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Verfahren zur Reinigung von Zuckersäften Vorliegende Erfindung bezieht
sich auf ein verbessertes Herstellungsverfahren für Zucker und im besonderen auf
einen verbesserten Reinigungsprozeß für Diffusionssaft.
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Ein Erfindungszweck besteht in der Reinigung von durchDiffusion,Auslaugung
oder Auspressen gewonnenen zuckerhaltigen Säften aus Pflanzen, wie z. B. Rüben,
Zuckerrohr oder Sorghum, wodurch sie mit geringerem Aufwand und Verlust besser geeignet
gemacht werden für die Kristallisation ihres Zuckergehaltes. Die Erfindung bezweckt
ferner die Nutzbarmachung des Rückstandes in eßbarer Form als brauner Zucker oder
Melasse.
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Die bevorzugte Ausführungsform der in Rede stehenden Erfindung besteht
darin, den Saft auf eine geeignete, zwischen o und 8o°C gelegene Temperatur und
auf eine geeignete Wasserstoffionen-Konzentration (pH, zwischen 1,5 und 7,o)
zu bringen und dann dem Saft die Verdauungs-, Fällungs- und Koagulierungsbestandteile
käuflichen Pepsins oder Labferments oder eines ähnlichen Materials zuzusetzen, welches
aus Tieren, z. B. Schweinen, Schafen, Rindern, Ziegen und anderen Vierfüßlern, gewonnen
wird, oder statt dessen ähnliche Enzyme, die aus Pflanzen gewonnen werden. Diese
Stoffe sollen im nachstehenden unter dem Begriff >sproteolytische Enzyme« zusammengefaßt
werden.
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Beispielsweise mag die Herstellung von Rübenzucker nach dem Verfahren
gemäß der Erfindung beschrieben werden. Der Diffusionssaft von Zuckerrüben, wie
er in der üblichen Rübenzuckerfabrikation gewonnen wird, wird auf 52' C oder
auf eine um diesen Punkt herum liegende Temperatur erwärmt. Auf zoookg verarbeiteter
Rüben werden zum Saft 6 bis 25 g Pepsin oder das Äquivalent dafür in Labferment
hinzugesetzt, und zwar von solcher Stärke, daß es das 3ooofache seines Gewichtes
an koaguliertem und gesiebtem Hühnereiweiß bei 38 bis q0° C während 6 Stunden unter
viertelstündlichem Umrühren zu lösen vermag. Die Enzyme werden vorher mit Wasser,
eventuell schwach angesäuertem, z. B. salzsäurehaltigem Wasser, das ein wenig Calciumchlorid
oder ein anderes Erdalkali-oder Alkalichlorid enthalten kann, vermischt und gelöst,
so daß das entstandene Gemisch oder die Lösung etwa o,o= % Salzsäure enthält. Das
Pepsin oder Labferment kann unmittelbar mit dem Diffusionssaft vermischt werden,
oder es kann in einer kleinen Menge Diffusionssaft
gelöst werden,
und die entstehende Lösung kann darauf der Saftmasse, die zu behandeln ist, zugesetzt
werden.
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Diese Lösung oder Aufschwemmung der Verdauungsreagentien wird gründlich
mit dem Diffusionssaft vermischt, worauf man den Saft 5 bis 3o Minuten oder auch
länger, in der Regel etwa 15 Minuten, stehen läßt. Darauf wird der Saft in einen
anderen Behälter überführt. Dann wird so viel Kalk hinzugesetzt, daß auf die Rübenmenge
etwa 0,5 °/o bis a °/o CaO kommen. Das Gemisch wird dann bis auf die gewöhnlich
bei der ersten Saturation benutzte Temperatur erhitzt und in üblicher Weise mit
Kohlendioxydgas behandelt, bis eine Alkalität erreicht wird, bei welcher das Gemisch
sich scheidet und filterfähig ist; diese Alkalität schwankt zwischen 0,05
0/" bis o, i5 °4 CaO (Feststellung durch Titrierung mit Phenolphtalein als Indikator).
Die als passend befundene Temperatur wechselt mit dem Ort, an welchem gearbeitet
wird. Möglicherweise verlangen die Rüben, die unter verschiedenen Bedingungen gewachsen
sind; verschiedeneArbeitstemperaturen oderlassenwenigstens die Anwendung verschiedener
Temperaturen zu.
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Das Gemisch wird filtriert, der Filterkuchen, wie üblich, ausgewaschen,
und das Filtrat und Waschwasser auf eineTemperatur zwischen 7o°C und ioo° C erhitzt.
In diesem Zustande erfolgt eine Wiederholung der Saturation mit Kohlendioxyd, bis
die Alkalität auf o,oi °% bis 0,05 °/o Ca0 nach der Phenolphtaleinprobe gefallen
ist. Dann wird das Material erneut auf 8o bis ioo° C erhitzt und in der üblichen
Weise wiederum filtriert. Das Filtrat dieser zweiten Saturation kann unmittelbar
in die Verdampfer gegeben oder einer Behandlung mit Schwefeldioxyd unterworfen werden
und kann dann filtriert werden. Das Filtrat wird in der üblichen Weise zu einem
Sirup eingedickt, welcher entweder direkt zu einer Füllmasse verkocht oder mit gelöstem
braunen Zucker, Nachprodukt, versetzt und dann zu einer Füllmasse verkocht werden
kann.
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Was gemäß dem Verfahren der Erfindung vermieden wird, ist die Anwendung
eines großen Überschusses an Kalk und die damit zusammenhängende Unsicherheit des
Erfolges.
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Im Vorstehenden ist die Erfindung besonders in der Anwendung auf die
Gewinnung von Zucker aus Rüben beschrieben worden, für welchen Zweck sie in der
erläuterten Weise benutzt worden ist. Die Erfindung ist aber auch anwendbar auf
die Fabrikation von Zucker aus Zuckerrohr, wenn auch natürlich die Proteide und
Proteine, welche sich in Zuckerrohr befinden, von abweichender Natur sind und demgemäß
verschiedene Mengen an. Enzymen erfordern. Bei der Fabrikation von Rübenzucker ist
es unmöglich, ganz bestimmte Mengen der zu benutzenden Materialien anzugeben, weil
der Charakter und die Qualität des Saftes von Jahr zu Jahr und sogar während einer
Kampagne schwanken. Die Qualitätsunterschiede, welche zwischen dem in verschiedenen
Gegenden geernteten Material bestehen, verlangen gewisse Unterschiede in der Behandlung,
um jedesmal das gewünschte Ergebnis zu erzielen. Es ist nicht möglich, genau die
Menge der zu benutzenden Stoffe anzugeben, sondern nur Andeutungen zu geben, wonach
die geeigneten Mengen bestimmt werden können. Die beste Art besteht darin, die Mengen
der zu benutzenden Enzyme quantitativ zu bestimmen. Dies kann leicht durch einen
quantitativen Versuch unter Verwendung einer Standardlösung für irgendeine besondere
Saftart geschehen. Wenn diese Bestimmung mit Genauigkeit ausgeführt wird, -dann
ist die jeweils erforderliche Abänderung während einer beträchtlichen Zeitperiode
so gering, daß es nicht nötig ist, darauf besonders zu achten, bis zu irgendeinem
Zeitpunkt deutlich wird, daß eine beträchtliche Veränderung in dem Produkt oder
in den Arbeitsumständen eingetretenist. Rüben, welche lange Zeit aufgestapelt sind,
erleiden eine Veränderung ili ihrer Beschaffenheit, welche besondere Berücksichtigung
verlangt.
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Bei der Ausführung der Erfindung kann man die wirksamen Enzyme in
reinem Wasser, in Wasser, welches eine kleine Menge Säure, wie z. B. Salzsäure,
enthält, oder auch in Diffusionssaft lösen, bevor man sie in die Masse des Zuckersaftes
einführt. Man kann die Enzyme auch in trockener Form unmittelbar dem zu reinigenden
Saft zusetzen und diesem eine kleine Menge Säure zufügen, um das Eintreten der gewünschten
Wirkung zu erleichtern, obgleich der Zusatz von Säure nicht immer notwendig ist.
Der Säurezusatz soll bei Salzsäure in der Regel nicht o,oi °/o Saft überschreiten.
Zahlreiche Säuren können als Ersatz für Salzsäure benutzt werden, besonders solche,
die als Aktivatoren wirken; auch Salze und Kalk kommen als Aktivatoren in Frage;
von letzterem genügen so geringe Mengen, daß die Wasserstoffionen-Konzentration
des Saftes nicht merklich beeinflußt wird.
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Sobald die Reaktion mit den wirksamen Enzymen hinreichend weit vorgeschritten
ist, fügt man, wie oben beschrieben wurde, Kalk hinzu und erhitzt auf die für die
Saturatiön erforderliche Temperatur. Man kann auch den Saft zuerst auf die passende
Temperatur erhitzen und dann die erforderliche Menge Kalk zusetzen.
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Dieses Verfahren der Behandlung von Zuckersäften mit den wirksamen
Bestandteilen von Pepsin oder Labferment ermöglicht im Falle von Zuckerrübensaft
die Herstellung eines eßbaren Dicksaftes, aus dem ein eßbarer brauner
Zucker
und Melasse gewonnen werden können. Die gewonnenen Dünnsäfte haben einen höheren
Reinheitsgrad.
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Beispiele: 1. 1500 ccm eines Zuckerräben-Diffusionssaftes wurden auf
52° C erwärmt und während 15 Minuten mit 1o ccm einer wässerigen Lösung von o,1
g eines Pepsinpräparates, welches das 3ooofache seines Gewichtes an koaguliertem
Hühnereiweiß bei 38 bis q.0° C während sechs Stunden zu lösen vermag, stehen gelassen.
Hierauf wurde der Saft auf 7o bis_ 8o° erwärmt und durch Zusatz von 25 ccm
einer Kalkmilch von 2o° B6 in üblicher Weise gereinigt. Es wurde eine Zunahme des
Reinheitsgrades um 3,76% erzielt.
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2. Eine andere Probe des nämlichen Diffusionssaftes, wie er im Beispiel
i zur Anwendung kam, wurde dem gewöhnlichen Kalkreinigungsverfahren unterworfen.
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Es ergab sich eine Steigerung des Reinheitsgrades, welche im Durchschnitt
0,3 °% geringer war als die nach Beispiel i erreichte, während der Aschegehalt
des gereinigten Saftes um etwa 0,3 °/o höher war als bei dem nach Beispiel i gewonnenen.
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3. Der im Beispiel i durchgeführte Versuch wurde mit dem nämlichen
Diffusionssaft, jedoch unter Anwendung einer äquivalenten Menge von Labferment an
Stelle des Pepsins, und mit nachfolgender Kalkreinigung wiederholt. Es ergab sich
eine Steigerung des Reinheitsgrades um 3,6 0110-