DE1149689B - Verfahren zur Herstellung einer von einem Metallgewebe getragenen, poroesen Membran - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer von einem Metallgewebe getragenen, poroesen Membran

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DE1149689B DEC14863A DEC0014863A DE1149689B DE 1149689 B DE1149689 B DE 1149689B DE C14863 A DEC14863 A DE C14863A DE C0014863 A DEC0014863 A DE C0014863A DE 1149689 B DE1149689 B DE 1149689B
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Description

  • Verfahren zur Herstellung einer von einem Metallgewebe getragenen, porösen Membran Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer porösen Membran, die zur Gastrennung, insbesondere zur Isotopentrennung Verwendung finden kann. Eine derartige Membran muß nicht nur genügend stabil sein, um erheblichen Druckdifferenzen, die beiderseits der Membran herrschen, gewachsen zu sein, sie muß auch den nötigen Widerstand gegen chemische Korrosionen aufweisen und im übrigen feinporig sein.
  • Die bisher für solche Zwecke verwendeten Filter bestanden entweder aus einem keramischen Werkstoff oder waren gefrittet; dabei aber ergab sich keine genügend feine Porosität. Man hat zum Aufbau poröser Membranen, besonders für Osmose-Apparate und Diaphragmen auch schon Metalldrahtgewebe be nutzt; man hat die Metalldrähte dabei gegebenenfalls mit einem faserigen Material umsponnen, z. B. Seide, Wolle, Baumwolle, Flachs, Hanf, Papier, Asbest und mit Collodium, Celluloseestern oder anderen membranbildenden Substanzen imprägniert. Eine für die Gastrennung hinreichende Feinporosität ist auf diese Weise nicht zu erreichen.
  • Es ist das Ziel der vorliegenden Erfindung, auf der Grundlage eines Metallgewebes, das die nötige mechanische Festigkeit gewährleistet, eine hinreichend feinporige Membran dadurch zu erhalten, daß ein auf das Metallgewebe aufgebrachter geeigneter Stoff in solcher Weise behandelt wird, daß sich die gewünschte Feinporigkeit ergibt. Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß Polytetrafluoräthylen bei bestimmter Behandlung die Eigenschaft hat, eine feinporige Struktur zu erlangen.
  • Es ist bereits bekannt, daß Polytetrafluoräthylen sehr korrosionsfest ist und daß man daraus Gegenstände aller Art herstellen kann, indem man das auf eine geringe Teilchengröße gebrachte Gut in Alkohol dispergiert, den Alkohol zur Verdunstung bringt und den verbleibenden Niederschlag mit einem Druck über 100 kglom2 preßt und einer Sinterung bei einer Temperatur unterwirft, die wesentlich über 3000 C liegt. Der Druckbehandlung kann auch das auf ge ringe Teilchengröße gebrachte Polytetrafinoräthylen unmittelbar unterworfen werden. In allen Fällen ergibt sich eine homogene, nichtporöse Struktur der fertigen Gegenstände.
  • Gemäß der Erfindung wird von einer Emulsion des Polytetrafluoräthylens ausgegangen. Vorzugsweise wird eine Emulsion in kolloidaler Form mit einer Teilchengröße von höchstens einem Mikron verwendet. Die Mischung kann außerdem eine gewisse Menge eines nicht ionisierten Benetzungsmittels, wie z. B. der Alkoholpolyäther eines Alkylaryls oder der Glykoläther von mit Alkohol versetztem Phenol enthalten. Durch Koagulieren der Emulsion mittels eines Koagulationsmittels wird eine Paste hergestellt. Als Mittel zum Ausflocken der Paste aus der Polytetrafluoräthylenemulsion können Alkohol, z. B. Methyl, Äthyl, Isopropyl, Butyl, Isobutyl oder Isoamylalkohol, Zyklohexanol, Azeton oder bestimmte Säuren, wie z. B. Essigsäure, dienen. Das Koagulationsmittel wird langsam und unter stetigem Umrühren in die Emulsion eingebracht. Man erhält eine Paste, die nach und nach erhärtet. Sobald sie hart genug ist, um sich von den Wänden des Gefäßes abzulösen, wird daraus zweckmäßigerweise z. B. durch Abklären ein Teil des Benetzungs- und des Koagulationsmittels entfernt. Jedoch darf das Koagulationsmittel nicht vollständig entfernt werden, damit die Paste in hinreichendem Maße plastische Eigenschaften behält.
  • Eine kleine Menge der Paste, die noch die genügende Feuchtigkeit hat, wird auf metallisches, korrosionsfestes Gewebe, z. B. aus Nickel, Silber oder vernickeltem oder versilbertem Metall aufgestrichen. Alsdann wird das Metallgewebe mit der aufgestrichenen Paste einem Walzvorgang unterworfen, durch den die Paste mit dem Gewebe verfestigt und dessen Maschen mit der Paste ausgefüllt werden. Das metallische Gewebe ist dann von der Paste gleichförmig eingehüllt. Der Grad der Verfestigung bestimmt die Größe der Poren.
  • Man trocknet dann das so eingehüllte Gewebe z. B. an der Luft, um gleichzeitig das Benetzungs-und das Koagulationsmittel vollständig auszuscheiden.
  • Die Erfindung betrifft also ein Verfahren zur Herstellung einer von einem Metallgewebe getragenen porösen Membran zur Gastrennung, insbesondere zur Isotopentrennung, bei der man das Metallgewebe mit einer Paste bestreicht, die man dadurch herstellt, daß man eine Emulsion von Polytetrafluoräthylen oder von Polytrifluorchloräthylen zum Koagulieren bringt, bei dem man dann durch einen Walzvorgang die Paste derart mit dem Gewebe verfestigt, daß sie das Gewebe gleichförmig umhüllt und seine Maschen ausfüllt, und bei dem man schließlich das Koagulationsmittel aus dem so bestrichenen Gewebe durch eine Behandlung bei einer nicht über etwa 3000 C liegenden Temperatur entfernt.
  • Für den Fall, daß infolge der vorangegangenen Verfestigungsbehandlung die Verteilung der Paste auf dem Gewebe nicht ausreichend ist, kann man das Stück wieder in das Koagulationsmittel eintauchen und beispielsweise einem zweiten Verfestigungsvorgang unterziehen; man trocknet dann wie bei der ersten Behandlung.
  • Nach einer Abwandlung des Verfahrens zur Herstellung poröser Membranen nach der Erfindung werden die letzten Reste des Benetzungs- und Koagulationsmittels durch eine Wärmebehandlung entfernt, indem die Membranen nach dem Verfestigungsvorgang während mehrerer Stunden, gegebenenfalls in Anwesenheit von Sauerstoff einer Temperatur von etwa 3000 C ausgesetzt werden. Nach dem Erkalten werden die Membranen, damit sie nicht aneinanderkleben, in Alkohol getaucht. Dann werden sie einem weiteren Verfestigungsvorgang unterzogen.
  • In einer anderen Abwandlung des Verfahrens zur Herstellung der porösen Membranen nach der Erfindung verbessert man den mechanischen Widerstand der Membranen, indem man der Emulsion einen Stoff zusetzt, dessen Gewichtsanteil bis zu 60 °/o Trockengewicht des Erzeugnisses betragen kann. Zu diesem Zweck fügt man der Emulsion vorzugsweise ein sehr feines Pulver einer chemisch unangreifbaren Substanz zu, beispielsweise Nickel, Kalziumiluorid oder Titandioxyd. Es ist in diesem Fall vorzuziehen, das als Zusatz dienende Pulver zunächst in Wasser aufzuschwemmen und dann in die Emulsion zu geben. Man verfährt dann wie vorstehend, indem man hintereinander das Ausflocken zur Ausscheidung des Koagulationsmittels vornimmt.
  • Die gemäß der Erfindung hergestellten porösen Membranen eignen sich sehr gut zur Trennung der Isotope des Urans durch gasförmige Diffusion von Uranhexafiuorid. Sie lassen sich aber auch für osmotische Messungen und zur Zerlegung von hohen Polymeren verschiedener molekularer Massen und andere Vorgänge der Ultrafltration verwenden, insbesondere wenn korrodierende Bedingungen vorliegen.
  • Das metallische Gewebe, das als Träger für die Membranen mit großem mechanischem Widerstand dient, gestattet, daß sie ohne Schädigung einen Verfestigungsvorgang durch Walzen aushalten, da sie bequem gehandhabt werden können und den Druckunterschieden, denen sie unterworfen werden, Widerstand leisten, insbesondere denen, die bei der Diffusion auftreten Im folgenden wird die Herstellung der Membranen an einigen Beispielen erläutert. Dabei werden die Eigenschaften der Membranen durch den mittleren Durchmesser ihrer Poren, ausgedrückt in Mikron, definiert und durch ihre Durchlässigkeit, d. h. den Durchsatz pro Minute ausgedrückt in Grammol Luft pro 1 cm2 Membran bei einer Druckdifferenz von 1 cm Quecksilbersäule.
  • Beispiel I Als Ausgangssubstanz dient eine wäßrige Emulsion von Polytetrafluoräthylen, die zu 600/0 aus einem Kolloid, dessen Teilchen einen Durchmesser von weniger als 0,5 Mikron haben, besteht und im übrigen ungefähr 6 0/o eines nicht ionisierten Benetzungsmittels enthält. Die Viskosität beträgt bei normaler Temperatur 5 bis 15 cP. Zu 50 cm3 dieser Emulsion werden nach und nach unter ständigem Rühren 40 cm3 Äthylalkohol als Koagulationsmittel gegeben. Man erhält so eine Paste, die sich von den Wänden des Behälters ablöst. Durch Extraktion von 30 bis 45°/o des darin enthaltenen Alkohols wird die Paste eingedickt, sie soll jedoch nicht so trocken werden, daß sie ihre plastischen Eigenschaften und ihre Streichfähigkeit verliert. Man läßt sie während einer Zeit von 2 bis 5 Tagen in Alkohol liegen und scheidet anschließend nach dem Extraktionsverfahren von Soxhlet mittels Alkohol einen Teil des Benetzungsmittels aus.
  • Eine kleine Menge der Paste, die noch genügend Feuchtigkeit enthält, streicht man über ein sehr feines Nickelgewebe. Das so erhaltene Erzeugnis wird zwischen den Rollen einer Walze durchgegeben, die nach und nach enger gestellt werden. Dieser Arbeitsgang wird mehrere Male wiederholt, bis die gewünschte Stärke erreicht ist, die in der Größenordnung von 0,15 bis 0,35 mm liegt. Das von Polytetraiiuoräthylen gleichförmig eingehüllte Nickelgewebe wird dann an der Luft etwa 2 Stunden lang getrocknet. Die so erhaltenen Membranen haben Poren mit einem Durchmesser von ungefähr 0,010 und 0,1 Mikron und eine Durchlässigkeit von 30. 10- Grammolekel Luft je Zentimeter Quecksilbersäule Druckunterschied, bezogen auf 1 cm2 der Membran und je Minute.
  • Man hat die Durchlässigkeit dieser Membranen für trockene Luft bei Umgebungstemperatur gemessen und bei acht durchgeführten Untersuchungen die in nachstehender Tabelle A aufgeführten Ergebnisse erhalten.
  • Tabelle A
    Durchmesser der Poren Durchlässigkeit 10-7
    0,027 172
    0,05 145
    0,04 385
    0,03 360
    0,08 219
    0,01 29
    0,01 40
    0,01 182
    Außerdem hat man mittels poröser Membranen, die nach der Erfindung gemäß BeispielI hergestellt weren, die Trennwirkung bei der Diffusion eines Gasgemisches untersucht, das zur Hälfte aus Stickstoff und zur Hälfte aus Kohlendioxyd bestand. Die Trennwirkung S wurde in Abhängigkeit vom Druck oberhalb des Gasgemisches bestimmt, wobei ein Druck von 0 unterhalb der Membran aufrechterhalten wurde. Die Wirkung wird bestimmt durch die Formel #C S = , #C0 wobei dC die experimentelle Konzentrationsänderung des CO2 nach Durchgang durch die Membran und d C0 = 5,60/0 : die theoretische Konzentrationsänderung des CO im Falle idealer Verhältnisse nach Knudsen ist.
  • Man erhielt bei drei durchgeführten Versuchen die Ergebnisse, die in der folgenden Tabelle B zusammengestellt sind.
  • Tabelle B
    Druck oberhalb Charakteristiken
    S des Gemisches der Membran
    cm Hg
    1,09 5,1 I Durchmesser
    1,08 10,9 J der Poren 0,01 F
    1,05 19,9
    0,98 30 | Durchlässigkeit
    0,93 44,9 0 29 10-7
    0,89 60
    1,10 5,5 Durchmesser
    1,05 13,3 9 der Poren 0,01
    1 20,7 J
    0,94 29
    0,90 34,4 Durchlässigkeit
    0,85 48,4 182 10-7
    0,79 69,8
    1,12 5,2 1 Durchmesser
    1,09 10,1 derPoren0,03
    0,91 19,8
    0,95 29,9
    0,94 30,2 t Durchlässigkeit
    0,86 45,2 0 230 10-7
    0,80 60
    Beispiel II Um die letzten Reste des Benetzungsmittels, des Wassers und des Alkohols zu entfernen, die in dem Polytetrafluoräthylen enthalten sind, werden die gemäß Beispiel 1 vorbereiteten und gewalzten Membranen einer Wärmebehandlung unterworfen. Zu diesem Zweck setzt man sie etwa 3 Stunden lang in Anwesenheit von Sauerstoff einer Temperatur von 2800 C aus. Nach dem Erkalten werden die Membranen, damit sie nicht aneinanderkleben, in Alkohol getaucht und dann von neuem gewalzt.
  • In der folgenden Tabelle C sind an Hand von vier Versuchsergebnissen die Eigenschaften der Membranen zusammengestellt, die gemäß Beispiel hergestellt wurden.
  • Tabelle C
    Durchmesser der Poren | Durchlässigkeit 10-'
    in Mikron
    0,08 56
    0,05 43
    0,04 64
    0,04 61
    Beispiel III 10 g sehr feinen Nickelpulvers werden in 30 cm3 Wasser suspendiert und unter ständigem Rühren 40 cm3 einer Emulsion von 600/oigem Polytetrafiuoräthylen zugegeben. Dann werden ebenfalls unter ständigem Rühren 30 bis 40 cm3 Athylalkohol langsam eingegossen. Die weitere Zubereitung der Paste, das Aufstreichen auf das metallische Gewebe, die Verfestigung und Trocknung werden nach einem der oben aufgeführten Beispiele durchgeführt.
  • Der Zusatz der Komponente, die den mechanischen Widerstand der Membranen noch verbessert, vermindert in keiner Weise die Eigenschaft ihrer Porosität.
  • Die folgende Tabelle D zeigt für acht mit verschiedenen Zusatzstoffen durchgeführte Versuche die Eigenschaften der Membranen, die gemäß diesem Beispiel hergestellt wurden.
  • Tabelle D
    Durchmesser
    Art der Beschickung der Poren Durch-
    in Mikron lässigkeit. 10-
    I 0,01 58
    0,03 69
    0,03 Graphit 1 0,03 111
    Kolloidaler Graphit I 0,04 130
    0,03 112
    Kalziumfluond . . . { 0,05 171
    0,05 J 0,05 332
    Titandioxyd t 0,07 265
    Die Erfindung ist nicht allein auf die Verwendung von Polytetrafluoräthylen beschränkt; es sind auch andere Stoffe dieser Gruppe in gleicher Weise geeignet, wie z. B. das Polytrifluorchloräthylen.

Claims (6)

  1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung einer von einem Metallgewebe getragenes, porösen Membran zur Gastrennung, insbesondere Isotopentrennung, dadurch gekennzeichnet, daß man das Metallgewebe mit einer Paste bestreicht, die man durch Koagulieren einer Emulsion von Polytetrafinoräthylen oder von Polytrifluorchloräthylen mittels eines Koagulationsmittels herstellt, daß man durch einen Walzvorgang die Paste derart mit dem Gewebe verfestigt, daß sie das Gewebe gleichförmig umhüllt und die Maschen ausfüllt, und daß man das Koagulationsmittel aus dem so bestrichenen Gewebe durch eine Behandlung bei einer nicht über etwa 3000 C liegenden Temperatur entfernt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Koagulationsmittel aus einem der nachstehenden Stoffe besteht: einem Alkohol (Methylalkohol, Isoamylalkohol), Zyklohexanol, Azeton oder Essigsäure.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man auf die gebildete Membran erneut das Koagulationsmittel einwirken läßt und sie dann wiederum verfestigt und das Koagulationsmittel entfernt.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die gebildete Membran, gegebenenfalls in Anwesenheit von Sauerstoff, während mehrerer Stunden einer Wärmebehandlung bei etwa 3000 C unterzieht, um die letzten Reste des Koagulationsmittels auszuschalten, und dieser Behandlung eine Alkoholwäsche und einen weiteren Verfestigungsvorgang folgen läßt.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man der Emulsion neben dem Koagulationsmittel nichtionisierte Benetzungsmittel zusetzt.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man der Emulsion ein korrosionsfestes Pulver zusetzt.
    In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 369 943, 688 903, 935 092, 1004801, 1 066 177; USA.-Patentschrift Nr. 2440 190; britische Patentschriften Nr. 589 714, 638 328; französische Patentschrift Nr. 928 293; Beck, Streichen und Beschichten, 1955, S.75.
DEC14863A 1956-05-22 1957-05-21 Verfahren zur Herstellung einer von einem Metallgewebe getragenen, poroesen Membran Pending DE1149689B (de)

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