DE2156313A1

DE2156313A1 - Verfahren und Anlage zur Reinigung von rohem Zuckerrübensaft

Info

Publication number: DE2156313A1
Application number: DE19712156313
Authority: DE
Inventors: Maria Rosa Turin Gasco (Italien). P
Original assignee: AVILA S.A., Vaduz
Priority date: 1970-11-13
Filing date: 1971-11-12
Publication date: 1972-05-25
Also published as: US3806364A; NL7115719A; IT1050120B; FR2113944A1; GB1376725A; CA983923A; BE775198A

Description

AVlLA S.A., Vaduz (LIECHTENSTEIN)

Verfahren und Anlage zur Reinigung von rohem Zuckerrübensaft

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Reinigung von rohem Zuckerrübensaft, der von der Diffusionsanlage einer Rübenzuckerraffinerie herrührt.

Die Erfindung bezieht sich auch auf den gereinigten Saft, der als Zwischenprodukt angesehen wird und auf eine Anlage zur Durchführung dieses Verfahrens.

Es ist bekannt, daß in Zuckerrübenverarbeitungsfabriken, die Verarbeitung des rohen Saftes, der von der Diffusion her kommt in einer Reihe von aufwendigen Betriebsstufen geschieht, wobei ein erheblicher Verbrauch an Reagenzien, Energie, Wärme, Betriebszeit und an der Gesamtfläche erfolgt. Somit erfolgt die

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-2-ORlGlNAL INSPECTED

Herstellung bei erheblichen Kosten, während der erhaltene fertige Saft hinsichtlich der Farbe und dem Gehalt an "Nichtzuckern", den Erwartungen nicht genügt. Dieser Umstand beeinträchtigt die nachfolgende Konzentrierung in den Verdampfern, worin starke Krusten und dergleichen gebildet werden. Wenn zuvor eine Reinigung mit Ionenaustauschern erfolgte, dann ist eine rasche Erschöpfung und eine ausgeprägte Verschlechterung der Harze zu erwarten.

Bei dem Verfahren der Erfindung werden die obengenannten Mengen bis zu einem großen Ausmaß überwunden. Das Verfahren gestattet die Verarbeitung zu vereinfachen, die Gesamtkosten erheblich zu vermindern und einen reineren und weniger gefärbten Saft zu erhalten.

Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ist ferner durch eine besondere Flexibilität der verschiedenen Betriebsstufen während des Prozeßes charakterisiert, wodurch es ermöglicht ist, daß das Verfahren auch die Erfordernisse des jeweiligen zu behandelnden Materials abgestimmt wird, um jeweils das beste Produkt bei der besten Ausbeute und bei minimalen Kosten zu erhalten,

Das Verfahren der Erfindung umfaßt im wesentlichen die folgenden Betriebsstufenj

1.) Eine Vorreinigung des rohen Safts bei 45-7o°C unter Verwendung einer besonderen Additivmischung, welche nachstehend näher erläutert werden soll. Diese Additivmischung besteht aus (a) einem Gemisch von Komponenten, welche eine Funktion des Tragens (a,) und Zerstörens der Colloide und der Farbstoffe (a«) + (a-,) hat und (b) aus Flockulierungs-Hilfsmitteln, welche in dem leicht sauren Gebiet der rohen Zuckersäfte aktiv sind.

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2.) Einer progressiven Vorläuterung mit Kalkmilch (o,15 o,4$ CaO auf den vorgeläuterten Saft) bis zu einem Optimum, je nach dem zu behandelnden Saft.

J),) Einer Reinigung des Saftes, in dem die Additivmischung aus den selben Komponenten wie unter 1) beschrieben, mit Ausnahme, daß a_£ oder a_g + a, in verschiedenen Konzentrationen als in 1) angegeben vorhanden sind und einem Floekulierungs-Hilfsmittel (b) (2-4 ppm), das im basischen Gebiet aktiv ist, und das die gleiche Zusammensetzung wie in 1) hat oder eine verschiedene Zusammensetzung hat, zugegeben wird.

4.) Einem Erhitzen durch Wärmeaustausch auf 80 - 9o° C über wenige Minuten.

5.) Einem Filtrieren, auf das verzichtet werden kann, wenn es geeignet ist.

6.) Einer leichten Entkalkung oder Sättigung des erhaltenen Safts bei einem pH-Wert, der den Werten der ersten herkömmlichen Entkalkung entspricht.

7.) Erforderlichenfalls einer weiteren Erhitzung zu einer weiteren Filtrierung,

8.) Einer Filtrierung.

9.) Einer zweiten Entkalkung des gefilterten Saftes bei 7o 75° C bis zu Werten von o,oo5 - o,ol5$ CaO, bezogen auf den zu behandelnden Saft.

lo.) Einer kurzen Erhitzung (2 - 5 Minuten) durch Wärmeaustausch ( lol - Io3° C)

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11.) Einer dritten Reinigimg, indem der Saft mit einer Additivmischung versetzt wird, die der zweiten Additivmischung ähnlich ist, in welcher aber ein unterschiedliches Mischungsverhältnis der Komponenten vorliegt.

12.) Einer Filtrierung des erhaltenen Saftes und Überführung des Saftes in eine weitere Verarbeitungsstufe nach den herkömmlichen Verfahren.

Die oben beschriebene Betriebsweise ist, außer daß sie erheblich von der herkömmlichen Verfahrensführung abweicht, durch eine besondere Flexibilität charakterisiert, die Variationen der Betriebsstufen, die Veränderung der Reihenfolge der oben beschriebenen Betriebsstufen und die Weglassung von bestimmten Betriebsstufen, wenn ihre Anwesenheit als nicht notwendig erachtet wird, gestattet. So kann z.B. die Vorreinigung dadurch durchgeführt werden, daß die Additivmischung direkt zu dem Vorläuterungsgefäß gegeben wird, wo der rohe Saft von der Diffusion herkommt.

^ Die Entkalkung bei 6) kann weggelassen werden, in welchem Falle nur das Filtrieren vorgenommen und nur eine Entkalkung bei 7o 75° C durchgeführt wird, wobei Werte für CaO von o,oo5 - o,ol5$, auf den verarbeiteten Saft bezogen, erhalten werden können, und wobei zur gleichen Zeit vorteilhafterweise bei der Durchführung des Verfahrens pH-Werte unterhalb 8,3 - 8,5 vermieden werden (wodurch die Bildung von Invert-Zucker vermieden wird).

Das Erhitzen bei 7) könnte weggelassen werden. Auch die dritte Reinigung könnte weggelassen werden, wenn ein Saft benötigt wird, der weder besonders gereinigt noch entfärbt ist. Die Heizstufe und die dritte Reinigung können umgekehrt werden.

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Nach den vorstehenden Ausführungen wird ersichtlich, " daß im Vergleich zu dem herkömmlichen Verfahren erhebliche Unterschiede, die wichtige Vorteile mit sich bringen vorliegen. Davon sind namentlich folgende aufzuführen:

Die Einführung einer Reinigungsstufe (l), vor der Vorläuterung, wodurch der Saft einer Vorbehandlung unter Verwendung einer besonderen Additivmischung unterworfen wird, welche eine Flockulierungs- und Entfärbungswirkung besitzt, wodurch die nachfolgende Vorläuterung wirksamer gestaltet wird.

Die Eliminierung der herkömmlichen Läuterung nach der Vorläuterung, welche eine besonders aufwendige und teuere Betriebsstufe darstellt und

die Einführung nach der Vorläuterung einer zweiten Reinigungsstufe, welche gleichfalls unter Verwendung des speziellen Zusatzes, wie in 1 durchgeführt wird, wobei dieses Additiv jedoch so modifiziert wird, daß es den Erfordernissen der Saftzusammensetzung in dieser Stufe genügt.

Die Einführung einer Filterungsstufe vor der Entkalkung, welche Betriebsstufe bei dem herkömmlichen Verfahren unmöglich ist und die Möglichkeit in die Carbonisierungsstufe, - nachdem die Behandlung bei den Stufen 1-3 durchgeführt worden ist - einen Saft zu schicken, der bereits von öolbidalen Substanzen bis zu einem hohen Grad gereinigt ist, wodurch die anschließende Entkalkung erheblich vereinfacht wird.

Die Vornahme der dritten Reinigung vor der letztlichen Filterung, wodurch ein besonders reiner und entfärbter Saft erhalten werden kann.

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Nachfolgend sollen genauer die einzelnen Stufen des Verfahrens der Erfindung beschrieben werden. Dabei wird ersichtlich, daß eines der Hauptmerkmale dieses Verfahrens die Verwendung einer speziellen Additivmischung in sämtlichen 3 Stufen der Reinigung durch das Verfahren hindurch ist.

Wie bereits zum Ausdruck gebracht, besteht die Additivmischung aus zwei wesentlichen Komponenten, d.h. (a) einem Gemisch mit einer flockulierenden, entfärbenden Wirkung und (b) einem Flockulierungshilfmittels -.

Das Gemisch (a) besteht aus (a,) anorganischen Substanzen, ausgewählt aus der Gruppe Montmorillomittone, Kaoline, Bentonit und modifizierten Bentonite, Fullers-Erden, verschiedene Arten von Kieseiguhr, Attapulgit, Sepiolit, Bauxit, Aluminiumoxid und dessen Salze, Natrium- und Kaliumaluminate, Alkaliphosphate, wie Binatrium-, Trinatrium-, Monokaliumphosphate und Ammoniumphosphate, Alkalipolyphosphonate und Polymethaphosphate, Siliciumdioxid und dergleichen, welche im wesentlichen eine Trägerfunktion für die anderen Komponenten des Gemisches und erforderlichenfalls auch für die Reinigungshilfsmittel ausüben. Im letzteren Falle ist eine vorhergehende mechanische Behandlung vorgesehen, um ihnen diese Eigenschaften zu verleihen. Das Gemisch besteht weiterhin aus (a₂) organischen Substanzen, die dazu imstande sind, Colloide und Färbestoffe zu zerstören. Beispiele hierfür sind die nicht toxischen, quaternären Stickstoffsalze (2,5 - 12,5 % von a) mit der allgemeinen Formel %

fO _

I^ worin R, und R die gleich oder verschieden sein können

"*· niedere Alkylgruppen ( wie Methyl-, A'thyl-, Propyl-Gruppen), ο

cn oder Oxyalkylgruppen (wie Oxymethyl, Oxyäthyl, Oxypropyl) JS bedeuten, R₃ Phenyl, Benzyl oder Alkylaryl (wie Methylphenyl, Äthylphenyl) oder Dialkylaryl (wie Dimethylphenyl) sein kann und R₁, für eine aliphatische Kette C₁₀ - C₁₆, vorzugsweise _^_

C₁₂ - C₁^ steht. X steht für den salzbildenden Teil des quäternären Natriumsalzes und wird insbesondere Cl"*, HSO^", SO₂^ , CH-XOO" ausgewählt. Das Gemisch enthält gegebenenfalls (a,) ein nicht toxisches Polyäthyleniminderivat mit einem Molekulargewicht von nicht weniger als 40.000 und der allgemeinen Formel (CH₂CH₂NH) .

Das Hilfsmittel (b) besteht aus einem handelsüblichen Flockulierungshilfsmittel, vorzugsweise einem Polyelektro-Iyten.

Wie bereits zum Ausdruck gebracht, kann das Additiv innerhalb der oben definierten Grenzen je nach Zusammensetzung des Saftes in jeder Stufe der Reinigung sowohl qualitativ als auch quantitativ modifiziert werden. Somit entspricht, die in dem Vorreinigungsgemisch (a) angegebene Menge 100 500 gr./nr Saft, während (a₂) etwa 2,5 bis 12,5 % und (a-,) etwa 1 - 10$ ist. (b) entspricht etwa 2-4 ppm des'Saftes. Darüber hinaus ist (b) in dem niedrig saurem Gebiet bei den rohen Zuckersäften aktiv (z.B. ein handelsübliches Polyacrylamid).

Im Gegensatz ist bei der zweiten Reinigung das erforderliche Behältnis des Gemisches (a) 50 - 250 g/nr und eine Konzentration von (a₂) von 1 bis 7*5 % und von (a^,) von 1 bis 7,5 % wird bevorzugt. Das Flockulierungshilfsmittel (b) (2-4 ppm) ist im basischen Gebiet aktiv und kann das gleiche wie in (1) sein oder ein unterschiedliches.

Dritte Reinigung

Schließlich sollte beachtet werden, daß das in (1) verwendete Additiv (a) wie die ähnlichen Additive, die in den nachfolgenden Betriebsstufen der Reinigung verwendet werden in Pulverform studiert worden sind, so daß keine Veränderung der Voluminas der Säfte durch die Zugabe der Lösungen erfolgt.

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Die Vorlauterüngsstufe erfolgt in einer ähnlichen Weise wie bei den herkömmlichen Verfahren. Sie wird jedoch durch die Vorreinigung leichter gemacht, welche einen Saft ergibt, der gegenüber der Einwirkung der Kalkmilch empfindlicher ist als der rohe Saft.

Als nächstes soll auf ein weiteres Merkmal aufmerksam gemacht werden, welches das Verfahren der Erfindung charakterisiert und das in der Ausschaltung der herkömmlichen Stufe der Läuterung oder Kalkmilch-Entkalkung bzw. Carbonisierung mit den damit verbundenen Vorteilen besteht. Diese herkömmliche Stufe vermißt der Praktiker beim Betrieb nicht: Es handelt sich tatsächlich um eine Betriebsstufe, die im allgemeinen bei etwa 80°C unter Zugabe großer Mengen von Kalkmilch durchgeführt wird, welche bis zu 2 % (mit Einschluß der 0,15 bis 0,4 % CaO-Mengen des vorgeläuterten Saftes) betragen kann.

Diese Ausschaltung ergibt auch als natürliche Folgerung eine Verringerung des in das System eingeführten Calciumoxids. Das Calciumoxid wird aufgrund der Massen des Saftes, die verarbeitet werden müssen in erheblicher Menge benötigt. Auch wird eine erhebliche Verringerung (auf etwa 1/5 bis 1/10) der Größe der Calcinierungsöfen und der Länge der herkömmlichen Mischer-Reservoirs für die Kalkmilch und folglich eine Verringerung der umlaufenden Kalkmilch (18 bis 22 $ CaO), erzielt, sowie ebenfalls eine starke Verringerung der Kohlendioxidmenge die für die erste.Sättigung der zugegebenen Kalkmilch erforderlich 1st. Weiterhin wird eine erhebliche Verringerung des zu verdampfenden Wassers und des Wärmebedarfs eine erhebliche Verringerung des umlaufenden Schlammes und des trockenen Rückstandes im Schlamm erzielt. Letzterer Umstand ist ein Vorteil der besonders geschätzt wii?d, da hierdurch abgesehen von der Belastung und der zu eliminierenden Masse eine erhebliche

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Verminderung der Verluste an Zucker, der mit dem Schlamm fortgeführt wird, erzielt wird. Tatsächlich beträgt die Schlammenge die von der Filterung bei 5 herkommt, etwa 1/5 von derjenigen, die im allgemeinen.in der ersten Filterung des herkömmlichen Verfahrens gebildet wird. Dies bedeutet z.B., daß aus etwa 100 kg Schlamm, die bei dem bekannten Verfahren aus 1 rar Saft gewonnen werden, 50 % aus trockenem Schlamm und 50 % aus Zuckersaft (z.B. mit 1-0 % Zucker) bestehen. 5 kg Zucker je r Schlamm gehen im allgemeinen in den Schlamm hinein. Dagegen gehen bei dem folgenden Verfahren nur etwa 1 kg Zucker je m in den Schlamm hinein, so daß etwa 4 kg Zucker je vor direkt in den Zuckersaft eintreten, was im Gegensatz zu dem herkömmlichen Verfahren steht.

Damit werden die Kosten für die Maschinen, die Gesamteinrichtungen, die Wartung und die Gesamtproduktionskosten vermindert .

Bei dem Verfahren, gemäß der vorliegenden Erfindung wird, der die Vorläuterung verlassende Saft einer Reinigung der Verwendung, der obengenannten Additive unterworfen. Diese Reinigung ersetzt in einem gewissen Sinne die herkömmliche Behandlung mit Kalkmilch und Carbonisierung bzw. Entkalkung. Sie ist erheblich einfacher und wirksamer als die letzteren Behandlungsstufen, wobei, wie bereits zum Ausdruck gebracht weniger teuer ist.

Somit kann der Saft von der Betriebsstufe 3 direkt filtriert werden, da praktisch darin keine colloidalen Substanzen enthalten sind, was bei dem auf die herkömmliche Welse geläuterten Saft nicht der Fall ist. In diesem schließt nämlich, wie bei einem vorgeläuterten Saft die Anwesenheit solcher oolloidaler Substanzen in der Lösung die Möglichkeit einer direkten Filtrierung des Saftes vor der Entkalkung bzw. Carbonisierung aus. Darüber hinaus ist das Filtern selbst nach der Carbon!-

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sierung bzw. Entkalkung nicht immer zufriedenstellend..

In Verbindung mit dieser einzigartigen Filtrierbarkeit des Saftes ist es daher bei dem Verfahren der Erfindung möglich, und es wird bevorzugt, eine Filterung vor der Entkalkung bzw. Carbonisierung vorzunehmen. Somit sind in dem Saft von der Reinigungsstufe nach der Vorläuterung und dem Erhitzen die colloidalen Substanzen fast vollständig ausgeflockt worden und der Saft liegt bei den gleichen Bedingungen des pH-Wertes und des CaO-Gehaltes vor, die eine optimale Reinigung ergeben: Daher kann der Saft direkt filtriert werden, d.h. vor der Carbonisierung. Die ausgeflockten colloidalen Substanzen werden auf dem Filter zurückgehalten und die Carbonisierungsstufe wird mit einem Saft beschickt, der im wesentlichen von solchen Substanzen frei ist und bei dem somit nicht die Erscheinung einer teilweise! Wiederauflösung der colloidalen Substanzen erfolgt, was stattfinden könnte, wenn die Carbonisierung gemäß dem herkömmlic.hen Verfahren durchgeführt würde. Im letzteren Falle enthält im Gegenteil der der Carbonisierung zugeführte Saft flockulierte Substanzen, die als Ergebnis der pH-Erniedrigung, die durch die Einführung des Kohlendioxids (COp) zur Carbonisierung bewirkt wird, wieder zum Teil in den colloidalen Zustand übergehen können und die bekannten Schwierigkeiten während des weiteren Verlaufs der Verarbeitung des Saftes bewirken.

Dagegen werden, wenn man gemäß der vorliegenden Erfindung vorgeht, die darauf folgenden Betriebsstufen, die praktisch in Abwesenheit von colloidalen Substanzen durchgeführt werden extrem einfach und wirksam gemacht. In den Verdampfern werden die gewöhnlichen Ablagerungen und dgl. vermindert. Die Filtrierung des dicken Saftes und des Sirups wird vereinfacht. Der Rohzucker ist weniger stark gefärbt. Insgesamt gesehen verläuft das Verfahren gleichförmiger und wirtschaftlicher, wobei die Verlangsamungen, die häufig bei den herkömmlichen Verfahren auftreten zum großen Teil vermieden werden.

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Wie bereits zum Ausdruck gebracht, wird nach der Filtrierung und vor der Carbonisierung bzw. Entkalkung die letztere ohne Schwierigkeiten durchgeführt. Die nächste Filtrierung (8) stellt kein Problem mehr dar, da nun der Niederschlag vorwiegend einen anorganischen Charakter besitzt. Das gleiche kann für die zweite Carbonisierung bzw. Entkalkung des gefilterten Safts festgestellt werden.

Die letzte Reinigung erfolgt zur weiteren Entfernung von noch vorhandenen nicht zuckerartigen Substanzen und zur Verminderung der Färbung, die durch die Wärmebetriebsstufen 4 bis 10 wieder erfolgt sein könnte. Wenn jedoch kein besonders gereinigter und entfärbter Saft benötigt wird, dann kann man auf diese letztere Betriebsstufe verzichten.

Wenn man gemäß dem Verfahren der Erfindung vorgeht dann können weitaus bessere Säfte bei den mehreren Bearbeitungsstufen erhalten werden. Die Säfte haben eine Verringerung des Gehalts an colloidalen Substanzen und der Verfärbung. Es liegt eine Steigerung des Reinheitsverhältnisses von mindestens 0,5-4 Grade im Vergleich zu dem herkömmlichen Saft vor, was ein Ergebnis der höheren Reinigung und des geringeren Abbaus der Sucrose ist. Ferner liegt eine 20 - 350 % Verringerung des Salzwertes im Saft, im Vergleich zu dem herkömmlichen Saft vor, was auf die Verwendung des erfindungsgemäß vorgesehenen besonderen Additivs zurückzuführen ist.

Das Verfahren der Erfindung soll nachstehend anhand eines Fließschemas einer Anlage beschrieben werden.

Im Fließschema der Fig. 1 werden der rohe Saft von der Diffusion (c), das Additiv (a) und das Flockulierungshilfsmittel (b) gesondert zu einer beliebigen Mischeinrichtung (A) geleitet um dort eine gründliche Vermischung der eingeführten Substanzen zu bewirken. Es wird eine Vorreinigung begonnen.

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Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform können die Additive (a) und (b) auch direkt vor der Vorläuterungseinrichtung zugeführt werden, bei welcher der Zuckersaft direkt von der Diffusion ankommt. In diesem Falle kann (A) weggelassen werden, wie es durch die gestrichelten Linien (Fig. 1 - 4, besser in Fig. 5) gezeigt ist.

Der so zugegebene Saft wird so in eine herkömmliche kontinuierliche fortlaufende Vorläuterungseinrichtung (B) (Fig. 1) geleitet, in welche gleichfalls die Kalkmilch (vor-■ zugsweise 0,15 - 0,20 % CaO bezogen auf die Vorläuterungsmischung) eingebracht wird und worin eine höhere Reinigung erfolgt als bei einem herkömmlichen Vorläuterungssystem. Daraus wird die gesamte Masse direkt in eine Reinigungsvorrichtung (C) geleitet, in welcher sie 10 bis 20 Minuten ohne eine weitere wärmezufuhr gehalten wird und in welcher wie oben beschrieben das Gemisch (a) und das Flockulierungshilfsmittel (b) eingeführt werden.

Der Fachmann weiß,daß an diesem Punkt der herkömmlichen Anlage sich die Läuterungsanlage befindet, wobei der vorgeläuterte Saft mit einer erheblichen Menge von Kalkmilch und insbesondere wie bereits zum Ausdruck gebracht zu einer Gesamtmenge von etwa 2 % CaO, bei ausgedehnten Verweilzeiten (etwa 20 Minuten) bei etwa 80 C behandelt wird.

Umgekehrt gelangt bei dem erfindungsgemäßen System der verarbeitete Saft von der Reinigungsvorrichtung direkt durch eine Batterie von Wärmeaustauschern D, wo er auf 8o - 90°C erhitzt wird. Ein besonderes Merkmal dieser Erfindung besteht darin, daß der so erhitzte Saft direkt durch eine erste Filterbatterie (F^) läuft, welche vorzugsweise aus Verdickungsfiltern besteht. Danach gelangt der Saft in einen ersten Carbonisator oder Sättiger E vom herkömmlichen Typ, in eine zweite Filterbatterie (F₂) und einem zweiten Saturator G vom herkömmlichen Typ und gewünschtenfalls in ein (nicht gezeigtes) Wartegefäß. Sodann

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■ gelangt der Saft durch eine Batterie von Wärmeaustauschern H von 102 - 103°C, sodann zu einer zweiten Reinigungsvorrichtung I, wo das Gemisch (a) und das Flockulierungshilfsmittel (b) eingeführt werden und wobei, die Gesamtmengen und die Verhältnisse der einzelnen Komponenten unterschiedlich von denen sind, die bei A und C in Betracht gezogen werden. Hierin beträgt die Verweilzeit 8-15 Minuten. Somit werden die colloidalen Substanzen fast vollkommen eliminiert und die Farbe wird im Vergleich zu dem herkömmlichen leichten Saft, hinsichtlich ihrer Farbwerte (colouries stammer % Brix) auf etwa 15 - 30 % vermindert. Der Saft gelangt sodann in eine dritte Filterbatterie F,, woraus ein extrem reiner und entfärbter Zuckersaft gewonnen wird und der weiteren Verarbeitung zugeführt wird, die oben beschrieben wurde.

Als Reinigungsvorrichtungen können Reaktoren und/oder Flockulierungseinrichtungen verwendet werden.

Naturgemäß wird das System durch Leitungen und Pumpen vervollständigt, die gleichfalls in dem Fließschema gezeigt werden.

Dosierung erfolgt vorzugsweise wenn Pulvergemische (Gemisch a, - a,) verwendet werden unter Verwendung einer Dosierungs- und Vibrierungseinrichtung. Bei Verwendung von Lösungen, wie es im Hinblick auf die als Flockulierungshilfsmittel bevorzugten, verwendet wird, erfolgt sie durch eine Dosierungspumpe.

Die Schlämme der Filterbatterien können gesammelt und in ein Entzuckerungsfilter gegeben werden, aus welchem die Zuckerlösung wie beim herkömmlichen System zurückgeführt wird oder die Schlämme der zweiten Filterbatterie können gewünschtenfalls in die Vorläuterungseinrichtung zurückgeführt werden.

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Wie bereits zum Ausdruck gebracht wurde, ermöglicht es die Erfindung im Rahmen des erfinderischen Gedankens einige modifizierte Ausführungsformen durchzuführen. Nachstehend werden hierfür lediglich beispielhaft einige Beispiele angegeben. Die Beschreibung erfolgt aufgrund der beigefügten Zeichnungen. Es zeigen:

Pig. 1 ein vollständiges Schema der Anlage, |. Fig. 2 ein Schema einer Anlage, gemäß Pig. I,

wo jedoch die Stelle der Reinigungsvorrichtung I und des Erhitzers H, im Vergleich zu der Fig. 1 umgekehrt sind,

Fig. 3 ein Schema einer Anlage,bei welcher eine einzige Carbonisierung bzw. Entkalkung in Betracht gezogen wird,

Fig. 4 ein Schema einer Anlage mit einer einzigen Carbonisierung bzw. Entkalkung, worin die Stellen der Reinigungsvorrichtung I und des Erhitzers H im Verhältnis zu Fig. 3 umgekehrt worden sind und Fig. 5 ein Schema einer Anlage ohne eine Mischeinrichtung und ein Filter vor der ersten Carbonisierung.

Beispiel 1 (Fig. 2)

In einer Versuchsanlage mit einer Kapazität von 3 nr/h werden 220 ppm AIS (von Dona S.A.S.) und 3 ppm des Hilfsmittels 1007 RD (Dona S.A.S.) zusammen mit 3 nr/h eines Saftes von der Diffusion mit einem Zuckergehalt von 83,2 (Tagesdurchschnitt) und einem pH-Wert von 6,6 - 6,8 bei 50 - 6o°C in einen Mischer gegeben, wo ein gründliches Durchmischen erfolgt. Der Saft daraus wird in eine Vorläuterungseinrichtung überführt, wo eine solche Menge Kalkmilch zugegeben wird, daß für das Vorläuterungsgemisch eine Alkalinität von etwa 0,22 % CaO erhalten wird. Es verbleibt dort 20 Minuten bei der gleichen Mischtemperatur. Sodann wird die gesamte Masse in die Reinigungsvorrichtung C über-

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führt, wo zur gleichen Zeit I50 ppm A und 115 ppm C Hilfsmittel 1007 RD (Dona S.A.S.) eingeführt werden. Die Verweilzeit beträgt 12 Minuten, die Temperatur etwa 50°C. Daraus gelangt der verarbeitet Saft durch einen Wärmeaustauscher, der die Temperatur auf 83 - Ö6°C erhöht und hierauf in die Verdickungsfilter (Pn), aus welchen der Schlamm ausgeworfen wird, während das Piltrat mit einem pH-Wert von etwa 20,7 in einen ersten Saturator eingegeben wird, worin eine leichte Carbonisierung, bzw. Entkalkung auf einen pH-Wert von 10,4 - 10,5 erfolgt. Dabei erfolgt die Bildung einer geringen Menge eines Niederschlags von einem wesentlichen anorganischen Charakter. Der Saft wird sodann leicht in der nächsten Pilterstufe (P_g) abfiltriert und gelangt davon in einen zweiten Saturator G, der einen Saft mit 0,05 - 0,06 % CaO und einem pH-Wert von 8,3 - 8,5 gibt. Dieser gelangt direkt in die Reinigungsvorrichtung I, in welche 14 ppm "BS" (Dona S.A.S.) und 2 ppm Hilfsmittel 1007 RD eingeführt werden. Die Verweilzeit beträgt 10 min. Sodann gelangt der Saft durch den Wärmeaustauscher H worin die Temperatur auf 102 - 103°C erhöht wird und erreicht dann das letzte Filter (P-,). Auf diese Weise wird ein Endfiltrat erhalten, der sogenannte "Leichtsaft" der die folgenden Eigenschaften besitzt. Zum Vergleich sind die Eigenschaften eines Leichtsaftes angegeben, der nach dem herkömmlichen Verfahren erhalten wird.

EIGENSCHAFTEN DER LEICHTSÄPTE

Zuckergehalt Farbwerte Leitfähigkeit (Tagesdurchschnitt) St. % Bx (u S)

Gemäß der

Erfindung 90,1 0,21-0,32 4100 - 4300

Nach einem

herkömmli chen

Verfahren 88,3 0,41-0,56 5200 - 54oo

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Beispiel 2 (Fig. 3)

In einer Versuchsanlage mit einer Kapazität von 100 l/h werden vor der Vorläuterungseinrichtung B, bei welcher die rohen Zuckersäfte mit einem pH~Wert von 6,5 - 6,8 und einem Zuckergehalt von 85,4 (Tagesdurchschnitt) ankommen, 200 ppm AIS (Dona S.A.S.) und 3 ppm Hilfsmittel 1007 RD direkt eingeführt. Sodann wird eine solche Menge Kalkmilch zugegeben, daß ein vorgeläuterter Saft mit variierender Alkalinität im Bereich von 0,195 - 0,2 % CaO erhalten wird. Der Saft wird einem Reinigungs-Reaktor C zugeführt, wo er mit 130 ppm AUS und 3 ppm Hilfsmittel 1007 RD bei Verweilzeiten von 15 Minuten versetzt wird. Hierauf gelangt der Saft durch einen Wärmeaustauscher D worin die Temperatur auf 84 - 86°C erhöht wird. Sodann wird er den Verdickungsfiltern (F-) zugeleitet. Das FiI-trat mit einem pH-Wert von etwa 10,8 wird dem Saturator G zugeführt, wo eine einzige Sättigung zu einem pH-Wert von etwa 8,5 erfolgt. Der austretende Saft wird in einen Boiler-Austauscher H von 102 - 103°C zugeführt und hierauf einer Reinigungsvorrichtung I, wo l4o ppm BIS und 3 ppm Hilfsmittel 1007 RD eingeführt werden. Daraus gelangt der W Saft zu einem Endfilter (F₂), aus welchem ein Leichtsaft erhalten wird. Dieser hat die folgenden Eigenschaften.

EIGENSCHAFTEN DER LEICHTSÄFTE

Zuckergehalt Farbwerte Leitfähigkeit (Tagesdurchschnitt) St, % Bx (u S)

Gemäß der

Erfindung 89,8 0,30-0,35 3900-4100

Nach einem

herkömmlichen

Verfahren 88,2 0,45-0,50 4800-5200

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Beispiel 3 (Fig. ²O

Es wird gemäß der Arbeitsweise des Beispiels 2 verfahren, mit der Ausnahme, daß der Austauscher H zwischen der Reinigungsvorrichtung I und dem Filter Fp- angeordnet ist. Dabei werden ähnliche Ergebnisse erhalten.

Beispiel 4 (Fig. 5)

Der Saft von der Diffusion (durchschnittlicher Tageszuckergehalt 82,8, pH-Wert 6,5 - 6,7) wird direkt auf 50 bis 6o°C erwärmt und mit einer Kapazität von 3 m/h in der ersten Zone der Vorlauterungseinrichtung B mit 200 ppm AIS und 5 ppm Hilfsmittel 1007 RD versetzt. Hier wird Kalkmilch zugesetzt um einen CaO-Gehalt des Vorläuterungsgemisches von 0,20 - 0,22 % zu erhalten. Das austretende Vorläuterungsgemisch wird einer Reinigungsvorrichtung C (Verweilzeit 10 min.) zugeführt, wo es mit l80 ppm AUS und 3 ppm Hilfsmittel 1007 RD versetzt wird. Sodann wird es dem Austauscher D zugeführt, wo es eine Temperatur von 8j5 - 87 C erreicht. Es gelangt sodann in einen Saturator E, wo es bei einem pH-Wert von 10,5 - 10,6 carbonisiert wird und hierauf in einen Verdickungsfilter P-, wo die Zuckerschlämme abgetrennt und in die Entzuckerungseinrichtung überführt werden. Der filtrierte Saft wird in dem Saturator G einer zweiten Carbonisierung bei einem pH-Wert von 8,4 - 8,5 unterworfen. Ergelangt sodann durch einen Austauscher H mit 102 - 10!5⁰C in die Reinigungsvorrichtung I (Verweilzeit 8 Minuten) und wird mit I50 ppm BS und 2-3 ppm Hilfsmittel 1007 RD versetzt. Schließlich wird der behandelte Saft einem Filter L zugeführt, wo ein Leichtsaft mit den folgenden Eigenschaften erhalten wird.

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EIGENSCHAFTEN DER LEICHTSÄFTE

Zuckergehalt Farbwerte Leitfähigkeit (Tagesdurchschnitt) St. % Bx (u S)

Gemäß der

Erfindung 90,4 0,28-0,55 4100 - 4]5OO

Nach einem

herkömmlichen

Verfahren 88,5 0,48-0,52 5000 - 5200

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Claims

Patentansprüche

Verfahren zur Reinigung von rohem Zuckerrübensaft, dadurch gekennzeichnet , daß man erstens den rohen Saft bei 45 - 70⁰C durch eine Additivmischung, welche (a) ein Gemisch (100 - 300 g/rrr) von Komponenten, die jeweils die Punktion des Tragens (a.) und des Zerstörens von Colloiden und Farbstoffen (a₂) oder (a_g + a,) (etwa 2,5 - 12,5 % a) und (b) einem Plockulierungshilfsmittel, welches im leicht sauren Gebiet der rohen Zuckersäfte wirksam ist vorreinigt, 2) den Saft mit Kalkmilch (0,15 - 0,40 % CaO bezogen auf den vorgeläuterten Saft) zu einer optimalen Vorläuterung je nach dem zu verarbeitenden Saft progressiv vorläutert, 3) den aus 2) austretenden Saft durch Zugabe einer Additivmischung in Mengen die im Bereich von 50 250 g/nr variieren reinigt, wobei die Komponenten unter denen die in Punkt 1) erwähnt wurden ausgewählt werden, aber mit dem Unterschied, daß (a_g) in einer Konzentration von 1 - 7*5 % vorliegt und daß das Plockulierungshilfsmittel (b) (2-4 ppm), daß das gleiche oder ein anderes wie in 1) sein kann, im basischen Bereich wirkt, zusetzt, 4) wenige Minuten auf 80 - 90⁰C erhitzt, 5) filtriert, 6) den Saft zu pH-Werten leicht carbonisiert, welche den Werten der ersten herkömmlichen Carbonisierung bzw. Entkalkung entsprechen, 7) auf etwa 70 - 75°C erhitzt, 8) filtert,

9) bei 70 - 75°C zu 0,005 - 0,015 % CaO bezogen auf den verarbeiteten Saft in einer zweiten Stufe carbonisiert,

10) 2 - 3 Minuten auf 101 - 103°C erhitzt, 11) eine dritte Reinigung vornimmt, indem man den Saft der aus 10) austritt mit einem Gemisch aus (a) (50 - 200 g/m·⁵)

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des Typs wie in 1) beschrieben versetzt , daß aber prozentuale Mengen von a₂ (4 - 14 % a) enthält, die höher sind als bei 1) in Betracht gezogen und eines Plockulierungshilfsmittels (2 - J5 ppm) das im basischen Bereich wirksam ist und daß man 12) den Saft filtriert um ihn dem weiteren normal Verarbeitungszyklus zuzuführen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (a), die die Punktion der Zerstörung der Colloide und der Farbstoffe besitzt, die von (a_g + a_) eingeschlossen ist und die in den drei verschiedenen Reinigungen enthalten sind, bzw. (a₂) in den in Anspruch 1 angegebenen prozentualen Mengen und (a,) in den folgenden prozentualen Mengen liegen: 1 - 10 % in der Vorreinigung, 1 - 7,5 % in der zweiten Reinigung und 4 - 14 % in der dritten Reinigung,

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich net, daß die Komponente (a-) aus anorganischen Materialien wie Montmorillonittone, Kaolin, Bentonit und modifizierten Bentoniten, Fuller-Erden, verschiedenen Arten von Diatomiten, Kieseiguhr, Sepiolit, Bauxit, AIuminiumoxid und -salzen, Natrium- und Kfuliunialluminaten, Alkaliphosphaten, wie Binatrium-, Trinatrium- und Monokaliumphosphaten, Ammoniumphosphaten, Alkalipolyphosphaten, Kieselsäure und dergleichen ausgewählt wird,

4. Verfahren nach Anspruch J>, dadurch gekennzeichnet, daß die anorganischen Materialien einer mechanischen Vorbehandlung unterworfen werden um ihnen eine Hilfseigenschaft zur Reinigung sowie zum Tragen zu verleihen.

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5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente a_g aus organischen Materialien,

. die dazu imstande sind, Colloide und Farbstoffe zu zerstören und insbesondere aus den nicht toxischen quarternären Stickstoffsalzen mit der allgemeinen Formel:

ausgewählt wird, worin R. und Rp die gleich oder verschieden sein können, niedere Alkylgruppen (wie Methyl, Äthyl, Propyl) oder Oxyalkylgruppen (wie Oxymethyl, Oxyäthly, Oxypropyl) bedeuten, R^ Phenyl, Benzyl oder Alkylaryl (wie Methylphenyl, Ä'thylphenyl) oder Dialkylaryl (wie DimethyI-phenyl) sein kann, R₄ für eine aliphatische Kette C₁₀ C,g, vorzugsweise C,p - C₁₄ steht und den salzbildenden Teil des quaternären Stickstoffsalzes, insbesondere Cl", HSO₂, ~, SO₄ , oder CH,COCT bedeutet.

6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente a.-* ein nicht toxisches Polyäthylenderivat (HN-CHpCH₂)n mit einem Molekulargewicht von nicht weniger als 4o.ooo ist.

7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die in dem Anfangsmischer und in den zwei Reinigungsvorrichtungen verwendete Additivmischungskomponente (a) ein Pulver ist.

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Flockulierungshilfsmittel (b) wie einen Polyelektrolyten, z.B. ein handelsübliches Polyakrylamid verwendet.

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9. Verfahren nach Anspruch I₃ dadurch gekennzeichnet, daß man in Gegenwart von rohen Säften, insbesondere von reinen Säften eine einzige Carbonisierung durchführt, indem man den Saft von dem Wärmeaustauscher (8o - 9o°C) direkt zur Filtrierung und zur letzten Carbonisierung bei Werten von o,oo5 - o,15$ CaO bezogen auf den verarbeiteten Saft leitet.

Io. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Stufen Io und 11 umdreht.

w 11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Erhitzen bei 7 wegläßt, wenn die Temperatur ausreichend ist um eine gute Filtrierung zu gestatten.

12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die dritte Reinigung wegläßt, wenn der Saft nach der Carbonisierung besonders rein ist.

1^. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Filterstufe vor der ersten Carbonisierung wegläßt.

14. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die als Abfall des Verfahrens erhaltenen Schlämme etwa 1/5 derjenigen der herkömmlichen Verfahren betragen.

15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß der in den verworfenen Schlämmen zurückgehaltene Zucker etwa 1 kg/nr anstelle von 5 kg/nr Schlamm wie bei herkömmlichen Verfahren beträgt.

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16. Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1-15, bestehend aus einer Mischvorrichtung, die mit 3 Zuführungsleitungen für den rohen Saft, für das Gemisch (a, - a.J) und für das Plockulierungshilfsmittel (b) und fortschreitenden Vorlauterungseinrichtungen, einer ersten Reinigungsvorrichtung, einer Batterie von Wärmeaustauschern, einer Batterie von Filtern, einer ersten Carbonisierungseinrichtung oder einem ersten Saturator, einer zweiten Batterie von Filtern, einer zweiten Carbonisierungseinrichtung, einer zweiten Batterie von Wärmeaustauschern, einer zweiten Reinigungsvorrichtung und einer dritten Batterie von Filtern.

17. Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 - 14., bestehend aus einer Mischvorrichtung, die mit j5 Zuführungsleitungen für den rohen Saft, für das Gemisch (a, - a ) und für das Flockulierungshilfsmittel (b) und aus einer kontinuierlich fortschreitenden Vorläuterungseinrichtung, einer ersten Reinigungsvorrichtung, einer Batterie von Wärmeaustauschern, einer ersten Batterie von Filtern, einem Saturator, einer zweiten Batterie von Wärmeaustauschern, einer zweiten Reinigungsvorrichtung und einer zweiten Batterie von Filtern.

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