DE276707C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 276707 KLASSE 89 c. GRUPPE

WLADIMIR GUERRERO in MADRID.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 24. Juli 1912 ab.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Reinigung von Zuckersaft, insbesondere Rohrzuckersaft, durch Scheidung unter Verwendung von neutral reagierendem Bicalciumphosphat als Fällmittel; die dabei erhaltenen Nebenprodukte liefern einen vorzüglichen Dünger.

Die bisher in der Rohrzuckerfabrikation und Raffination verwendeten Formen der

ίο Phosphorsäure (insbesondere saures Calciummonophosphat und freie Phosphorsäure oder ein Gemisch beider in Form konzentrierter Superphosphate) sind löslich und reagieren sauer; auch sind sie durch Kieselsäure, Schwefelsäure, Tonerde und kleine Mengen Bicalciumphosphat verunreinigt. Löst man sie unter Zusatz von Kalk in Zuckersaft, so bildet sich Bicalciumphosphat, das klärend wirkt. Da das Klärmittel aber innerhalb der Flüssigkeit selbst als unlöslicher Körper entsteht, muß Säure und Kalk genau dosiert werden; da dies in der Praxis schwer durchführbar ist, ist oft ein Überschuß an Säure oder gelöstem Kalk vorhanden, auf jeden Fall aber das leicht lösliche Calciumsulfat. Das Verfahren ist zudem so teuer., daß häufig nicht die genügende Menge Klärmittel angewendet und der Saft infolgedessen nur unvollständig gereinigt wird.

Gemäß der Erfindung wird nun als Klärmittel neutrales Bicalciumphosphat verwendet, das man auf den Saft bei gewöhnlicher Temperatur in Gegenwart einer so großen Kalkmenge einwirken läßt, daß der Saft auch beim Kochen nicht sauer werden kann. Durch die fällende Wirkung des Bicalciumphosphats auf den Kalk wird eine zusätzliche Reinigung bewirkt, die Viskosität verringert und ein Rückstand von besonders stark düngenden Eigenschaften erzielt.

Die Verwendung von neutralem Bicalciumphosphat, u. a. auch zur Reinigung von Rübensaft, ist bereits vorgeschlagen worden. Dieses bekannte Verfahren, das auf einem hydrolitischen Vorgang beruht, nämlich auf der Umwandlung von neutralem Bicalciumphosphat in saures Monocalciumphosphat, die beim Kochen des neutralen Salzes in Wasser eintritt, erfordert die Erhaltung des mit Bicalciumphosphat versetzten Rohsaftes im Sieden, bis er sauer reagiert; nach dem Abkühlen und Zusetzen von Kalk muß der Saft wiederum bis zur Säurereaktion gekocht werden, und dies wird wiederholt, bis alles Bicalciumphosphat durch die wiederholte Um-Setzung mit dem Kalk vollständig in basisches Tricalciumphosphat umgewandelt ist. Dieses Verfahren ist für die Reinigung von Zuckersaft nicht zu gebrauchen, da es, statt ihn zu reinigen, vielmehr neue Verunreinigungen hineinbringt, indem durch Invertierung des Zuckers in saurer Lösung bei hoher Temperatur Glukose gebildet wird und außerdem saures Monocalciumphosphat im Saft gelöst bleibt. Das Verfahren ergibt also nur eine Vermehrung der Melasse und eine Verminderung der Zuckerausbeute.

Das vorliegende Verfahren führt dagegen

eine wirkliche Reinigung des Saftes herbei und erhöht die Zuckerausbeute; die dabei befolgten Maßnahmen sind denen des älteren Verfahrens gerade entgegengesetzt. Das Bicalciumphosphat wird in der Kälte dem Zuckerrohrsaft zugesetzt, der vorher mit Kalk genügend stark alkalisiert worden ist, um bei dem dann darauffolgenden Erhitzen auf Siedetemperatur ein Sauerwerden (das besonders bei der Rohrzuckerfabrikation sehr gefährlich ist) sicher zu verhüten. Das in die leicht alkalische Flüssigkeit eingebrachte Bicalciumphosphat wirkt einmal durch die Molekularattraktion, die es ebenso wie alle anderen Mineralsalze auf die organischen Colloide im Saft (Pectin, Albumin usw.) ausübt und ferner durch die sich im Saft vollziehende Verbindung eines unbeständigen Salzes (des Bicalciumphosphats) mit einer Base (Kalk), durch die ein neues beständigeres Salz entsteht (das Tricalciumphosphat), das seinerseits mit den Verunreinigungen ausfällt. Dieses Verfahren ergibt also eine vollständige Reinigung des Zuckersaftes von Fremdkörpern und gleichzeitig damit auch seine Entfärbung, die bei dem älteren Verfahren nicht mit einer Reinigung identisch ist, da dort die Verunreinigungen lediglich löslich und farblos gemacht, nicht aber aus dem Saft herausgeschafft werden.

Auf der Zeichnung ist schematisch in beispielsweiser Ausführungsform eine Anlage für die Ausführung des neuen Verfahrens dargestellt.

Der Rohsaft, der vorher mit schwefliger Säure behandelt sein kann, läuft durch die Leitung α in die Klärbehälter b, b¹, wo ihm folgende Reagentien zugesetzt werden:

Kalk in Form von Kalkmilch, Brei oder Pulver,

Bicalciumphosphat in Pulverform, das nach irgendeinem beliebigen Verfahren hergestellt wurde,

Kieselgur in Form sehr feinen Pulvers.

Die Kalkmenge kann je nach der Beschaffenheit des Zuckerrohrs gewöhnlich zwischen 500 und 1000 g auf 1000 1 Saft schwanken. Die Menge kann sogar noch größer sein, da das Bicalciumphosphat ebenso wie Kieselgur eine mit der Acidität bzw. Alkalität der Säfte wechselnde Menge Kalk ausfällt.

Das Bicalciumphosphat kann man in veränderlichen Dosen von 2 bis 5 kg auf 1000 1 Normalsaft zusetzen.

Kieselgur gelangt im Verhältnis von 10 bis 25 Prozent seines Gemisches mit dem Bicalciumphosphat zur Verwendung.

Die angegebenen Zahlen sind nicht absolute Werte, können vielmehr je nach der Beschaffenheit des Saftes wechseln.

Die Reagentien werden dem Saft in der angegebenen Reihenfolge zugesetzt, zuerst der Kalk (zum Alkalischmachen), dann das Bicalciumphosphat und zum Schluß die Kieselgur.

Mittels der Rührer c, c¹ wird der Saft energisch mit den Reagentien gemischt und dadurch eine Kaltreinigung mittels Kalk und Phosphorsäure bewirkt.

Der Saft wird dann in den Absitzbehälter d abgezogen, der mit Rührern f ausgestattet ist. Der kalte, im Behälter d geklärte Saft wird mittels der Pumpe g durch Erhitzer h, h¹ bekannter Konstruktion mit mehrfacher und rascher Zirkulation hindurchgedrückt und seine Temperatur hier auf die gewünschte, zwischen go und 100° liegende Höhe gebracht. Die Erhitzer können mit Abdampf oder Frischdampf gespeist werden. Die Erhitzung des Saftes fördert die Fällungsreaktionen, desgleichen die Innigkeit der Mischung, durch die die vorangegangene Klärung vervollständigt wird, erleichtert ferner die spätere Filtrierung und bereitet den Saft zum Abdampfen vor.

Der aus den Erhitzern h, h¹ kommende Saft fließt in den Mischbehälter i mit Rührwerk j, von wo er mittels einer Pumpe k in regelmäßiger und kontinuierlicher, einen gleichförmigen Preßdruck gewährleistender Weise in die Filterpressen, m, m¹ gedrückt wird. Dank dem gleichförmigen Druck und der Natur des Niederschlags, der einen porösen, stark durchlässigen Preßkuchen gibt, läuft der Saft aus den Pressen, deren Platten einen besonders großen Ablaufquerschnitt besitzen, klar, glänzend und regelmäßig ab (ein Betrieb, der sich in der Praxis mit mechanischen Filtern sonst nicht erzielen läßt). Der Saft tritt durch die Leitung η aus und kann dank seiner Beschaffenheit ohne nochmalige Filtrierung direkt eingedampft werden.

Die beim Herauskommen aus den Pressen schon fast trockenen Preßkuchen werden auf einen offenen Platz geschafft, wo sie vollkommen austrocknen, dann in der Schlagmühle gepulvert und in Säcke verpackt oder direkt in die Rohrpflanzungen übergeführt, wo die Streuung des Düngemittels um so leichter vor sich gehen kann, je feiner es gepulvert ist. Die Menge an trockenen Preßkuchen schwankt je nach der Reinheit des Saftes zwischen 8 und 12 kg (in trockenem Zustand) pro Tonne Zuckerrohr.

Der Handelswert dieses Düngemittels, eines stickstoffhaltigen, organischen Kalkphosphats, das seiner Natur und Zusammensetzung nach dem Knochensuperphosphat vergleichbar ist, wird durch den Preis des organischen Stickstoffs sowie der citratlöslichen Phosphorsäure bestimmt, ganz abgesehen von den darin enthaltenen Humussubstanzen.

Die wertvollen Bestandteile sind im Mittel in folgendem Verhältnis darin enthalten:

Organischer Stickstoff ι bis 2 Prozent,

Phosphorsäure ίο - 16

Humussubstanzen.... 40 - 50

Dieser Dünger enthält außerdem Ätzkalk, wodurch sein Wert für die Zuckerrohrkultur noch erhöht wird. Dieser Wert ist um so größer, als Kalk und Phosphor, die für das Reifen, die Reinheit des Saftes und infolgedessen die Ausbeute an Zucker wesentlichsten Elemente, in vielen Gegenden, wo Zuckerrohr wächst, häufig in zu geringer Menge vorkommen. Dieser neutrale Phosphatdünger eignet sich ganz besonders für humusreiche, saure, kalkarme Böden, auf denen man nicht ohne Gefahr Mineralsuperphosphate verwenden könnte, die- saure Phosphate sind.

Claims (1)

1. 20 Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Reinigung von Zuckersaft unter Gewinnung von als Dünger verwendbaren Nebenprodukten durch Scheidung vermittels neutral reagierenden Bicalciumphosphats, dadurch gekennzeichnet, daß man dieses neutrale Bicalciumphosphat auf den Saft in der Kälte in Gegenwart einer so großen Kalkmenge einwirken läßt, daß der Saft auch beim Kochen nicht sauer wird.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.