DE389879C - Gewinnung von sulfosauren und alkylschwefelsauren Salzen aus Saeureharzen - Google Patents

Gewinnung von sulfosauren und alkylschwefelsauren Salzen aus Saeureharzen

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DE389879C
DE389879C DES49781D DES0049781D DE389879C DE 389879 C DE389879 C DE 389879C DE S49781 D DES49781 D DE S49781D DE S0049781 D DES0049781 D DE S0049781D DE 389879 C DE389879 C DE 389879C
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Germany
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salts
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alkylsulphuric
sulphonic
acids
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C31/00Saturated compounds having hydroxy or O-metal groups bound to acyclic carbon atoms
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C303/00Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
    • C07C303/42Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C303/44Separation; Purification
    • C07C303/46Separation; Purification from by-products of refining mineral oils with sulfuric acid

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  • Organic Chemistry (AREA)
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Description

  • Gewinnung von sultosauren und alkylschwefelsauren Salzen aus Säureharzen. Bei der Behandlung von Mineralölen und Teerölen mit konzentrierter und rauchender Schwefelsäure bilden sich einerseits neutrIle Polymerisationsprodukte der IC-ohlenwasserstoffe von harz- und asphaltartigem Charakter, anderseits Allzylscli-#vefelsätireii und Sulfosäuten. Man hat sich schon vielfach beillüht, Iiese Säuren zu isolieren und nutzbar zu machen. So erfolgt z. B. gernäß Patentschrif-Z> teil 564oi und 72049 die Ausfällung Ader Säuren mit Kochsalz in Form von Natronsalzen; bei dieser Arbeitsweise werden aber auch Neutralstoffe, wie Stilfone und j<-c#hlen-,vasserstoffe, mit niedergerissen.
  • Gemäß vorliegender Erfindung gelingt die Abscheidung der Säuren in For#in ihrer Salze dadurch, daß inan die beim Behandeln der Säurebarze mit Wasser oder säurebindenden Stoffen sicil bildenden Lösungen bzw. Ernulsionen einer fraktionierten Fällung durch anorganische Salze, wie z. B. Chlornatrium, Chlorkalzi ' um o.,dgl., unterwirft. Man verwendet zunächst eine geringe Menge des el lb Salzes bzw. seiner Lösung, die so zu bemessen ist, daß nur ein kleiner Teil der vorliegenden Stilfosäuren in Form von sulfosatirem Salz atisgefällt wird. Der entstellende Niederschlag reißt die nicht gelösten, sondern nur ernulgierten Neutralstoffe mit nieder. Er wird jetzt abgetrennt, aus der Lösung wird dann die Hatiptmenge der Säuren durch weiterer, Zusatz des Salzes in Form der Metallverbindung niedergeschlagen, wobei wiederuin so zu verf.--ihren ist, daß man einen kleinen Teil der in ler Li;sting befin-Ilichen Sulfrisätireil unatisgefällt läßt. Sie verbleiben liebst stark färbenden Verunreinigungen in der letzten Mutterlatige.
  • Die erhaltenen Salze der Alky1schwefelsäuren und Sulfosäuren kann mandurch Lösen in Wasser und nochmalige fraktionierte Fällung, fernerdurch Behandeln init Alkohol oder Oxv,lationsmitteln, wie z. B. Permanganat usw., reinigen. Die ausgefällten Neutralstoffe sind, weil säurefrei, ein wertvoller Asphaltersatz. B e i s p i c 1. ioo kg, Säurebarz, Welche von der Raffination des Erdöls mit rauchender Schwefelsäure herrühren, werden mit 3 bis 4 Teilen Wasser unter häufigem Umrühren einige Zeit auf go bis ioo' erwärmt. * Dann läßt mail erkalten und filtriert. Das Filtrat wird mit io bis 2o 1 ges.;ittigter Kochsalzlösung oder einer entsprechenden Menge festen Kochsalzes versetzt. Der gebildete -.\7i,cderschlag wird abgetrennt, das Filtrat mit zwei- bis viermal so viel Salz wie zuvor gefällt. Die so erhaltene Seife wird durch Wasche'n mit Kochsalzlösung von anhaftender Schwefelsäure befreit und durch nochmalige fraktionierte Fällung oder durch Behandeln mit Alkohol oder Perinanganat gereinigt.

Claims (1)

  1. PATENT-ANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von sulfosauren und alkylsdnwefelsauren Salzen aus Säureharzen, dadurch gekennzeichnet, daß -.iman den Säureharzen durch Beh2iirielii init Wasser oder säurebindenden Stoffen Usungen bzw. Emulsionen herstellt und aus diesen durch fraktionierte Fällung mit anorganischen Salzen zunächst die Neutralstoffe, dann erst die Hauptinenge der Säuren in Forni ihrer Salze ausfällt und duich erneute Fraktionierung, durch Alkohalbehandlung oder durch Einwirkung von Oxydationstnitteln, wie z. B. Permanganat, reinigt.
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