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Abscheiden von Verunreinigungen aus nach dem Perkolationsverfahren
hergestellten Holzzuckerwürzen Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur
Reinigung von Holzzuckerwürzen, die nach dein Perkolationsverfahren durch Hvdrolvse
mit verdünnter Säure unter Druck aus cellulosehaltigen Stoffen gewonnen wurden.
Die nach diesem Verfahren anfallenden Rohzuckerlösungen haben ihrer Natur nach völlig
andere Eigenschaften als die bisher bekannten Rübenzuckerlösungen und unterscheiden
.sich auch wesentlich von den Zuckerlösungen anderer Holzverzuckerungsverfahren.
Insbesondere enthalten die Perkolationsrolizuckerlösungen Verunreinigungen kollodialer
und suspensiver Natur, deren Entstehung sich daraus erklärt, daß etwa io °./o des
Zuckers sich unter der Wirkung der hohen Temperatur, bei der das Perkolationsverfahren
durchgeführt wird, zersetzen und karamelartige Produkte der genannten Art ergeben,
deren Entfernung bei der Verwertung des Zuckers für manche Zwecke, z. B. bei der
Verwendung des Zuckers zu Futterzwecken und zur Herstellung von Hefe, wünschenswert
oder notwendig ist. Die Natur dieser Verunreinigungen erfordert eine spezifische
Behandlung der Würzen in der Richtung auf ihre Reinigung und Klärung.
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Verfahren zur Reinigung (Klärung) von Zuckerlösungen anderer Herkunft
lassen sich für den Zweck der Erfindung nicht anwenden. Bekannt sind z. B. Verfahren
zur Reinigung (Klärung) von Melasse durch Superphosphat. Aber die Unterschiede der
Melasse von den Perkolationsholzzuckerlösungen versagen diesem Verfahren, wenn es
auf die Holzzuckerlösungen übertragen würde, von vornherein den Erfolg. Die Zuckerlösungen
sind voneinander völlig verschieden, und zwar nicht nur in bezug auf die darin enthaltenen
Zuckerarten, sondern vor allem auch in bezug auf den Verdünnungsgrad und die Natur
der verunreinigenden Begleitstoffe. Bekannt ist, ebenfalls bei Melasse, die Behandlung
derselben mit Ammoniumphosphat, jedoch in ausgesprochen alkalischer Lösung, während
die Holzzuckerlösungen ebenso ausgesprochen sauer sind.
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Bekannt ist, wiederum zur Reinigung von Melasse, die Anwendung von
Eiweißstoffen in großer Menge, und zwar zur Unterstützung der Wirkung von Entfärbungskohle.
Auch hier handelt es sich wiederum im Hinblick auf die Reinigung von Perkolationsholzzuckerlösungen
um ein völlig anderes Medium und insbesondere auch um einevöllig andere Kombination.
Zudem würde sich aus wirtschaftlichen Gründen die Anwendung so großer und kostspieliger
Eiweißmengen, wie das bekanntgewordene Verfahren sie vorschlägt, bei der Verarbeitung
der Holzzuckerwürzen ganz und gar verbieten, weil sparsamste Arbeit hier grundsätzliches
Erfordernis ist.
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Es ist auch ein Verfahren bekanntgeworden, das mit einem Zusatz von
Phosphorsäure arbeitet, um später eine möglichst weitgehende
Neutralisierung
der hydrolysierenden Salz-oder Schwefelsäure zu ermöglichen, wodurch dann die Ausfällung
von Eiweißstoffen mit Hilfe von Gerbsäure ermöglicht wird. Auch dieses Verfahren
bezieht sich auf einen hochwertigen und teuren Rohstoff und bezweckt die Herstellung
eines hochwertigen und teuren Fertigproduktes, während die Bedeutung der im nachfolgenden
beschriebenen neuen Erfindung darin liegt, daß man mit ihrer Hilfe aus einem äußerst
billigen Rohstoff (Holz) ein für weite Verwendungszwecke gut geeignetes, durch die
Reinigung auf einen hohen Reinheitsgrad gebrachtes, aber gleichwohl preislich nicht
zu stark belastetes Erzeugnis herstellen kann. Auch spielt die Entfernung der Eiweißstoffe
für die Verwendung des Holzzuckers keitie solche Rolle, da diese Stoffe weder bei
der Gärung noch beim Futterzucker stören, im übrigen überhaupt nur in unbedeutenden
Mengen in den Holzzuckerwürzen vorhanden sind und sogar als Hilfsstoffe bei der
Ausfällung anderer Fremdstoffe gemäß der vorliegenden Erfindung mit Vorteil herangezogen
werden.
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Die neue Erfindung ist in der Hauptsache gekennzeichnet als die Verwendung
von Calciumcarbonat oder -hydrat bei Gegenwart ausreichender Mengen Phosphat- oder
Sulfationen und gegebenenfalls von geringen Mengen Aminosäuren oder Eiweißverbindungen
zum Abscheiden 'von Verunreinigungen aus nach dem Perkolationsverfahren hergestellten
Holzzuckerwürzen in @`erbindung mit anschließendem Schleudern oder bzw. und Überleiten
der Würze über großoberflächige Körper und bzw. oder über oxydierte Metallspäne.
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Die Vorteile der Erfindung liegen, wie bereits angedeutet, in.der
Hauptsache auf wirtschaftlichem Gebiet und gestatten die Beseitigung der störenden
Verunreinigungen durch eine leicht ausführbare Reaktion mit ganz einfachen und billigen
Mitteln.
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Erfindungsgemäß werden die hier in Frage kommenden Verunreinigungen
durch Mitreißen bei Ausfällung von Calciumphosphaten oder Calciumsulfat, vorzugsweise
unter Mitbenutzung der in der Würze bereits vorhanden-en Phosphat- bzw. Sulfationen,
aus der Würze entfernt. Weitere Versuche haben ergeben, daß das Niederschlagen von
Verunreinigungen auch durch Aminosäuren oder Eiweißverbindungen begünstigt wird.
Hierbei wird die Reinigungsreaktion durch Erwärmen auf 65 bis ioo° vorteilhaft beeinflußt.
Auf diese Weise wird die Würze ziemlich weitgehend geklärt. Eine weitere Verbesserung
des Reinheitsgrades erfolgt durch Zentrifugieren der Würze entweder vor oder nach
Entfernung des Phosphat- bzw. Sulfatniederschlages. Das Zentrifugieren kann auch
gegebenenfalls die Reinigung mit Aminosäuren oder Eiweißverbindungen ersetzen. Infolge
der feinen Verteilung der Verunreinigungen ist es zweckmäßig, hohe Tourenzahlen
anzuwenden, z. B. 6ooo Umdr.(Min., unter Verwendung bekannter Hochleistungszentrifugen.
Anschließend an die Reinigung durch Zentrifugieren oder an Stelle dieser Reinigung
kann eine Behandlung der Würze mit großoberflächigen Mitteln erfolgen. Eine derartige
Reinigung gelingt, wie Versuche ergeben haben, z. B. durch Überleiten der mehr oder
weniger vorgereinigten Würze über oxydierte Metallspäne, z. B. rostige Eisenspäne.
In ähnlicher Weise ist auch eine Reinigung der Würze durch Überleiten über unglasierte
Tonstücke oder Füllkörper verschiedener Art gelungen. Die abgeschiedenen Massen
können gegebenenfalls durch kräftiges Abspülen, durch Abbrennen oder durch Lösen
mit Alkalien wieder von den Spänen o. dgl. entfernt werden, wodurch die angewendeten
Reinigungsmassen wieder regeneriert werden. Sowohl das Zentrifugieren wie das Reinigen
durch Berieselung und Überleiten erfolgt zweckmäßig bei einem PH-Wert von q. bis
7,5, am vorteilhaftesten von 6. Ein Wechseln des pH-Wertes um das Optimum herum
während des Reinigungsvorganges begünstigt die Abscheidung der Niederschläge. Diese
wird besonders noch durch Kühlen der Würze auf niedrige Temperaturen bis gegen den
Gefrierpunkt hin vorteilhaft beeinflußt. Ausführungsbeispiele i. io cbm aus dem
Perkolator fließende heiße rohe Holzzuckerwür ze mit einem Schwefelsäuregehalt von
0,4 bis o,5 °/o werden in einem mit Rührwerk versehenen Bottich mit ioo kg Kreide
und 3 kg Superphosphat versetzt, a Stunden gerührt und die restliche Säure mit 5
kg Ätzkalk neutralisiert. Nach Beendigung der Neutralisation wird durch Filterpressen
filtriert.
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io cbm 70° heiße abgestumpfte Holzzuckerwürze werden mit 3 kg Malzkeimen
versetzt, einige Stunden gerührt und nach dem Absetzen des Niederschlages durch
Filterpressen filtriert.
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3. io cbm rohe Holzzuckerwürze mit einem Schwefelsäuregehalt von o,4.
bis 0,5 °/o werden mit ioo kg Kreide und 3 kg Superphosphat versetzt und
mit 5 kg Ätzkalk die restliche Säure neutralisiert. Dann werden bei einer Temperatur
von 70° 31:g Malzkeime zugesetzt, einige Stunden gerührt und nach Absetzen des ETiederschlages
durch Filterpressen filtriert.
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Mit Kreide und Ätzkalk nach Ausführungsbeispiel i gereinigte, neutralisierte,
auf
PH 6 eingestellte und vom Niederschlag abfiltrierte Holzzuckerwürze wird durch einen
mit angerosteten Eisenspänen beschickten Bottich von unten nach oben bei 2o° langsam
hindurchgeleitet. Unter Abscheidung brauner Massen tritt eine weitere wesentliche
Aufhellung der Würze ein.