DE570363C

DE570363C - Verfahren zur Gewinnung von Chlorammonium

Info

Publication number: DE570363C
Application number: DE1930570363D
Authority: DE
Original assignee: CONCORDIA BERGBAU AKT GES; IDA BRONN GEB ALTMANN
Current assignee: CONCORDIA BERGBAU AKT GES; IDA BRONN GEB ALTMANN
Priority date: 1930-07-27
Filing date: 1930-07-27
Publication date: 1933-02-18
Also published as: BE379437A; FR715819A

Description

Es ist wiederholt versucht worden, Ammoniumchlorid in der Weise zu gewinnen, daß man chlorcalciumhaltige Laugen mit Ammoniumcarbonat oder Ammoniumbicarbonat 5 oder mit Ammoniak und Kohlensäure behandelte, wobei das wasserlösliche Ammoniumchlorid und das so gut wie unlösliche CaI-ciumcarbonat entstand. Diese beiden neu gebildeten Verbindungen lassen sich leicht voneinander trennen. Trotzdem hat bisher diese Arbeitsweise eine nur geringe Verbreitung gefunden, weil das Eindampfen der Ammoniumchloridlösungen mit erheblichen Schwierigkeiten und Kosten verbunden ist.

Durch die vorliegende Erfindung werden diese Schwierigkeiten ganz behoben, da die Notwendigkeit des Eindampfens wegfällt.

Dies wird dadurch erreicht, daß die zu verarbeitende Chlorcalciumlauge fast bis zur

ao Sättigung eingedampft und hierauf wie üblich mit Ammoniak und Kohlensäure behandelt wird, wobei die infolge der Umsetzung und Neutralisation frei werdende Wärme abgeleitet werden muß. Benutzt man hierbei verflüssigtes Ammoniak, so kann die Verdampfungswärme des Ammoniaks, wenigstens zum Teil, zur Kühlung des Reaktionsgemisches herangezogen werden.

Es entsteht hierbei eine Suspension von Calciumcarbonat in einer Lösung von Ammoniumchlorid, welche auch etwas Ammoncarbonat gelöst enthalten kann.

Handelt es sich um die getrennte Gewinnung von Ammoniumchlorid und Calciumcarbonat, so wird dieses letztere abfiltriert oder abgenutscht oder durch Zentrifugieren von der anhaftenden Ammoniumchloridlösung getrennt. Die verbleibende Lösung, welche an Ammoniumchlorid nahezu gesättigt ist, wird nun mit der zu verarbeitenden eingeengten Chlorcalciumlauge versetzt; hierbei fällt ein großer Teil des gelöst gewesenen Ammoniumchlorids unter geringer Selbsterwärmung als fein kristallisiertes Salz aus. Arbeitet man beispielsweise mit bei 15⁰ gesättigter Chlor- ⁴ⁱ> calciumlauge, so fällt etwa ein Viertel des gelösten Ammoniumchlorids aus. Wird aber beispielsweise mit einer bei 90⁰ C gesättigten Chlorcalciumlauge gearbeitet, so fallen etwa zwei Drittel oder noch mehr des Ammoniumchlorids aus, woraufhin das feste Chlorammonium von der verbleibenden Lauge abgenutscht wird.

Der Umstand, daß in der zurückgebliebenen Lauge etwas Chlorammonium enthalten ist, bedeutet keineswegs einen Verlust, denn die Lauge wird von neuem mit Ammoniak und Kohlensäure gesättigt und bleibt mithin dauernd im Kreislauf.

Nach der Sättigung mit Ammoniak und Kohlensäure enthält die Suspension von Calciumcarbonat in der Ammoniumchloridlauge, wie bereits erwähnt, in der Regel Ammoncarbonat, welches beim Zusatz von Calciumchlorid wiederum Ammoniumchlorid und ^e5 Calciumcarbonat bildet.

Es kann daher, wenn es auf eine möglichst scharfe Trennung des Chlorammoniums und

Calciumcarbonats ankommt, zweckmäßig sein die nach der Behandlung mit Ammoniak und Kohlensäure entstandene Suspension zuerst nur mit so viel Chlorcalciumlaugie zu versetzen, als zur Umsetzung mit dem in der Lösung enthaltenen Ammoncarbonat nötig ist. Das Calciumcarbonat wird nun abfiltriert und erst daraufhin der Hauptteil konzentrierter Chlorcalciumlauge zu der Ammoniumto chloridlösung zugegeben und so das Ammonchlorid ausgefällt.

Legt man kein Gewicht auf die Trennung des Chlorammoniums von Calciumcarbonat, wie es z. B. dann der Fall ist, wenn man das Gemisch der beiden für Düngerzwecke verwenden will, so kann von vornherein die Suspension von Calciumcarbonat in die Ammoniumchloridlauge mit der ganzen Menge eingeengter Chlorcalciumlauge versetzt werden und das hierbei ausfallende Ammoniumchlorid zusammen mit dem Calciumcarbonatschlamm von der verbleibenden Chlorcalciumlauge mechanisch getrennt und daraufhin getrocknet werden.

»5 Die bei der Ammoniaksodafabrikation entfallende chlorcalciumhaltige Lauge enthält in der Regel erhebliche Mengen Chlornatrium aufgelöst. Würde man solche Laugen mit Ammoniak und Kohlensäure behandeln, so würde sich hierbei auch etwas Soda bilden, welches bei dem entstehenden Ammoniumchlorid verbleiben würde, was nicht immer erwünscht ist. Es hat sich herausgestellt, daß dies leicht vermieden werden kann, indem man solche chlornatriumhaltigen Chlorcalciumlaugen stark eindampft, beispielsweise bis 11 Lauge 400 g oder mehr Chlorcalcium enthält. Hierbei, und namentlich beim Abkühlen, fällt fast das ganze Chlornatrium aus, so daß man eine nahezu reine Chlorcalciumlauge erhält.

Claims

Patentansprüche:

i. Verfahren zur Gewinnung von Chlorammonium durch Umsetzung chlorcalciumhaltiger Laugen mit Ammoniumcarbonaten oder Ammoniak und Kohlensäure unter Vermeidung der Verdampfung der Chlorammoniumlauge, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Trennung des entstandenen Calciumcarbonats von der gebildeten Ammoniumchloridlösung diese letztere mit konzentrierter Chlorcalciumlauge versetzt wird, so daß ein erheblicher Teil des aufgelösten Chlorammoniums ausfällt und durch Filtrieren in fester Form gewonnen wird, worauf die zurückbleibende Lösung von Chlorcalcium und Chlorammonium von neuem mit Ammoniak und Kohlensäure behandelt wird.
2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die bei der Behandlung der Chlorcalciumlauge mit Ammoniak und Kohlensäure entstan- 6g dene Suspension von Calciumcarbonat in Ammoniumchloridlösung, welche auch etwas Ammoncarbonat gelöst enthalten kann, zuerst nur mit so viel Chlorcalciumlauge versetzt wird, als zur Überführung des Ammoncarbonats in Ammonchlorid benötigt wird.
3. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch ι zur Gewinnung eines Gemisches von Chlorammonium und Calciumcarbonat, dadurch gekennzeichnet, daß die nach der Behandlung von Calciumchloridlauge mit Ammoniak und Kohlensäure entstandene Suspension von Calciumcarbonat in Ammoniumchloridlösung, ohne filtriert zu werden, mit konzentrierter Chlorcalciumlauge versetzt wird und das dabei ausfallende Ammoniumchlorid zusammen mit dem Calciumcarbonatschlamm abfiltriert wird.
4. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 3 bei Benutzung chlorcalciumhaltiger Laugen, welche Chlornatrium mitführen, dadurch gekennzeichnet, daß diese Laugen vorerst stark eingedampft werden, wobei das gelöst gewesene Chlornatrium ausfällt,