DE37236C - Verfahren zur Herstellung von krystallisirtem wasserfreiem Traubenzucker mittelst Salpetersäure - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 89: Zucker- und Stärkefabrikation.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 7. März 1885 ab.

Die vorliegende Erfindung bezweckt die Gewinnung eines wasserfreien, vollkommen krystallisirten Traubenzuckers von 96 bis 98 pCt. Zuckergehalt. Das Verfahren zeichnet sich dadurch aus, dafs jede Zuhülfenahme von Alkohol, Knochenkohle oder übermangansaurem Kali behufs Reinigung, Klärung oder Entfärbung der Traubenzuckerlösung überflüssig ist, und es bietet dasselbe mehrere ganz neue technische Momente dar, von denen besonders hervorzuheben sind:

1. die Verzuckerung der Stärke unter ausschliefslicher Anwendung von verdünnter Salpetersäure ·

2. die Älkalisirung der Zuckerlösung mittelst kohlensauren Natrons im Ueberschufs vor dem Eindampfen im Vacuum.

Man hat zwar schon vorgeschlagen, bei der Verzuckerung von Stärke mittelst Schwefelsäure durch einen geringen Zusatz von Salpetersäure den Verzuckerungsprocefs zu beschleunigen. Die Verwendung von reiner Salpetersäure war aber bei der bisherigen Fabrikation deshalb nicht möglich, weil das hierbei erzielte Product stets noch erhebliche Mengen von Syrup und mit diesem die in demselben enthaltenen löslichen Stoffe, also bei Benutzung von Salpetersäure auch noch die bei der Neutralisation dieser Säure entstehenden Salze enthält, welche dem Product einen so stark salzigen Geschmack ertheilen würden, dafs der Zucker nicht consumfähig wäre. Die Verwendung der Salpetersäure ist daher an die Bedingung geknüpft, dafs der Syrup völlig ausgeschieden wird.

Dies wird durch den zweiten Theil des Verfahrens erreicht. Bisher wurde den Zuckersäften nur eine so geringe Menge von Alkali zugesetzt, dafs dieselbe knapp zur Neutralisation der Säuren ausreichte.

Wir haben aber gefunden, dafs der Zucker aus alkalischen Lösungen viel vollkommener auskrystallisirt, als aus nur neutralen oder gar theilweise noch sauren Lösungen. Aus letzteren scheidet sich der Zucker nur in feinen, kleinen Nadeln aus, welche zu einem filzigen, dichten Netzwerk zusammenschiefsen und hierbei eine erhebliche Menge Syrup einschliefsen, welcher sich durch das Centrifugiren nicht entfernen läfst.

Dieser Mangel wird durch das vorliegende Verfahren beseitigt. Versuche haben nämlich ergeben, dafs der Stärke- oder Traubenzucker aus alkalischen Lösungen nicht in feinen Nadeln, sondern in glatten, kräftigen Säulchen von ausgeprägt individuellem Charakter sich ausscheidet, so dafs der Syrup beim Centrifugiren sehr leicht und vollständig von dem reinen Zucker getrennt wird.

Es wird also durch dieses Verfahren die Verwendung von reiner Salpetersäure zur Verzuckerung der Stärke ermöglicht.

Die Fabrikation von Traubenzucker nach dem vorliegenden Verfahren ist folgende:

Lufttrockene Stärke wird mit Wasser zu Milch angerührt und letztere dann langsam in

Claims (2)

verdünnte kochende Salpetersäure eingeleitet, so dafs auf ι ooo kg lufttrockene Stärke 5 kg Salpetersäure kommen. Das Verhältnifs der Stärke zur Gesammtmenge des Wassers kann 1:3 bis 1:2 sein. Das Kochen des Gemisches findet in ' hölzernen, mit ■ Rückflufskühler versehenen Gefäfsen statt; die Verzuckerung erfolgt hierbei sehr vollständig, und kann das Fortschreiten des Verzuckerungsprocesses mit Hülfe der Alkoholreaction verfolgt werden. Das Kochen mufs so lange fortgesetzt werden, bis zehn Tropfen der Zuckerlösung in 20 ecm 96 proc. Alkohol keine Spur einer Trübung mehr geben. Der Dünnsaft wird dann mit Kreide neutralisirt und nun mit kohlensaurem Natron oder Kali im Ueberschufs bis zur deutlich alkalischen Reaction versetzt. Der ausgeprägt alkalisch reagirende Dünnsaft wird im Vacuum bis auf 35 bis 360 B. (1,3190 bis 1,3311 spec. Gew.) eingedampft und dann der Krystallisation überlassen. Aus dieser deutlich alkalischen Zuckerlösung scheidet sich der Zucker in einzelnen individuell ausgeprägten Krvstallen ab, welche keinerlei Theile von Syrup in sich schliefsen, so dafs letzterer vollkommen und leicht abcentrifugirt werden kann. Hierdurch unterscheidet sich das vorliegende Verfahren wesentlich von dem bisher gebräuch- -lichen. Man setzt nämlich bisher der Zuckerlösung nur eine geringe, kaum zur Neutralisation hinreichende Dosis Alkali zu. Aus solchen theilweise noch sauren Zuckerlösungen krystallisirt der Zucker nur in kleinen Nadeln heraus, welche zu einem dichten, filzartigen Netzwerk zusammenschiefsen und dabei erhebliche Mengen an Syrup einschliefsen, welcher durch das Centrifugiren überhaupt nicht zu entfernen ist und durch seinen schlechten Geschmack die Qualität des Zuckers stark beeinträchtigt. Der erhaltene Krystallbrei wird also centrifugirt und die in der Schleudertrommel zurückbleibenden wasserfreien Traubenzuckerkrystalle liefern nach dem Ausdecken eine Handelswaare von 96 bis 98 pCt. Zuckergehalt. Der ablaufende Syrup wird wieder eingedampft und nochmals zur Krystallisation gestellt. Der schliefslich nicht mehr krystallisirende Syrup wird mit so viel Schwefelsäure versetzt, dafs aller in demselben enthaltene salpetersaure Kalk in schwefelsauren Kalk und freie Salpetersäure umgesetzt wird. Dieser Syrup wird durch Abpressen von schwefelsaurem Kalk befreit und kommt dann, da er den gröfsten Theil der ursprünglich angewendeten Salpetersäure enthält, bei der nächsten Operation zur Anwendung. Es kehrt somit bei dem vorliegenden Verfahren dieselbe Salpetersäuremenge in den Kreislauf der Operation zurück, und braucht von derselben zu jeder Kochung nur so viel hinzugefügt zu werden, als durch Verzettelung verloren geht. Dieses Verfahren der Neutralisation der Zuckerlösungen kann auch vortheilhaft bei dem bekannten Verfahren der Verzuckerung mittelst Schwefelsäure unter Druck angewendet werden. Doch mufs dann der alkalisch gemachten Zuckerlösung Wasserstoffsuperoxyd hinzugefügt werden, um die beim Kochen mit Schwefelsäure aus den Eiweifskörpern der Stärke entstehenden leimartigen Substanzen höher zu oxvdiren, da dieselben sonst das Krystallisiren des Zuckers erschweren bezw. einen Theil des letzteren überhaupt daran verhindern würden. Wie bereits oben angegeben worden, erhält man nach dem vorliegenden Verfahren ein aus einzelnen grofsen Krystallen bestehendes Product von 96 bis 98 pCt. Zuckergehalt. Pate μ τ-An sp rüche:

1.. Bei der Fabrikation von Traubenzucker die Verzuckerung der Stärke durch ausschliefsliche Verwendung von verdünnter Salpetersäure.

2. Bei der Gewinnung von Traubenzucker aus mittelst Salpetersäure oder Schwefelsäure hergestellten Stärkezuckerlösungen die Behandlung letzterer mit kohlensaurem Natron oder Kali im Ueberschufs behufs Erzielung einer ausgeprägt alkalischen Zuckerlösung, aus welcher sich der Zucker in vollkommenen, einzelnen, leicht centrifugirbaren Krystallen ausscheidet.