DE2008853A1 - Verfahren zur Behandlung von Starke hydrolysaten - Google Patents

Verfahren zur Behandlung von Starke hydrolysaten

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Description

Dr. F. Zumsteln sen. - Dr. E. Assmann Dr. R. Koenlgsberger - Dlpl.-Phys. R. Holzbauer - Dr. F. Zumsteln Jun.
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Case 3079/70
ROQUETTE PRERES, 62-LESTREM, Frankreich
Verfahren zur Behandlung von Stärkehydrolysaten.
Die vorliegende Erfindung "betrifft ein Verfahren zur Behandlung von Stärkehydrolysaten, das es gestattet, Polyolmischungen zu erhalten, die nicht reduzierend wirken und praktisch frei von Sorbit sind, die wenig hygroskopisch sind, wenig abführend und nicht kariesbildend wirken und die insbesondere bei der Zuckerbäckerei brauchbar sind.
Man kennt bereits ein Verfahren zur Herstellung von Polyolmischungen, die sehr wenig echtes Sorbit enthalten. Gemäß diesem bekannten Verfahren unterwirft man die Stärke nacheinander einer Hydrolyse unter Bedimmgßn, die den Anteil der Μοηο-saaharide im Hydrolysat möglichst gering halten, insbesondere unterhalb 15$, und einer Fermentierung, die den größten Teil der Monosaacharide und Disaccharide in Äthylalkohol und Kchlendioxyd umwandelt. Nach der Filtration wird die so erhaltene Lösung hydriert, und der in der Permentierungsphase gebildete Alkohol wird durch Verdampfen entfernt.
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Diese bekannte Verfahren besitzt den Nachteil, daß man einen Ausbeuteverlust hinnehmen muß aufgrund der Tatsache, daß die sekundären Produkte der Fermentierung verlorengehen.
Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, insbesondere ein Verfahren zu schaffen, das es nicht nur gestattet, eine Mischung ▼on Polyolen zu erhalten, die praktisch frei von Sorbit sind, sondern in dem auch keine verlorengehenden Sekundärprodukte gebildet werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man ein Stärkehydrolysat einer bakteriellen oder enzymatischen Oxydation unterwirft, die die Dextrose in Gluconsäure oder Alkaligluconate umwandelt, die man mit Hilfe eines Ionenaustauscher harzes entfernt, bevor man das Hydrolysat mit Wasser stoff reduziert.
Die vorliegendο Erfindung betrifft neben dieser Hauptanwendungsform auch gewisse andere Ausführungsformen, die sich gleichzeitig vorzugsweise anwenden lassen und die im weiteren in der Beschreibung und in den Ansprüchen erläutert werden.
In dem vorliegenden Verfahren kann man als Ausgangesubstanz zur Herstellung des Hydrolysate alle Getreidestärken oder Knollenstarken verwenden sowie Ester oder Ätherderivate und flüssige Derivate, Acetylderivaje, oxydierte oder äthoxylierte Derivate dieser Stärken.
Diese Stärken werden entweder sauer oder enzymatisch hydrolysiert, vorzugsweise aus Gründen der Herstellungsverfahren bis zu einem Dextroseäquivalent in der Größenordnung von 20 bis 40.
Nichtsdestoweniger können auch andere Sirupe oder Hydrolysate im Rahmen der vorliegenden Erfindung verwendet werden, deren Dextroseäquivalent 5 bis 97,5 beträgt, nachdem sie aaf einen pH-Wert von 4,5 bis 5 gebracht und einer filtration unterworfen
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wurden.
Das so erhaltene Hydrolysat wird einer bakteriellen Oxydation nach der Sterilisation unterworfen, vorzugsweise nachdem es auf eine Konzentration im Bereich von 250 g/l gebracht wurde. Das Hydrolysat wird dann mit Hilfe einer Kultur, die reich an Bakterien der Art Acetobacter Suboxydans ist, angeimpft. Diese Kultur ist außerdem mit geringen Mengen organischer Nährstoffe und Mineralien, die reich an Stickstoff und an essentiellen Wachstumsfaktoren dieser Bakterien sind, versehen. Der pH-Wert der Nährlösung liegt dann im Bereich von 4,5 bis 5.
Im VaIl, da die Oxydation zur Glucons äure führen soll, wird der pH am Anfang auf 5 bis 6 mit Hilfe von Soda eingestellt, und die Temperatur wird auf etwa 300C gehalten. In das Oxydationsbad leitet man sterile Luft mit einer Durchflußmenge in der Nähe von 1 Volumen/Minute ein.
Im allgemeinen ist die Oxydationsreaktion nach Ablauf von 36 Std. vollständig beendet, jedoch kann man in der Praxis bereits nach 24 Std. aufhören.
Aufgrund der aus der Glucose gebildeten Gluconsäure bat sich der pH-Wert auf einen Wert im Bereich von 3,0 gesenkt.
Der so erhaltene Saft wird von Bakterienkörpern und anderen Verunreinigungen durch Zentrifugierung und/oder Filtration befreit und dann mit einem Anionenharz in Kontakt gebracht, um die Gluconsäure zu entfernen.
Was die Wahl des Harzes anbelangt, wurle festgestellt, daß man vorzugsweise ein stark basisches Harz alt vernetzten Polystyrolgerüsten mit quateraären Ammoniumgrappen (AMBEHLiTi; IRA 400) oder makroporöse Anionenaustauscher (LEWATIT MP 500). In dem Pail, da die Oxydation zu einem Alkaligluconat führen soll, bringt man bei Beginn der Oxydation den pH-Wert auf 5 bis
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BAD
6, und man neutralisiert die Gluconsäure nach und nach bei ihrer Bildung mit alkalischen Mitteln, wie Soda, Kalk, Kaliumcarbonat, um den pH-Wert in dem festgehaltenen Bereich zu halten.
Die Oxydation wird, abgesehen von dem pH-Wert, in analoger V/eise, wie oben angegeben, ausgeführt, und der erhaltene Saft wird nach Beendigung der Oxydation in der gleichen Weise behandelt.
Was das Harz anbelangt, verwendet man im Gegensatz dazu zunächst Ä ein starkes Kationenaustauscherharz, z.B. ein Styrolharz mit-SQ^H-"Z9*ttPPen» wie AMBERLI^TE IR.. 120, LEWATIT S 100 oder DUOLITEC 20, und dann ein Anionenaustauscherbarz der oben angegebenen Art.
Nach diesen Behandlungen erhält man einen Saft, der von dem . größten Teil der Glucose befreit ist und der zu Polyolen hydriert werden kann, die praktisch frei von Sorbit sind.
In dem fall, da man die Oxydation enzymatisch durchführt, kann η als Oxydationsmittel Glycose-Oxydase verwenden.
Man erhält nach der Hydrierung dieser Säfte einen Sirup von Polyolen mit hohem Molekulargewicht, praktisch frei von Sorbit and verwendbar entweder in Sirupform oder in Pud er form in verschiedenen Industrie- und Nährstoffbereichen, insbesondere bei der Zuckerbäckerei bei der Herstellung von Konfitüren, bei der Biskuitbäckerei, bei der Suchenbäckerei,und in anderen Bereichen, win in der Kosmetik, der Pharmazie usw., wobei man gegebenenfalls künstliche Süßstoffe zuschlagen kann. m~. ■
Was die Gluconsäure anbelangt, die auf den Harzen festgehalten wird, wird sie mit Hilfe von Soda eluiert. Die erhaltene Lösung wird über Aktivkohle gereinigt, konzentriert und entweder eo, wie sie ist, als Bindemittel, zum Beizen von Metallen oder sum Waschen von Flaschen verwendet, oder sie wird einer Kristallisation unterworfen zur Herstellung von reinem ilatriumgluconat, das nicht nur in den hier aufgezählten Bereichen, sondern auch
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BAD ORIGfNAL
in anderen Bezirken verwendet werden kann. Die Lösung kann auch, gereinigt werden, und man kann dann die G-luconsäure regenerieren, um sie z.B. in Form des Lactons zu kristallisieren.
Um das Obige weiter zu erläutern, wird ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens gegeben.
Beispiel
Zu einer Suspension von Maisstärke in V/asser, die etwa 400 kg/ir Stärke enthält und die auf einen pH-Wert von 7 mit Hilfe von Kalkmilch gebracht wurde, gibt man eine flüssig machende Amylase, die aus Bacillus subtilis hergestellt wurde, erhitzt die Mischung auf 500C, bringt sie dann in eine Vorrichtung zur kontinuierlichen, enzymatischen Verflüssigung, wie sie in dem französischen Patent 1 391 082 beschrieben ist, und bringt die Temperatur auf 9O°C. Die Verflüssigung wird derart durchgeführt, daß das Dextrose-Äquivalent nach Beendigung der Behandlung in der Gegend von 20 bis 25 liegt. IJm dieses auszuführen, geht man, wie es in dem obigen Patent beschrieben ist, vor. Die hydrolysierte Stärke wird dann in eine Permentierungsvorrichtung eingebracht, die von der Art ist, wie sie bei der Herstellung von Antibiotika oder Enzymen verwendet wird. Diese Vorrichtung wird zunächst mit Wasserdampf sterilisiert. Man gibt das Hydrolysat zu einer Vorkultur, die einen reinen Stamm von Acetobacter Suboxydans enthält, die mit Stickstoff (in Form von Maismaischwasser) und mit Mineralsalzen, wie Ealiumphosphaten,angereichert ist. Die Temperatur wird bei 300C gehalten, und das Medium wird gerührt und stark belüftet (1 Volumen sterile luft pro Minute).
Der pH-Wert wird anfänglich mit Hilfe von Sodalauge auf 6 reguliert. Nach Ablauf von 24 Std. ist das Dextrose-Äquivalent des Mediums auf etwa 10 gesunken. Die ganze Glucose wurde zu Gluconoäure umgewandelt, der -pH-Wert hat sich auf 3,2 gesenkt.
Der Saft wird dann von seinen Verunreinigungen mit Hilfo einer AIiPHA-LAVAL-Zentrifuge befreit,filtriert,über einen Schüttschichtfilter und
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BAD ORtGSNAU
über Aktivkphle. Danach wird die Gluconsäure entfernt durch Kontaktieren mit einem Anionenaustaueeherharz der Art IRA 400. Der pH-Wert des so erhaltenen Saftes beträgt etv/a 7,0.
Zur folgenden Hydrierungsstufe pumpt man den so erhaltenen Saft in eine Hydriervorrichtung des Typs GRIGlTARi), worin er bei einer Temperatur von 12O°C bei einem Druck von 50 Atmosphären in Gegenwart von Raney-Nickel während 2 Std. reduziert wird. Daraufhin wird er abgekühlt durch Überleiten über Ionenaustauscherharze (z.B. des !Typs AMBiKLlTE), entmineralisiert, über Ak tivkohle gereinigt und zu einem 705εigen Trockenextrakt konzentriert .
Das so erhaltene Produkt weist die folgenden Eigenschaften auf:
trockener Extrakt 7056 Brechungsindex 1,461
Sorbit-A'guivalenz 15,2
jreinee Sorbit 0,636 der Trocken
substanz
Gesamtzucker 88,7S^ der Trocken
substanz
D 175°
Was die Gluconsäure anbelangt, die,wie obenjingegeben,durch Überleiten über das Harz IBA 400 entfernt.wurde,gewinnt nan sie in Form des Natriumgjuconats im Verlauf der Regenerierung des Harzes zurück. Man erhält so einen bernsteinfarbenen Syrup des Gluconats, vermischt mit etwas Soda, der als Weichmacher für Bindemittel geprüft Vr
Aus dem oben Ausgeführten geht hervor, daß man über ein Verfahren zur Behandlung von Stärkahydrolysaten zur Herstellung einer Mischung von Polyolen verfügt, die frei von echtem Sorbit sind und deren Charakter is tika und Vorteile klar aus dem Obenstehenden hervorgehen.
BAD ORIGINAL
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Es versteht sich von selbst, daß die vorliegende Erfindung sich nicht auf diese Ausführungsform beschränkt, sie umfaßt vielmehr auch alle Varianten.
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Claims (9)

- 8 - . Patentansprüche
1. Verfahren zur Behandlung von Stärkehydrolysate^ um Mischungen von Polyolen, die praktisch frei von reinem Sorbit sind, zu erhalten, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Stärkehydrolysat einer bakteriellen oder enzymatischen Oxydation unterwirft, die Dextrose zu Gluconsäure oder Alkaligluconaten umwandelt, die man durch Oberleiten über ein Ionenaustauscherharz vorder Reduktion des Hydrolysate durch Wasserstoff entfernt.
2. Verfahren gemäB Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Acetobacter suboxydans zur Ausführung der Oxydation der Dextrose anwendet.
3. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Hydrolysat ein Dextrose-Äquivalent Im Bereich von 5 bis 97,5, vorzugsweise 20 bis 40, bat.
4. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet. daß man in dem Fall, da die Oxydation zu Gluconsäure führen soll, nach der Oxydationsstufe einen Austausch über Anionenaustauacherharz bewirkt.
5. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet.daß man ein stark basisches Harz mit vernetztem Polyetyrolgerüet mit quaternären Ammoniumgruppen (AMBERLITE IRA 400) oder makroporöse Anionenaustr.uscher (LEWATIT MF 500) verwendet.
6. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 3.dadurch gekennzeichnet, daß man in dem EaIl, da die Oxydation zu einem Alkaligluoonat führen soll, zunächst ein starkes Katiouenaustausoherharz, Styrolharze mit SO^H-Gruppen(wie AMBERLITE IR 120, LEWAXIT
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S 100 und DUOLIl1E C 20) und dann ein stark "basisches Harz verwendet, wie vorzugsweise Harz mit vernetztem Polystyrolgerüst mit quatemären Ammoniumgruppen(AMBJiBIiIi1E IRA. 400) und makroporöse Anionenaus taue eher (LEWAIIX HP 500).
7. Verfahren gemäß den vorstehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet« daß der Beginn der Oxydationastufe der Dextrose bei einem pH-Wert von 5 bis 6 und bei einer Temperatur in der Gegend von 300C ausgeführt wird.
8. Verfabren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet. daß es eine Stufe umfaßt, die es gestattet, die Grlucpnsäure oder die Alkaligluconate wiederzugewinnen.
9. Verfabren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Ausführung der Oxydation der Dextrose Glycose-Oxydase verwendet.
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