DE62545C - Verfahren zur Ausfällung von Zuckerkaik durch Baryt oder Strontian - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Dieses Verfahren zur Darstellung von in Wasser schwer löslichem ■ oder unlöslichem Zuckerkalk beruht darauf, dafs, wenn man in eine Zuckerkalklösung, welche durch Sättigen einer Zuckerlösung mit Kalk dargestellt worden ist, Baryumoxyd oder Strontiumoxyd, in welcher Form immer, einbringt, unter gleichzeitiger Bildung von Baryt- oder Strontian-Saccharat sich unlöslicher oder schwer löslicher Zuckerkalk ausscheidet.

Der chemische Procefs, welcher sich hierbei abspielt, ist folgender: Durch die Sättigung der wässerigen Zuckerlösung mit Kalk entsteht eine Zuckerkalklösung. Versetzt man dieselbe mitgeringen Mengen Baryumoxyd oder Strontiumoxyd oder auch deren Hydraten, so wird dadurch ein Theil Zuckerkalk zerlegt, indem das eingebrachte Baryumoxyd oder Strontiumoxyd sich mit dem Zucker desselben zu Baryt- oder Strontian-Saccharat verbindet und dadurch der an den Zucker gebunden gewesene Theil Kalk frei wird, so dafs dieser Theil Kalk sich im status nascendi befindet und infolge dessen sich sofort mit einem äquivalenten Theil des noch gelösten Zuckerkalkes zu schwer löslichem oder unlöslichem Zuckerkalk verbindet und als solcher ausfällt.

Dieses Verfahren eignet sich vorzüglich zur Entzuckerung von Melassen, Syrupen oder zuckerhaltigen Pflanzensäften, wie auch zur vollständigen Entzuckerung von solchen unreinen Zuckerkalklösungen, aus welchen durch, einfaches Einbringen von Kalk nicht mehr nach einem der bekannten Verfahren auf lohnende Art eine genügende Menge Zucker als schwer löslicher Zuckerkalk ausgeschieden werden kann. Man verfährt dabei wie folgt:

Die Melassen, Syrupe oder zuckerhaltigen Pflanzensäfte verdünnt man zweckmäfsig mit Wasser, so dafs ihre Concentration nicht zu hoch ist (etwa 5 bis 12 kg Zucker in 1 hl), setzt dieser wässerigen Lösung allmälig Kalkpulver oder auch Kalkhydrat zu, nehme diese Operation jedoch bei möglichst niedrigen Temperaturen vor und verfahre dabei so, dafs die Temperatur möglichst niedrig bleibe (je vorsichtiger und langsamer unter stetigem Umrühren das allmälige Einbringen des Kalkes erfolgt, um so sicherer ist die spätere Zuckerkalkausfällung und desto weniger Strontian oder Baryt ist erforderlich). Verfährt man derart, so wird sich bald unlöslicher oder schwer löslicher Zuckerkalk ausscheiden, und man könnte jetzt schon mit dem Einbringen von Strontian oder Baryt beginnen, da die freiwillige Aus-' fällung von schwer löslichem oder unlöslichem Zuckerkalk die Sättigung der Zuckerlösung mit Kalk zur Vorbedingung hat, indessen ist dieses als zu kostspielig nicht angezeigt, da man in diesem Falle abwechselnd Kalk und Baryt oder statt des letzteren Strontian zusetzen müfste, um stets nur Zuckerkalkverbindungen auszufällen. Man verfährt daher besser so, dafs man, wie bekannt, zunächst sämmtlichen Zucker, welcher sich bei niedrigen Temperaturen durch Einbringen von Kalk als schwer ,löslicher Zuckerkalk ausfällen läfst, auch wirklich ausfällt. Je unreiner aber die wässerige Zuckerlösung war oder ist, welche man hierzu verwendet, um so früher hört diese Ausfällung

von Zuckerkalk auf, trotzdem die Lösung selbst noch -nicht an Zucker erschöpft ist, und es wird auch nicht gelingen, selbst durch grofse Mengen weiterer Zugaben von Kalk dieselben auszufällen. Je unreiner die Zuckerlösung, um so gröfser ist diese Zuckermenge. Man hört daher mit dem Kalkzusatz auf, sobald der bezeichnete Zeitpunkt eingetreten ist, was man dadurch feststellt, dafs zwei durch einen Kalkzusatz getrennte Proben im Zuckergehalt gleichbleiben.

Man kann nun auf zweierlei Art weiter verfahren ; entweder trennt man (Verfahren I) die jetzt zuckerkalkhaltige Flüssigkeit vom ausgefällten Zückerkalk mittelst Filterpressen oder auf andere mechanische Art, sammelt erstere in einem Gefäfs mit Rührwerk und kann nun in der so erhaltenen Zuckerkalklösung durch allmäliges Einbringen von Baryumoxyd oder Strontiumoxyd oder deren Hydraten bei beliebigen Temperaturen von ο bis ioo° C. die vollständige Ausfällung von schwer löslichem Zuckerkalk vornehmen. Hierauf trennt man denselben von der Mutterlauge und verarbeitet ihn auf bekannte Art mit zuckerhaltigen Säften auf Zucker; hat man mit Baryt gearbeitet, so kann man, weil das mitentstandene Baryt-■ Saccharat viel schwerer in Wasser löslich ist, dieses dadurch vom leichter löslichen KaIk-Saccharat trennen und letzteres für sich allein verarbeiten, ohne fürchten zu müssen, Baryt in die Zuckerlösungen mit einzubringen.

Man verfährt indessen einfacher wie folgt (Verfahren II):

Ist in der zuckerhaltigen Flüssigkeit der bereits erwähnte Zeitpunkt eingetreten, dafs durch einen weiteren Zusatz von Kalk kein Zuckerkalk mehr ausgefällt wird, so hört man mit dem Kalkzusatz auf und trägt . nun sofort Baryumoxyd oder Strontiumoxyd sehr fein gemahlen und ganz allmälig unter stetem Umrühren und bei möglichst niedriger Temperatur in die Flüssigkeit ein; man kann aber auch Baryum- oder Strontiumoxydhydrat verwenden, sowie auch deren Lösungen, welche jedoch möglichst kalt sein müssen. Zweckmäfsig nimmt man diese Operation in demselben Kühlmaischer vor, in welchem die· Ausfällung des Zuckerkalks mit Kalk gewöhnlich vorgenommen wird; man fährt mit dem allmäligen Zusätze von Baryum- oder Strontiumoxyd so lange fort, bis sä'mmtlicher in Lösung gewesene Kalk als schwer löslicher Zuckerkalk ausgeschieden ist, trennt hierauf die Mutterlauge vom Zuckerkalk auf bekannte mechanische Art und eventuell, wie bereits beschrieben, vom Baryt-Saccharat, falls mit Baryt gearbeitet wurde. Vom Strontian-Saccharat wird (nach Angabe des Erfinders) stets nur wenig ausgefällt sein, fast gar nichts, da sich gröfstentheils das Verhältnifs so stellt, dafs sich blos lösliches Strontian-Saccharat bildet, auch' ist die Arbeit mit Baryt sicherer.

Es ist für den Fachmann selbstverständlich, dafs man das neue Verfahren auch zur weiteren Ausfällung von Zuckerkalk aus allen wässerigen Abfall-Laugen oder auch Waschlaugen verwenden kann, welche bei den verschiedenen Verfahren zur Fällung von Zuckerkalk aus Melassen resultiren, da dieselben stets eine mit Kalk gesättigte wässerige Zuckerlösung oder Zuckerkalklösung bilden. Man bringt in dieselben, einfach Baryum- oder Strontiumoxyd oder deren Hydrate bei beliebigen Temperaturen von ο bis ioo° C. unter stetem Umrühren allmälig ein. Sind die Lösungen nicht mit Kalk gesättigt oder ist in denselben noch freier Zucker vorhanden, so würde durch die ersten Zusätze von Baryt oder Strontian zunächt Baryt- oder Strontian-Saccharat gebildet und im weiteren Verlauf des Verfahrens die zur Zuckerkalkausfällung nöthige lösliche Zuckerkalkverbindung erzielt. Man erreicht dieses aber billiger und sicherer durch einfaches Zusetzen der zur vollständigen Sättigung der Zuckerlösung fehlenden Menge Kalk, bevor man Baryt oder Strontian einbringt.

Ferner eignet sich dieses Verfahren zur vollständigen Reinigung von in Wasser schwer löslichem Zuckerkalk mittelst kalten oder heifsen Wassers ohne jeden Zuckerverlust, indem man Baryt oder Strontian in dem Wasser, welches zur Reinigung dienen soll, auflöst oder ihm zusetzt, bevor es zum Auswaschen des Zuckerkalks verwendet wird, oder indem man denletzteren vorher mit etwas .Baryum- oder Strontiumoxyd oder deren Hydraten versetzt, so dafs dadurch Zuckerkalk, welcher etwa in das Reinigungswasser gelösf übergegangen ist, zum Theil als Zuckerkalk, zum Theil als Barytoder Strontian-Saccharat sofort wieder ausgeschieden wird und somit jeder Zuckerverlust vermieden wird und demnach ein Zuckerkalk bis zu einem hohen Reinheitsgrade ausgewaschen werden kann.

Claims (2)

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Ausfällung des in wässerigen Zuckerkalklösungen aller Art enthaltenen oder des in mit Kalk gesättigten oder Kalk im Ueberschufs haltenden wässerigen Melasse-, Syrup- oder Zuckerlösungen aller Art enthaltenen gelösten Kalkes als in Wasser schwer löslichen Zuckerkalkes, darin bestehend, dafs man.in dieselben Baryumoxyd oder Strontiumoxyd, in welcher Form immer, oder deren Hydrate oder Lösungen, bei beliebigen Temperaturen von o° bis zur Siedetemperatur einbringt.

2. Die Anwendung des unter Patent-Anspruch ι. gekennzeichneten Verfahrens zur weiteren

Ausfällung von Zuckerkalk aus ■ den bei den verschiedenen Methoden der Ausfällung von Zuckerkalk aus wässerigen melasse-, syrup- oder zuckerhaltigen Flüssigkeiten aller Art resultirenden, kalk- und zuckerhaltigen oder auch zuckerkalkhaltigen Abfall-Laugen und Auswaschflüssigkeiten, als auch zwecks Verhütung jedweden Zuckerverlustes bei der Reinigung von auf beliebige Art dargestelltem, in Wasser schwer löslichem Zuckerkalk dadurch, dafs man entweder vorher das zur Reinigung bestimmte Wasser oder den zu reinigenden Zuckerkalk mit Baryumoxyd oder Strontiumoxyd in jeder Form

oder auch deren Hydraten oder Lösungen versetzt.

Die Trennung des bei Anwendung von Baryumoxyd zu dem im Patent-Anspruch i. gekennzeichneten Verfahren mitentstehenden unlöslichen Baryt-Saccharates bei der Ausfällung des ;Kalk-Saccharates von letzterem dadurch, dafs man den Gesammtniederschlag in wässerige zuckerhaltige Lösungen oder Säfte oder Syrupe einbringt, das KaIk-Saccharat darin löst und hierauf vom bedeutend schwerer löslichen Baryt-Saccharat auf irgend eine bekannte mechanische Art (z. B. mittels Filterpressen) trennt. -