DE884359C

DE884359C - Verfahren zur Herstellung von wasserloeslichen Salzen der Orthophosphorsaeure aus Superphosphaten

Info

Publication number: DE884359C
Application number: DEH9459A
Authority: DE
Inventors: Erich Dr Heinerth
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 1951-08-17
Filing date: 1951-08-17
Publication date: 1953-07-27

Description

Verfahren zur Herstellung von wasserlöslichen Salzen der Orthophosphorsäure aus Superphosphaten Bei der Umsetzung von Superphosphaten mit Sulfatlösungen, insbesondere solchen von Natriumsulfat, erhält man bekanntlich schwach phosphorsaure Monophosphatlaugen, die nach Abtrennen des bei der Reaktion ausgeschiec',# #ien und des im Superphosphat bereits vorhanden--- '--alciumsulfats auf die Mono-, Di- oder Triphosiiiatstufe neutralisiert oder auf andere Weise weiterverarbeitet werden können. Das Abfiltrieren des Calciumsulfats von der konzentrierten Phosphatlauge und das Auswaschen des abfiltrierten Calciumsulfats geschieht meist kontinuierlich oder diskontinuierlich stufenweise durch Behandeln des Filterkuchens mit Phosphatlaugen geringerer Konzentrationen oder Wasser. Dabei zeigt es sich., daß nicht alle Superphosphate des Handels zur Verarbeitung auf wasserlösliche Salze von Orthophosphaten nach dem beschriebenen Verfahren geeignet sind. Manche Produkte liefern schwer filtrierbare Calciumsulfatschlämme. Die Filter verstopfen sich rasch und lassen selbst bei relativ dünnen Calciumsulfatschichten keine Lauge mehr durch.
Es wurde nun gefunden, da13 die Filtrierbarkeit des Calciumsulfatschlam.mes erheblich verbessert wird, wenn man vor der Umsetzung derartiger Superphosphate mit Natriumsulfat unter den Reaktionsbedingungen lösliche Salze zweiwertiger Metalle zusetzt.
Die Umsetzung der Superphosphate mit der Alkalisulfatlösung wird in üblicher Weise vorgenommen. Zweiwertige Metalle, deren Salze erfindungsgemäß verwandt werden können, sind z. B. Zink, Eisen, Kupfer und vorzugsweise Magnesium. Die einzusetzenden Mengen sind bering; Zusätze, die et wä i bis 2 °/ä än Metalloxyd, bezogen auf das wasserlösliche Phosphorpentoxyd- des Superphosphats, ausmachen, reichen meistens aus; falls erforderlich, können die Zusatzmengen noch etwas gesteigert werden.
Im Interesse eines möglichst wirtschaftlichen Arbeitensi empfiehlt es sich, die zweiwertigen Salze z. B. in Form von Abfällen. einzusetzen. Verschiedene Superphosphate besitzen so hohe Magnesiumgehalte, daß man sie in geeigneter Menge einem arideren Superphosphat, das einen schwer filtrierbaren Calciumsulfatschlamm ergibt, zusetzt und das Magnesium in dieser Weise einbringt.
Nach dem Filtrieren fällt eine Alkalimonophosphatlauge an, die die zugesetzten .zweiwertigen Metalle .gelöst enthält. Beim Weiterverarbeiten auf Dialkaliphosphate werden diese Laugen neutralisiert und die zweiwertigen Metalle fallen als schwerlöslich-- Niederschläge aus. Man kann nun eine entsprechende Menge dieses Niederschlages z. B. in Schwefelsäure auflösen und der Ansatzlösung wieder zusetzen. Beispiel i In einem säurebeständigen Rührgefäß wurden 6ooo kg eines Superphosphats, das schlecht filtrierbaren Schlamm lieferte, mit 6 m3 Waschlauge einer vorangegangenen, Operation von 6o g/1 P20"-Gehalt bei 8o° angerührt .und mit 66o kg wasserfreiem Natriumsulfat versetzt. Nach Zusatz von 6o kg Mg S 04 # 7 H2 O wurde i Stunde nachgerührt und auf einem Drehfilter abfiltriert. Der Ansatz war in normaler Zeit zu filtrieren, während das Superphosphat vorher die 3- bis 4fache Filtrierzeit benötigt hatte.
Um von den, Dimensionen der jeweils benutzten. Filtrationsapparate unabhängige Zahlenwerte zu bekommen, wurde eine Labortestmethode ausgearbeitet: Je 2 kg Ansatzmischung werden bei 8o° auf einen Büchnertrichter von 25 cm Durchmesser, der mit üblichem Filtrierpapier ausgelegt ist, gegeben und bei einem Vakuum von 4o0 mm abgesaugt. Die Zeit bis zürn ersten Äuftreteri. von Rissen im Filterkuchen wird abgestoppt. Das genannte Superphosphat ergab Filtrierzeite n von 25 bis 3o Minuten, die durch Zusatz von Magnesiumsulfat auf 7 bis 8 Minuten erniedrigt werden konnten. Ersetzte man das Mg S 04 # 7 Hz O durch "Zn S O - 7H2 0 oder Fe S 04 - 7 H2 O, so kam man zu den gleichen Filtrierzeiten, bei Verwendung der gleichen Menge Cu S 04.5 H2 O waren diese um etwa i Minute kürzer. Beispiel e Das schlecht filtrierende Superphosphat vom Beispiel i, das im Anlieferungszustand-- einen. Gehalt von i,i Teilen MgO auf ioo Teile wasserlösliches P205 besaß, wurde mit einem anderen, aus einem magnesiareichen Rohphosphat besonders hergestellten Superphosphat, das 5 Teile MgO auf ioo Teile P2 05 enthielt, im Verhältnis i : i ,gemischt und, wie im Beispiel i beschrieben, behandelt. Es ergaben sich Filtrierzeiten von 5 bis 6 Minuten. Beispiel 3 Das schlecht filtrierende Superphosphat vom Beispiel i wurde, wie oben beschrieben, verarbeitet, jedoch vor dem Natriumsulfatzusatz ein Umsetzungsprodukt aus 6o kg filterfeuchtem Neutralisationsschlamm von einer vorangegangenen Operation. und 6o kg Schwefelsäure von 6o° B6 zugegeben.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von wasserlöslichen Salzen der Orthophosphorsäure aus Superphosphaten, die bei der Umsetzung mit Alkalisulfatlösungen schwer filtrierbare Calciumsulfatschlämme ergeben, dadurch gekennzeichnet, daß der Ansatzlösung unter den Reaktionsbedingungen lösliche Salze zweiwertiger Metalle, vorzugsweise des Magnesiums, in solohen Mengen zugegeben werden, die bis zu etwa 5°/o Metalloxyd, bezogen auf wasserlösliches P2 05 im Superphosphat, ausmachen.