BE807063A - Procede de traitement des melasses de sucrerie - Google Patents

Procede de traitement des melasses de sucrerie

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BE807063A
BE807063A BE137529A BE137529A BE807063A BE 807063 A BE807063 A BE 807063A BE 137529 A BE137529 A BE 137529A BE 137529 A BE137529 A BE 137529A BE 807063 A BE807063 A BE 807063A
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sucrose
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C13SUGAR INDUSTRY
    • C13BPRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • C13B35/00Extraction of sucrose from molasses
    • C13B35/02Extraction of sucrose from molasses by chemical means
    • C13B35/04Extraction of sucrose from molasses by chemical means by precipitation as alkaline earth metal saccharates

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Description


  " Procédé de traitement des mélasses de sucrerie "

  
L'invention concerne un procédé_de traitement des

  
mélasses de sucrerie, comprenant la dilution de la mélasse par

  
de l'eau froide, la précipitation, par addition de chaux vive,

  
du saccharose de la mélasse diluée et ensuite la filtration de

  
la mélasse ainsi traitée. Ce procédé est bien connu sous le nom

  
de la phase de précipitation à froid du procédé Steffen.

  
On admet en général que pour pouvoir précipiter à

  
froid, par de la chaux vive, le saccharose des mélasses de sucrerie, la mélasse doit d'abord être diluée par addition d'eau

  
froide jusqu'à une "polarisation" de 6. 

  
La polarisation est -la grandeur couramment utilise  en sucrerie pour caractériser la teneur en sucre d'un jus sucré. La polarisation représente en fait la concentration en saccharose,

  
 <EMI ID=1.1> 

  
en supposant que le jus ne contient que du saccharose comme sub-  stance optiquement active. Il est bien certain que les jus sucrés techniques'contiennent un certain nombre d'impuretés optiquement  actives mais leur effet n'est toutefois notable que pour les très faibles concentrations en saccharose. On peut même dans ce cas arriver à des polarisations négatives ce qui aignifie qu'il ne reste pratiquement plus de saccharose dans le jus. Dans le cadre

  
du présent brevet, l'on utilisera toujours le terme "polarisation" pour caractériser la teneur en sucre. L'on a constaté que lorsque l'on traite des mélasses ayant une polarisation supérieure à 6  selon le processus de précipitation à froid du procédé Steffen, 

  
les résultats obtenus deviennent insatisfaisants. 

  
En particulier, on note une augmentation de la teneur  en sucre du filtrat, dit filtrat froid, obtenu après filtration de  la combinaison insoluble saccharose-chaux formée sous l'action de 

  
la chaux vive ainsi qu'une réduction sensible de la filtrabilité

  
de cette combinaison.

  
Les mélasses de sucrerie présentent une polarisation  qui fluctue en général aux environs de 68. Pour diminuer la pola-  risation de la mélasse jusqu'à une valeur qui permet de la soumettre au traitement de précipitation à froid, il faut ajouter une quantité:
d'eau froide d'autant plus grande que la polarisation de la mélasse diluée au début du traitement doit être plus faible. L'on a intérêt  à réduire dans toute la masure du possible la quantité d'eau froide  nécessaire à la dilution étant donné que d'une part, cela permet 

  
de réduire la puissance du groupe frigorifique et que d'autre part,   <EMI ID=2.1> 

  
pour une concentration en saccharose résiduel admise dans le 

  
filtrat froid, la produit concentration en saccharose résiduel x  volume du filtrat froid diminue; an d'autres termes, le rendement

  
du processus de précipitation augmente. 

  
En outre toutes les impuretés de la mélasse se concentrent dans un volume moins grand de filtrat froid, ce qui rend

  
plus économique sa concentration par évaporation et permet une valorisation à un meilleur prix comme aliment pour le bétail.

  
L'on a déjà proposé de diminuer la quantité d'eau froide nécessaire à la dilution de la mélasse de sucrerie en recyclant une partie du filtrat froid; le rapport volume du filtrat froid recyclé/volume de mélasse ne peut toutefois pas, dans les procédés connus, dépasser une limite fort basse au-delà de laquelle les pertes en sucre s'élèvent et la filtrabilité de la combinaison insoluble saccharose-chaux s'abaisse à des valeurs inacceptables

  
en pratique. L'on a également proposé et ce, dans des brevets au

  
nom de la demanderesse, qui ont pour origine les brevets belges
775.564 et 791.033 d'une part, 735.802 et 752.422 d'autre part,

  
des améliorations au procédé Steffen qui ont comme effet de permettre de traiter de la mélasse diluée présentant une polarisation  supérieure à 6, pendant la phase de précipitation; selon la première' série de ces brevets, on décante la mélasse traitée, avant sa fil-- 

  
 <EMI ID=3.1> 

  
décantation dans la mélasse diluée, avant l'addition à celle-ci  de chaux vive. Selon la deuxième série de brevets, l'on recircule une partie de la mélasse traitée non encore filtrée, dans la mélasse diluée avant l'addition à celle-ci de la chaux vive. Ces procédés connus ont déjà permis de réduire dans une certaine mesure la quantité d'eau fraîche utilisée pour diluer la mélasse tout en mainte-nant un- rapport optimum volume de filtrat froid recyclé/volume

  
de mélasse avant dilution.

  
La présente invention a pour but d'améliorer la filtrabilité du précipité et de diminuer les pertes en sucre

  
dans le processus de précipitation à froid du procédé Steffen

  
de traitement des mélasses de sucrerie. La présente invention a également pour but de permettre la dite amélioration de filtrabilité du précipité et la dite diminution des pertes en sucre lorsque la mélasse soumise à la phase de précipitation présente une polarisation élevée, c'est-à-dire supérieure à 6.

  
 <EMI ID=4.1> 

  
mettre la dite amélioration de la filtrabilité du précipité et

  
la diminution des pertes en sucre lorsque l'on augmente la quantité de filtrat froid utilisée pour diluer la mélasse à mettre en oeuvre. A cet effet, conformément à l'invention, l'on ajoute à la mélasse, au plus tard pendant la précipitation à froid, un électrolyte choisi dans le groupe comprenant les sels neutres et les sels acides.

  
Suivant une forme de réalisation préférée de l'invention, la mélasse est diluée partiellement par recyclage de filtrat froid, le rapport volume de filtrat.recyclé/volume de mélasse avant dilution étant supérieur à 3.

  
Suivant une forme de réalisation avantageuse de l'invention, l'électrolyte est un sel choisi dans le groupe com-

  
 <EMI ID=5.1> 

  
 <EMI ID=6.1> 

  
 <EMI ID=7.1> 

  
La quantité de sels qu'il faut ajouter au milieu réactionnel, conformément à l'invention, dépendra du résultat que l'on veut obtenir, de la composition initiale de la mélasse laquelle  <EMI ID=8.1> 

  
peut déjà contenir des quantités variables de sels et de la nature du sel.

  
En effet, comme le montre le graphique représenté à la figure 1, l'addition d'une petite quantité de sel neutre ou acide exerce déjà un effet favorable sur la polarisation du filtrat froid, c'est-à-dire sur les pertes en sucre et sur la filtrabilité de la combinaison insoluble saccharose-chaux. Le graphique de la figure 1 a été établi en traitant une mélasse diluée à l'eau froide à une polarisation de 6 selon le procédé discontinu Steffen classique en utilisant 120 gr de CaO/100 gr de saccharose et en maintenant la température constante à 12-13[deg.]C.; l'on a ajouté des quantités croissantes de CaCl2 à la mélasse diluée, avant d'ajouter la chaux vive pour précipiter le saccharose de la mélasse diluée..

L'abscisse du graphique représente les quantités de

  
 <EMI ID=9.1> 

  
sucre dans la mélasse diluée; l'ordonnée y représente en minutes le temps de filtration; l'ordonnée z représente la polarisation du filtrat. La courbe A illustre la filtrabilité de la combinaison insoluble saccharose-chaux, représentée par le temps de filtration nécessaire pour filtrer 500 cm de mélasse traitée sous une dépres-

  
 <EMI ID=10.1> 

  
te et muni d'une toile Lainyl (marque déposée).

  
La courbe B illustre la polarisation du filtrat froid. Bien que l'addition d'une petite quantité de sel neutre exerce déjà un effet favorable, on admet cependant que, pour obtenir un effet notable, il faut utiliser au moins 50 méqv. de sel/100 gr de saccharose dans la mélasse traitée.

  
L'addition d'un ou de plusieurs sels neutres ou acides solubles au milieu réactionnel n'affecte pas la pureté de la combinaison insoluble saccharose-chaux puisque les sels restent dans le filtrat froid. Au contraire, puisqu'ils augmentent la filtra- :
bilité de cette combinaison insoluble, ils rendent son lavage  plus efficace et augmentent sa pureté après lavage. 

  
D'autres détails et particularités de l'invention ressortiront de la description donnée ci-après à titre non limi- 

  
 <EMI ID=11.1> 

  
avec références aux figures 2 et 3 qui représentent : :
- la figure 2, une installation de mise en oeuvre du procédé selon l'invention, en discontinu;
- la figure 3, une installation de mise en oeuvre du procédé selon l'invention, en continu. ;

  
L'installation représentée à la figure 2 est du type Steffen discontinu classique. Elle comprend un réservoir de mélasse

  
 <EMI ID=12.1> 

  
est produite par la sucrerie et une amenée 3 d'eau froide de dilution. La mélasse diluée est amenée par une tuyauterie 4, dans un bac de réaction 5, pourvu d'un mélangeur 6 et d'un élément de réfrigération 7. Dans ce bac 5, débouchent en outre, une amenée de chaux vive 8 et, conformément à l'invention, une amenée 9 d'un électrolyte choisi dans le groupe comprenant les sels neutres et les sels acides; le bac de réaction 5 comprend en outre une sortie de mélasse traitée 10 qui amène la mélasse traitée sur un filtre 11. La combinaison insoluble saccharose-chaux est envoyée vers la fabrication du sucre par la voie 13, tandis que le filtrat froid est envoyé vers une installation de concentration 12. L'installation décrite fonctionne comme suit :

  
La mélasse diluée dans le réservoir 1, est envoyée dans le bac de réaction 5. L'on ajoute alors le ou les sels, puis

  
la poudre de chaux vive. Lorsque la réaction est terminée, le bac de réaction 5 est vidé et la mélasse traitée est filtrée. 

  
L'installation décrite a permis d'obtenir les résultats repris au tableau 1 suivant, en travaillant des dilutions de mélasse de plus en plus concentrées et en ajoutant toujours 120 gr de CaO pour 100 gr de saccharose mis en oeuvre. La température a été maintenue à 13-14[deg.]C au cours de tous les essais. Les essais

  
1, 2, 3 et 4 ont été réalisés sans addition d'électrolyte, à

  
 <EMI ID=13.1> 

  
ajouté à titre d'électrolyte, du nitrate de calcium Ca(N03)2'

  
(voir tableau page suivante) 
 <EMI ID=14.1> 
 <EMI ID=15.1> 
  <EMI ID=16.1> 

  
exerce une infLuenco très favorable sur la réaction de précipitation

  
 <EMI ID=17.1> 

  
 <EMI ID=18.1> 

  
à l'invention, l'on relève notablement la limite de polarisation

  
de la mélasse diluée à partir de laquelle l'on observe des résultats moins favorables. 

  
L'installation décrite ci-avant de traitement en discontinu peut être, sans sortir du cadre du présent brevet, complétée par une conduite de recirculation de filtrat froid; le filtrat froid pourrait être recirculé par introduction soit dans

  
le bac de réaction 5, soit dans le réservoir de mélasse diluée 1.

  
L'installation représentée à la figure 3 est du type Steffen continu, perfectionné conformément au procédé décrit dans les brevets belges n[deg.] 775.564 et 791.038 d'une part, 735.802 et
752.422 d'autre part.

  
L'installation représentée à la figure 3 comprend un réservoir de mélasse diluée 14, dans lequel arrive une amenée 15

  
de mélasse à mettre en oeuvre, c'est-à-dire de mélasse non encore diluée, et, conformément à la présenté invention, une amenée 17 d'une solution saline choisie dans le groupe comprenant les sels neutres et les sels acides. La mélasse diluée est envoyée par une tuyauterie
18 dans un bac: de mélange 19, où débouche une conduite 20, décrite ci-après..1\ la sortie du bac 19, le mélange est refroidi par un échangeur de chaleur 21, et passe dans une cuve de réaction 22, pourvue d'une amenée de chaux vive 23, et d'une conduite de recirculation 24 de mélasse traitée. La mélasse traitée qui sort de la cuve de réaction 22, est envoyée dans un décanteur 25. La mélasse

  
 <EMI ID=19.1> 

  
26. De l'eau de lavage est introduite dans le filtre 26 pour chasser  <EMI ID=20.1> 

  
 <EMI ID=21.1> 

  
 <EMI ID=22.1> 

  
 <EMI ID=23.1> 

  
 <EMI ID=24.1> 

  
décantation, constitué en majeure partie de chaux peu réactionnelle

  
 <EMI ID=25.1> 

  
De préférence, l'on recircule une partie du filtrat froid, par une conduite 29 qui, dans la forme de réalisation représentée, débouche dans la bac de mélange 19.

  
Le tableau 2 donne les résultats d'essais obtenus avec l'installation décrite à la figure 3.

  
L'on a effectué successivement des essais sans recirculation de filtrat froid et sans addition d'électrolyte (essais

  
1 à 5), avec recirculation de filtrat froid mais sans addition d'électrolyte (essais 6 à 9) et enfin avec recirculation de filtrat froid et avec addition d'électrolyte (essais 10 à 13) aux fins de clairement démontrer l'amélioration des procédés classiques grâce

  
 <EMI ID=26.1> 

  
 <EMI ID=27.1> 

  
débit horaire de saccharose dans le réacteur. La quantité de CaO utilisée a été maintenue constante, à 120 gr de CaO pour 100 gr de

  
 <EMI ID=28.1> 

  
de 13-14[deg.]C.

  
(voir tableau page suivante) 
 <EMI ID=29.1> 
 <EMI ID=30.1> 
 
 <EMI ID=31.1> 
 <EMI ID=32.1> 
 Pour la première série d'essais (1 à 5), l'on constate que pour une polarisation de la mélasse diluée égale à 18, les résultats deviennent très mauvais; en effet, lorsque la polarisation de la mélasse diluée dépasse 15, la quantité de phase solide précipitée dans la cuve de réaction devient fort élevée par rapport à

  
la quantité de phase liquide en sorte que la pondre de chaux vive s'incorpore difficilement au mélange réactionnel. Lorsque, comme cela a été fait dans la deuxième série d'essais (6 à 9), l'on recycle du filtrat froid de façon à abaisser la polarisation de la mélasse à 12 (on constatera que la quantité d'eau froide ajoutée pour l'essai 6 est égale à la quantité d'eau froide ajoutée pour l'essai 4), l'on obtient déjà une nette amélioration des résultats; l'on peut déduire de la série d'essais 6 à 9 que la polarisation 12 de la mélasse diluée est une valeur qu'il est recommandé de ne pas dépasser pour que l'incorporation de la poudre de chaux vive soit aisée. Cependant, l'on constate à l'examen de la série d'essais

  
6 à 9, que pour un rapport volume de filtrat froid/volume de mélasse avant dilution supérieur à environ 3, les résultats se dégradât. Lorsque, conformément au procédé selon l'invention, l'on ajoute alors un électrolyte choisi dans le groupe comprenant les sels

  
 <EMI ID=33.1> 

  
peut augmenter ce rapport volume de filtrat froid recyclé/volume

  
 <EMI ID=34.1> 

  
maintenant une polarisation extrêmement faible dans le filtrat froid extrait du système et une benne filtrabilité de la combinaison insoluble saccharose-chaux. Le procédé selon l'invention permet

  
en conséquence d'abaisser la quantité d'eau fraîche introduite

  
dans le système à environ 0,36 volume par volume de mélasse traitée. Le volume du filtrat froid extrait du système diminue également,

  
ce qui se traduit par une augmentation de sa teneur en matières sèches qui atteint, dans les essais réalisés, 22,6 gr%cm ; ceci rend la concentration par &#65533;vaporation de ce filtrat froid extrait du système très économique.

  
En outre, le CaCl2 utilisé comme sel exerce un effet favorable sur la valeur alimentaire pour le bétail du filtrat concentré. Cette valeur alimentaire est régie par la teneur en cendres qui ne peut pas être trop élevée et qui doit répondre à

  
 <EMI ID=35.1> 

  
élevé. Au cours de la concentration du filtrat froid, l'on atteint la limite de solubilité du &#65533;el KCl qui commence en conséquence à précipiter; dans les conditions classiques, cette dépotassification par cristallisation est limitée par suite du manque d'ions Cl ;

  
 <EMI ID=36.1> 

  
qui permet d'une part une dépotassification plus poussée et,  d'autre part, un relèvement du rapport éléments alcalino-terreux/ éléments alcalins. !

  
 <EMI ID=37.1> 

  
 <EMI ID=38.1> 

  
trent nettement dans quel but on peut exploiter le procédé selon  l'invention; en particulier, le deuxième exemple montre clairement '  l'avantage qu'il y a à appliquer le procédé selon l'invention en

  
 <EMI ID=39.1> 

  
est de réduire au maximum la quantité d'eau fraîche introduite dans le système; le recyclage de filtrat froid présente, dans le procédé selon l'invention, l'avantage complémentaire de constituer également un recyclage de sels.

  
 <EMI ID=40.1> 

  
tée aux formes de réalisation décrites et que bien des variantes peuvent y être introduites sans sortir du cadre du présent brevet. 

  
 <EMI ID=41.1> 

REVEND:'; CATIONS

  
1. Procédé de traitement des mélasses de sucrerie, comprenant la dilution de la mélasse par de l'eau froide, la précipitation, par addition de chaux vive, du saccharose de la mélasse diluée et ensuite la filtration de la mélasse ainsi traitée, caractérisé en ce que l'on ajoute à la mélasse, au plus tard pendant la précipitation à froid, un électrolyte choisi dans le groupe comprenant les sels neutres et les sels acides.

Claims (1)

  1. 2. Procédé selon sa revendication 1, caractérisé
    en ce que la mélasse est partiellement diluée par recyclage de filtrat froid, le rapport volume de filtrat recyclé/volume de mélasse avant dilution étant supérieur à 3.
    3. Procédé selon l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'électrolyte est choisi dans <EMI ID=42.1>
    le citrate de Na.
    4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la quantité de sels ajoutée est au moins égale à 50 méqv. pour 100 gr de saccharose dans la mélasse.
    5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'électrolyte est ajouté à la mélasse de sucrerie avant dilution.
    6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'électrolyte est ajouté à la mélasse diluée.
    7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'électrolyte est ajouté au cours de la fabrication du sucre.
    8. Procédé selon l'une quelconque des revendications <EMI ID=43.1>
    &#65533;p)r4c&#65533;it&#65533;tion.
    <EMI ID=44.1>
    <EMI ID=45.1>
    que la chaux vive.
    <EMI ID=46.1>
    <EMI ID=47.1>
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