DE171035C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die Ursache der Färbung der in bekannter Weise durch Kalk gereinigten Zuckerlösungen ist nach Ansicht der Erfinderin den Alkalihydroxyden zuzuschreiben, welche durch das Kalken der Säfte nach den bisherigen Verfahren aus phosphorsauren und aucfy aus an organische Säuren gebundenen Alkalien erzeugt werden. Diese Alkalihydroxyde verbinden sich bei allen bisherigen Verfahren

ίο als starke Basen,, welche besonders im Entstehungszustande sehr aktiv sind, mit den organischen Nichtzuckerstoffen zu löslichen Körpern und lassen sich durch das übliche Scheidungs- und Saturationsverfahren aus der Zuckerlösung nicht entfernen. Sie greifen ferner bei den vielfachen Operationen, welchen die Zuckersäfte bei hohen Temperaturen unterworfen sind, alle organischen Körper, auch Zucker, · an und zersetzen sie in lösliehe Glyzinsäure, Apoglyzinsäure, Oxalsäure, Essigsäure, Kohlensäure und. endlich in Humussäure, welche dem Zucker ein mißfarbiges Aussehen verleihen. Diese Zersetzungen sind als die eigentliche Ursache der bekannten Verluste an Zucker und der Melassebildung anzusehen.

Der Zweck des vorliegenden Verfahrens erfordert daher zunächst die Verhinderung der Alkälihydroxydbildung. Dies geschieht durch die an sich bekannte Umwandlung sämtlicher Alkalisalze (wie. Phosphate, Nitrate, Nitrite, Oxalate, Zitrate, Malate usw.) in schwefelsaure Alkalien (K₂SO₁ und Na₂SOJ mit Hilfe eines der Lösung vor dem Kalken zugesetzten Sulfates, da sich die schwefelsauren Alkalien durch das Kalken in der verdickten Zuckerflüssigkeit nicht mehr in Alkalihydroxyde überführen lassen und als neutrale Salze keine Wirkung auf die organischen Nichtzuckerstoffe ausüben. Dadurch wird deren Verbindung mit Kalk bewirkt, worauf sie durch die Saturation mit Kohlensäure vollständig niedergeschlagen und durch Filtration aus dem Saft entfernt werden können, so daß der Saft nach vorliegendem Verfahren stets farblos gewonnen wird. Hierauf wird während des Eindampfens der so behandelten Zuckersäfte in bekannter Weise durch Zusatz oder Bildung von basischem Aluminiumsulfat ■ die Überführung der Alkalisulfate in schwer lösliche Doppelsalze herbeigeführt und der Saft abermals filtriert.

Ist dies geschehen, so wird der Zuckerlösung, irgend ein natürlich vorkommendes Silikat oder ein gemischtes Aluminiumsilikat unter Beigabe von Strontian oder Baryt zugesetzt, wodurch die etwa noch vorhandenen Alkalisulfate in Alkalihydroxyde übergehen, welche sich im Entstehungszustande mit den Silikaten sofort zu unlöslichen Körpern verbinden und darauf durch Filtration abgeschieden werden. Dann wird die Zuckerlösung mit Ammoniak oder einer geeigneten Aminbase versetzt, um alle in ihr befindlichen Chloride (Calciumchlorid) in Salmiak oder salzsaure Amine zu überführen und darauf mit schwefliger Säure so lange saturiert, bis in einer entnommenen und abfiltrierten Probe durch Ammonium-

oxalat keine Trübung mehr entsteht. Die Inversion wird hierbei durch die Gegenwart von geringen Mengen freien Ammoniaks (bezw. Aminbasen) vermieden. Der Saft wird hierauf abfiltriert, auf möglichst grobes Korn verkocht und sofort in heißem Zustande ausgeschleudert. Beim Verkochen zersetzen · sich bezw. entweichen die gebildeten 'salzsauren Salze. · .

ίο Das Verfahren kann z. B. wie folgt durchgeführt werden:

Man verrührt entweder in dem zur Diffusion der Rübenschnitzel dienenden Wasser oder in dem aus den Rübenschnitzeln durch die Diffusion gewonnenen Safte vor dem Kalken ein im Wasser gelöstes Sulfat, welches mit Kalk fällbar ist, z. B. Aluminiumsulfat, in einer Menge, welche ausreicht, um die im Diffusionssafte enthaltenen Alkalisalze in Sulfate umzuwandeln. Hierzu genügen, wenn der Saft aus an Salzen armen Rüben stammt, für je 20 hl Diffusionssaft 5 bis 6 kg Aluminiumsulfat. Man verfährt dabei zweckmäßig so, daß man die dem Alkaligehalt des Rübensaftes entsprechende berechnete Menge von Aluminiumsulfat in Dünnsaft auflöst, die Lösung im Meßbehälter dem Diffusionssafte zugießt, diesen darauf in. die Anwärmestation pumpt und auf 75 bis 85 ° C. erwärmt. Dann wird der Saft in den zum Kalken bestimmten Behälter abgezogen. Hierdurch findet eine möglichst innige Vermengung des Saftes mit dem Aluminiumsulfat statt, wo'durch die vollständige Umsetzung der Alkalisalze in SuI-fate herbeigeführt wird. Dann wird der Saft in der üblichen Weise gekalkt, mit Kohlensäure bis auf 0,10 Prozent Alkalität saturiert und abfiltriert. Dem abfiltrierten Safte kann man noch 0,25 bis 0,5 Prozent Kalk zusetzen.

Sodann wird der Saft ein zweites Mal mit Kohlensäure, und zwar bis auf 0,05 Prozent Alkalität, saturiert und wieder filtriert. Es ist dies jedoch nur dann nötig, wenn der Gehalt des Saftes an Alkalisalzen außergewöhnlich groß ist, die Rüben ausgewachsen oder in anderer Weise verändert sind, weil sonst der Saft mißfarbig würde. In Betrieben, in welchen eine dreimalige Saturation des Saftes mit Kohlensäure üblich ist, kann diese auch bei vorliegendem Verfahren beibehalten werden, doch soll der Gehalt des Saftes an Ätzkalk stets der Menge der vorhandenen Alkalisalze entsprechen, und zwar so, daß, je mehr Alkalisalze vorhanden sind, um so mehr Ätzkalk im aussaturierten Safte zurückgeblieben sein muß. Der Kalkgehalt des aussaturierten Saftes muß sich aber ferner auch nach der Menge des im Safte vorhandenen ^: Ammoniaks richten. Je mehr Ammoniak vorhanden ist, desto weniger Kalk soll nach der Saturierung im Safte zurückbleiben. Ist nun der Saft auf diese Weise saturiert und sodann abfiltriert worden, so wird er mit Aluminiumsulfat in solcher Menge versetzt, daß er mit Lackmuspapier eine schwachsaure Reaktion zeigt, darauf zu Mittel- oder auch Dicksaft eingedampft und wieder filtriert. Die Menge des zuzusetzenden Aluminiumsulfates richtet sich nach der Menge der im Safte vorhandenen Alkalisalze; sie muß so groß sein, daß im Safte mit Hilfe des darin befindlichen Ätzkalkes und des Ammoniaks stets eine solche Menge von basischem Aluminiumsulfat gebildet wird, daß die Alkalisulfate in im Dicksafte unlösliche Doppelsalze übergeführt werden, welche nach Ansicht der Erfinderin die Zusammensetzung Al₂ (S OJ ₃, K₂ S O₄, 2 Al₂ (OH)₁. und AL₂ (SOJ₃, Na₂ SO₄, 2 AL₂ (O H) ₆ haben. Das Filtrieren der so behandelten Säfte erfolgt zweckmäßig unter Verwendung von Filterpressen, wobei mindestens eine Drucksäule von 3,5 m Höhe vorhanden sein soll. Da bei dem raschen Betriebe in den Zuckerfabriken und bei dem immerwährenden Schwanken des Gehaltes der Diffusionssäfte an Alkalisalzen die jedesmalige Menge der Alkalisalze festzustellen unmöglich ist, begnügt man sich in der Praxis mit dem Zusatz einer solchen Menge von Aluminiumsulfat, welche man vor dem Beginn der Kampagne aus dem probeweise ausgepreßten Rübensafte, als den im Durchschnitte vorhandenen Alkalisalzmengen entsprechend, berechnet hat.

Um etwa noch zurückgebliebene Alkalisalze aus dem Dicksafte vollständig auszuscheiden, werden diesem pro Hektoliter 200 bis 300 g Tonerdesilikat, '/₂ bis 1 1 Kalkmilch von 20° Beaume, ferner 300 bis 500 g Strontian oder Baryt zugesetzt und die Lösung abermals filtriert. Falls im Safte nicht genügend Ammoniak vorhanden ist, wird diesem darauf noch so viel Ammoniak zugesetzt, als dem in den Chloriden (Calciumchlorid) enthaltenen Chlor entspricht, und mit schwefliger Säure so lange saturiert, bis in einer entnommenen und filtrierten Probe durch Ammoniumoxalat keine Trübung mehr hervorgerufen wird. Ist dies erreicht, so wird der Saft abfiltriert. Zur Saturation braucht man im Mittel 15 Minuten für 20 hl Dicksaft von 25 bis 30⁰ Beaume. Der abfiltrierte Dicksaft wird schließlich auf Füllmasse von möglichst grobem Korn verkocht, welche sofort im heißen Zustande geschleudert wird.

Nach dem beschriebenen Verfahren erhält man, ohne zu waschen und ohne mit Dampf zu decken, rein weißen Zucker von 99,76° Polarisation bei möglichst großer Ausbeute. Der durch das Ausschleudern erzielte Ablauf (Grünsirup) wird in kleinen Anteilen immer wieder dem frischen Diffusionssafte zugesetzt.

Wird das beschriebene Verfahren während des Verlaufs einer ganzen Kampagne durchgeführt, so erhält man stets rein weißen konsumfähigen Sandzucker bester Güte ohne alle Nachprodukte. Nur die Schlußsude der Kampagne liefern eine verschwindend geringe Menge von Melasse.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Reinigung von Zuckerlösungen durch systematische Ausfällung der Nichtzuckerstoffe mit Hilfe bekannter Reinigungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß der Zuckerlösung zunächst ein zur Überführung der vorhandenen Alkalisalze in Alkalisulfate geeignetes schwefelsaures Salz (z. B. Aluminiumsulfat) zugesetzt, die Lösung darauf mit Kalk und Kohlensäure behandelt, filtriert und alsdann mit basischem Aluminiumsulfat, welches auch in der Lösung selbst erzeugt werden kann, zwecks Fällung der Alkalien versetzt und abermals nitriert wird, daß ferner zwecks Entfernung des Restes der Alkalien dem erhaltenen Filtrat irgend ein natürlich vorkommendes Magnesium- oder Aluminiumsilikat oder auch ein gemischtes Silikat unter gleichzeitigem Zusatz von Strontian oder Baryt beigemischt, die Lösung wieder filtriert, darauf mit Ammoniak oder Aminbasen versetzt, mit schwefliger Säure bis zur Entfernung der letzten Spuren Kalk saturiert, filtriert und schließlich durch Einkochen auf Füllmasse von grobem Korn verarbeitet wird, wobei die durch Ammoniak bezw. die Aminbasen in salzsaures Ammoniak bezw. salzsäure Amine übergeführten Chloride zersetzt bezw. verjagt werden.