DE12372C - Verfahren zur Darstellung einer gypsfreien, mit phosphorsaurem Kalk gesättigter Phosphorsäure und deren Anwendung bei der Zuckerfabrikation - Google Patents

Description

1880.

Klasse 89.

Dr. ADOLF ROSE in BRAUNSCHWEIG.

Verfahren zur Darstellung einer gypsfreien, mit phosphorsaurem Kalk gesättigten Phosphorsäure und deren Anwendung bei der Zuckerfabrikation.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 4. Juli 1880 ab.

Das Verfahren, bezweckt, eine möglichst mit phosphorsaurem Kalk gesättigte Phosphorsäure, welche frei von jeder Spur von Gyps ist; darzustellen. Es beruht einerseits auf der Erkenntnifs, dafs in der Auflösung des sauren phosphorsauren Kalkes selbst durch einen grofsen Ueberschufs von aufgelöstem phosphorsauren Baryt-Gyps nicht vollständig gefällt wird, wenn Metaphosphorsäure vorhanden ist, so dafs man die Bildung der Metaphosphorsäure möglichst vermeiden mufs, und andererseits auf der Anwendung von oxalsaurem Baryt.

Die Bildung der Metaphosphorsäure kann man leicht vermeiden, indem man Knochenkohle mit verdünnter Schwefelsäure kocht, doch ist diese Darstellung nicht vortheilhaft, da, wenn nicht ein grofser Ueberschufs von Schwefelsäure vorhanden ist, die Zersetzung unvollständig ist und grofse Quantitäten Gyps in die Auflösung übergehen.

Die vorteilhafteste Methode, die Phosphorsäure darzustellen, bleibt die, dafs man pulvrige Knochenkohle mit Schwefelsäure (ca. 3 Atomen) anrührt und dann mit Dampf und heifsem Wasser in mehreren Gefäfsen auflöst, so dafs stets das eine Gefäfs die concentrirte Lauge ergiebt. Bei Anwendung von 50 procentiger Schwefelsäure erhält man erhebliche Mengen von Metaphosphorsäure, bei der von 40 pCt. weniger und bei der von 30 pCt. nur geringe Spuren von Metaphosphorsäure.

Zu dem heifsen Auszuge der Phosphorsäure aus mit 30 procentiger arsenfreier Schwefelsäure angerührter Knochenkohle setze ich so lange unter stetem Umrühren frisch niedergeschlagenen phosphorsauren Baryt, bis dieselbe deutliche Spuren von aufgelöstem phosphorsaurem Baryt enthält, dann setze ich soviel von der nicht mit phosphorsaurem Baryt behandelten Auflösung hinzu, bis der überschüssig zugesetzte Baryt gefällt ist; hierauf folgt ein Zusatz von einer Auflösung von frisch gefälltem Oxalsäuren Baryt in Phosphorsäure, die der Gyps, der noch in der Flüssigkeit enthalten ist,· in Oxalsäuren Kalk und schwefelsauren Baryt zerlegt. Der gröfste Theil des Oxalsäuren Kalkes schlägt sich nieder; nur ein geringer Theil bleibt aufgelöst, der beim Erkalten der Phosphorsäure herauskrystallisirt.

Die Zersetzung des Gypses durch Oxalsäuren Baryt ist sehr genau, und erhält man bei vorsichtiger Arbeit eine mit phosphorsaurem Kalk gesättigte Phosphorsäure, die frei von Gyps ist und nur Spuren von Baryt enthält, welche als phosphorsaurer Baryt beim Fällen des Kalkes in den Zuckersäften mit phosphorsaurem Kalk niederfallen.

Der oxalsäure Baryt zersetzt auch den Gyps in der Phosphorsäure, wenn diese grofse Mengen Metaphosphorsäure enthält, doch ist es stets gut, die Bildung dieser Säure zu vermeiden, da dann weniger oxalsaurer Baryt zu verwenden ist.

Anstatt Knochenkohle können auch Knochenasche, Koprolithe, Phosphorite und die verschiedenen Guanosorten verwendet werden, nur müssen letztere vor der Behandlung mit Schwefelsäure geglüht werden, um die organischen Substanzen zu zerstören.

Wie schon hervorgehoben, ist die nach diesem Verfahren dargestellte Schwefelsäure wesentlich von der in früheren Zeiten in der Zuckerfabrikation verwendeten verschieden. Es beruht der VoTtheil ihrer Verwendung in der Eigenschaft, dafs sie bei Abwesenheit von Gyps grofse Quantitäten von phosphorsaurem Kalk aufgelöst enthält, welcher als basisch phosphorsaures Kalkhydrat beim Zersetzen der Kalksalze der Zuckersäfte sowie beim theilweisen Absättigen derselben mit dem gebildeten phosphorsauren Kalkhydrat, das durch Zersetzen der Kalksalze entsteht, niederfällt. Der basisch phosphorsaure Kalk hat nicht nur, wie bekannt, eine sehr entfärbende Wirkung, er schlägt auch einen grofsen Theil der Nichtzuckerverbindungen nieder. Es wird sich daher die mit phosphorsaurem Kalk gesättigte gypsfreie Phosphorsäure vorzugsweise zum Entkalten und theilweiser Absättigung des Dicksaftes nach der Filtration vor der Verkochung im Vacuum eignen. Es sind zur Verwendung nur zwei Gefäfse einzuschalten, in

denen die Zersetzung und theilweise Absättigung geschieht, und ist dann die Flüssigkeit durch die Filterpresse zu treiben.

Grofse Vortheile gewährt die nach diesem Verfahren dargestellte Phosphorsäure auch bei der Behandlung der Nachproducte, denen, wenn sie kalkfrei sind, vor der Behandlung mit Phosphorsäure ca. o,s pCt. Kalkhydrat zugesetzt werden mufs. Auch wird diese Phosphorsäure bei der Osmose als Zusatz zum Syrup anzuwenden sein; dem erwärmten Syrup setzt man so lange unter beständigem Umrühren die Phosphorsäure hinzu, bis sämmtliche Kalksalze zersetzt sind.

Der Syrup wird vor der Osmose klar von dem entstandenen Niederschlag abgezogen, derselbe ausgewaschen, und die Waschwässer werden zum Verdünnen neuer Mengen Syrup genommen.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Auf die Darstellung einer gypsfreien, mit phosphorsaurem Kalk gesättigten Phosphorsäure aus basisch phosphorsaurem Kalk mit arsenfreier Schwefelsäure unter Anwendung von oxalsaurem Baryt, sowie auf deren Verwendung in den verschiedenen Stadien der Zuckerfabrikation und deren Zusatz zum' Syrup bei der Osmose.