DE1134672B - Verfahren zur Trennung von Mischungen aus Aluminiumtriaethyl und AEthylverbindungen anderer Metalle - Google Patents
Verfahren zur Trennung von Mischungen aus Aluminiumtriaethyl und AEthylverbindungen anderer MetalleInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- Organic Chemistry (AREA)
Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
Z7432IVb/12o
BEKANNTMACHUN G
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 16. AUGUST 1962
Bei der elektrolytischen Gewinnung von Metalläthylverbindungen,
wie sie z. B. in der französischen Patentschrift 1 139 719 beschrieben ist und wie sie
Gegenstand des französischen Patents 1208 430 und des belgischen Patents 590 573 ist, entstehen bei 5
der Verwendung von z. B. Natriumaluminiumtetraäthyl als Elektrolyt an den jeweiligen Anoden aus
den verschiedenen Metallen Mischungen der entsprechenden Metalläthyle mit so viel Molekülen
Aluminiumtriäthyl, wie es der maximalen Wertigkeit des Anodenmetalls entspricht. In einigen Fällen
können solche Mischungen ohne weiteres durch Destillation aufgetrennt werden, wenn nämlich die
Siedepunkte der zu trennenden Verbindungen ausreichend weit auseinander liegen. In anderen Fällen,
insbesondere beim Bleitetraäthyl, gelingt dieses auf Grund der ähnlichen Siedepunkte der zu trennenden
Verbindungen nicht.
Mit dem Verfahren des belgischen Patents 575 641 ist eine Möglichkeit für eine solche Trennung
gegeben. Dieses Verfahren beruht darauf, daß man solche Mischungen aus Bleitetraalkylen und AIuminiumtrialkyl
mit Komplexverbindungen der AIuminiumalkyle versetzt, die man aus den Alkalialuminiumtetraäthylen
durch Ersatz eines Äthylrestes gegen einen Alkoxyrest ableiten kann. Bei diesem Zusatz der beschriebenen Verbindungen tritt
eine Rückbildung von Natrium-aluminiumtetraäthyl ein, und gleichzeitig werden Alkoxydiäthylaluminiumverbindungen
frei. Diese können dann auf Grund ihres anderen Siedepunktes leicht durch Destillation
von den Metallalkylen, insbesondere dem Tetraäthylblei, abgetrennt werden.
Die Erfindung betrifft ein anderes Verfahren zur Lösung des geschilderten Trennungsproblems, bei
dem sich eine Destillation der elektrolytisch hergestellten Metallalkyle und insbesondere des in der
Hitze ziemlich unbeständigen Tetraäthylbleis vollständig erübrigt.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Trennung von Mischungen aus Aluminiumtriäthyl
und Äthylverbindungen anderer Metalle, insbesondere Tetraäthylblei, das dadurch gekennzeichnet ist, daß
man die Mischungen mit Tri-n-butylamin versetzt und die erhaltene Additionsverbindung aus Aluminiumtriäthyl
und dem Amin von den anderen Metalläthylverbindungen abtrennt. Versetzt man nämlich die Mischung von Metalläthyl und Aluminiumtriäthyl
mit dem beschriebenen Tri-n-butylamin, so bildet sich das Triäthylaluminium-tri-n-butylaminat
von der Formel (C2H5)3Al...N(C4Hp)3.
Diese Verbindung hat einen Schmelzpunkt von Verfahren zur Trennung von Mischungen
aus Aluminiumtriäthyl
und Äthylverbindungen anderer Metalle
und Äthylverbindungen anderer Metalle
Anmelder:
Dr. Karl Ziegler,
Mülheim/Ruhr, Kaiser-Wilhelm-Platz 1
Mülheim/Ruhr, Kaiser-Wilhelm-Platz 1
Dr. Karl Ziegler
und Dipl.-Chem. Dr. Herbert Lehmkuhl,
und Dipl.-Chem. Dr. Herbert Lehmkuhl,
Mülheim/Ruhr,
sind als Erfinder genannt worden
sind als Erfinder genannt worden
30° C. Sie kristallisiert auch in Mischung mit anderen Metallalkylen schon bei Raumtemperatur zum großen
Teil aus. Durch weiteres Abkühlen wird diese Abscheidung begünstigt. Sie wird weitgehend vollständig,
wenn man das Reaktionsgemisch mit einem gesättigten Kohlenwasserstoff, z. B. Hexan, Pentan,
Butan, flüssigem Propan, Cyclohexan, Isooctan oder dem abzutrennenden Metalläthyl selbst, z. B. Bleitetraäthyl,
versetzt, wobei das Aluminiumtriäthyl vollständiger auskristallisiert und sich dann sehr
leicht in bekannter Weise durch Abfiltrieren oder Abzentrifugieren abtrennen läßt. Die Löslichkeit des
Aluminiumtriäthyl-tributylaminats ist gering. Sie liegt bei — 300C und Hexan als Lösungsmittel in
der Größenordnung von etwa 5%, bei —6O0C in
der Größenordnung von 2,5%. Bedingt durch diese günstigen Löslichkeitsverhältnisse gelingt es erfindungsgemäß
sehr leicht, von den Kristallen eine Lösung der Metalläthylverbindungen in dem als
Lösungsmittel verwendeten Kohlenwasserstoff abzuziehen, die nur noch sehr wenig der komplexen
Aluminiumverbindung enthält. Diese Aluminiumadditionsverbindung selbst kann anschließend wieder
zerlegt werden, so daß die Aminkomponente zur Trennung neuer in der Elektrolyse anfallender
Reaktionsmischungen eingesetzt werden kann, während das Aluminiumtriäthyl z. B. in geeigneter
Form in den Elektrolyten zurückwandert.
Um eine vollständige Auftrennung des in der Elektrolyse primär anfallenden Reaktionsgemisches
aus Aluminiumtriäthyl und Metalläthylverbindungen zu erzielen, müssen dem Aluminiumtriäthyl wenig-
209 630 284
stens äquivalente Mengen des Amins zugesetzt werden. Erfindungsgemäß wird es bevorzugt, gerade
die dem Aluminiumtriäthyl äquivalente Menge zu verwenden.
Für die Aufarbeitung der Lösung der Äthylmetallverbindung
in dem Kohlenwasserstoff stehen verschiedene Möglichkeiten zur Verfügung. Häufig
genügt es, den Kohlenwasserstoff einfach, zweckmäßig im Vakuum, abzudestillieren und den Rückstand
der weiteren Verwendung zuzuführen. Die sehr geringe Menge noch vorhandener organischer AIuminiumverbindung
stört in der Regel nicht. Metalläthylverbindungen, die, wie z. B. Tetraäthylblei,
gegen Wasser beständig sind, lassen sich durch eine kurze Behandlung mit Dampf von den flüchtigeren
Kohlenwasserstoffen befreien, wobei gleichzeitig die Reste der Äthylaluminiumverbindung zerstört werden
und ein kleiner Restanteil an Tributylamin frei wird. Diesen nimmt man nach Beendigung der
Behandlung mit Dampf zweckmäßig mit etwas Säure weg. Die sauren Auszüge werden zweckmäßig gesammelt,
und aus ihnen kann im Zuge etwa einer laufenden Produktion von Tetraäthylblei das Amin
von Zeit zu Zeit leicht in üblicher Weise zurückgewonnen werden. Im ganzen geht bei dieser Form
der Abtrennung nur ein wenig Aluminiumtriäthyl verloren und muß entsprechend im Zuge der Herstellung
von Tetraäthylblei ergänzt werden.
Der große Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß im Zuge der Abtrennung,
insbesondere von Tetraäthylblei, ivletalläthylverbindungen
überhaupt nicht mehr destilliert zu werden brauchen. Außerdem ist die Tributylaminverbindung
des Aluminiumtriäthyls nicht selbstentzündlich. Setzt man daher das Tributylamin unmittelbar am Ausgang
der Elektrolysenzelle zu, so tritt außerhalb der Elektrolysenzelle überhaupt kein selbstentzündliehes
Material mehr auf.
40
Eine Mischung von 81 g Bleitetraäthyl und 114 g
Aluminiumtriäthyl wird langsam unter Rühren und Kühlen mit 185 g Tri-n-butylamin versetzt. Die so
erhaltene Mischung wird in 11 η-Hexan gelöst und auf — 6O0C abgekühlt, worauf das Aluminium-45
triäthyl-tributylaminat auskriställisiert. Die Kristallisation läßt sich durch gelindes Rühren beschleunigen.
Ist sie beendet, so saugt man durch eine eingeführte Filterkerze ab und wäscht die Kristalle noch zweimal
mit je 200 cm3 auf —60° C vorgekühlten Hexans. Es bleibt reines Aluminiumtriäthyl-tributylaminat
zurück. Nach Abdestillieren von 1,11 Hexan werden Abkühlen und Auskristallisierenlassen zweckmäßig
wiederholt und Mutterlauge und Kristalle, wie oben beschrieben, voneinander getrennt. Die Mutterlauge
enthält praktisch die gesamte Menge an eingesetztem Bleitetraäthyl und etwa 4 bis 5 g Aluminiumtriäthyl
in Form des Aminates.
Zur Bindung des Amins versetzt man die Mutterlauge vorsichtig mit 30 cm3 10%iger Schwefelsäure
und destilliert das Bleitetraäthyl mit Wasserdampf ab. Die Ausbeute an Bleitetraäthyl ist 100%, der
Verlust an Aluminiumtriäthyl ist 4%.
Eine bevorzugte Ausführungsform verwendet an Stelle von Kohlenwasserstoffen als Lösungsmittel
für das Gemisch Bleitetraäthyl-Aluminiumtriäthyltributylaminat
das Bleitetraäthyl selbst. Eine Mischung von 81g Bleitetraäthyl und 299 g Aluminiumtriäthyltributylaminat
wird mit 300 g Bleitetraäthyl versetzt und, wie im Beispiel 1 beschrieben, unter Rühren
auf —60° C abgekühlt. Nach dem Auskristallisieren des Aluminiumtriäthylaminates werden Kristalle und
Mutterlauge voneinander getrennt. Die Kristalle werden mit 100 cm3 auf —60° C vorgekühlten
Hexans gewaschen und die Waschlösung mit der Mutterlauge vereinigt. Von dieser Mischung, die das
gesamte Bleitetraäthyl (380 g), 200 cm3 Hexan und nur Spuren aluminiumorganischer Substanz enthält,
wird ein Teil, der 81 g Bleitetraäthyl entspricht, abgezweigt, zur Bindung der geringen Aminmenge,
die als Aluminiumtriäthylaminat vorliegt, mit 30 cm3 10%iger Schwefelsäure versetzt und nach dem Abdestillieren
der geringen Hexanmenge mit Wasserdampf destilliert. Der andere Teil kann für einen
neuen Ansatz verwandt werden.
Eine Mischung von 99 g Wismuttriäthyl und 114 g Aluminiumtriäthyl wird mit 185 g Tributylamin
langsam und unter Kühlen versetzt. Die so erhaltene Mischung wird in V2I trockenem Hexan
gelöst und auf —60° C abgekühlt, worauf das Aluminiumtriäthyltributylaminat auskristallisiert.
Nach Beendigung der Kristallisation saugt man die Mutterlauge durch eine eingeführte Glasfritte ab
und wäscht die Kristalle mit 50 cm3 auf —60° C vorgekühlten Hexans. Es bleibt reines Aluminiumtriäthyl-tri-n-butylaminat
zurück. Das Filtrat ist eine Lösung von Wismuttriäthyl in 550 cm3 Hexan und
enthält außerdem noch eine geringe Menge AIuminiumtriäthyl-tributylaminat.
Die Hexanlösung des Wismuttriäthyls kann dann bei weiteren Ansätzen zur Trennung dieses Metalläthyls vom Aluminiumtriäthyl
an Stelle des oben beschriebenen reinen Hexans verwandt werden. Man erhält so eine starke
Anreicherung des Wismuttriäthyls, so daß man nach mehreren Ansätzen mit praktisch reinem
Wismuttriäthyl als Verdünnungsmittel arbeitet.
Claims (7)
1. Verfahren zur Trennung von Mischungen aus Aluminiumtriäthyl und Äthylverbindungen
anderer Metalle, insbesondere Tetraäthylblei, da durch gekennzeichnet, daß die Mischung der
Äthylverbindungen mit Tri-n-butylamin versetzt und die erhaltene Additionsverbindung aus Aluminiumtriäthyl
und dem Amin von den anderen Metalläthylverbindungen abgetrennt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die dem Aluminiumtriäthyl
äquivalente Menge des Amins zugesetzt wird.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtrennung bei
Temperaturen unter Zimmertemperatur durch Kristallisation der Additionsverbindung erfolgt.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtrennung in
Gegenwart von gesättigten Kohlenwasserstoffen als Lösungsmittel erfolgt.
5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel die Äthylverbindung
des Metalls verwendet wird, die von dem Aluminiumtriäthyl getrennt werden soll.
6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die gelösten und von der Additionsverbindung abgetrennten Metalläthylverbindungen
durch Abdestillieren des Lösungsmittels gewonnen werden, wobei anschließend durch eine Nachbehandlung, im Falle wasserunempfindlicher
Metalläthylverbindungen durch eine kurze Behandlung mit Dampf und anschließende Säurewäsche, eine Befreiung von den
letzten Resten der Aluminiumverbindung und des Amins erfolgen kann.
7. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Herstellung
von Gemischen der Metalläthylverbindungen durch Elektrolyse von aluminiumorganischen
Verbindungen mittels Anoden aus den herzustellenden Metalläthylverbindungen das
Amin in die zu trennende Mischung der Äthylverbindungen unmittelbar nach dem Abziehen
dieser Mischung aus der Elektrolysenvorrichtung gibt.
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GB (1) | GB923653A (de) |
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DE1290131B (de) * | 1962-11-14 | 1969-03-06 | Continental Oil Co | Verfahren zur Gewinnung von hoehermolekularen ª-Olefinen und C- bis C-Aluminiumtrialkylen aus Kohlenwasserstoffgemischen |
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