DE616985C - - Google Patents
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- DE616985C DE616985C DE1933ST050329 DEST050329A DE616985C DE 616985 C DE616985 C DE 616985C DE 1933ST050329 DE1933ST050329 DE 1933ST050329 DE ST050329 A DEST050329 A DE ST050329A DE 616985 C DE616985 C DE 616985C
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- juice
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C13—SUGAR INDUSTRY
- C13K—SACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
- C13K1/00—Glucose; Glucose-containing syrups
- C13K1/06—Glucose; Glucose-containing syrups obtained by saccharification of starch or raw materials containing starch
- C13K1/08—Purifying
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- Health & Medical Sciences (AREA)
- Emergency Medicine (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Description
DEUTSCHES REICH
AUSGEGEBEN AlH 9. AUGUST 1935
REICHSPATENTAMT
PATENTSCHRIFT
KLASSE 89 i GRUPPE loi
St 5032p IVaJSpi
Tag der Bekanntmachung über die Erteilung des Patents: 18. Juli 1935
Stärkefabrik Kyritz Gesellschaft m. b. H. in Kyritz, Prignitz
Patentiert im Deutschen Reiche vom 3. Januar 1933 ab
Bei der Herstellung von Stärkesirup und Starkezucker verfährt man bekanntlich so, daß
die invertierte saure Stärkelösung, der sog. Dünnsaft, in besonderen Gefäßen durch Zusatz
von Natriumcarbonat (bei Salzsäureinvertierung) oder von kohlensaurem Kalk (bei Schwefelsäureinvertierung) abgestumpft
wird. Diese Abstumpfung erfolgt aber nicht bis zum theoretischen Neutralpunktpn =7,07,
sondern nur bis etwa Ph 4,5 bis 5,7. Vor einer Überschreitung dieses Ph- Wertes wird
in der gesamten einschlägigen Literatur unbedingt gewarnt. Der Grund hierfür ist darin
zu erblicken, daß erfahrungsgemäß die Säfte mit wachsendem ph -Wert immer
dunkler werden, was man mit der Zerstörung von Zuckersubstanz erklärt. Deswegen arbeitet
auch die Praxis nur in der oben geschilderten Weise und vermeidet ängstlich eine weitergehende Abstumpfung der Säfte.
Die so erhaltenen Säfte werden dann durch Filtration über Knochenkohle oder Aktivkohle
oder beides gereinigt, wodurch Phosphate, Schwermetalle, organische Säuren, höhere organische Verbindungen, insbesondere
Farbstoffe u. dgl., entfernt werden und gleichzeitig die Acidität des fertigen Erzeugnisses
herabgesetzt wird.
Es hat sich nun überraschenderweise gezeigt, daß es möglich ist, durch eine weitergehende
Abstumpfung bzw. Alkalisierung über pH 6 hinaus, und zwar sowohl in der
Wärme wie bei Raumtemperatur, Abscheidung der Ausfällung und sofortige Rücksäuerung,
die Säfte ohne Anwendung von Knochenkohle von einem Teil der Fremdstoffe, insbesondere
der sauren Phosphate, zu befreien, und zwar ohne daß die Säfte dunkel werden. Die Möglichkeit der Reinigung auf diesem
Wege konnte nicht ohne weiteres erwartet werden, weil Phosphate normalerweise erst
in einem ziemlich alkalischen Medium ausgefällt werden. Insbesondere hat sich auch
entgegen allen Erfahrungen gezeigt, daß die Verfärbung der Säfte und Zerstörung der
Zuckersubstanz sich auch bei Erwärmung in sehr mäßigen Grenzen hält, namentlich bei
Anwendung einer kurzen Reaktionsdauer, so daß entgegen dem bisherigen Fabrikationsverfahren
eine weitergehende Neutralisierung bzw. Alkalisierung durchführbar ist. Arbeitet
man mit abgekühlten Säften bzw. bei Raumtemperatur, so ist die Gefahr einer unerwünschten
Verfärbung der Säfte noch geringer, die Durchführung der Alkalisierung ist in diesem Falle also bequemer, und die
Rücksäuerung braucht nicht so schnell zu erfolgen.
Während die Ausscheidung der unerwünschten Fremdstoffe schon bei Ph 6 beginnt, hat
sich für das neue Verfahren am geeignetsten ein pn von etwa 7 erwiesen, weil hier die Ausfällung
schon bei Raumtemperatur fast, bei Anwendung einer Temperatur von 70 bis 900 C vollständig ist. Bei Erwärmung auf
70 bis 900C wird die Dauer der Reaktion zweckmäßig auf längstens 1J2 Stunde beschränkt.
Man kann aber unter Umständen
noch erheblich über ein pH von 7 bei der Alkalisierung
hinausgehen, z. B. auf etwa pH=8, wobei dann die Einwirkungsdauer
zweckmäßig entsprechend stärker zu beschränken ist.
Der in der angegebenen Weise behandelte Saft wird dann in geeigneten Vorrichtungen,
wie Filterpressen, Saugzellenfilter und ähnliche, von dem Niederschlag befreit und hierauf
sofort und ohne Zeitverlust auf etwa sein früheres pn von etwa 5 zurückgesäuert.
Zur Alkalisierung des Saftes eignen sich alle alkalischen Mittel, wie Ätznatron, Natriumcarbonat
und -bicarbonat, Ammoniak, Calciumhydroxyd, Calciumcarbonat, Strontiumhydroxyd, Aluminiumhydroxyd, Magnesia,
Natriumsulfit und andere, die fest oder in Form einer Suspension oder Lösung und
unter genauer Beobachtung der entstehenden pn -Werte zugesetzt werden. Als am besten
geeignet hat sich Calciumhydroxyd erwiesen, insbesondere, weil in kalkarmen Säften nicht
genügend Ca-Ionen für die Ausfällung der Phosphate vorhanden sind.
Zur Rücksäuerung dienen Salzsäure, Schwefelsäure, Oxalsäure, schweflige Säure und
andere. Bei Alkalisierung durch Calciumhydroxyd hat sich am geeignetsten Schwefelsäure
und Oxalsäure erwiesen, weil diese beiden Säuren entweder ganz (als Oxalat) oder teilweise (als Sulfat, dies bei späterer
Eindickung) aus den Säften abgeschieden werden. Bei der Rücksäuerung von'mit Strontiumhydroxyd
alkalisierten Säften mittels Schwefelsäure wird ein pH etwas unter 5>
etwa 4,5 bis 5, bevorzugt, weil die Ausfällung des Strontiumsulfates hierbei vollständiger
wird.
Bei der im vorstehenden angegebenen und bei erwärmten Säften schnellen Anwendung
der Alkalisierung werden die entstehenden Säfte nur wenig dunkler als sonst. Sie enthalten
nach der Rücksäuerung einen theoretischen Säuregehalt von 0,05 bis 0,07 e/0
H2SO4, bezogen auf fertigen Sirup, sind also
in dieser Beziehung der inneren Reinheit des Fertigerzeugnisses, das über Kohle gegangen
ist, gleichwertig, teilweise sogar überlegen.
Der Wert des Verfahrens gemäß der Erfindung besteht darin, daß es ermöglicht,
Säfte von höherer innerer Reinheit allein bei Anwendung von Aktivkohle zu erhalten,
was bisher nicht möglich war. Aktivkohle entfärbt zwar vorzüglich, entfernt aber andere
Stoffe, insbesondere Phosphate, nicht. Dies war bisher nur bei Filtration über Knochenkohle
erreichbar. Der Betrieb mit Knochenkohle ist aber verhältnismäßig teuer. Insbesondere
hat sich auch gezeigt, daß der so behandelte Sirup bei der Verkochung auf
Bonbons auf den dabei zugesetzten Rübenzucker (Saccharose) keine oder sehr geringe
Tnversionskraft mehr ausübt, was bisher ebenfalls nur bei Filtration über eine Batterie
von Knochenkohlefiltern erreichbar war.
Die netie Reinigungsmethode ist auch anwendbar
bei Stärkezuckersäften, die. also mehr Dextrose und weniger Dextrin enthalten.
1. Der mit Salzsäure invertierte Rohsaft wird mit Soda bis pn 5,3 abgestumpft und
dann mit einer Aufschwemmung von Calciumhydroxyd oder Strontiumhydroxyd unter vorsichtiger
Zugabe bis zu einem pn von 7,0 bis 7,1 behandelt.
Da der Saft, der kurz vorher aus dem Konverter gekommen ist, bereits eine Temperatur
von etwa 900 besitzt, ist eine besondere Anwärmung
nicht notwendig. Der Saft wird dann -— am besten in besonderen kleineren
Gefäßen — so schnell wie möglich, längstens 1U Stunde nach erfolgter Neutralisierung oder
Alkalisierung über Filterpressen oder Saugzellenfilter filtriert und unmittelbar danach mit
soviel Oxalsäure versetzt, daß das ursprüngliche pH von 5,3 wieder erreicht wird. Danach
wird der Saft wiederum in Filterpressen filtriert oder mit der Ausfällung von Oxalat ^o
der Eindampfung in Dünnsaftvacuum unterworfen und schließlich als Dicksaft auf Filterpressen
filtriert.
2. Der mit Schwefelsäure invertierte Rohsaft wird mit Calciumcarbonat bis zum
Ph 5,3 neutralisiert und dann wie unter 1 behandelt, jedoch wird an Stelle der Oxalsäure
zum Rücksäuern Schwefelsäure zugesetzt. Bei der späteren Eindickung scheidet sich hier Calciumsulfat (Gips) aus, das in der
Dicksaftfilterpresse ebenfalls ausgeschieden wird.
3. Der wie im Beispiel 1 oder 2 invertierte und bis zum pH 5,3 neutralisierte Rohsaft
wird, wie üblich, in Filterpressen filtriert und dann über Nacht stehengelassen oder künstlich
gekühlt. Der Saft wird dann am folgenden Tage bei einer Temperatur von 30 bis 40er C, wie unter Beispiel 1 und 2 angegeben,
bis auf Ph 7 oder auch darüber hinaus bis Ph 8 neutralisiert bzw. alkalisiert und mit
Oxalsäure oder Schwefelsäure wieder auf pH 5,3 zurückgesäuert.
4. Der mit Salzsäure invertierte Saft wird mit Soda auf 5,3 abgestumpft und danach
mit verdünnter Natronlauge auf Ph 7,ο gebracht.
Nach der Abscheidung in Filterpressen wird der Saft mit Salzsäure wieder auf Ph 5,3 zurückgesäuert.
5. Wie 4, jedoch wird der Saft mit Natriumcarbonat auf pH 7,0 bis 7,1 alkalisiert
bzw. neutralisiert.
6. Wie ι, jedoch mit der Abänderung, daß auf ein pH von 6,2 bis 6,4 alkalisiert oder abgestumpft
wird. Die Reaktionsmasse wird dann etwa 1 Stunde lang bei einer Temperatur
von 75 bis 900 C belassen.
7. Wie 2, jedoch wird auch hier nur auf Ph 6,3 bis 6,4 neutralisiert oder abgestumpft
und ι Stunde lang bei etwa 75 bis 900 C gehalten.
Man hat vorgeschlagen, zur Verarbeitung der Mutterlaugen, die nach Abscheidung der
Dextrosekristalle bei der Konvertierung von Stärke erhalten werden, diese Mutterlaugen
nach Abscheidung der katalytisch wirkenden Bestandteile und sonstiger Verunreinigungen
einer erneuten Konvertierung zwecks Erhöhung ihres Dextrosegehalts zu unterwerfen.
Dabei sollen die heißen Mutterlaugen zunächst mit Alkalien bis auf ein pH von etwa
7,2 neutralisiert werden und hierauf die ausgeschiedenen Metallsalze, Eiweißstoffe, Fette
u. dgl. abfiltriert werden, wonach das Filtrat noch einer Adsorption mittels Tierkohle
o. dgl. unterworfen werden kann. Danach soll dann die Flüssigkeit mittels Säure wieder
auf eine Acidität von pn = 1,6 bis 1,8 gebracht
und erneut konvertiert werden. Nach Ausführung dieser zweiten Konvertierung soll dann die Flüssigkeit mittels Alkalien
o. dgl. wieder auf das übliche pn von 4,0 gebracht
und von neuem filtriert und mit Knochenkohle behandelt werden. In solchen
Fällen, wo nicht die Mutterlaugen, sondern die die Gesamtmenge der gebildeten Dextrose
noch enthaltende konvertierte Stärkelösung einer erneuten Konvertierung unterworfen
werden soll, wird hingegen nach jenem bekannten Verfahren die Neutralisation vor
Ausführung der zweiten Konvertierung nur bis zu einem pH von 4,5 bis 4,8 vorgenommen.
Insoweit also bei dem bekannten Verfahren überhaupt eine Neutralisierung über die sonst übliche Grenze erfolgt, findet sie nur
Anwendung auf die Mutterlaugen, nicht aber auf Stärkesirup und Stärkezuckersäfte. Da
für letztere in diesem Zusammenhang im Gegenteil nur die Neutralisierung bis zu dem
sonst gebräuchlichen pn -Wert vorgeschlagen ist, so konnte hiernach auch in keiner Weise
vorausgesehen werden, daß es möglich sein würde, bei der Verarbeitung von Stärkesirup
und Stärkezuckersäften eine Neutralisierung über diese Grenze hinaus vorzunehmen. Im
übrigen erfolgt aber bei dem bekannten Verfahren diese weitgehende Neutralisierung
auch nur zum Zwecke der Abscheidung der katalytisch wirkenden Bestandteile aus der
Mutterlauge, um so deren weitergehende Konvertierung unter Zusatz neuer Säure zu ermöglichen,
und es findet infolgedessen dort nach dieser Neutralisierung eine Ansäuerung bis auf pH = 1,6 bis 1,8 statt, während gemäß
vorliegender Erfindung nach Abtrennung der Ausfällungen die Lösung nur auf das für
Stärkesirup und Stärkezuckersäfte übliche Ph von 4,5 bis 5,7 zurückgesäuert werden soll.
Bei dem bekannten Verfahren fehlte auch die Feststellung und Erkenntnis, daß es trotz
Neutralisierung von Stärkesirup und Stärkezuckersäften bis zu einem pH von mehr als 6
möglich ist, deren Verfärbung selbst in der Hitze zu verhindern, sofern nur schnell gearbeitet
und die Lösung nach Abtrennung der Ausfällungen alsbald auf den üblichen Ph -Wert zurückgesäuert wird, und es sind
daher dort irgendwelche Vorsichtsmaßregeln zur Erreichung dieses Ziels nicht angegeben.
Claims (5)
1. Verfahren zur Reinigung von frisch konvertierten Stärkesirup- und Stärkezuckersäften,
dadurch gekennzeichnet, daß die Rohsäfte mit alkalisch wirkenden Mitteln so weit versetzt werden, daß
sie ein pn von mehr als 6 erhalten, worauf sie nach Abtrennung der Ausfällungen
wieder auf das übliche pH von 4,5 bis 5,7 durch Säurezusatz zurückgesäuert
und dann erst gegebenenfalls nach nochmaligem Filtrieren eingedampft werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei Alkalisierung
mittels Calciumhydroxyds oder Strontiumhydroxyds die Rücksäuerung durch Oxalsäure oder Schwefelsäure erfolgt.
^
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß kältere Säfte vor,
bei oder nach der Alkalisierung auf über /O° C erwärmt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zeit, in der der
Saft bei dem erhöhten pH-Wert bleibt,
namentlich bei Anwendung höherer Temperaturen, möglichst kurz gehalten wird
und bei einer Alkalisierung bis auf etwa Ph = 7 und einer Temperatur von 70 bis
90° nicht langer als 1J2 Stunde beträgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkalisierung nach
Abkühlung der Rohsäfte erfolgt.
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1933ST050329 DE616985C (de) | 1933-01-03 | 1933-01-03 | |
DEST57222A DE715705C (de) | 1933-01-03 | 1938-03-11 | Verfahren zur Reinigung von Staerkesyrup und Staerkezuckersaeften |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1933ST050329 DE616985C (de) | 1933-01-03 | 1933-01-03 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE616985C true DE616985C (de) | 1935-08-09 |
Family
ID=576282
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1933ST050329 Expired DE616985C (de) | 1933-01-03 | 1933-01-03 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE616985C (de) |
-
1933
- 1933-01-03 DE DE1933ST050329 patent/DE616985C/de not_active Expired
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