AT134980B - Verfahren zur Nachbehandlung der von der Verzuckerung von Zellulose mittels verdünnter Mineralsäure unter Einwirkung von Hitze und Druck erhaltenen Lösung. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Nachbehandlung der von der   Verzuckerung   von Zellulose mittels   verdünnter Mineral-   säure unter Einwirkung von Hitze und Druck erhaltenen Lösung. 



   Die Erfindung betrifft die Behandlung von Zellulosematerialien und hat speziell Bezug auf die Hydrolyse der Zellulose. Es ist bekannt, dass die Einwirkung von verdünnten Mineralsäuren auf Zellulosematerial, wie z. B. Sägespäne, bei geeigneter Temperatur und geeignetem Druck vergärbare Zucker ergibt. 



  Neben den   erwünschten   vergärbaren Zuckersorten enthält die entstandene Lösung eine gewisse Menge von Polysacchariden, welche als solche nicht vergärbar sind und auch einige die Vergärung hindernde Substanzen, welche beseitigt werden müssen, bevor die Lösung für Gärungsprozesse oder für das Wachstum von Mikroorganismen wie Hefe verwendet werden kann. 



   Der Hauptgegenstand der vorliegenden Erfindung ist, eine wertvolle Nachbehandlung der bei der Hydrolyse erhaltenen Lösung durchzuführen und speziell die unvergärbaren Saccharide in vergärbare Produkte zu verwandeln und die Gärung hindernden Substanzen zu beseitigen. 



   Im Hinblick auf den obigen Gegenstand besteht die vorliegende Erfindung darin, dass die während der Hydrolyse oder Säurebehandlung des Zellulosematerials entstandenen Lösungen, wenn sie noch heiss sind, bei dem während der Hauptbehandlung oder Hydrolyse herrschenden Druck auf eine Temperatur von ungefähr   160-180  C,   in einem   Hilfsgefäss   oder einer Kammer gebracht werden. 



   Auf diesem Wege werden alle Teile der Lösung, welche nicht die vorgenannten Temperaturen und Drücke erreicht haben, diesen ausgesetzt, wodurch die Polysaccharide zur Gänze in vergärbare Zucker verwandelt werden. 



   Die behandelte Lösung wird dann, solange sie noch heiss ist, entweder direkt oder durch ein Vor- filter in eine Kolonne, einen Turm od. dgl. geführt, wo sich ein Material befindet, das eine entfärbende und bzw. oder klärende Wirkung ausübt, wodurch die Gärung hindernden Substanzen beseitigt werden. 



  Hiefür geeignete Materialien sind phosphathaltige Substanzen, wie granulierte Phosphatgesteine, z. B. Lahnphosphate oder Tierkohle oder   Ligninrückstände,   die bei der Hydrolyse von Zellulosematerial erhalten und mit phosphorsauren Salzen imprägniert wurden. Die Verwendung dieser Materialien ergibt den weiteren Vorteil, dass die für die Hydrolyse verwendete Säure durch Phosphorsäure ersetzt wird. 



   Die Erfindung ist zum Teil, aber nicht vollständig anwendbar für die Nachbehandlung von Lösungen, die von der Behandlung von Zellulosematerial in zusammengepresster Form, wie sie bei der Trennung derselben von Mineralsäuren entstehen, stammen. 



   Damit die Erfindung genau verständlich und ihre Wirkung klargelegt wird, soll dieselbe im nachstehenden Beispiel genau beschrieben werden, mit bezug auf eine spezielle Nachbehandlung der Lösung nach einer spezifischen Hydrolyse. 



   Es wurde eine Lösung verwendet, wie sie bei Behandlung von Zellulosematerial mit verdünnter Schwefelsäure unter Hitze und Druck entsteht. Sie enthielt   0'2% Schwefelsäure   und   2-37%   vergärbaren Zucker. Sobald die Lösung das Hauptgefäss verlassen hatte, wurde sie, während sie noch heiss war und unter einem Druck von ungefähr 12 bis 15 Atm. stand, durch eine beheizte Schlange von einer Temperatur von 165 bis 175  C mit einer solchen Geschwindigkeit geführt, dass die Zeitdauer des Aufenthaltes in der Heizzone   6-10   Minuten betrug. Diese Behandlung verwandelt die Polysaccharide in Monosen. Die erhaltene Ausbeute an vergärbaren Zuckern war 2-93%.

   Diese so erhaltene Lösung wurde dann noch heiss und unter Druck durch eine Kolonne mit Knochenkohle geführt, welche ihre Entfärbung und 

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Klärung bewirkte, sowie dass die vorhandene Schwefelsäure durch Phosphorsäure ersetzt werden kann. 



   Statt einer einzelnen Kolonne können auch zwei oder mehrere verwendet werden. 



   Es ist wichtig, dafür zu sorgen, dass die Lösungen in allen Stufen des Prozesses eine deutlich saure
Reaktion zeigen und darum soll auch bei Verwendung von Entfärbungsmaterial von deutlich alkalischer
Reaktion ein solches Material einer vorherigen Waschung mit Säure unterzogen werden. 



     . Bei   der oben beschriebenen Behandlung wird nicht nur der Gehalt an vergärbaren Zuckern in der Lösung gesteigert, sondern auch die   Empfänglichkeit   der Lösung für die nachfolgende Vergärung materiell erhöht. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Nachbehandlung der von der Verzuckerung von Zellulose mittels verdünnter Mineralsäure unter Einwirkung von Hitze und Druck erhaltenen Lösung, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung abgezogen und in noch heissem Zustande und unter den gleichen Druckbedingungen einer weiteren Erhitzung auf ungefähr   160-180  C   unterworfen wird, um die in der Lösung enthaltenen   unver-   gärbaren Saccharide in vergärbare Produkte   überzuführen.  

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass, um die Flüssigkeit zu klären, das angewendete Reinigungs-und/oder Entfärbungsmaterial ein Phosphate enthaltendes Material ist, welches mit der Mineralsäure, die in der Flüssigkeit zurückbleibt, in Reaktion zu treten vermag.

   3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass irgendeine störende alkalische Wirkung des angewendeten Klärungsmaterials durch vorheriges Waschen mit Säure beseitigt wird.

   4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Erhitzungsperiode ungefähr 6-10 Minuten beträgt, was z. B. dadurch erreicht wird, dass die Lösung mit der erforderlichen Geschwindigkeit durch eine beheizte Rohrschlange geführt wird.