behandelt werden, worauf der teerhaltige Niederschlag nach Entfernung eines Teiles der ausgeschiedenen Öle unter Zusatz einer zur Zersetzung der Säure hinreichenden Schwefelmenge bis auf etwa 25o° C erhitzt wird.