DE2400868C3 - Verfahren zur Behandlung von Melasse - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung der bei der Zuckerherstellung anfallenden Melasse, bei dem die Melasse mit kaltem Wasser verdünnt, aus der verdünnten Melasse der darin enthaltene Zucker in Gegenwart eines Elektrolyten in Form eines neutralen oder sauren Salzes durch Zusatz von pulverförmigem gebranntem Kalk ausgefällt und danach die behandelte Melasse filtriert wird.

Aus der DT-PS 4 55 099 ist ein solches Verfahren bekannt, bei dem verdünnte Melasselösung zuerst mit Kalk und danach mit Calciumchlorid und mit Ätznatron versetzt wird. Diese Stoffe setzen sich zu NaCl und naszierendem Ca(OH)₂ um. Bei diesem bekannten Verfahren findet also als Elektrolyt Calciumchlorid Verwendung und es wird die Saccharose mindestens teilweise durch das naszierende Calciumhydroxid ausgefällt, das bei der Umsetzung des gebrannten Kalks mit dem Calciumchlorid und dem Ätznatron entsteht, so Bei einem weiteren, aus der DTPS 46 019 bekannten Verfahren wird die kalte, verdünnte und mit Kalk gesättigte Melasse unter Umrühren und Kühlen mit basischem Calciumchlorid Ca(OCl)₂ versetzt. Auch hier entsteht wieder im Reaktionsmedium naszierendes 5s Calciumhydroxid, das mit Zucker die Verbindung Zucker - Kalk ergibt. Diese unlösliche Verbindung kann durch Filtrieren abgetrennt werden. Dabei entsteht im Reaktionsnu'diiim neben Calciumhydroxid auch Calciumchlorid, das mit dem Filtrat abläuft und aus dem (>o nitrat durch Calcinieren zurückgewonnen werden kann.

Bei einer Variante dieses bekannten Verfahrens wird nur die Hälfte des Zuckers durch den Zusatz von basischem Calciumchlorid ausgefällt. Nach dem Filtrie- 6<, ren wird dann die in dem Filtrat verbliebene Saccharose nach Wiedererwärmung durch den Zusatz von Ätznatron oder Ätzkali ausgefällt, das sich mit dem in der ersten Stufe erhaltenen CaCl₂ zu NaCl oder KCl und Ca(OH)₂ umsetzt Es ist möglich, einen Teil des Calciumchlorids und des Zuckers zurückzugewinnen, indem man das Restfiltrat zum Verdünnen der Melasse verwendet.

Es ist ferner bekannt, daß das Ausfällen von Zucker durch Calciumhydroxid, das im Reaktionsmedium durch die Zersetzung eines Calctutnsalzes gewonnen wird, viel leichter ist als das Ausfällen von Zucker durch Zusatz von pulverförmigem, gebranntem Kalk. So haben Versuche gezeigt, daß eine vollständige Ausfällung des Zuckers mit einer stöchiometrischen Menge Calciumhy droxid möglich ist, wogegen gebrannter Kalk mit einem erheblichen Überschuß eingesetzt werden muß. Die Anwesenheit eines Elektrolyten, der die schwierige Umsetzung von Zucker mit pulverförmigem Ätzkalk erleichtert, übt auf die leichte, durch die Zersetzung eines Salzes bewirkte Umsetzung von Calciumhydroxid mit dem Zucker nur unbedeutende Wirkung aus.

Bei den vorstehend behandelten, bekannten Verfahren ^Kind die zu verwendenden Ausgangsstoffe so kostspielig, daß diese Verfahren im industriellen Maßstab nicht wirtschaftlich anwendbar sind.

Aus der DT-OS 15 67321 ist ferner ein Verfahren bekannt, bei dem eine 15- bis 45%ige Melasselösung mit einer Lösung eines Erdalkalimetallsalzes, vorzugsweise einer BaCI₂-Lösung, versetzt wird. Dabei werden je Mol Zucker 2 Mol der basischen Lösung zugegeben. Wenn ein Bariumsalz verwendet wird, wird die Mischung auf eine Temperatur von mehr als 6O⁰C erwärmt. Auf diese Weise wird ein Saccharat gebildet, das durch Filtrieren abgetrennt und mit CO₂ versetzt wird. Auf diese V/eise entsteht ein Erdalkalimetalicarbonat, das dann mit Säure behandelt wird. Daraus entsteht dann wiederum ein Erdalkalimetallsalz, das ebenso wie freigesetztes CO₂ wieder verwendet werden kann.

Im industriellen Maßstab wird die bei der Zuckerherstellung anfallende Melasse gewöhnlich mit kaltem Wasser verdünnt und es wird der in der verdünnten Melasse enthaltene Zucker durch Zusatz von gebranntem Kalk ausgefällt. Danach wird die behandelte Melasse zum Abtrennen des ausgefällten Zuckers filtriert. Dieses Verfahren ist unter der Bezeichnung »Phase der Kaltausfällung« des STEFFEN-Verfahrens bekannt. Es wird allgemein angenommen, daß für eine Kaltausfällung des in der Melasse enthaltenen Zuckers mittels gebranntem Kalk die Melasse zunächst durch die Zugabe kalten Wassers bis zu einem »Polarisationswert« 6 verdünnt werden muß.

Die Polarisation ist die Größe, die bei der Zuckerherstellung ständig benutzt wird, um den Zuckergehalt von Zuckersaft zu kennzeichnen. Die Polarisation ist tatsächlich für die Konzentration des Zuckers in g/100 cm³ charakteristisch, die an Hand einei mittels eines Polarimeters durchgeführten Messung unter der Annahme berechnet wird, daß der Zuckersaft als optisch aktive Substanz ausschließlich Zuckei enthält. Es ist zwar sicher, dab technische Zuckersäftt eine gewisse Anzahl optisch aktiver Verunreinigung^ enthalten, jedoch ist ihr Einfluß allenfalls bei seh geringen Konzentrationen an Zucker bemerkbiir. Ii solchen Fällen sind selbst negative Polarisationei möglich, die anzeigen, daß der Saft praktisch keinei Zucker mehr enthält. Ir. der folgenden Beschreibuni wird stets der Ausdruck »Polarisationswert« benutz^ um den Zuckergehalt anzugeben. Man hat festgestell daß bei einer Behandlung von Melasse zur Kaltausfäl lung nach dem STEFFEN-Verfahren die erhaltene!

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Resultate unbefriedigend werden, wenn die Melasse einen Polarisationswert von mehr als 6 aufweist Insbesondere wurde eine Erhöhung des Zuckergehalts des Filtrats festgestellt, das Kaltfiltrat genannt wird und nach dem Abfiltrieren des unlöslichen Kalkzuckers erhalten wird, der sich unter der Einwirkung des gebrannten Kalkes bildet Außerdem wird die Filtrierbarkeit des Kalkzuckers erheblich vermindert

Die bei der Zuckerherstellung anfallenden Melassen haben einen Polarisationswert der gewöhnlich um 68 schwankt. Um die Polarisation der Melasse auf einen Wert zu bringen, der es ermöglicht die Melasse einer jCaltausfällung zu unterwerfen, muß eine Menge kalten Wassers zugegeben werden, die um so größer ist, je kleiner der Polarisationswert der verdünnten Melasse zu Beginn der Behandlung sein solL Es besteht jedoch ein Interesse daran, so weit wie nur irgend möglich die Menge des zur Verdünnung erforderlichen kalten Wassers zu reduzieren, damit einerseits die Leistung des benötigten Kühlaggregats so klein wie möglich gehalten und andererseits das Volumen des Kaltfiltrats reduziert werden kann, d.h. daß für eine im Kaltfiltrat zugelassene Konzentration an Restzucker das Produkt aus Konzentration an Restzucker und Volumen des Kaltfiltrats abnimmt oder, mit anderen Worten, der Wirkungsgrad der Kaltausfällung zunimmt.

Weiterhin werden die Verunreinigungen der Melasse in einem geringeren Volumen des Kaltfiltrats enthalten, so daß die Konzentration des Kaltfiltrats durch Eindampfen wirtschaftlicher wird und eine Ausnutzung des Konzentrats als Viehfutter zu einem geringeren Preis ermöglicht.

Es ist bekannt, die zur Verdünnung der Melasse erforderliche Wassermenge dadurch zu vermindern, daß ein Teil des Kaltfiltrats rückgeführt wird. Bei den bekannten Verfahren kann jedoch das Verhältnis des Volumens des rückgeführten Kaltfiltrats zum Volumen der Masse einen sehr niedrigen Grenzwert nicht überschreiten, wenn nicht die Verluste an Zucker auf Werte ansteigen und die Filtrierbarkeil des unlöslichen Kalkzuckers auf Werte absinken sollen, die für die Praxis unannehmbar sind. Ls sind ferner aus den BE-PS 7 75 564 und 7 91033 einerseits sowie 7 35 802 und 7 52 422 andererseits von der Anmelderin vorgeschlagene Verbesserungen des STEFFEN-Verfahrens bekannt, die zur Wirkung haben, daß eine Behandlung von verdünnier Melasse möglich wird, deren Polarisationswert während der Ausfällung größer ist als 6. Nach dem aus den ersten beiden Patentschriften bekannten Verfahren wird die behandelte Melasse vor dem Filtrieren dekantiert und es wird unmittelbar der durch das Dekantieren abgetrennte Anteil in die verdünnte Melasse, der noch kein gebrannter Kalk zugesetzt worden ist, zurückgeführt. Gemäß dem aus den letzten beiden Patentschriften bekannten Verfahren wird ein Teil der behandelten, jedoch noch nicht filtrierten Melasse in die bereits verdünnte, aber noch nicht mit dem Kalkzusatz versehene Melasse zurückgeführt. Diese bekannten Verfahren haben es bereits ermöglicht, in einem gewissen Maße die Menge des Frischwassers ho zu reduzieren, das zum Verdünnen der Melasse benutzt wird, während gleichzeitig ein optimales Verhältnis zwischen dem Volumen des rückgefiihrten Kaltfiltrats und dem Volumen der unverdünnten Melasse eingehalten wurde. ^

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einerseits die eingangs behandelten, bekannten Ve; fahren so weiterzubilden, daß sie mit preiswerten Ausgangsstoffen durchgeführt werden können, so daß das erfindungsgemäße Verfahren im industriellen Maßstab wirtschaftlich anwendbar ist Im Verhältnis zum STEFFEN-Verfahren soll die Fütrierbarkeit des Niederschlages verbessert und der Verlust an Zucker in dessen Kaltausfällungsstufe vermindert werden. Die Verbesserung der Fütrierbarkeit und die Verminderung an Zuckerverlusten soll insbesondere auch dann erzielt werden, wenn die der Kaltausfällung unterworfene Melasse einen erhöhten, also 6 überschreitenden Polarisationswert aufweist Ferner sollen die angestrebten Verbesserungen auch dann erzielbar sein, wenn die Menge des Kaltfiltrats, die zur Verdünnung der zu behandelnden Melasse verwendet wird, erhöht wird.

Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst daß der Elektrolyt zu der Melasse spätestens während der Ausfällung des Zuckers hinzugefügt wird.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird also der Zucker durch den pulverförmigen Ätzkalk in Gegenwart des Elektrolyten ausgefällt Auf diese Weise wird die schwierige Umsetzung von Zucker mit dem pulverförmigen Ätzkalk verbessert. Es ist bemerkenswert, daß dabei der Elektrolyt nicht unmittelbar an der Umsetzung teilnimmt sondern nach der Entfernung der unlöslichen Verbindung Zucker—Kalk unverändert im Filtrat vorliegt. Daher ist es möglich, den Elektrolyt zurückzugewinnen und beispielsweise dadurch wieder zu verwenden, daß das Filtrat zur Verdünnung der Melasse verwendet wird. Demgemäß wird bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung die Melasse teilweise durch die Rückführung von Kaltfiltrat verdünnt, dessen Volumen mehr als das dreifache des Volumens eier unverdünnten Melasse beträgt.

Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens w erden vorteilhaft als Elektrolyt eines oder mehrere der Salze CaCl₂. NaCI, MgCI₂, Ca(NOj)₂ oder Natriumcitrat verwendet. Vorzugsweise werden die billigsten Salze eingesetzt, wie beispielsweise CaCI₂.

Die Menge der Salze, die nach der Erfindung zu der Reaktionsmischung hinzugefügt werden müssen, isi abhängig von dem angestrebten Resultat, der ursprünglichen Zusammensetzung der Melasse, die bereit« unterschiedliche Mengen an Salzen enthalten kann, unc von der Art des Salzes. Wie das in Fig. 1 dargestellte Diagramm zeigt, kann schon die Zugabe einer kleiner Menge eines neutralen oder sauren Salzes eine günstige Wirkung auf den Polarisationswert des Kaltfiltrat! haben, d. h. auf die Verluste an Zucker und die Filtrierbarkeit des unlöslichen Kalkzuckers.

Das Diagramm nach Fig. 1 wurde gewonnen, inderr eine mit kaltem Wasser auf einen Polarisationswert f verdünnte Melasse nach dem diskontinuierlichen klassischen STEFFEN-Verfahren unter Verwendung von 120 g CaO pro 100 g Zucker behandelt und dis Temperatur auf 12 bis 13°C konstant gehalten wurde Zu der verdünnten Melasse wurden vor der Zugabe de; gebrannten Kalkes zum Ausfällen des Zuckers steigen de Mengen an CaCb hinzugefügt. Die Abszisse de: Diagramms gibt die Mengen des hinzugefügten CaCl₂ ii tausend Bruchteilen des Äquivalentgewichts von CaCl auf 100 g Zucker in der verdünnten Melasse an. Dii Ordinate y gibt die Filtrierzeit in Minuten an, währent die Ordinate 7 die Polarisation des Filirats bezeichnei Die Kurve A veranschaulicht die Fütrierbarkeit de unlöslichen Kalkzuckers, die sich aus der Zeit ergibt, dii zum Filtrieren von 500 cm³ behandelter Melasse be einem Unterdruck von 600 mm Hg unter Verwenduni eines Buchner-Filters benötigt wurde, der 100 cm

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Filterfläche aufwies und mit einem Filtertuch versehen war. Die Kurve B veranschaulicht den Filtrationswert des Kaltfiltrats. Obwohl die Zugabe einer kleinen Menge neutralen Salzes bereits eine günstige Wirkung hat, ist erkennbar, daß zum Erzielen eines nennenswerten Effekts wenigstens das 50/IOOOfache des Äquivalentgewichts des Salzes auf 100 g Zucker in der behandelten Melasse eingesetzt wird.

Die Zugabe eines oder mehrerer neutraler oder saurer, löslicher Salze zur Reaktionsmischung beeinflußt nicht die Reinheit des unlöslichen Kalkzuckers, weil die Salze im Kaltfiltrat zurückbleiben. Da sie die Filtrierbarkeit des unlöslichen Kalkzuckers verbessern, erhöhen sie im Gegenteil die Wirksamkeit eines Auswaschens und tragen zur Verbesserung der Reinheit des Kalkzuckers nach dem Waschen bei.

Weitere Einzelheiten und Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung von einigen Beispielen für die Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens unter Bezugnahme auf die F i g. 2 und 3 der Zeichnung, von denen

Fig.2 eine Vorrichtung zur chargenweisen Durchführung und

F i g. 3 eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt.

Die in F i g. 2 dargestellte Vorrichtung ist von der Art, wie sie zur Durchführung des klassischen, diskontinuierlichen STEFFEN-Verfahrens angewendet wird. Sie umfaßt einen Behälter 1 für verdünnte Melasse, in den eine erste Zuführung 2 für Melasse, wie sie bei der Zuckerherstellung anfällt, und eine zweite Zuführung 3 für kaltes Wasser zum Verdünnen der Melasse münden. Die verdünnte Melasse wird mittels einer Leitung 4 einem Reaktionsgefäß 5 zugeführt, das mit einem Mischer 6 und einem Kühler 7 versehen ist. In das Reaktionsgefäß 5 münden außerdem eine dritte Zuleitung 8 für gebrannten Kalk und eine vierte Zuleitung 9 für einen Elektrolyten in Form eines neutralen oder sauren Salzes. Endlich weist das Reaktionsgefäß 5 einen Auslaß 10 für die behandelte Melasse auf, der dazu dient, die behandelte Melasse einem Filter 11 zuzuführen. Der unlösliche Kalkzucker wird von dem Filter H über eine Leitung 13 der Zuckerfabrikation zugeführt, während das Kaltfiltrat einer Konzentrationseinrichtung 12 zugeführt wird.
Beim Betrieb der beschriebenen Vorrichtung wird die verdünnte Melasse aus dem Behälter 1 in das Reaktionsgefäß 5 eingeführt. Dort werden ein oder mehrere Salze und sodann der pulverförmige gebrannte Kalk zugegeben. Wenn die Reaktion abgeschlossen ist, wird das Reaktionsgefäß 5 entleert und die behandelte Masse filtriert.

Mit der beschriebenen Vorrichtung werden die aus der folgenden Tabelle 1 ersichtlichen Resultate erzielt, indem verdünnte Melasse mit zunehmender Konzentrats tion behandelt und jeweils 120 g CaO auf 100 g zu verarbeitenden Zuckers eingesetzt werden. Die Temperatur wird während aller Versuche auf 13 bis 14^DC gehalten. Die Versuche I, 2, 3 und 4 wurden zu Vergleichszwecken ohne Zugabe eines Elektrolyten ausgeführt. Bei den Versuchen 1', 2', 3' und 4' wurde als Elektrolyt Calciumnitrat Ca(NO₃J₂ hinzugefügt.

Tabelle 1

Chargenweise Behandlung

T°:13 bis 14^;C

CaO/Zucker = 120%

Versuch Polarä-	Poiari-	Anteil der	Anteil des	Menge der	Kaitfiltrat	Feststoff	Filtrierzeit
sationswert	sationswert	unver	Frisch	zugeführten		gehalt
der unver	der ver	dünnten	wassers in	Ca(NOs)Z	Polari-
dünnten	dünnten	Melasse in		in Tausendstel	sationswert	g/100 cm3
Melasse	Melasse			Aquivalentgewicht
		VoL-%	Vol.-%	pro 100 g Zucker

68,4

6.

8 10 10 12 12

8,77
8,77 11,7 11.7 14,6 14,6 17,54 17,54

91,23

91.23

88.3

88.3

85,4

85,4

82,46

82,46

0,23
0,16
0,21
0,05
0,31
0,08

534 5,87 6,43 636 7,62 739

39

28

2 min 08

48

9 min 00

1 min 41

schlechtes Resultat keine Ausfüllung 0,52 935 4 min 44

Man erkennt deutlich, daß die Zugabe des Elektrolyten einen sehr günstigen Einfluß auf das Ausfällen des unlöslichen Kalkzuckers bei allen Polarisationswerten der zu den Versuchen verwendeten verdünnten Melassen ausübt Außerdem wird durch die Erfindung die Grenze für den Polarisationswert der verdünnten Melasse, von dem an weniger günstige Resultate zu beobachten sind, deutlich angehoben.

Die vorstehend beschriebene Vorrichtung zur diskontinuierlichen oder chargenweisen Behandlung kann durch eine Leitung zur Rückführung des Kaltfiltrats vervollständigt werden. Das Rückführen des Kaltfiltrats kann durch Einleiten entweder in das Reaktionsgefäß 5 oder in den Behälter 1 für verdünnte Melasse erfolgen.

Die in F i g. 3 dargestellte Vorrichtung ist von der Art, wie sie zur Durchführung des kontinuierlichen STEF-FEN-Verfahrens benutzt wird und die gemäß den Verfahren, die einerseits in den BE-PS 7 75 564 und 7 91 038 und andererseits in den BE-PS 7 35 802 und 7 52 422 beschrieben sind, verbessert worden ist Die dargestellte Vorrichtung umfaßt einen Behälter 14 für verdünnte Melasse, in den eine erste Zuleitung 15 für die zu behandelnde Melasse, d.h. noch unverdünnte Melasse, eine zweite Zuleitung 16 für kaltes Wasser und eine dritte Zuleitung 17 für die Lösung eines neutralen oder sauren Salzes münden. Die verdünnte Melasse wird mittels einer Leitung 18 einem Mischgefäß 19 zugeführt, in das eine Leitung 20 mündet, die später

näher behandelt wird Nach Verlassen des Mischgefäßes 19 wird die Mischung mittels eines Wärmeaustauschers 21 abgekühlt und dann in ein Reaktionsgefäß 22 eingeleitet, das mit einer Zuleitung 23 für gebrannten

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Kalk und einer Umwälzleitung 24 für die behandelte Melasse versehen ist. Die behandelte Melasse, die das Reaktionsgefäß 22 verlaßt, wird in ein Dekantiergefäß 25 geleitet. Die behandelte Melasse fließt durch Überlaufen vom Dekantiergefäß 25 auf ein Filter 26. In das Filter 26 wird Waschwasser eingeleitet, um das Kaltfihrat auszutreiben. Der mit dem Waschwasser getränkte, unlösliche Kalkzucker wird in einem Speichergefäß 27 gesammelt, von dem aus der Kalkzucker dem weiteren Verfahren zur Zuckcrherstellung zugeführt wird. Das Kaltfihrat wird einer Verdampfungseinrichtung 28 zugeführt. Die oben erwähnte Leitung 20 führt das Dekantierungsprodukt. das zum größten Teil aus wenig aktivem, nicht umgesetztem Kalk besteht, vom Dekantiergefäß 25 in das Mischgefäß 19 zurück.

Vorzugsweise wird ein Teil des Kaltfiltrats mittels einer Leitung 29 zurückgeführt, die bei der dargestellten Vorrichtung in das Mischgefäß 19 mündet.

Die folgende Tabelle 2 gibt die Resultate vor Versuchen wieder, die mit der Vorrichtung nach Fig.: durchgeführt worden sind. Es wurden nacheinandci Versuche ohne Rückführung des Kaltfiltrats und ohnt Zugabe eines Elektrolyten (Versuche 1 bis 5), mii Rückführung des Kaltfiltrats, jedoch ohne Zugabe eine; Elektrolyten (Versuche b bis 9) und endlich mi Rückführung des Kaltfiltrats und mit Zugabe eine; Elektrolyten (Versuche 10 bis 13) durchgeführt, undeutlich die Verbesserung der klassischen Verfahrer aufzuzeigen, welche durch die erfindungsgemäße Zugabe eines Elektrolyten erzielt wird.

Bei allen Versuchen wurde dem Reaktionsgefäf: stündlich die gleiche Zuckermenge zugeführt. Ebensc wurde die eingesetzte Menge des gebrannten Kalke? konstant gehalten, nämlich auf 120 g CaO auf 10Of Zucker. Die Temperatur im Reaktionsgefäß betrug stet; 13bis14°C.

Tabelle	2	Materialzufuhr in l/h	kaltes	riickgeführtes	Volumenverhältnis	Melasse	Menge von zuge	Feststoffgehalt	12,6	17,9	Polarisationswert der
Versuch			Wasser	Kaltfilirat	des rückgeführten		führtem CaCb in	des Kaltfiltrats	15,0	22,0	mit kaltem Wasser
Nr.	unverdünnte	14,84	_	Kaltfiltrats zur unver		Tausendstel Äquiva		16,8	20,9	verdünnten Melasse
	Melasse	14,84	—	dünnten		lentgewicht pro 100 g Zucker		sehr schlechte Filtrierbarkeit	22,6
	3,158	11,37	_	_		_	g/100 cm'	-0.21		12
1	3,158	8,84	—	_		—	9,3	-0,52	12
2	3,158	8.21	—	—		—	9.5	-0,31	14.9
3	3,158	8,84	6.0	—		—	11,4	-0,42	18.0
4	3.158	5,84	9.0	—		—	13,6	19.0
5	3,158	4.56	10,29	1.9		_	sehr schlechte Resultate	18.0
6	3.158	4,04	10,80	2.85		—	0,16	24.0
7	3,158 .	4.04	!0.80	3.258		—	0,21	28.0
8	3.158	1,78	13.06	3,42		—	0,05	30.0
9	3,158	1.83	13.01	3.42		90	30.0
10	3,158	1.13	13.78	4.136		90	43.7
11	3,158			4,123	Wert des	127	43,3
12	3,158	Nr. Polarisationswert der		4,364	Kaltfiltrats	127	51.2
13	2 (Fortsetzung)	verdünnten Melasse
Tabelle		beim Einlritt in das	Feststoffgehalt der		Filtrierbarkeit
Versuch	Reaktionsgefäß	verdünnten 1		in des unlöslichen
		beim Eintrin	0.26	Kalkzuckers
	12	Melasse	0,35
	12	[ in das	0,28
	14.9	Reaklionsgefäß in	0,51	14
1	18	g/100 cmi		16
2	19	20	17
3	12	20	1 Min. 20
4	12	24,8
5	12	30,0	19
6	12	31,7	31
7	12	24,4	45
8	12	27.9
9	12	30,2	28
10	12	31,0	50
11		32,3	33
12		37,9	50
13		37,2
	39.7

Bei der ersten Versuchsreihe (Versuche 1 bis 5) ist 65 der verdünnten Melasse 15 überschreitet, die Menge de

festzustellen, daß bei einem Polarisationswert der im Reaktionsgefäß ausgefällten festen Phase ir

verdünnten Melasse von 18 die Resultate sehr schlecht Verhältnis zur Menge der flüssigen Phase sehr groß, si

werden. Tatsächlich wird, wenn der Polarisationswert daß der pulverförmige gebrannte Kalk von de

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Reaktionsmischung nur schlecht aufgenommen wird. Wenn dagegen Kaltfiltrat zurückgeführt wird, wie es in der zweiten Versuchsserie (Versuche 6 bis 9) der Fall war, um den Polarisationswert der verdünnten Melasse auf 12 zu senken, wird schon eine deutliche Verbesserung der Resultate erhalten. Es sei darauf hingewiesen, daß beim Versuch Nr. 6 die gleiche Menge .kalten Wassers zugeführt worden ist wie beim Versuch Nr. 4. Aus der Reihe der Versuche 6 bis 9 kann abgeleitet werden, daß ein Polarisationswert 12 für die verdünnte Melasse ein Wert ist, der zweckmäßig nicht überschritten werden sollte, um eine gute Aufnahme des pulverförmigen gebrannten Kalkes zu gewährleisten. Bei der Untersuchung der Reihe der Versuche 6 bis 9 ist jedoch auch festzustellen, daß sich die Resultate verschlechtern, wenn das Verhältnis des Volumens des Kaltfiltrats zum Volumen der eingesetzten unverdünnten Melasse den Wert 3 überschreitet. Wenn jedoch gemäß der Erfindung ein Elektrolyt hinzugefügt wird, der aus einem oder mehreren neutralen oder sauren Salzen, bei den Versuchen aus CaCl₂, besteht, kann das Verhältnis des Volumens des rückgeführten Kaltfiltrats zum Volumen der Melasse vor der Verdünnung auf einen Wert über 3 und selbst über 4 erhöht und gleichzeitig ein extrem -eringer Polarisationswert des aus dem System abgezogenen Kaltfiltrats und eine gute Filtrierbarkeit des unlöslichen Kalkzuckers erhalten werden. Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt demnach eine Verminderung der Menge des in das System eingeführten Frischwassers auf etwa 0,36 Volumenteile pro Volumenteil der behandelten Melasse. Das Volumen des dem System entzogenen Kaltfiltrats nimmt ebenfalls ab. was sich in einer Erhöhung seines l'eststoffgehalts^isdrückt, der bei den durchgeführten Versuchen 22,6 g/100 cm¹ erreicht. Dadurch wird die Konzentration des aus dem System abgeleiteten Kaltfiltrats durch Verdampfen sehr wirtschaftlich.

Darüber hinaus hat das als Salz verwendete CaCb einen günstigen Einfluß auf den Wert des konzentrierten Filtrats als Viehfutter. Der Wert als Viehfutter hängt von dem Gehalt an Asche ab, der nicht zu hoch sein darf und der einem genügend hohen Verhältnis von

ίο Erdalkalimetallen zu Alkalimetallen genügen muß. Während der Konzentration des Kaltfiltrats wird die Löslichkeitsgrcnze des Salzes KCI erreicht, das infolgedessen auszufallen beginnt. Unter den klassischen Bedingungen ist jedoch die Verminderung des Caliumgehalts durch Kristallisation durch einen Mangel an Cl--Ionen begrenzt. Die Zugabe von CaCl₂ reichert das Filtrat mit Cl--Ionen und Ca⁺+-Ionen an, wa*· einerseits eine stärkere Ausfällung von Calium erlaubt und andererseits zu einer Erhöhung des Verhältnisses der Erdalkalimetalle zu Alkalimetallen führt.

Die beiden an Hand der F i g. 2 und 3 beschriebenen Beispiele für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigen deutlich, zu welchem Zweck das erfindungsgemäße Verfahren ausgenutzt werden kann.

Insbesondere das zweite Beispiel zeigt deutlich den Vorteil, der darin besteht, das erfindungsgemäße Verfahren in Verbindung mit einer Rückführung des Kaltfiltrats zu verwenden, wenn angestrebt wird, die in das System eingeführte Menge Frischwasser soweit wie nur möglich zu reduzieren. Die Rückführung des Kaltfiltrats hat bei dem erfindungsgemäßen Verfahren den zusätzlichen Vorteil, daß auch die eingesetzten Salze zurückgeführt werden.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

24 OO Patentansprüche:

1. Verfahren zur Behandlung der bei der Zuckerherstellung anfallenden Melasse, bei dem die Melasse mit kaltem Wasser verdünnt, aus der verdünnten Melasse der darin enthaltene Zucker in Gegenwart eines Elektrolyten in Form eines neutralen oder sauren Salzes durch Zusatz von pulverförmigem gebranntem Kalk ausgefällt und danach die behandelte Melasse filtriert wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolyt zu der Melasse spätestens während der Ausfällung des Zuckers hinzugefügt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn-'zeichnet, daß die Melasse teilweise durch die Rückführung von Kaltfiltrat verdünnt wird, dessen Volumen mehr als das Dreifache des Volumens der unverdünnten Melasse beträgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Elektrolyt eines oder mehrere der Salze CaCl₂, NaCl, MgCl₂, Ca(NO₃): oder Natriumeitrat verwendet werden.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des eingesetzten Elektrolyts mindestens das 0,05fache seines Äquivalentgewichts pro 100 g des in der Melasse enthaltenen Zuckers beträgt.