DE2219704C2 - Verfahren zur Reinigung von Kaliumsulfat - Google Patents

Description

waren.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reini- Bei dem bekannten Deckverfahren zur Reinigung

gung von Kaliumsulfat, welches noch merkliche von festem Kaliumsulfat wird letzteres in einer gerin-Mengen Chlorid und Magnesium als Verunreinigung gen Wassermenge suspendiert und die erhaltene enthält. 30 pumpfähige Suspension getrennt, üblichciweise

Kaliumsulfat wird technisch nach einer Reihe von durch Ab/enlrifugieren. Wird hierbei mit einer mög-Verfahren hergestellt, die großenteils auf einer dop- liehst geringen Wassermenge, die i'eradc noch zur pelten Umsetzung von Kaliumchlorid mit Magnesi- Erzielung einer rührfähigen oder pumpfähigen Susumsulfat beruhen. Auf Grund der Gleichgewichtsver- pension ausreicht, gearbeitet, beispielsweise bei Verhältnisse zwischen den verschiedenen in der Lösung 35 wendung von 4Teilen Wasser auf 6 Teile Salz, so ist vorhandenen Salzen wird hierbei ein Kaliumsulfat er- es möglich, den Chloridwcrt eines Produktes mit halten, welches noch erhebliche Mengen an Verun- 1.7" ■> Chloridgehalt auf etwa 0,4^u 0, den Magncsireinigungen enthält. Insbesondere weist derartiges umgehait von etwa 1,1 auf etwa 0,45% zu senken, technisch hergestelltes Kaliumsulfat noch beträcht- Überraschenderweise ermöglicht es hingegen das erliche Gehalte an Chlorid und Magnesium als Verun- 40 findungsgemäße Verfahren trotz Verwendung kleinereinigung auf, obwohl üblicherweise dieses techni- rer Was.r.crmcngen den Chloridgehalt auf weniger als sehe Kaliumsulfat noch durch Decken mit Wasser 0,1 % und den Magnesiumgehalt auf etwa 0,3 "0 zu einer zusätzlichen Reinigung unterzogen wird. Der verringern, wobei gleichzeitig die Kaliumverluste Gehalt von technischem Kaliumsulfat an Chlorid bc- verringert werden.

trägt gewöhnlich zwischen etwa 1 und 2,5% der Ma- 45 Aus Ausgangsprodukl für das Verfahren der Ergnesiumgehalt zwischen 0,2 und 1,2%. findung läßt sich handelsübliches Kaliumsulfat ver-

Für viele technische Anwendungszwecke wird je- wenden, vorzugsweise ein durch doppelte Umsetzung doch ein Kaliumsulfat benötigt, welches wesentlich von Kaliumchlorid mit Magnesiumsulfat hergestelltes niedrigere Gehalte an Verunreinigungen aufweist. So Produkt, wie es handelsüblich ist. Die Korngröße wird für elektrolytische Zwecke eine Kaliumsulfat- 50 sollte zweckmäßig 1 mm oder darunter betragen,
qualität mit einem Gehalt von 0,1% Chlorid und Wesentlich für das Verfahren der Erfindung ist,

darunter benötigt. Auch für den Düngemitteleinsatz daß das Kaliumsulfat als ruhende Phase, also nicht bei chloridempfindlichen Pflanzen wird eine Kalium- in Form einer bewegten Aufschlämmung behandelt sulfatqualität mit wesentlich niedrigerem Chloridge- wird. Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich beihalt benötigt. Auch der Magnesiumgehalt ist für 55 spielsweise unter Verwendung von üblichen Filtern elektrolytische Zwecke zu hoch und erfordert auf- mit konstanter Schütthöhe des Trockengutes durchwendige Maßnahmen beim Elektrolyseprozeß. führen. Besonders gute Ergebnisse werden mit einem

Die gewünschte Verringerung der Verunreinigun- Tellerfilter oder Planzellenfilter erhalten. Mit einem gen läßt sich zwar durch Umkristallisation des Kali- derartigen Tellerfilter läßt sich das Verfahren der umsulfates, die sogenannte doppelte Reinigung, er- 60 Erfindung kontinuierlich durchführen. Das Tellerfilzielen. Die Reinigung durch Umkristallisation ist je- ter besitzt eine horizontal liegende Filterscheibe, die doch technisch aufwendig und führt nahezu zu einer in einzelne Sektoren unterteilt ist und sich mit beVerdopplung der Aufwendungen für die Herstellung stimmlcr Geschwindigkeit unter konstanter Aufgabe des Produktes. des zu reinigenden Trockengutes und laufender Ab-

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, 65 nähme des gereinigten Trockengutes dreht. Die Waein Verfahren zur Reinigung von technischem Kali- seining erfolgt hierbei, indem in einem geeigneten umsulfat zu schaffen, wekhes äußerst einfach durch- Sektor auf der Filterscheibe Wasser aufgegeben, beizuführen ist und es gestattet, den Gehalt an Verun- spielswcise aufgedüst wird.

Vorzugsweise wird das Verfahren der Erfindung mehrstufig durchgeführt. Hierbei wird frisches Waschwasser einem in wenigstens einer vorhergehenden Waschstufe bereits gewaschenen Kaliumsulfat aufgegeben und das Filtrat erneut zur Reinigung von ungewaschenem bzw. einer vorhergehenden Waschstufe entstammendem Kaliumsulfat verwendet. Besonders günstige Ergebnisse wurden mit drei Stufen, d. h. zweimaliger Wiederverwendung de? Waschwassers, erzielt. Hierbei wurde das Waschwasser der zwe^:ten Waschstufe zum erstmaligen Waschen von frischem Kaliumsulfat eingesetzt.

Die Schütthöhe des Trockengutes sollte mindestens 40 mm betragen. Dies entspricht einer Schütthöhe von etwa 35 mm in feuchtem Zustand. Beste Ergebnisse konnten erreicht werden, wenn hierbei das Wasser unter einem Vakuum von 500 bis 600 Torr oder weniger abgesaugt wurde, so daß dieser Bereich bevorzugt ist.

Das Verfahren der Erfindung wird vorzugsweise bei Raumtemperatur durchgeführt. Es können jedoch auch höhere oder niedrigere Temperaturen zur Anwendung kommen. Überraschenderweise zeigten nämlich die durchgeführten Versuche, daß trotz Veränderung der Löslichkeit der Verunreinigungen und des Kaliumsulfats keine wesentlichen Änderungen des Ergebnisses eintreten. Zweckmäßig wird jedoch eine Wassertemperatur von 40^J C nicht überschritten.

Die Kontaktzeit zwischen Kaliumsulfat und Waschwasser kann zwischen wenigen Sekunden und mehreren Minuten liegen. Bei Durchführung der oben beschriebenen bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens liegen die Kontaktzeiten in Abhängigkeit von der verwendeten Vorrichtung zwischen etwa 30 und 100 Sekunden.

Das erfindungsgemäße Verfahren gestaltet eine Verringerung des Chloridgehaltes um mehr als eine Zehnerpotenz. Bereits in einstufiger Durchführung des Verfahrens werden hierbei Chloridgehalte von 0,1⁰O und darunter erhalten. Bei der bevorzugten mehrstufigen Durchführung, beispielsweise auf dem Tellerfilter unter Einsatz von drei Waschstufen, läßt sich der Chloridgehalt bis auf etwa 0,02 ° 0 senken.

Das erfindungsgemäß erhaltene gereinigte Kaliumsulfat ist zumindest in bezug auf den Chloridgehalt einem umkristallisierten Kaliumsulfat gleichwertig, der Aufwand ist jedoch wesentlich niedriger.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung weiter.

Beispiel 1

(Vergleichsbeispiel; Kaliumsulfat als mobile Phase)

600 g eines handelsüblichen technischen Kaliumsulfais von Düngemittelqualität mit einem Gehalt von 1,7 %> Chlorid und 0,85⁰O Magnesium wurden mit 400g Wasser von 21° C lOMinuten gerührt. Anschließend wurde die wäßrige Phase abzentrifugiert. Das erhaltene Produkt wies einen Chloridgehalt von 0,41 % und einen Magnesiumgehalt »'on 0,43 °/o auf. Die Gesamtausbeute betrug 89,6 °/o.

Beispiel 2

500 g des gleichen Kaliumsulfats, wie im Beispiel 1 beschrieben, wurden auf eine Porzellanfiltcrnutsche von 15 cm Durchmesser gegeben und mit 20OmI Wasser von 21° C übergössen und abgesaugt. Man erhielt so 454 g gereinigtes Kaliumsulfat mit einem Chloridgehalt von 0,09"/«.

Das obige Verfahren wurde wiederholt unter Verwendung eines Rohproduktes mit einem Chloridgehalt von 0,7% und einem Magnesiumgehalt von 0,55 »/0. Das gereinigte Produkt wies einen Chloridgehak von 0.04 °/o und einen Magnesiumgehalt von 0.09¹Vu auf.

Beispiel 3

Die technische Durchführung des Verfahrens der Erfindung wird an Hand der Zeichnung beschrieben. Ein Tellerfilter 1 mit einer Filterfläche von 2,5 qrn wurde zur Reinigung von 700 kg trockenem Kaliumsulfat pro Stunde eingesetzt. Das Tellerfilter war m eine Anzahl von Zellen 2 unterteilt. Die Produktauigabe erfolgte bei 3. Durch eine in der Höhe verstellbare Rakel 4 wurde eine Trockendicke von 40 mm eingestellt. Das Filtergut bewegte sich dann mit eine: Geschwindigkeit von 5,5 Umdrehungen pro St'uui.. bis zur Kuchenabnahme 5, wo das gereinigte Kaliumsulfat entnommen wurde. Bei 6 wurden 32 Gewichtsprozent Wasser, bezogen auf das Einsategut, aufgegeben (Waschstufe 3) und mit leichtem Unterdruck abgesaugt. Die abgesaugte Waschflüssigkeit wuru'..-im Abscheider? gesammelt und von dort zur erneuten Wäsche bei 8 aufgegeben (Waschstufe 2). Die Waschflüssigkeit wurde wiederum abgesaugt, im Abscheider9 gesammelt und bei 10 erneut aufgegeben (Waschstufe 1). Die abgesaugte Waschflüssigkeit wurde im Abscheider It gesammelt und von dort aus dem Verfahren entnommen.

Bei Verwendung eines Kaliumsulfats mit einem Chloridgehalt von 1,7⁰O und einem Magnesiumgehalt von O,85°o wurden hierbei in den drei Waschslufen des Verfahrens die in der nachstehenden Tabelle angegebenen Restgehalte an Chlorid und Magnesium erzielt. Die Tabelle gibt außerdem den Gehalt der Waschflüssigkeit an Chlorid, Magnesium und Kalium an.

Die in Waschstufe 1 anfallende Wassermenge war etwa 55 Volumprozent, bezogen auf eingesetzte Wassermenge. Kaliumverluste etwa 3 °/o.

Tabelle

Rückstand

Chloridgehalt, °/o...
Magnesium, °/o

Waschflüssigkeit

Chlorid, g/l

Magnesium, g/l ....
Kalium, g/l

Waschstufe

1,7
0,85

0,175 0,48

90 24 78,5

0,079 0,34

8,6 52,7

0,05 0,30

1,8 46,0

Bei Verwendung eines Kaliumsulfatausgangsproduktes mit einem Gehalt von 0,57 %> Chlorid und 0,23 °/o Magnesium ergab das gleiche Verfahren einen Chloridrestgehalt von 0,008 bis 0,011 °/o und einen Magnesiumgehalt von 0,046 ⁰O.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

ι 2 reinigungen, insbesondere den Chlorid- und Magne- Patentansprüche: siumgehalt, von nichtumkristallisiertem Kaliumsulfat wesentlich zu senken, ohne daß größere Kaliumver-

1. Verfahren zur Reinigung von festem Kalium- luste auftreten. Insbesondere ist Ziel der Erfindung sulfat durch Behandlung mit einer geringen 5 ein derartiges Verfahren zur Herstellung eines Kali-Menge Wasser, dadurch gekennzeich- umsulfates mit einem Chloridgehalt von weniger als net, daß Kaliumsulfat mit einer mittleren Korn- 0,1 %. Ferner sollte das Verfahren auch kontinuiergröße von 1 mm oder darunter als ruhende lieh durchführbar sein.

Phase, deren Schütthöhe eine Trockendicke von Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch wenigstens 40 mm aufweist, bei einer Temperatur io ein Verfahren zur Reinigung von festem Kaliumsulbis höchstens 40° C mit nicht mehr als 40% fat durch Behandlung mit einer geringen Menge Wasser, bezogen auf das Trockengut, im Gegen- Wasser, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß Kastrom gewaschen wird, so daß noch keine rühr- liumsulfat mit einer mittleren Korngröße von 1 mm und pumpfähige Suspension gebildet wird. oder darunter als ruhende Phase, deren Schütthöhe

2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch ge- 15 eine Trockendicke von wenigstens 40 mm aufweist, kennzeichnet, daß 25 bis 32% Wasser, bezogen bei einer Temperatur bis höchstens 40° C mit nicht auf das Trockengut, eingesetzt werden. mehr ab 40% Wasser, hezogen auf das Trockengut,

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch im Gegenstrom gewaschen wird, so daß noch keine gekennzeichnet, daß ein Vakuum von 500 bis rühr- und pumpfähige Suspension gebildet wird.

600 Torr angelegt wird. 20 Vorzugsweise werden 25 bis 32° Ό Wasser, bezo-

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gen auf das Trockengut, eingesetzt. Durch das erfingekennzeichnet, daß das Verfahren unter Ver- dungsgemäße Verfahren gelingt es, den Gehalt an wendung eines Tellerfilters durchgeführt wird. Verunreinigungen im Kaliumsulfat, insbesondere an

Chlorid und Magnesium, auf Werte zu erniedrigen,

25 die bisher nur durch Umkristallisieren zu erhalten