DE1028950B - Melassenentzuckerungsverfahren - Google Patents

Melassenentzuckerungsverfahren

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DE1028950B
DE1028950B DEB38180A DEB0038180A DE1028950B DE 1028950 B DE1028950 B DE 1028950B DE B38180 A DEB38180 A DE B38180A DE B0038180 A DEB0038180 A DE B0038180A DE 1028950 B DE1028950 B DE 1028950B
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molasses
barium
carbonate
barium oxide
saccharate
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DEB38180A
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Giovanni Battistoni
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C13SUGAR INDUSTRY
    • C13BPRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • C13B35/00Extraction of sucrose from molasses
    • C13B35/02Extraction of sucrose from molasses by chemical means
    • C13B35/04Extraction of sucrose from molasses by chemical means by precipitation as alkaline earth metal saccharates

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  • Organic Chemistry (AREA)
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Description

  • Melassenentzuckerungsverfahren Ein bekanntes und bereits weitgehend verwendetes Verfahren zur Melassenentzuckerung besteht darin, daß man die in einer Menge von 48 bis 501/o enthaltene Saccharose in Form von unlöslichen Bariumsaccharat ausfällt.
  • Dies wird erreicht, indem man die Melasse, ohne umzurühren, in eine 23- bis 24%ige Bariumhydroxydlösung gibt.
  • Man bezweckt hiermit, möglichst große und gleichförmige Kristallagglomerate zu erhalten, um sie von der Mutterlauge trennen und möglichst einfach waschen zu können.
  • Das sodann von Hand entnommene und in Zuckersaft suspendierte Bariumsalz wird mit Kohlensäureanhydrid umgesetzt und als unlösliches Bariumcarbonat ausgefällt.
  • Das Carbonat wird danach in Filterpressen von der Zuckerlösung getrennt, gewaschen, getrocknet, anschließend mit der erforderlichen Menge Antrazit gemischt, und im elektrischen, sogenannten Blockofen in Bariumoxyd übergeführt. Die dekantierte und filtrierte Lösung des Bariumoxyds wird in den Kreislauf zurückgeführt.
  • Auch die von der Kristallisierung des Sac:charats kommende Mutterlauge muß mit Kohlensäureanhydrid behandelt werden. Sie enthält nämlich außer allen in der Melasse vorhandenen Nichtzuckerstoffen noch ungefähr 40% Bariumhydrat, das erforderlich ist, um die fast vollständige Fällung des Saccharats unter den oben beschriebenen Umständen zu erzielen.
  • Da das Kohlensäureanhydrid jedoch allein nicht das ganze vorhandene Barium umzusetzen imstande ist, muß man auch noch ein alkalisches Carbonat in Lösung hinzufügen, wozu gewöhnlich die bei der Endverbrennung der vorher konzentrierten Mutterlauge erhaltene Melassepottasche verwendet wird.
  • Bei dem oben beschriebenen Kreislauf treten mannigfache Mängel und Nachteile auf, welche sowohl chemischer als auch technologischer Natur sind und außerdem einen Verlust an Zucker von 7 bis 9%, und an Bariumcarbonat von 9 bis 10%, bezogen auf den gesamten extrahierten Zucker, nach sich ziehen.
  • Der Hauptverlust an Bariumcarbonat ergibt sich jedenfalls infolge der Anwesenheit von 1 bis 2% Salzen, vor allem von Calciumsalzen, in der Melasse, die in die Mutterlauge übergehen und mit dem Barium in Form, von unlöslichen Carbonaten ausfallen. Der mittlere Gehalt an Bariumcarbonat, den man durch Mischung der beiden aus dem Saccharat und der Mutterlauge erhaltenen Produkten erzielt, übersteigt jedoch nie 94 bis 95% Ba C O,.
  • Bei der darauffolgenden Behandlung im Elektroofen benötigt man, um 100 kg Oxyd zu erhalten, noch ungefähr 138 bis 140 kg jenes Carbonats sowie zusätzlich 10% mehr oder weniger aschenreiches Antrazit und 4 bis 5% Kohleelektroden, die auch einen hohen Gehalt an Verunreinigungen aufweisen.
  • Es liegt auf der Hand, daß sich alle diese Verunreinigungen, die nicht nur während der Behandlung im Elektroofen nicht entfernt, sondern teilweise dem Barium noch zugesetzt werden, aus der Hydratlösung nur als unlöslicher Schlamm abscheiden.
  • Außer den obengenannten Fremdstoffen sind jedoch im Oxyd auch 5 bis 6% unlöslicher Bariumsalze enthalten, die sich in der Hydratlösung zusammen mit den anderen Fremdstoffen ausscheiden und im Schlamm verlieren.
  • Es ist weiteres bei der Verarbeitung im Elektroofen zufolge seiner besonderen Art, die es erforderlich macht, enorme Mengen pulverartiger Stoffe auf teuere Weise zu behandeln, schwierig, Verluste, selbst nur mechanischen Charakters, zu vermeiden.
  • Völlig unwirtschaftlich ist sodann die Art, auf welche man die Bildung der Saccharatkristalle im ruhigen Zustand sowie die darauffolgende Filtrierung und Waschung der Kristalle erzielt.
  • Diese Arbeits-,veise verursacht Nachteile, die keineswegs als vernachlässigbar angesehen werden können, und zwar 1. Die Hydratlösung kann eine Konzentration von 23 bis 24% an BaO nicht übersteigen; 2. die innige Vermischung der beiden Flüssigkeiten verschiedener Viskosität kann weder vollständig noch beständig sein; 3. die Ausbeute an Saccharat kann folglich nicht hoch sein, und in der Mutterlauge bleibt noch bis zu 2 bis 3 % Zucker zurück; 4. der überschuß an Bariumhydrat, der erforderlich ist, um unter diesen Umständen ein günstiges Ergebnis zu erzielen, ist notwendigerweise hoch, so daß man ungefähr 40% Oxyd mehr wiederverarbeiten muß ; 5. die oft veränderliche Melassemenge gewährleistet keine konstante Korngröße der Saccharatkristalle, welche sich - wenn sie klein sind - sehr schlecht abseihen und waschen lassen; 6. in der kristallisierten Masse ist die Korngröße ungleichförmig, wobei im oberen Teil und an verschiedenen Punkten die maximale Korngröße und gegen den Boden und in der Mitte der Masse die geringste Korngröße vorhanden ist, wodurch ein gleichmäßiges Abseihen und Waschen verhindert wird; 7. je größer die Kristalle und ihre Agglomerate sind, um so mehr Mutterlauge enthalten sie in den Kristallzwischenräumen, welche Mutterlauge nicht freigegeben und auch durch Waschung nicht entfernt wird; B. von einem derart verunreinigten Saccharat erhält man bestenfalls einen Saft, dessen Reinheitsgrad 94 bis 95 % beträgt; 9. die Kristallisation, Abtrennung der Mutterlauge, Waschurig des Saccharats und seine Entfernung von Hand, erfordern viele Geräte, viel Zeit und Handarbeit sowie Überwachungsarbeit, so daß diese Arbeitsgänge, sowohl was die erforderliche Anlage als auch was den Betrieb anbelangt, teuer sind.
  • Auch die Elektroöfen sind veraltert, von geringer Leistung und sehr umständlich aufgebaut, so daß die hohen Arbeitskosten, die ein solcher Elektroofen verursacht, stark die Herstellungskosten beeinflussen.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren beseitigt die obenerwähnten Nachteile und vereinfacht den Arbeitskreislauf erheblich.
  • Es besteht in erster Linie darin, daß die zu entzuckernde Melasse derart behandelt wird, daß vorerst alle jene mineralischen Salze, die im Laufe der darauffolgenden Verarbeitung unlösliche Carbonate bilden würden, entfernt werden.
  • Zu diesem Zweck fügt man der entsprechend erwärmten und umgerührten Melasse eine Lösung eines beliebigen alkalischen Carbonats in der theoretisch ausreichenden Menge hinzu und fällt die genannten Salze in Anwesenheit eines Ätzalkalis aus.
  • Als alkalisches Carbonat kommt vorteilhaft die Melassepottasche in Frage, die man bei der Verbrennung der von der Verarbeitung der Zuckersäfte herkommenden Mutterlauge erhält.
  • Nachdem man somit die Ausfällung herbeigeführt hat, werden die unlöslichen Carbonate durch Dekantieren oder durch Filtrierung oder durch Fliehkraftabscheidung von der Melasse getrennt.
  • Das Bariumcarbonat,.welches sowohl vom Saccharat als auch von der Mutterlauge getrennt wurde, besitzt einen Ba C O. Gehalt von ungefähr 99%,.
  • Fügt man diesem praktisch reinen Carbonat zwecks seiner Reduktion ebenfalls reinen Kohlenstoff zu - wie er beispielsweise im Petroleumkoks vorhanden ist -, dann erhält man mit guter Ausbeute ein von Fremdstoffen und von an diese gebundenen Bariumsalzen freies Oxyd.
  • Praktisch lassen sich natürlich die beispielsweise von denKohleelektroden derElektroöfen herrührenden Verunreinigungen nicht vermeiden, deren Menge jedoch 0,5 0/a nicht übersteigt und die die unmittelbare Verwendung des Oxyds, d. h. ohne Notwendigkeit der Dekantierung und Filtrierung der etwaigen Hydratlösung, nicht verhindert.
  • Der ausschließlich aus Bariumcarbonat bestehende unlösliche Teil stört in der Tat die Kristallisierung des Saccharats nicht, und man kann bei der folgenden Filtrierung leicht den Zuckersaft erhalten.
  • Durch diese Maßnahme wird nicht nur der lästige Arbeitsgang des Dekantierens und Filtrierens des Schlammes beseitigt, sondern vor allem auch der erhebliche Verlust an Bariumsalzen, der sonst bei dieser Behandlung auftritt, hintangestellt.
  • Wenn man jedoch nach längerer Zeit durch das ständige Rückführen des Oxyds und des Carbonats immerhin eine gewisse Anreicherung an Fremdstoffen erhält, können dieselben dadurch beseitigt werden, daß man den jedenfalls für das Waschen und für die Verwendung dort, wo Barytwasser erforderlich ist, benötigten Teil des Oxyds löst und filtriert.
  • Die den Erfindungsgegenstand bildenden Arbeitsgänge werden praktisch folgendermaßen durchgeführt: 1. Die aus den Sammelbehältern kommende Melasse wird in Behälter gepumpt, welche mit Rührwerk versehen sind. Es wird auf ungefähr 70° C erhitzt, Ätzalkali und ein alkalisches Carbonat in Mengen und Konzentrationen zugefügt, die erforderlich sind, um die vorhandenen nicht alkalischen mineralischen Salze als Carbonate auszufällen. In Anbetracht des Mittels, in denen die Reaktionen vor sich gehen, wickeln sich dieselben eher langsam ab, so daß es zweckmäßig ist, das Ganze nach gründlichem Rühren einige Stunden stehenzulassen. Die Carbonate scheiden sich nach und nach aus und setzen sich ab.
  • Die so gereinigte Melasse wird sodann in die Vorratsgefäße geleitet, welche die Kristallatoren speisen, wobei sie jedoch sicherheitshalber vorher durch ein beliebiges Filter durchgeführt wird.
  • 2. Gleichzeitig wird das Bariumoxyd gemahlen und gegebenenfalls in genügender Menge hydratisiert, um die Hydroxyde mit dem gewünschten Wasserverhältnis zu liefern. Man kann auf diese Weise das nur decarbovisierte bzw. an ein oder mehrere Wassermoleküle gebundene Oxyd, das sich - wenn es der Melasse hinzugefügt wird - in der vorhandenen Mutterlauge löst, oder im eigenen Kristallisationswasser geschmolzene Kristalle oder aber sogar eine Bariumhydratlösung erhalten.
  • Die beste Art, das bereits decarbonisierte Oxyd zu hydratisieren, ist jedoch die, das Oxyd in der Mutterlauge des Saocharats zu lösen. Hiermit vermeidet man eine neue Einführung von Lösungswasser, und außerdem gewinnt man das Bariumhydrat bereits in Lösung.
  • Die Wahl der günstigsten Arbeitsweise kann jedoch auch von dem angewandten Verfahren, den für die Melassereinigung ausgewählten Reaktionsmitteln, der bei diesem Arbeitsgang erreichten Verdünnung, den verwendeten Apparaten, der Konzentration der Mutterlauge und schließlich von der Reinheit des Saccharats und der Dichte seiner Suspension in der Mutterlauge abhängen. Es versteht sich, daß die Grenze für letztere durch die größtmögliche Konzentration gesetzt ist. Obwohl man offensichtlich daran interessiert ist, daß dieselbe möglichst hoch ist, kann sie doch nicht so hoch getrieben werden, daß dadurch die Arbeitsweise umständlich und unpraktisch wird.
  • Die hierfür erforderliche, bekannte Anlage ist, je nachdem ob die Arbeitsweise diskontinuierlich oder vorzugsweise kontinuierlich ist, verschieden. In beiden Fällen werden jedoch die dem bekannten Verfahren anhaftenden, bereits aufgezählten Nachteile beseitigt, vor allem, weil das Saccharat in einer Vorrichtung mit Rührwerk, nicht mehr unter Inkaufnahme ernster Mängel möglichst körnig hergestellt werden muß.
  • Die Berührung der beiden Flüssigkeiten ist in der Tat vorzüglich, die Ausbeute an Saccharat ist die höchste, die man erreichen kann, und der Überschuß an Bariumhydrat übersteigt aus verschiedenen Gründen in keinem Fall 1011/a der Theorie, er ist oft auch geringer, so daß sich die Regenerierung des Oxyds auf diesen geringen Überschuß beschränkt. Die Kristallisierung des Saccharats hängt nicht mehr von der Qualität der Melasse und deren Korngröße, die sehr klein ist, ab und ergibt ein Erzeugnis großer Reinheit. Die Abtrennung der Mutterlauge und das Waschen des Saccharats werden mit geeigneten Mitteln durchgeführt. Der Zuckersaft, den man gewinnt, besitzt einen Reinheitsgrad, der 9811/o übersteigt, so daß man unmittelbar sehr reinen Zucker herstellen kann. Die Führung der Anlage bedarf nur sehr weniger Arbeitskraft und ist daher sehr wirtschaftlich.
  • 3. Vom Abscheideapparat, der kontinuierlich oder diskontinuierlich sein kann, wird das Saccharat gesammelt und auf dem Filter gewaschen.
  • Das Saccharat wird sodann der Kohlensäureeinw irkung ausgesetzt. Es zersetzt sich in löslichem Zucker und Bariumcarbonat, welches gesammelt und auf dem Filter gewaschen wird.
  • Aus der mit Kohlensäureanhydrid behandelten Mutterlauge fällt das Barium, ohne daß eine weitere Carbonatlösung hinzugefügt werden muß, infolge der vorhandenen Restalkalinität von der Melassereinigung, vollkommen aus.
  • 4. Nachdem man somit das gesamte Bariumcarbouat des Kreislaufes erhalten hat, fügt man in die flüssige Phase noch den für die Reduktion erforderlichen Kohlenstoff hinzu. Die mittels eines Vakuumrotationsfilters gesammelte Mischung gelangt in eine durch die den Ofen verlassenden Gasen geheizte Trockenvorrichtung und wird dann unmittelbar in den Ofen eingeführt.
  • Das in regelmäßigen Zeitabständen entnommene, geschmolzene Oxyd wird in Formen gegossen, in welchen es trocknet und von denen es, da keine Schlacken oder zu entfernenden Verunreinigungen vorhanden sind, direkt in den Kreislauf zurückgeführt werden kann.
  • Nachfolgend werden einige Zahlenbeispiele gegeben, die jedoch nicht einschränkend gedacht sind und nur Erläuterungszwecken dienen. Beispiel 1 100 Gewichtsteile Melasse mit einem Saccharatgehalt von 481/o werden bei einer Temperatur von 70° C unter Rühren mit einer Lösung behandelt, die 4 Gewichtsteile K2 C 03 und 7 Gewichtsteile K O H enthält.
  • Beispiel 2 Es wird dieselbe Behandlung wie im Beispiel 1 durchgeführt, nur daß den 100 Gewichtsteilen Melasse an Stelle einer Kaliumcarbonat- und Kaliumhydroxydlösung 50 Gewichtsteile einer Melassepottaschelösung hinzugefügt werden, die aus der Mutterlauge stammt und teilweise kaustifiziert ist und die die oben angegebene Menge K2 C 03 und K O H enthält.
  • Beispiel 3 100 Gewichtsteilen wie im Beispiel 1 und 2 gereinigter Melasse werden 16,5 Gewichtsteile Bariumoxyd hinzugefügt. Die Behandlung erfolgt bei 70 bis 80° C und unter lebhaftem Rühren.
  • Beispiel 4 Dem Bariumoxyd gemäß Beispiel 3 können vorher 4 Gewichtsteile Wasser beigefügt werden, -so daß Ba(OH)2 - H20 gebildet wird, oder es werden 16 Gewichtsteile Wasser hinzugefügt, so daß das Oxyd in der Form von Ba (OH) 2 - 8 H2 O vorhanden ist.
  • Beispiel s Das Bariumoxyd gemäß Beispiel 3 wird der gereinigten Melasse in einer 2411/oigen Lösung hinzugefügt.
  • Beispiel 6 Das Bariumoxyd nach Beispiel 3, welches in einer Menge von 15,7 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteilen gereinigter Melasse vorhanden ist, wird in 55 Gewichtsteilen Mutterlauge gelöst.
  • Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens werden auf einfachste und rationellste Weise gegenüber den bisherigen Verfahren erhebliche Vorteile erzielt, und zwar a) die Verluste wurden auf chemisch und technisch annehmbare Grenzen, d. h. auf ungefähr 4 bis 5 0/11 Zucker und gleichviel Bariumcarbonat, herabgesetzt; b) der Reinheitsgrad des Zuckersaftes beträgt ungefähr 98 0/0; c) die Anlage ist äußerst vereinfacht und auf die Verwendung modernster Apparaturen abgestellt; d) die erforderlichen Arbeitskräfte sind auf bloße Überwachung des kontinuierlichen Arbeitskreislaufes herabgesetzt; e) die Gesamtkosten der Zuckerherstellung sind auf das Geringste herabgesetzt; f) infolge ihrer baulichen Einfachheit ist es möglich, in jeder Zuckerfabrik kleine Anlagen zu bauen, die die Verarbeitung vervollständigen und es ermöglichen, die täglich anfallende Melasse zu verarbeiten.

Claims (7)

  1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Entzuckerung von Belasse durch Behandlung der Melasse mit Bariumhydroxyd, Überführung des erhaltenen Bariumsaccharats in Bariumcarbonat, Calcinieren des Bariumcarbonats und Rückführung des erhaltenen Bariumoxyds in den Kreislauf, dadurch gekennzeichnet, daß man vor dem Entzuckern in der Melasse enthaltene, in Form von unlöslichen Carbonaten fällbare .Mineralsalze durch Behandlung mit der theoretisch erforderlichen Menge Alkalicarbonat und Ätzalkali ausscheidet, die ausgefällten unlöslichen Carbonate entfernt und die auf diese Weise gereinigte Melasse in bekannter Weise aufarbeitet, wobei das zur Entzuckerung verwendete Bariumoxyd in nahezu reiner Form und fast vollständig zurückgewonnen wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Alkalicarbonat die von der Verbrennung der Mutterlauge herrührende Melassepottasche verwendet.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das in reinem Zustand erhaltene Bariumoxyd unverändert der Melasse zugesetzt wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das in reinem Zustand erhaltene Bariumoxyd als Hydrat mit 1 oder 8 Wassermodekülen und in seinem Kristallisationswasser geschmolzen der Melasse zugesetzt wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das in reinem Zustand erhaltene Bariumoxyd hydratisiert und das Hydrat in 24Q/niger Lösung oder in höherer Konzentration der Malasse zugesetzt wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Bariumoxyd in der Mutterlauge aus der Kristallisation des Saccharats gelöst wird.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Melasse-Bariumhydrat-Mischung mittels eines Rührwerkes in Bewegung gehalten wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 58 378, 62 545; britische Patentschrift Nr. 639 355.
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE58378C (de) * COMmanditgesellschaft höndorf, Becker & CO. in Magdeburg Verfahren der Reinigung von Zuckersäften mittels Bariumsaccharats
DE62545C (de) * C. BÖ-GEL in Brieg, Reg.-ßez. Breslau, Neuhäuserstr. 10 Verfahren zur Ausfällung von Zuckerkaik durch Baryt oder Strontian
GB639355A (en) * 1948-03-15 1950-06-28 Knowles Ltd Improvements in sliver and ribbon lap machines

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE58378C (de) * COMmanditgesellschaft höndorf, Becker & CO. in Magdeburg Verfahren der Reinigung von Zuckersäften mittels Bariumsaccharats
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GB639355A (en) * 1948-03-15 1950-06-28 Knowles Ltd Improvements in sliver and ribbon lap machines

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